JP2006350062A - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリビニルアルコール系フィルムを延伸して得られる沃素系偏光フィルムであって、その製造工程に於いて特徴的に、性能依存性の大きい酸性浴架橋工程での、延伸に対して4段以上、8段以下の多段階延伸で行うとともに、各段階の延伸倍率を累積倍率とし各々の延伸基点を累積倍率基点として速度比率で制御して、延伸架橋最終前段までの各段階の累積延伸倍率を結ぶ線を一定の傾斜角度とし、延伸架橋最終段で延伸架橋緩和させて偏光フィルムを製造する。この際の、同工程の最終段累積延伸倍率は1.5〜4.0倍とするのが好ましい。
【選択図】なし
Description
(1)ポリビニルアルコール(PVA)系偏光フィルム製造における酸性浴架橋工程の延伸架橋段数が4段以上、8段以下であって、延伸架橋最終前段(nE−1)までの累積延伸倍率を結ぶ線がほぼ直線状であって、該直線のX軸との傾斜角度が35〜43度となるように延伸架橋を行い、延伸架橋最終段(nE)においては0.85〜1.80倍の倍率で延伸架橋することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
但し、傾斜角度は、累積延伸倍率をY軸(原点:最大延伸倍率))に、延伸架橋段数をX軸として、累積延伸倍率の目盛幅(1倍):延伸架橋段数の目盛幅(1段)が1:1.25の図表上で測定される値である。
(2)酸性浴架橋工程終了後の後工程において延伸倍率が0.85〜0.95倍となるように延伸架橋倍率を調整緩和させることを特徴とする(1)記載の偏光フィルムの製造方法。
(3)下記式で表される最終段延伸ストレス緩和係数(P)が0.5〜1.0であることを特徴とする(2)記載の偏光フィルムの製造方法。
P=(b−c)/(b−a)
但し、a:延伸架橋最終前段(nE−1)の累積延伸倍率
b:延伸架橋最終段(nE)の累積延伸倍率
c:全行程累積延伸倍率(後工程終了後の累積延伸倍率)
(4)下記式で表される延伸架橋工程、後工程連結ストレス緩和係数(L)が−0.1〜0.3であることを特徴とする(2)又は(3)記載の偏光フィルムの製造方法。
L=c−a
但し、a:延伸架橋最終前段(nE−1)の累積延伸倍率
c:全行程累積延伸倍率(後工程終了後の累積延伸倍率)
(5)延伸段数に応じた酸性浴架橋漕を使用することを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
(6)製造工程における全延伸倍率が、4.5〜8.0倍であり、酸性浴架橋工程の総延伸倍率が1.5〜4.0倍であることを特徴とする(1)乃至(5)のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
(7)原料ポリビニルアルコール系フィルムの重合度が1700〜3500であることを特徴とする(1)乃至(6)のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
(8)(1)乃至(7)のいずれか記載の方法で製造された、透過率43.5%以上、偏光度99.95%以上であって、直交透過率が0.04%以下である偏光フィルム、
を要旨とするものである。
偏光フィルムの製造工程としては、求める偏光フィルムの光学特性、物理特性に応じ適宜に方法を選択できる。工程としては、例えば、原料PVA系フィルムを乾燥工程、貼合工程を除く主要工程の各工程では延伸倍率を調整し、水洗浄膨潤、ヨウ素染色、架橋、調整染色、水洗冷却等一連の製造工程があり各処理工程では、各種の溶液を配合した各浴中で浸漬し、処理をする。各処理工程の、工程順序は架橋工程を除いて、工程順も制約を受ける事はない。
但し、傾斜角度は、累積延伸倍率をY軸(原点:最大延伸倍率))に、延伸架橋段数をX軸として、累積延伸倍率の目盛幅(1倍):延伸架橋段数の目盛幅(1段)が1:1.25の図表上で測定される値である。
本発明では、多段延伸としたので延伸倍率を各段(n1〜n8)で任意に変更出来る。同工程段数は、4段階〜8段階、好ましくは4段階〜6段階(段階を槽と読み替えても良く)であって関連する条件特に、濃度−温度−時間−倍率(緩和を含む)−洗浄−速度等すべての項目に於ける製造条件関連比率等については特に制限はない。また、酸性浴延伸架橋工程での総延伸倍率は、1.5〜4.0累積倍率であり、好ましくは2〜2.7倍であり、延伸架橋工程のn1段では、その倍率を1.5倍以内すること。その工程の下限倍率は、0.95倍である。製造工程総延伸倍率は4.5〜8.0倍である。
このような、多段延伸は延伸段数に応じた個数のピンチロールを用いて、ピンチロール間に速度差を設けることによって達成することができるが、架橋槽を延伸架橋段数に応じて使用し、各架橋漕におけるピンチロールの速度差で延伸させる方が、延伸累積倍率、濃度範囲、浸漬時間温度などを必要によって適宜選択できるので好ましい。
例えば、8段の多段延伸をする場合(8段未満の場合は、選択した段数迄が該当)、各延伸架橋段をn1〜n8、前工程までの累積倍率をA0(酸性浴架橋工程入口ロール(基点ロール)の累積延伸倍率)、各延伸架橋段の出口ロールにおける累積延伸倍率をA1〜A8、各延伸架橋段の延伸倍率をα1〜α8とした場合の各段の延伸倍率、累計延伸倍率は以下のようになる。
前工程までの累積倍率 (A0) 多段延伸架橋倍率の基点ロール
多段延伸架橋1段出口ロール(A1) n1 A1=A0*α1 α1:1段目倍率
多段延伸架橋2段出口ロール(A2) n2 A2=A1*α2 α2:2段目倍率
多段延伸架橋3段出口ロール(A3) n3 A3=A2*α3 α3:3段目倍率
多段延伸架橋4段出口ロール(A4) n4(nE)A4=A3*α4 α4:4段目倍率
多段延伸架橋5段出口ロール(A5) n5(nE)A5=A4*α5 α5:5段目倍率
多段延伸架橋6段出口ロール(A6) n6(nE)A6=A5*α6 α6:6段目倍率
多段延伸架橋7段出口ロール(A7) n7(nE)A7=A6*α7 α7:7段目倍率
多段延伸架橋8段出口ロール(A8) n8(nE)A8=A7*α8 α8:8段目倍率
但し(nE)は多段延伸架橋における最終段を意味していて、4段の多段延伸の場合は4段目が、5段の多段延伸では5段目が、8段の多段延伸の場合は8段目が相当する。また、酸性浴架橋工程終了後に行う後工程の延伸倍率を(B0)とする。
すなわち、基点ロール(A0)から延伸架橋最終前段(nE−1)までの累積延伸倍率をプロットした場合に、プロットを結ぶ線がほぼ直線状、すなわち、少なくとも各段の値と直線との差が、−0.2〜+0.2、好ましくは−0.05〜+0.1、であって該直線のX軸との傾斜角度が35〜43度、好ましくは38度〜40度となるように延伸架橋を行い、延伸架橋最終段(nE)においては0.85〜1.80倍の倍率で延伸架橋することを特徴とするものである。
具体的には、5段の多段延伸の場合は、A0、A1、A2、A3、A4(延伸架橋最終前段に相当)の各点を結ぶ線がほぼ直線状であって、その傾斜角が上記条件を満たすことが必要となる。また、延伸架橋最終段(n5)においては、前記よりA5=A4*α5、すなわちα5の値が0.85〜1.80倍となるように延伸架橋を行うのである。なお、傾斜角度の35〜43度は、ラジアン表記した場合は0.6109〜0.7505rad、更に延伸架橋段1段当たりの累積延伸倍率の増分(乗算ではなく加算した場合)で表現すると約0.85〜1.20倍/段となる。
より詳しくは、延伸架橋最終前段(nE−1段)の累積延伸倍率を(a)、延伸架橋最終段(nE段)の累積延伸倍率を(b)、全行程累積延伸倍率(後工程終了時の累積延伸倍率)を(c)とした場合に、下記式Iで表される最終段延伸ストレス緩和係数(P)が0.5〜1.0、好ましくは0.6〜0.9の範囲とすることで偏光度等の光学特性向上と、工程のロングラン性、品質安定性など工程及び品質に係わる偏光膜光学特性に優れた偏光フィルムを得ることができる。
P=(b−c)/(b−a) (I)
また、延伸架橋最終前段(nE−1段)の累積延伸倍率を(a)、全行程累積延伸倍率(後工程終了時の累積延伸倍率)を(c)とした場合に、下記式IIで表される延伸架橋工程、後工程連結ストレス緩和係数(L)が、原料PVA系フィルムの厚みが35〜50μmの場合は−0.1〜0.3、好ましくは0.15〜0.25の範囲とすることで工程通過時のフィルム厚みを13〜19μmを保ち光学特性と共に面内均一性が向上できる。また、原料PVA系フィルムの厚みが60〜75μmの場合は、0.05〜0.25、好ましくは0.07〜0.20の範囲とすることで、より光学特性維持と製造工程の安定性を確保出来、より優れた偏光フィルムが得られる。
L=c−a (II)
また、PVA架橋剤と前記助剤との配合比は、2:7〜8:2、特に6:4〜5:5〜3:7の範囲とするのが好ましい。なお、延伸架橋工程においても染色工程と同様に、架橋剤、助剤を塗布しても噴霧する方法でも良い。
更に、延伸架橋工程中の延伸倍率は累積倍率で1.5倍〜4.0倍、好ましくは、2.5倍〜3.2倍で、且つ多段延伸架橋工程で染色工程後のフィルム浸漬時間を5分〜25分、好ましくは7分〜13分である。また延伸架橋工程の最終段(nE)における累積延伸倍率は4.5〜8.0倍が好ましく、延伸架橋工程単独での累積延伸倍率は、1.0〜5.0倍程度。より好ましくは、1.5〜3.5倍程度が良い。
水洗浄膨潤工程では、原料PVA系フィルムを、水温を一定に保持した槽中でまず原料フィルム表面の汚れ、添加異物、などを水洗浄し、且つ槽中で膨潤をさせ染色斑、レタテーション値の緩和等を行う。本工程の膨潤槽の浴内にはホウ酸、グリセリン、ヨウ化カリウム等を添加するが、ホウ酸については、その濃度を1.5wt%以下で使用する。それ以上の濃度では、フィルム幅方向の膨潤に影響が出るので好ましくない。また、他の添加物も5wt%以下であることが好ましい。膨潤槽中の温度は、10〜25℃、好ましくは、15〜20℃である。また、この槽での浸漬時間は10秒〜10分、より好ましくは3〜5.5分である。なお、面内均一性の観点から、又、後段運転のロングラン性を向上させるためにも洗浄膨潤と同時に延伸を行う。延伸倍率は、原料フィルムTD方向膨潤幅調整と関連あり。無延伸原料フィルムは槽での延伸倍率(速度差率と略記する場合がある。)を1.0〜2.1倍。延伸処理後原料フィルムでは、0.6〜1.4倍程度が良い。
さらに従来技術の膨潤工程でPVAフィルム幅方向(TD方向)の膨潤倍率(以下幅膨潤倍率と略記する場合がある)は無延伸原料PVA系フィルムにあっては、1.0〜2.1倍、又延伸処理後原料PVA系フィルムにあっては、幅膨潤倍率は、0.6〜1.4倍が好ましく同工程槽の液温は、10℃〜25℃、より好ましくは、15〜20℃が良い。
厚さ75μm、フィルム幅670mmの、原料ポリビニルアルコールフィルム(重合度2600)を用いて、水洗膨潤、染色、架橋、水洗、乾燥の各処理工程を経て、厚さ25μmの偏光フィルムを得た。前記工程中、特に、架橋延伸工程においては図1に示した特徴ある複数のロールを用いて加工中のフィルムを搬送しながら多段延伸を行った。前記ロールはピンチロールであり同工程では、各々のピンチロールの回転速度に差(ロール周速差と略記読み替える場合もある。)をつけて延伸を行った。
架橋延伸工程の前後の工程を含む条件は、下記の通りとした。
<水洗膨潤処理工程>
15℃の純水中で、1.2倍程度延伸、TD(フィルム幅側と略記する場合がある。)方向膨潤を120%にした。(補助添加剤投入なし。)(延伸間距離1350mm)
<染色処理工程>
30℃で0.017wt%ヨウ素水溶液(ヨウ素(I2)/ヨウ化カリウム(KI)重量比:1/30)の中で760秒間染色と同時に累積延伸倍率2.6倍まで延伸(延伸間総距離3470mm)した。
なお、本実施例においては前記水洗膨潤処理工程と染色延伸処理工程とを集約して前工程とした。
<酸性浴架橋処理工程>
酸性浴架橋処理工程では5段の多段延伸架橋を行った。酸性浴溶液は各段共通濃度(ホウ酸5wt%+5wt%ヨウ化カリウム(KI)水溶液)とし、温度は、1〜2段延伸架橋までは50℃、残りの3〜5段延伸架橋までは55℃、浸漬時間は480秒とした。また、本工程内延伸間距離は6950mm(ピンチロール間平均距離1390mm)とした。この時の偏光フィルム製造の全工程累積延伸倍率を6.39倍、酸性浴架橋工程の総延伸倍率を2.5倍となるように延伸架橋を行った。本工程5段(延伸架橋最終段(nE))の累積延伸倍率は6.51倍である。延伸架橋の諸条件(係数P及びL、傾斜角度)及び得られた偏光フィルムの性能を表1に示す。また、その時の各延伸架橋段と累積延伸倍率A1〜A5との関係を図2に示した。
<後工程>
本実施例においては水洗処理、乾燥処理等の工程を後工程として包含した。
後工程終了時の累積延伸倍率は6.39倍(乾燥工程を含む)とした。また、各後工程の処理温度は、水洗処理10℃、調整35℃、乾燥50℃とし、浸漬時間は、乾燥工程を除外して87秒、乾燥時間は、60秒とした。更に、後工程ピンチロール間総距離3230mm(但し、乾燥工程のピンチロール間距離1620mmは含まず)とした。
なお、本実施例において表1に示す、係数P及びLを算出するための延伸架橋最終前段(nE−1段)の累積延伸倍率(a)は4段目の累積延伸倍率(A4)であり、延伸架橋最終段(nE段)の累積延伸倍率(b)は5段目の累積延伸倍率(A5)=6.51倍であり、全行程累積延伸倍率(後工程終了時の累積延伸倍率)(c)は6.39倍である。
得られた偏光フィルム光学特性面内均一性については、図3に示すサンプル群で測定した結果、表1に示すとおり透過率43.63〜43.60%、偏光度100〜99.97%、直交透過率0.0〜0.02%であった。
前工程、後工程などは実施例1とほぼ同様として、表1に示した条件で酸性浴架橋工程の延伸架橋を行った。結果は表1の通りであって、光学特性、面内均一性共良好な偏光フィルムが得られた。
前工程、後工程などは実施例1とほぼ同様として、表1に示したように4段で酸性浴架橋工程の延伸架橋を行った。結果は表1の通りであって、光学特性、面内均一性共良好な偏光フィルムが得られた。
前工程、後工程などは実施例1とほぼ同様として、表1に示したように6段で酸性浴架橋工程の延伸架橋を行った。結果は表1の通りであって、光学特性、面内均一性共良好な偏光フィルムが得られた。
実施例1とほぼ同様に前工程を行った後、酸性浴架橋工程の延伸架橋段数を5段として2段階目までは、傾斜角度44度で、3、4、5段目では、各段階の延伸倍率を小さくして傾斜角度を比較例1で17度、比較例2で20度として延伸架橋を行った。結果は表1の通りであって、ロングラン性は良かったものの、光学特性は不十分であった。
実施例1とほぼ同様に前工程を行った後、酸性浴架橋工程の延伸架橋段数を4段とし、延伸架橋最終段まで同じ傾斜角度で延伸架橋を行った。結果は表1の通りであって、ロングラン性、面内均一性が不十分であった。
延伸架橋工程を3段階延伸とし、延伸架橋最終前段までの傾斜角度が47度、延伸架橋最終段までの傾斜角度44度で表1に示す通り延伸架橋を行った。表1に示すように光学特性が不十分であった。なお、延伸架橋工程フィルム浸漬時間は、3.8分とした。
表1に示す条件で延伸架橋を行った。表1に示すように光学特性が不十分であり、光学特性面内均一性は、Ty±0.05%、Py±0.03%、で未到達であった。
Claims (8)
- ポリビニルアルコール(PVA)系偏光フィルム製造における酸性浴架橋工程の延伸架橋段数が4段以上、8段以下であって、延伸架橋最終前段(nE−1)までの累積延伸倍率を結ぶ線がほぼ直線状であって、該直線のX軸との傾斜角度が35〜43度となるように延伸架橋を行い、延伸架橋最終段においては0.85〜1.80倍の倍率で延伸架橋することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
但し、傾斜角度は、累積延伸倍率をY軸(原点:最大延伸倍率))に、延伸架橋段数をX軸として、累積延伸倍率の目盛幅(1倍):延伸架橋段数の目盛幅(1段)が1:1.25の図表上で測定される値である。 - 酸性浴架橋工程終了後の後工程において延伸倍率が0.85〜0.95倍となるように延伸架橋倍率を調整緩和させることを特徴とする請求項1記載の偏光フィルムの製造方法。
- 下記式で表される最終段延伸ストレス緩和係数(P)が0.5〜1.0であることを特徴とする請求項2記載の偏光フィルムの製造方法。
P=(b−c)/(b−a)
但し、a:延伸架橋最終前段(nE−1)の累積延伸倍率
b:延伸架橋最終段(nE)の累積延伸倍率
c:全行程累積延伸倍率(後工程終了後の累積延伸倍率) - 下記式で表される延伸架橋工程、後工程連結ストレス緩和係数(L)が−0.1〜0.3であることを特徴とする請求項2又は3記載の偏光フィルムの製造方法。
L=c−a
但し、a:延伸架橋最終前段(nE−1)の累積延伸倍率
c:全行程累積延伸倍率(後工程終了後の累積延伸倍率) - 延伸段数に応じた酸性浴架橋漕を使用することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
- 製造工程における全延伸倍率が、4.5〜8.0倍であり、酸性浴架橋工程の総延伸倍率が1.5〜4.0倍であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
- 原料ポリビニルアルコール系フィルムの重合度が1700〜3500であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれか記載の方法で製造された、透過率43.5%以上、偏光度99.95%以上であって、直交透過率が0.04%以下である偏光フィルム。
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