JP2007001809A - オキシ水酸化コバルト粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るオキシ水酸化コバルト粒子は、アンモニウムイオンの存在下、2価のCo塩水溶液にアルカリ水溶液を加えて攪拌し、酸化触媒の存在下、空気と接触させることにより酸化し、球状粒子として沈殿生成させることにより得られる。
【選択図】図1
Description
本発明により得られるオキシ水酸化コバルト粒子は、従来知られているオキシ水酸化コバルトより高密度であり、そのタップ密度が少なくとも1.8g/cm3の密度を有することを特徴とし、場合により2.3g/cm3を越える密度を有する。
本発明に係る製造方法は、上で説明した本発明にかかる、高密度であり、かつ滑らか案表面を有するほぼ球状の形状を有し、酸化度が実質的に100%であるオキシ水酸化コバルト粒子を2価コバルト塩を出発として単一の工程で沈殿として製造することを特徴とする。
さらに反応槽内の溶液がpH12.7に保持されるように30%水酸化ナトリウムを断続的に加えオキシ水酸化コバルト粒子を形成させた。反応槽内が定常状態になった72時間後にオーバーフローパイプよりオキシ水酸化コバルト粒子を連続的に24時間採取し水洗後、濾過し100℃にて15時間乾燥し乾燥粉末であるオキシ水酸化コバルトを得た。
得られたオキシ水酸化コバルト(試料1とする)のX線回折による分析を以下のように行った。
試料の調整:試料1をそのまま使用した。
測定装置と条件:株式会社理学製、RINT2000(Cu−Kα)
測定結果:化学式CoO(OH)にて表されるオキシ水酸化コバルトを得た。
試料の調整:試料1を以下のように使用した。
20mLセルの質量を測定し[A]、48meshのフルイで結晶をセルに自然落下させ充填した。4cmスペーサー装着のセイシン企業株式会社製、「TAPDENSER KYT3000」を用いて200回タッピング後セルの質量[B]と充填容積[D]を測定した。次式により計算した。
タップ密度=(B−A)/D g/cc
測定結果:2.74g/cc
試料1の平均粒径を以下のように測定した。
試料の調整:試料1をそのまま使用した。
測定装置と条件:堀場製作所製LA−910を使用し、操作手順書に従った。
測定結果:11.6μm
試料1の酸化度をヨードメトリー法にて測定した。なお、酸化度はオキシ水酸化コバルトに含まれる全Co量に対する価数が3価であるCoの量を百分率にて表した。
測定結果:酸化度=102.3%
表1に得られた粒子の分析結果をまとめた。
図2にはXRDによる生成相の同定結果を示した。X線回折パターンからオキシ水酸化コバルトによる典型的ピークを有することが分かる。
得られたオキシ水酸化コバルト(試料2とする)について実施例1と同様に分析を行った。
X線回折測定結果:化学式CoO(OH)にて表されるオキシ水酸化コバルトを得た。
タップ密度測定結果:2.71g/cc
平均粒径測定結果:11.2μm
酸化度測定結果:酸化度=101.3%
表1に得られた粒子の分析結果をまとめた。
Claims (5)
- タッピング密度が2.3g/cm3以上であり、かつほぼ球状のオキシ水酸化コバルト粒子。
- さらに平均粒径が5μm〜15μmである、請求項1に記載のオキシ水酸化コバルト粒子。
- 高密度であり、かつほぼ球状のオキシ水酸化コバルト粒子を製造する方法であって、酸化触媒、およびアンモニウムイオンの存在下で、2価のCo塩水溶液とアルカリ水溶液の混合物を攪拌して空気と接触させることにより酸化し、ほぼ球状のオキシ水酸化コバルト粒子を沈殿生成させることを特徴とする、オキシ水酸化コバルト粒子の製造方法。
- 前記アンモニウムイオンとCoイオンのモル比が1:0.03〜1であることを特徴とする製造方法。
- 前記酸化触媒が、鉄、ニッケル、クロムのいずれか一種以上から構成される金属若しくはそれらのイオンであることを特徴とする、請求項3に記載のオキシ水酸化コバルト粒子の製造方法。
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