JP2006525934A - 酸化鉄顔料 - Google Patents
酸化鉄顔料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006525934A JP2006525934A JP2006504531A JP2006504531A JP2006525934A JP 2006525934 A JP2006525934 A JP 2006525934A JP 2006504531 A JP2006504531 A JP 2006504531A JP 2006504531 A JP2006504531 A JP 2006504531A JP 2006525934 A JP2006525934 A JP 2006525934A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxide
- oxide pigment
- pigment according
- solid
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Description
a)ロー(Laux)法
ロー法はニトロベンゼン及びFe−金属から、最初に黒色酸化鉄または黄色酸化鉄およびアニリンに変換する。この方法により赤色酸化鉄を製造するためには、得られた黒色酸化鉄をか焼する。この方法は、所望の粒度を調節するために種々の量の制御試薬を使用しなければならないので、非常に複雑であり、容易に習熟することができない。更に、必要な装置は技術的に多くを要求し、それによって高価である。更に、反応の際に第二の生成物としてアニリンが生じ、これはその特性により特別な労働衛生上の措置を必要とする。
直接的な沈降法による赤色酸化鉄の製造は、US−5421878中に記載されている。直接的な沈降法は、α−Fe2O3が非常に狭い範囲でのみ獲得可能であり、反応を容易に制御することが困難であるので、プロセス工学的に困難である。沈降法により製造された赤色酸化鉄は、廃水に負担をかけ、このことにより経済的に問題のある高い塩含量という欠点を有する。
水熱法はDE−A−19917786中に記載されている。水熱法によれば、高品質の適用のために、特に塗料および仕上げ塗料のために非常に良好な赤色酸化鉄顔料を製造することができる。しかしながら、ここでは圧力技術による高いプロセス費用が欠点である。従って、安価な製品を必要とする、簡単な適用のためには、この方法は適当ではない。
ペンニマン−ゾフ法はDE−A−1995816に記載されている。ペンニマン−ゾフ法によれば、赤色酸化鉄顔料は金属鉄を赤色酸化鉄の芽晶の添加下に溶かし、酸化することにより製造される。この際芽晶を製造するために、一般に硝酸を使用し、こうして廃水中に硝酸塩またはアンモニアが存在し、これを高いプロセス費用をかけて除去しなければならない。このことは熱水法および沈降法におけると同様に高い製造費用に導き、この結果この種の顔料の適用を狭い分野に制限する。
鉄含有材料のか焼はEP−A−0911369中に記載されている。黄色酸化鉄、黒色酸化鉄またはその他の鉄含有酸化物または金属固体物質をか焼することにより赤色酸化鉄を製造することができる。高い温度を必要とするために、これから製造された赤色酸化鉄顔料の品質は損なわれる。高品質の赤色酸化鉄顔料を製造するためには、この方法の費用を高める、高品質の前駆化合物が必要である。
硫酸鉄(II)の高温での分解は、赤色酸化鉄およびSO2に導き、これは硫酸に変換することがある。この方法は必要な高い温度と、生じたガスの腐食性により装置工学的に著しく費用がかかる。
熱加水分解は1960年頃以来、工業的に確立され、最初に主に酸洗い液(FeCl2)からHClを回収するために使用された。この間に、酸化物原料、特に酸化鉄の獲得のための重要な方法になった。この方法の利点は連続的に作業することができることであり、液体の原料を使用し、経済的であり、かつ副生成物およびプロセス試薬を使用しないので、特に環境に優しい。
L*=58〜62、特に59〜61、
a*=20〜27、特に24〜27
b*=10〜24、特に10〜17
を有し、かつ
顔料に対して99質量%より多量の酸化鉄含量および平均固体直径0.1〜500μmを有する酸化鉄顔料に関する。
L*=58〜62、特に59〜61、
a*=20〜27、特に24〜27
b*=10〜24、特に10〜17
を有し、かつ
顔料に対して99質量%より多量の酸化鉄含量を有し、この際、酸化鉄顔料が平均粒度0.05〜0.5、特に0.1〜0.3μmを有する一次粒子からなる酸化鉄顔料に関する。
2FeCl2+2H2O+1/2O2→Fe2O3+4HCl
2FeCl3+3H2O→Fe2O3+6HCl
による塩化鉄溶液の熱分解であると理解される。
次に実施例につき本発明を詳細に説明する:
例
実験の方法
得られた粒子の明度(色の濃さ)の測定をEP−A−911369、第6頁第9行〜第7頁第26行に記載されているように実施。
二段式、電気的に加熱したDN100−スプレーロースチング反応器中で、FeCl2200g/lの濃度を有する塩化鉄(II)水溶液を室温で反応器中に噴射した。流量は時間当たり溶液0.24lであり、二成分ノズルでの噴射圧は2バールであった。脱水部分中の温度および滞留時間は、110℃および12秒間であった。か焼部分では温度および滞留時間を500℃および7秒間に調節した。生じた固体を温度150〜200℃に対流冷却した後、PTFE−ニードルフェルトからなる繊維フィルター中でガスから分離した。
− L*:60.0(明度)
− a*:26.7(明度)
− b*:16.4(明度)
− Cl−含量:0.03質量%
− BET−表面積:8.9m2/g
− DIN−pH:3.3
− 色の濃さ:Bayferrox(R)130に対して105%。
二段式の、電気的に加熱したDN100−スプレーロースチング反応器中で、FeCl2200g/lの濃度を有する塩化鉄(II)水溶液を室温で反応器中に噴射した。流量は時間当たり溶液0.24lであり、二成分ノズルでの噴射圧は2バールであった。脱水部分中の温度および滞留時間は、150℃および37秒間であった。か焼部分では温度および滞留時間を700℃および16秒間に調節した。生じた固体を温度150〜200℃に対流冷却した後、PTFE−ニードルフェルトからなる繊維フィルター中でガスから分離した。
− L*:60.6(明度)
− a*:26.3(明度)
− b*:15.3(明度)
− Cl−含量:0.02質量%
− BET−表面積:8.7m2/g
− DIN−pH:4.3
− 色の濃さ:Bayferrox(R)130に対して99%。
二段式の、電気的に加熱したDN100−スプレーロースチング反応器中で、FeCl2300g/lの濃度を有する塩化鉄(II)水溶液を室温で反応器中に噴射した。流量は時間当たり溶液0.24lであり、二成分ノズルでの噴射圧は2バールであった。脱水部分中の温度および滞留時間は、125℃および15秒間であった。か焼部分では温度および滞留時間を700℃および6秒間に調節した。生じた固体を温度150〜200℃に対流冷却した後、PTFE−ニードルフェルトからなる繊維フィルター中でガスから分離した。
− L*:60.8(明度)
− a*:26.4(明度)
− b*:15.7(明度)
− Cl−含量:0.01質量%
− BET−表面積:9.2m2/g
− DIN−pH:3.7
− 色の濃さ:Bayferrox(R)130に対して97%。
Claims (21)
- CIELAB−単位による明度において測定したL*、a*およびb*値:
L*=58〜62、特に59〜61、
a*=20〜27、特に24〜27、
b*=10〜24、特に10〜17
を有し、かつ
顔料に対して99質量%より多量の酸化鉄含量および平均固体直径0.1〜500μmを有する酸化鉄顔料。 - 固体はBET−表面積6.0〜12.0m2/gを有する、請求項1記載の酸化鉄顔料。
- 固体の一次粒子は平均粒度0.05〜0.5μm、特に0.1〜0.3μmを有する、請求項1記載の酸化鉄顔料。
- 酸化鉄顔料がDIN−pH値2.5〜4.5、特に3.1〜3.8を有する、請求項1記載の酸化鉄顔料。
- 酸化鉄顔料がこの顔料に対して0.1質量%より少ない塩素含量を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の酸化鉄顔料。
- CIELAB−単位による明度において測定したL*、a*およびb*値:
L*=58〜62、特に59〜61、
a*=20〜27、特に24〜27、
b*=10〜24、特に10〜17
を有し、かつ
顔料に対して99質量%より多量の酸化鉄含量を有し、この際、酸化鉄顔料が平均粒度0.05〜0.5、特に0.1〜0.3μmを有する一次粒子からなる酸化鉄顔料。 - 酸化鉄顔料がDIN−pH値2.5〜4.5、特に3.1〜3.8を有する、請求項6記載の酸化鉄顔料。
- この顔料に対して0.1質量%より少ない塩素含量を有する、請求項6項記載の酸化鉄顔料。
- 塩化鉄溶液の液滴を完全に脱水して固体を形成し、引き続きその塩素含量を減少させるためにか焼する、請求項1から8までのいずれか1項記載の酸化鉄顔料の製法。
- 塩化鉄溶液の塩化鉄がFeCl2またはFeCl3である、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- 液滴が平均直径1〜1000μm、特に5〜150μmを有する、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- 温度80〜300℃、特に100〜160℃で脱水を実施する、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- か焼を温度200〜900℃で、特に650〜750℃で実施する、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- 脱塩素の後、熱処理を温度200〜900℃で、場合によりその際、蒸気を固体と接触させて、滞留時間10分間〜6時間の間、実施する、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- 脱水およびか焼の際の、300℃より高い温度での固体の全滞留時間を、1秒〜90分間、特に1分間〜70分間とする、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- か焼の後に、付加的に固体を冷却し、引き続き水で洗浄する、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- 全ての製造工程を同じ反応器中でまたは異なる反応器中で実施する、請求項9記載の酸化鉄顔料の製法。
- 固体をか焼の後に、引き続き、特に、ジェットミル、振り子ミルでまたは機械的分級ミルを用いて平均粒度0.05〜0.5、特に0.1〜0.3μmが達成されるまで粉砕する、請求項9から17までのいずれか1項記載の酸化鉄顔料の製法。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載の酸化鉄顔料または請求項9から18までのいずれか1項記載の製法により製造された酸化鉄顔料の、建築分野においての、塗料および仕上げ塗料のための、硬質フェライトおよび軟質フェライトの製造のための原料としての、触媒の製造のための、紙の着色のための、および食品および/または化粧品分野での着色物質における適用のための使用。
- 請求項1から5までのいずれか1項記載の酸化鉄顔料または請求項9から17までのいずれか1項記載の製法により製造された酸化鉄顔料の、建築分野においてのおよび/または触媒の製造のための使用。
- 請求項6から8までのいずれか1項記載の酸化鉄顔料または請求項18記載の製法により製造された酸化鉄顔料の、建築分野においての、塗料および仕上げ塗料のための、硬質フェライトおよび軟質フェライトの製造のための原料としての、触媒の製造のための、紙の着色のための、および食品および/または化粧品分野での着色物質における適用のための使用。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10311549A DE10311549B4 (de) | 2003-03-17 | 2003-03-17 | Eisenoxidpigmente |
PCT/EP2004/002177 WO2004083317A1 (de) | 2003-03-17 | 2004-03-04 | Eisenoxidpigmente |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006525934A true JP2006525934A (ja) | 2006-11-16 |
JP4469844B2 JP4469844B2 (ja) | 2010-06-02 |
Family
ID=32945915
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006504531A Expired - Fee Related JP4469844B2 (ja) | 2003-03-17 | 2004-03-04 | 酸化鉄顔料 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7425234B2 (ja) |
EP (1) | EP1606356B1 (ja) |
JP (1) | JP4469844B2 (ja) |
AU (1) | AU2004222133B2 (ja) |
BR (1) | BRPI0408427B1 (ja) |
CA (1) | CA2518485C (ja) |
DE (1) | DE10311549B4 (ja) |
DK (1) | DK1606356T3 (ja) |
ES (1) | ES2586157T3 (ja) |
PL (1) | PL1606356T3 (ja) |
WO (1) | WO2004083317A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006265421A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Jfe Chemical Corp | 塩化鉄系赤色顔料用酸化鉄及びその製造方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20160092000A (ko) * | 2013-11-29 | 2016-08-03 | 가부시키가이샤 엠티지 | 수계 스킨 케어제 |
DE102020212338A1 (de) | 2020-09-30 | 2022-03-31 | Thyssenkrupp Steel Europe Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Eisenoxid |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5421878A (en) | 1992-10-23 | 1995-06-06 | Bayer Ag | Pure-colored iron oxide direct red pigments, a process for their production and their use |
DE59609577D1 (de) | 1996-12-27 | 2002-09-26 | Michael Johann Ruthner | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Eisenoxiden aus salzsauren eisenchloridhaltigen Lösungen |
DE19746262A1 (de) * | 1997-10-20 | 1999-04-22 | Bayer Ag | Eisenoxidrotpigmente, Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidrotpigmenten und deren Verwendung |
DE19917786A1 (de) | 1999-04-20 | 2000-11-23 | Bayer Ag | Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
DE19958168A1 (de) | 1999-12-02 | 2001-06-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidpigmenten |
-
2003
- 2003-03-17 DE DE10311549A patent/DE10311549B4/de not_active Expired - Lifetime
-
2004
- 2004-03-04 JP JP2006504531A patent/JP4469844B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2004-03-04 CA CA2518485A patent/CA2518485C/en not_active Expired - Fee Related
- 2004-03-04 ES ES04717054.3T patent/ES2586157T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2004-03-04 US US10/547,726 patent/US7425234B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2004-03-04 EP EP04717054.3A patent/EP1606356B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2004-03-04 DK DK04717054.3T patent/DK1606356T3/en active
- 2004-03-04 WO PCT/EP2004/002177 patent/WO2004083317A1/de active Application Filing
- 2004-03-04 AU AU2004222133A patent/AU2004222133B2/en not_active Ceased
- 2004-03-04 BR BRPI0408427-6A patent/BRPI0408427B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2004-03-04 PL PL04717054T patent/PL1606356T3/pl unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006265421A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Jfe Chemical Corp | 塩化鉄系赤色顔料用酸化鉄及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE10311549B4 (de) | 2006-08-10 |
ES2586157T3 (es) | 2016-10-11 |
BRPI0408427A (pt) | 2006-03-21 |
AU2004222133B2 (en) | 2010-01-28 |
US7425234B2 (en) | 2008-09-16 |
CA2518485A1 (en) | 2004-09-30 |
EP1606356B1 (de) | 2016-06-29 |
AU2004222133A1 (en) | 2004-09-30 |
BRPI0408427B1 (pt) | 2015-07-14 |
CA2518485C (en) | 2012-02-21 |
WO2004083317A1 (de) | 2004-09-30 |
PL1606356T3 (pl) | 2017-08-31 |
JP4469844B2 (ja) | 2010-06-02 |
DE10311549A1 (de) | 2004-10-07 |
US20070051276A1 (en) | 2007-03-08 |
EP1606356A1 (de) | 2005-12-21 |
DK1606356T3 (en) | 2016-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9428402B2 (en) | Method for producing finely divided haematite and for producing iron oxide red pigments | |
JP5619257B2 (ja) | 黄酸化鉄顔料 | |
JPH11228144A (ja) | 赤色酸化鉄顔料、赤色酸化鉄顔料の製造方法および上記顔料の使用 | |
JPH04214037A (ja) | 黒色マンガン/鉄酸化物顔料 | |
JP4473860B2 (ja) | 酸化鉄顔料 | |
US6616747B2 (en) | Process for producing granular hematite particles | |
CA2421245A1 (en) | Method for producing an iron oxide nucleus containing aluminium | |
JP4469844B2 (ja) | 酸化鉄顔料 | |
JP4685651B2 (ja) | 赤色顔料用酸化鉄粉の製造方法 | |
KR101571101B1 (ko) | 불화화합물을 이용한 TiO2 제조방법 | |
JP4750445B2 (ja) | 塩化鉄系赤色顔料用酸化鉄の製造方法 | |
JP2003201122A (ja) | 粒状ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
CA2421189A1 (en) | Method for producing an iron oxide nucleus containing aluminium | |
JP2011102238A (ja) | 赤色顔料用酸化鉄粉 | |
Winkler et al. | 3.1 Raw materials | |
Pfaff | 41 Iron oxide pigments |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081017 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20090115 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090122 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20090216 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090223 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20090317 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090325 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090415 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090904 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091228 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20100112 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100205 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100301 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4469844 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130305 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130305 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140305 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |