JP2006519796A - 濃縮物からパーソナルケア組成物を製造する方法 - Google Patents

Abstract

中和塩基および界面活性剤を含む濃縮物を、水および感覚性成分、機能性成分またはこれらの組み合わせと組み合わせることに基づいた、パーソナルケア組成物を製造するための方法を提供する。

Description

本発明は、クリームまたはローションなどのパーソナルケア製品の製造方法であって、効率的な方法で種類が豊富な製品を製造できる方法に関する。

スキンクリームまたはローションなどのパーソナルケア組成物は、典型的には、ラージスケールの装置を用いて、工業的なスケールで集中的に管理して製造される。このような典型的な製造方法においては、典型的にエマルジョンである製品の製造のためには、最も高い融点の成分を溶けるまで大きなコンテナーの中で加熱し（典型的には約80℃）、攪拌し、連続的に攪拌して冷却しながら更なる成分をこの組成物に加える。最後に加える成分は、たびたび香料であって、香料は典型的には組成物が約40℃の時に加えることができる。その後、組成物を冷却し、小売用の容器へと入れる。この方法において用いられる攪拌時間と攪拌速度は、典型的には、得られるエマルジョンの液滴のサイズに影響を及ぼす。

ラージスケールの製造方法に共通して関連する多くの問題がある。これらの中で最も重要なものは、製品のカスタマイゼーションおよびオーダーメードの困難性であって、その結果、典型的には、比較的種類が少ない製品しか消費者に供給することが出来ない。しかしながら、マイナーな特徴（例えば、色、香り）、プロモーションの存在/量、またはビタミンやレチノールなどの少量成分を変えることによるカスタマイズした製品の調製は、スキンクリームおよびローションの使用者に存在する望みである。

スキンクリームおよびローションを製造するための既知の製造方法の欠点は、製造ラインにおける製品を変えることに関連する時間とコストである。異なる製品の製造ラインの間の製造装置（特に、ラージスケールの製造装置を有する装置）を徹底的に洗浄することが必要であるため、このことは、妥当な時間スケールでこのようなラインで多くの異なる製品を製造することの困難性に大いに寄与する。

この結果、製品がカスタマイズした製品またはオーダーメードの製品であり、この特定の製品のバッチが比較的に小さい場合、製品のコストが相対的に高くなる。

加えて、典型的なスキンクリーム組成物は、容易に60から90％の水を含みうる。このように、水は、局所適用製品の重量の大きな割合を占めている。それゆえ、このことが、このような市販製品を工場から小売業者の間に移動させるコストの大きな割合となっている。更にその上、大きな割合の水を加熱したり冷却したりするコストも高く、その加工時間は通常3から5時間と長い。

複雑な既知の製造工程の結果として、製品の一括した製造に頼っているパーソナルケア製品の工業用製造者は、制限された種類の製品しか製造しない。

たとえ種類が豊富であっても、それはたびたび特定の側面、例えば色、香りおよび少量成分でしかありえない。なぜならば、これらは、最終的なベース製品に後から加えることが出来るからである。通常、クリームの触感、皮膚の感触、保湿特性は変えることは出来ない。

パーソナルケア製品の一括した製造のこの欠点を克服することが、本発明の目的である。

我々は、この度、特定の水性濃縮物から開始して、それを数個の注意深く選択した工程で処理した場合に、種類が豊富な製品を供給することが出来ることを見出した。

それゆえ、本発明は、パーソナルケア組成物の製造方法に関し、この方法は、
a)60から150℃、好ましくは70から90℃の温度で、中和塩基および6から90重量％の界面活性剤を含む水性濃縮組成物を供給する工程であって、前記界面活性剤が脂肪酸を含む工程、
b)工程(a)で得られた組成物を、60℃未満の温度に、好ましくは5から30℃の温度に、より好ましくは10から25℃に冷却する工程であって、これによって65℃未満の温度で、前記冷却を好ましくは静止状態で行う工程、
c)前記基礎組成物を、1から30％の間の界面活性剤濃度が得られるまで希釈する工程、
d)官能性成分、機能性成分またはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1つの成分を加えることによって、前記組成物の感覚的知覚性および機能性を定める工程、
e)場合によっては、プロモーショナル(promotionals)および/またはエモーショナル(emotionals)または他の少量成分を加える工程、
を含み、工程c、dおよびeを同時に行うか、または、順番を問わず順次行う。

好ましい工程の順番は、最初に(c)、その後(d)および(e)である。

本発明は、パーソナルケア組成物、好ましくはスキンクリームなどの化粧品組成物を製造する方法を供給する。このような組成物は、制限するわけではないが、スキンクリーム、ローション、バニシングクリーム、シャンプー等を含む。好ましくは、組成物は皮膚上で容易に塗り広げることが出来る。

好ましい組成物は、10s^-1から100s^-1のせん断速度で0.1から10000Pa.s、好ましくは0.1から100Pa.s、より好ましくは10s^-1のせん断速度で0.1から20Pa.sの見かけ粘度によって特徴付けられ、または、0.1から10000Pa、好ましくは1から10000Pa、より好ましくは5から1000Pa、更に好ましくは10から100Paの見かけ降伏応力によって特徴付けられる。

本発明においては、結晶化温度または相転移温度は、DSC手法を使用することによって求めることが出来る。

パーソナルケア組成物の製造のための方法においては、最初の工程(a)において、中和塩基、および、6から90重量％好ましくは10から90重量％の界面活性剤を含む水性濃縮組成物を、60から150℃の温度で供給する。界面活性剤は脂肪酸を含んでいる。

この水性組成物は、任意の適した方法、例えば、界面活性剤を水および塩基物質と混合して、その後にこの混合物を60から150℃の温度に加熱することによって製造することができる。その代わりとして、この濃縮組成物の成分の一部を、70から90℃の間の望ましい温度に混合物の温度を調整する前に、望む温度にあらかじめ加熱させる。工程(a)において均一な混合組成物が供給されるように、水性組成物を混合することが好ましい。水性組成物をその成分からそのもの自身として製造して、液体形態にしておくのがより好ましい。しかしながら、代替方法として、水性組成物を形成し、その後に乾燥させることが出来る。得られる無水組成物を、工程(c)における更なるハンドリグングによって水性濃縮物を形成させて、元に戻すことが出来る。

工程(a)によって供給される組成物の温度は、60から150℃である。この範囲内においては、温度は、好ましくは、供給される混合物の結晶化温度よりも高くなるように選択する。一般的に、適した温度は、70から90℃である。

工程(a)における組成物を濃縮物と呼ぶことも出来る。濃縮物は、好ましくは、界面活性剤として脂肪酸、中和塩基、および長鎖脂肪アルコール、脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール、グリセロールモノステアレート、セチルアルコール、またはこれらの組み合わせを含む群から選択させる少なくとも1つの他の界面活性剤を含む。

濃縮物中の中和塩基は、好ましくは、トリエタノールアミド、ジエタノールアミン、モノエタノールアミド、トリイソプロパナールアミンなどの有機塩基、KOHなどの無機塩基、または無機塩基と有機塩基の混合物、および/または非イオン界面活性剤を含む群から選択される。最も好ましい中和塩基は、任意に少量の無機塩基（塩基全体の30重量％まで）を含む有機塩基である。

中和塩基組成物、特に有機塩基を水性組成物の形態に加えることが好ましい。これによって、最大の構造形成が保障される。その代わりとしては、有機塩基を、例えば界面活性剤と加える。

好ましい実施態様においては、工程(a)の中和塩基の量は、脂肪酸が部分的に中和されるような量である。このことは、中和塩基とともに脂肪酸の一部のみが石鹸を形成し、遊離の脂肪酸も残っていることを意味する。塩基に対する脂肪酸物質の量を制御することによって、脂肪酸物質の鹸化の程度を制御することが出来る。この鹸化は、中和とも呼ばれる。好ましい中和の程度は、界面活性剤に存在する脂肪酸の8から90％である。

好ましい脂肪酸は、14から20の炭素原子の、より好ましくは16から20の炭素原子の、最も好ましくは16から18の炭素原子の炭化水素鎖長によって特徴付けられる。

更なる工程(b)においては、工程(a)で得られた組成物を、60℃未満の温度に、好ましくは5から30℃の温度に、より好ましくは10から25℃に冷却する。如何なる理論によっても拘束されるわけではないが、この冷却は、基礎組成物中の界面活性剤の結晶を得る働きをしている。特に温度を基礎組成物に存在する（任意の）成分の結晶化温度よりも低くした時に、せん断を避ける条件下で冷却を行うことが好ましいことを、驚くべきことに見出した。冷却をこのような条件化で行わなかった場合、満足する製品を得ることは出来るが、最終的な製品は、最大降伏応力から明らかなように、最適な構造特性を有していないであろう。それゆえ、好ましい実施態様においては、本発明は、65℃未満の温度で、好ましくは60℃未満の温度で、冷却を静止状態で行う方法に関する。

本発明においては、静止状態とは、実質的なせん断を行わないと定義する。これには、（例えば、冷却を行うコンテナーまたはチューブの移動が原因の、または、1未満の一分間当たりの速度での容器内での攪拌による）幾分かのせん断は許容されるという意味を含む。好ましくは、冷却は、組成物が冷却される全ての温度範囲にわたって静止状態で行われる。濃縮組成物の（一部の）成分の結晶化の間におけるせん断による妨害を避けるために、静止冷却は、少なくとも60℃未満の温度で行われることが好ましい。

冷却は、好ましくは、1分間当たり0.1から20℃の速度で、より好ましくは0.5から3℃/分の速度で行う。

場合によっては、工程(a)の濃縮物にワックス（例えばワセリン）などの他の成分を付与する。温度が依然比較的に高い工程(a)においては、高い融点の成分を含むことが好ましい。なぜならば、一般的にそのような成分は、いったん温度が低くなると（例えば工程(b)の後の30℃未満の温度）、均一に分散しないかもしれないからである。

更なる工程(c)においては、基礎組成物は、製品の総重量に対して1から30重量％の間の、好ましくは2.5から30重量％の、より好ましくは2.5から12重量％の界面活性剤の濃度が得られるまで希釈する。製品の総重量は、最終的なパーソナルケア製品の重量である。適した程度の希釈を選ぶことによる最終的な界面活性剤の濃度の選択によって、様々な程度の感触/構造を有する製品の製造が可能となる。一般的に、より希釈程度を上げることによって、製品はより柔らかくなりより流動性を有する。希釈工程は、本発明の工程において必須の工程であることは明らかであろう。それゆえ、典型的な実施態様においては、開始濃縮物が12から30重量％の界面活性剤濃度である場合、最終的なパーソナルケア製品の界面活性剤濃度が濃縮物の濃度よりも低くなるように、好ましくは2.5から12重量％の間になるように希釈する。好ましい実施態様においては、パーソナルケア組成物は、クリームまたはローションであり、工程(c)の希釈により1.5から30重量％の界面活性剤を形成するようにする。工程(c)における希釈は、任意の適した装置で行うことができる。均一な希釈製品を得るために最小のせん断を用いることが好ましい。スパチュラを用いた100mlの組成物の手動による混合に匹敵する混合条件が適することが分かっている。

工程(c)における希釈は、好ましくは水性組成物を用いるのが好ましい。希釈に用いる最も好ましい水性組成物は実質的に水からなる。一般的に、工程(c)、(d)および(e)における工程の間の温度は、5から90℃、好ましくは10から90℃、より好ましくは10から40℃、最も好ましくは20から40℃であることが好ましい。

工程(c)における希釈は、好ましくは、濃縮物の温度が5から95℃で、そして希釈のために加える水相の温度が5から95℃で行うのが好ましい。工程(c)における加える水相および濃縮物の温度は、両方とも、60℃未満、好ましくは10から40℃、より好ましくは15から40℃、最も好ましくは室温ぐらいである。

本発明の工程の主な利点の1つは、1つの特徴的な水性濃縮組成物を使用することによって、感覚特性が異なる種類が豊富な製品を製造することができることである。この種類が豊富であることは、一方では選択した希釈要素に依存して様々な感触をもたらす希釈工程によって得られ、他方では官能性/機能性成分およびプロモーショナル/エモーショナルおよび他の成分の段階的な添加によって得られる。

工程(d)において望む変化を有するカスタマイズした製品を得るために、官能性成分、機能性成分またはこれらの組み合わせを含む群から選択される成分を加えることによって、組成物の感覚的知覚性および機能性を調整する。

本発明においては、組成物の機能性とは、保湿の程度、日焼け防止の程度、耐水性またはこれらの組み合わせの効果を有することとして定義される。本発明によるパーソナルケア製品の基本的な機能性は、一般的に、保湿能力である。他の機能は、抗加齢および弾力効果である。

一般的に、パーソナルケア組成物の機能性は、皮膚軟化剤および保湿剤のレベルおよび種類によって制御することができる。

保湿剤の例は、グリセロール（グリセリン）、油類、および他のアルコールである。典型的な多価アルコールには、グリセロール、ポリアルキレングリコールおよびより好ましくはアルキレンポリオールおよびその誘導体（プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールおよびその誘導体を含む）、ソルビトール、ヒドロキシプロピルソルビトール、へキシレングリコール、1,3-ブチレングリコール、1,2,6-ヘキサントリオール、エトキシ化グリセロール、プロポキシ化グリセロールならびにこれらの混合物を含む。保湿剤の量は、最終的なパーソナルケア組成物の重量に対して0.5から30％、好ましくは1から15％の間のいずれともすることができる。

皮膚軟化剤は、典型的には、油ベースの液体形態であり、炭化水素、シリコーン、合成エステルまたは植物性エステルまたはこれらの組み合わせを含む群から選択することが出来る。

シリコーンオイルは、揮発性の種類と非揮発性の種類に分けることが出来る。本明細書で使用される単語「揮発性」は、周囲温度で測定可能な蒸気圧を有する物質を指す。揮発性シリコーンオイルは、3から9の、好ましくは4から5のケイ素原子を含む環状または直鎖状ポリジメチルシロキサンから選択されるのが好ましい。直鎖状揮発性シリコーン物質は、一般的に、25℃で約5センチストークス未満の揮発性を有する。一方、環状物質は、典型的には、約10センチストークス未満の揮発性を有する。皮膚軟化性物質として有用な非揮発性シリコーンオイルには、ポリアルキルシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサンおよびポリエーテルシロキサンコポリマーを含む。本明細書において有用な実質的に非揮発性であるポリジメチルシロキサンは、例えば、25℃で約5から約25,000,000の揮発性を有するポリジメチルシロキサンを含む。本発明の組成物において有用である好ましい非揮発性のシリコーン皮膚軟化剤の中には、25℃で約10から約400センチストークスの揮発性を有するポリジメチルシロキサンがある。

エステルは以下のものである：
(1)10から20の炭素原子を有する脂肪酸のアルケニルまたはアルキルエステル。その例には、イソアラキジルネオペンタノエート、イソノニルイソノナノエート、オレイルミリステート、オレイルステアレート、およびオレイルオレエート。
(2)エトキシ化脂肪アルコールの脂肪酸エステルなどのエーテル-エステル。
(3)多価アルコールエステル。エチレングリコールモノおよびジ脂肪酸エステル、ジエチレングリコールモノおよびジ脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール(200-6000)モノおよびジ脂肪酸エステル、プロピレングリコールモノおよびジ脂肪酸エステル、ポリプロピレングリコール2000モノオレエート、ポリプロピレングリコール2000モノステアレート、エトキシ化プロピレングリコールモノステアレート、グリセリルモノおよびジ脂肪酸エステル、ポリグリセロールポリ-脂肪酸エステル、エトキシ化グリセリルモノステアレート、1,3-ブチレングリコールモノステアレート、1,3-ブチレングリコールジステアレート、ポリオキシエチレンポリオール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、およびポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルが満足のいく多価アルコールエステルである。
(4)蜜蝋、鯨蝋、ミリスチルミリステアレート、ステアリルステアレートおよびアラキジルベヘネートなどのワックスエステル。
(5)コレステロール脂肪酸エステルを例とするステロールエステル。

好ましい皮膚軟化剤は、イソパラフィン、無機油、環状または直鎖状ポリジメチルシロキサン、ヒマワリ油およびオリーブ油などの植物性油、また任意のこれらの組み合わせを含む群から選択される。

感覚特性は、使用者によって知覚される製品の官能的な特性に関するものであり、滑らかさ、粗さ、すりこみの容易さ、脂っぽさ、厚さ、ひっぱり感、すべすべ感、柔らかさ、べたつきを含みうる。このような特定は、感覚的な応答を付与すると知られている成分の添加を介して調整することができる。具体的には、すべすべ感の知覚性を調整することが具体的にわかっているポリマー成分は、SimugelおよびSepigel、および修飾デンプンを含む。シリコーンオイルによって、滑らかな感を有する製品が得られることがわかっている。高いレベルのグリセロールおよびCarbopolなどの増粘剤によって、「粘着性」製品が得られる。高いレベルの植物性油によって、ベタベタした製品が得られる傾向がある。消費者の要望を満足させ、機能性に基づく望ましい満足な感覚的な応答を付与するために、成分の種類およびレベルを変更することができる。組成物の粘度および堅さを変更するために、増粘剤および/または濃厚剤を場合によっては含ませ、これらには、バイオポリマー、ポリマー、デンプン、クレイおよびこれらの組み合わせを含まれる。Simugel、sepigelおよびデンプンなどの、すべすべ感を付与する剤は、組成物を増粘するのにも使用することができる。

望ましい感覚特性を得るために、前記成分の任意の組み合わせを使用することができる。

大部分の成分が特異的に感覚特性または機能特性に影響を与えるが、既知の成分の幾つかは、組成物の機能性および感覚特性の両方に影響を与える。このような成分を含むことが好ましい。

それゆれ、好ましい実施態様においては、工程(d)中で、組成物の機能特性および感覚特性は、油（植物性油、シリコーンオイル）、ポリマーおよびグリセロールまたはこられの組み合わせを含む群から好ましくは選択される成分を含むことによって調整される。

最も好ましい実施態様においては、工程(d)におけるポリマーを、sepigel（商標）、simugel（商標）、ポリアクリルアミド、ポリアクリレート、シリコンポリマー、シロキサン、修飾デンプンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択される。

方法が、油およびグリセロールを組成物に添加する工程を含むのであれば、これらは別々に、特定の順番が良いというわけではなく1つ添加後に他のものを添加するのが好ましい。同時に添加することも出来る。

1つの実施態様においては、工程(d)における機能性成分は、少量の増粘剤を含むことが有益である。適した増粘剤は、架橋アクリレート（例えばCarbopol 982）、疎水基で修飾したアクリレート（例えばCarbopol 1382）、セルロース誘導体および天然ガムを含む。有用なセルロース誘導体の中には、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルセルロースおよびヒドロキシメチルセルロースがある。本発明に適した天然ガムは、グアーガム、キサンタン、スクレロチウムガム、カラギーナン、ペクチンおよびこれらガムの組み合わせを含む。代替として使用できる増粘剤はクレイである。増粘剤の量は、仮に存在するとしてもパーソナルケア組成物の重量に対して、0.0001から2％、通常は0.001から1％の範囲とすることができる。

場合によっては、工程(e)において、プロモーショナル、エモーショナル、アクティブ、または他の少量成分を加えることが出来る。アクティブとは、皮膚軟化剤以外の皮膚に有益な剤であって、組成物の物理的特性を単に改良する成分以外の皮膚に有益な剤として定義される。このカテゴリーに制限されるわけではないが、一般的な例には、タルクおよびシリカなどの付加的な抗皮脂成分、および日焼け防止剤を含む。更なる例には、絹タンパク質、香料、着色剤、皮膚を健康にする成分、例えばAHA、コラーゲン、アミノ酸；ビタミンAおよびビタミンEなどのビタミン、三つの部分からなる脂質(triple lipids)、例えばレシチン、大豆ステロール；またはこれらの組み合わせを含む。

本発明による工程(e)での場合によっては添加する他の少量成分は、レチノイドとすることが出来る。レチノイドは、皮膚繊維芽細胞によるコラーゲン合成を増加させる。このことにより、太陽による損傷から皮膚を守り、皺の寄った皮膚を滑らかにする。本明細書で用いる単語「レチノイド」は、レチノイン酸、レチノール、レチナールおよびレチニルエステルを含む。単語「レチノイン酸」には、13-cis-レチノイン酸および全てのtrans-レチノイン酸を含む。

本明細書で用いる単語「レチノール」は、以下のレチノールの異性体を含む：全てのtransレチノール、13-cis-レチノール、11-cis-レチノール、9-cis-レチノール、3,4-ジデヒドロ-レチノール。好ましい異性体は、全てのtransレチノール、13-cis-レチノール、3,4-ジデヒドロ-レチノール、9-cis-レチノールである。最も好ましいのは、広く市販されているため、全てのtransレチノールである。

レチニルエステルは、レチノールのエステルである。単語「レチノール」は、前記に定義した。本発明の使用に適したレチニルエステルは、レチノールのC₁-C₃₀エステル、好ましくは、C₂-C₂₀エステル、最も好ましくはC₂、C₃およびC₁₆エステルである。なぜならば、これらはより広く市販されているからである。レチニルエステルの例は、これに制限するものではないが、以下を含む：レチニル パルミテート、レチニル ホルメート、レチニル アセテート、レチニル プロピオネート、レチニル ブチレート、レチニル バレレート、レチニル イソバレレート、レチニル ヘキサノエート、レチニル ヘプタノエート、レチニル オクタノエート、レチニル ノナノエート、レチニル デカノエート、レチニル ウンデカンデート、レチニル ラウレート、レチニル トリデカノエート、レチニル ミリステート、レチニル ペンタデカノエート、レチニル ヘプタデカノエート、レチニル ステアレート、レチニル イソステレート、レチニル ノナデカノエート、レチニル アラキドネート、レチニル ベヘネート、レチニル リノレート、レチニル オレエート、レチニル ラクテート、レチニル グリコレート、レチニル ヒドロキシカプリレート、レチニル ヒドロキシラウレート、レチニル タートレート。

存在するならば、本発明におけるレチノイドは、最終的なパーソナルケア組成物の重量に対して、0.001％から10％、好ましくは0.01％から1％、最も好ましくは0.01％から0.05％の量で存在することが出来る。

工程(d)または(e)において添加することが出来る全ての前記に示した成分について、場合によっては、これらの成分は添加前にプレミックスの形態で存在する。たとえは、少量成分は、投与を容易にするために、添加前に水とのプレミックスとすることが出来る。

代替方法として、前記で示した成分をそのまま添加するか、または、添加前に他の成分と混合する。

本発明の方法の好ましい実施態様においては、水性濃縮混合物は、流動性を有する組成物である。ポンプ注送可能なペーストも工程(a)の濃縮物としての使用に適している。添加する全ての更なる成分は、特殊なハンドリングが必要な粉末よりもむしろ、流動性を有する/ポンプ注送可能であることが好ましい。粉末の使用が避けられない場合には、水または油の分散液として添加するのが好ましい。

本発明の方法は、工場のラインのような、中心となる製造設備で実施することが出来る。この方法は、ラージスケールの工業用スケールでの適用に適している。なぜならば、適した濃縮組成物から開始して、その後に、個々に変化をつけるように、加工および成分の添加を行うからである。

他の実施態様においては、濃縮物および方法は、適した装置でスモールスケールで実施される。このような装置は、店、流通センター、工場直売店または小売店に設置でき、消費者が必要な特定の種類を選択することが出来る。本発明の方法を使用することによって、濃縮物から最終的な製品が製造される。

更なる実施態様においては、濃縮物はそのまま販売され、スモールスケールで個々の製品を製造するのに使用することができる。この実施態様においては、個々の消費者は、濃縮物を用いて、家で、自分自身の必要に応じて成分を望ましい量で添加して個々のパーソナルケア製品を製造することが出来る。

更なる側面においては、本発明は、感覚特性および機能特性を変化させた様々な種類のパーソナルケア組成物を供給するための、本発明の方法の使用に関する。

本発明の方法は、また、パーソナルケア組成物の感覚特性および機能特性の調整における使用にも適している。

概要：降伏応力の測定
粘度は、適切な実験系を用いて、この業界の当業者によって、せん断速度またはせん断応力の関数として測定される。見かけの降伏応力は、サンプルの感知できる流動を引き起こすのに必要な最小の応力として特徴付けられる。見かけの降伏応力より小さい場合は、物質は、固体または非常に粘度が高いとみなすことが出来、一方で、降伏応力と等しいかより大きい応力の場合は、物質は、非常に減少した粘度で砕けまたは流れる。約10Paより大きい見かけの降伏応力を有する物質は、風車構造が最も適している。なぜならば、サンプルをのせた時にサンプルの構造の破壊を最小にし、物質と構造表面のすべりを最小にするからである。10Paより小さい降伏応力については、プロファイルされた粗いシリンダーが、すべりを最小にするのに好ましい。サンプルの微小構造を損なわないためにサンプルをのせる時に非常な注意が必要である場合、および、構造表面がすべりを避けるために粗い場合、平行平板または円すい-平板構造も使用することができる。好ましいテストは、調整された応力レオメーターを使用し、降伏応力および粘度プロファイルを、2分未満の応力当たりの測定時間で、せん断応力スイープ(shear stress sweep)を介して測定する。

実施例セット1の流動学的特性は、25℃で1mmの分離した50mm平行平板を有するRheometrics DSRレオメーターを使用して求めた。P280グレードのエメリー研磨紙を貼り付けることによって、平板を粗くした。適切な量のサンプルを底部の盤に置く。上部の盤を素早くサンプルの先端まで降ろし、その後、1秒間当たり10ミクロン未満の速度で非常にゆっくりと注意しながら1mmのギャップへと下げる。過剰のサンプルは、スパチュラを用いてゆるやかに取り除く。測定前に、サンプルを5分間おく。応力の10倍増加当たり10回測定して、せん断応力スイープを0.1Paから行った。測定は、最大期間を10秒にセットして、定常モードで行った。得られたフローカーブを図１に示す。見かけの降伏応力は、ここでは、せん断流動化(shear thinning)の臨界点として特定し、低いせん断領域のプラトーと粘度の急激な減少を有する中間的なせん断領域の間の遮断によって求まる。これらの線は図１に示す。

その代わりに、データーに基づいた降伏応力を予測するCrossモデルおよびHerschel-Buckleyモデルのような共通の流動学的モデルを使用することができ、これらは見かけの降伏応力と似た値を示すであろう。特異的な測定は、典型的には、20％未満の誤りである。

サンプル1Aから1Eについて、見かけの粘度は、図２においてせん断速度の関数として示す。特定のせん断速度の見かけの粘度の値は、図２のデータから補間する。

実施例セット2の流動学的特性は、のこぎり状のZ3DIN円筒形のカップ（直径27mm）を有するPaar Physica UDS200レオメーターを使用して求め、4つの伸長した風車装置は12mmの直径および25mmの高さを有する。それぞれの応力において5秒間保持し応力の10倍増加当たり10回測定して、せん断応力スイープを0.1Paから行った。降伏応力は、図１で示した実施例セット2と同じ方法で評価した。

（実施例１：1つの基礎濃縮物からの一連の製品の形成）
13.5重量％の界面活性剤（表１を参照）を水とともに混合して、その後、水に溶かしたトリエタノールアミド水性組成物を添加して、混合物を80℃に加熱することによって、水性濃縮組成物を製造した。1リットルの蓋つきビーカー内で約50rpmの回転速度で10分間、アンカープロペラを用いて混合することによって、濃縮物を製造した。濃縮物は、静止状態で、すなわち混合することなしに、1℃/分で25℃に冷却した。その後、100mlの容量の製品に対して界面活性剤の濃度が5％になるように、濃縮物を水で希釈した。この操作は、均一な混合物が得られるまでスパチュラで手動により混合することによって行った。付加的な成分を、スパチュラで混合することによって添加した。表２で示された様々な成分の添加によって、様々な感覚特性および機能特性を有する一連の製品を製造した。添加した更なる成分は、無機油（IPM oil）、シリコンオイル(200 cSt)、グリセロール、Simugel（商標）、ヒマワリ種油である。ローションおよびクリームの流動学的特性を、それらの感覚特性に対する一般的なコメントともに、表３に示す。

（実施例２：一連の基礎濃縮物の形成および希釈）
〈サンプルF〉
15％の界面活性剤濃度の濃縮物の製造について、実施例１の方法に従って行った。この濃縮物を、周囲温度で、水単独を用いて、最終的な界面活性剤濃度が5％および10％になるように希釈した。
流動学的特性：
5％界面活性剤：降伏応力＝65Pa
10％界面活性剤：降伏応力＝160Pa

〈サンプルG〉
15％の界面活性剤濃度の濃縮物の製造について、50rpmの回転速度のアンカー羽根車を用いて、冷却工程の間を通してせん断を行う以外は、実施例１の方法に従って行った。この濃縮物を、周囲温度で、水単独を用いて、最終的な界面活性剤濃度が5％および10％になるように希釈した。
流動学的特性：
5％界面活性剤：降伏応力＝1Pa
10％界面活性剤：降伏応力＝30Pa

得られた製品は、水性濃縮物の静止冷却によって得られた製品よりも柔らかく、より感触が少なかった（サンプルFを参照せよ）。

〈サンプルH〉
濃縮物の製造について、30％の界面活性剤からなる濃縮物を製造すること、および、トリエタノールアミンを水相の添加前に界面活性剤と混合すること以外は、実施例１の方法に従って行った。この濃縮物を、周囲温度で、水単独を用いて、最終的な界面活性剤濃度が5％および10％になるように希釈した。
流動学的特性：
5％界面活性剤：降伏応力＝30Pa
10％界面活性剤：降伏応力＝125Pa

図１は、スキンクリームサンプル１Aから１Eの流動学的フローカーブを示す。見かけ降伏応力は、ゼロ-せん断粘度プラトーを表す線と粘度の急勾配を表す線の交差点として特定する。 図２は、せん断速度の関数としての、スキンクリームサンプル１Aから１Eの流動学的フローカーブを示す。

Claims (10)

1. パーソナルケア組成物の製造方法であって、前記方法が、
   a)60から150℃の温度で、中和塩基および6から90重量％の界面活性剤を含む水性濃縮組成物を供給する工程であって、前記界面活性剤が脂肪酸を含む工程、
   b)工程(a)で得られた組成物を、60℃未満の温度に、好ましくは5から30℃の温度に、より好ましくは10から25℃に冷却する工程、
   c)前記基礎組成物を、1から30％の間の界面活性剤濃度が得られるまで希釈する工程、
   d)官能性成分、機能性成分またはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1つの成分を加えることによって、前記組成物の感覚的知覚性および機能性を定める工程、
   e)場合によっては、プロモーショナルおよび/またはエモーショナルまたは他の少量成分を加える工程、
   を含み、工程c、dおよびeを同時に行うか、または、順番を問わず順次行う方法。
2. 前記界面活性剤が脂肪酸を含み、工程(a)の中和塩基の量が脂肪酸を部分的に中和する量である、請求項１に記載の方法。
3. 工程(a)の水性濃縮組成物が、脂肪酸と、長鎖脂肪アルコール、脂肪酸エステル、グリセロールモノステアレート、セチルアルコール、ポリエチレングリコールまたはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1つの成分とを含む、請求項１または２に記載の方法。
4. 工程(b)において、65℃未満の温度で、冷却を静止状態で行う、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記濃縮物中の中和塩基が、トリエタノールアミド、ジエタノールアミン、モノエタノールアミド、トリイソプロパナールアミンなどの有機塩基、KOHなどの無機塩基、または無機塩基と有機塩基の混合物、および/または非イオン界面活性剤を含む群から選択される、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記パーソナルケア組成物がクリームまたはローションであって、工程(c)の希釈が1から30重量％の界面活性剤にするものである、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
7. 工程(d)において、油、ポリマー、およびグリセロールまたはこれらの組み合わせを含む群から好ましくは選択される成分を含有することによって、組成物の機能特性および感覚特性を調整する、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
8. 工程(c、d、e)において、温度が5から90℃である、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
9. 工程(c)の希釈が、水性組成物を用いる、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
10. 工程(a)の水性濃縮組成物の温度が70から90℃である、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。

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