JP2006326730A - 厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面被覆サーメット製切削工具の工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、(a)TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、およびTiCNO層のうちの1層以上からなり、かつ、0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質TiCN層からなる下部層、(b)16〜30μmの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化改質α型Al2O3層からなる上部層、以上(a)および(b)で構成し、上記(a)の改質TiCN層および上記(b)の厚膜化改質α型Al2O3層は、それぞれ特定の傾斜角度数分布グラフを示すこと。
【選択図】 図2
Description
(a)下部層として、いずれも化学蒸着形成されたTiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層として、1〜15μmの平均層厚を有するα型Al2O3層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることは良く知られている。
(1−a)工具基体の表面に、硬質被覆層としてのα型Al2O3層を蒸着形成するに際して、例えばこれの蒸着形成に先だって、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:3〜10%、CO2:0.5〜3%、C2H4:0.01〜0.3%、H2:残り、
反応雰囲気温度:750〜900℃、
反応雰囲気圧力:3〜13kPa、
の低温条件で、下部層であるTi化合物層の表面にAl2O3核を形成し、この場合前記Al2O3核は20〜200nmの平均層厚を有するAl2O3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力:3〜13kPaの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を1100〜1200℃に昇温した条件で前記Al2O3核薄膜に加熱処理を施した状態で、硬質被覆層としてのα型Al2O3層を通常の条件で、平均層厚で15μmを越えた16〜30μmの層厚に形成すると、この結果の前記加熱処理Al2O3核薄膜上に蒸着形成された厚膜化α型Al2O3層(以下、厚膜化改質α型Al2O3層という)においては、平均層厚で16〜30μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、Al2O3結晶粒の粗大化が著しく抑制され、かつ層自体の緻密性も保持されたものになるので、高温強度の低下が抑制され、寧ろ向上したものになること。
反応ガス組成−体積%で、TiCl4:2〜10%、CH3CN:0.5〜3%、N2:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜20kPa、
の条件で形成されるが、これを、同じく通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積%で、TiCl4:0.2〜1%、CH3CN:0.3〜2%、C2H4:1〜3%、N2:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:700〜780℃、
反応雰囲気圧力:25〜40kPa、
の条件で、かつ、2.5〜15μmの平均層厚で形成すると、この結果形成されたTiCN層(以下、「改質TiCN層」という)は、上記の従来TiCN層に比して一段と高温強度の向上したものになること。
以上(1)〜(3)に示される研究結果を得たのである。
(a)いずれも化学蒸着形成された、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、およびTiCNO層のうちの1層以上からなり、かつ0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質TiCN層からなる下部層、
(b)16〜30μmの平均層厚を有する厚膜化改質α型Al2O3層からなる上部層、
以上(a)および(b)で構成し、かつ、上記(a)の下部層における改質TiCN層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{110}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示し、さらに、上記(b)の改質α型Al2O3層は、
化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
(a)下部層の密着性Ti化合物層
密着性Ti化合物層は、工具基体と上部層である厚膜化改質α型Al2O3層および改質TiCN層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が0.1μm未満では、所望のすぐれた密着性を確保することができず、一方前記密着性は5μmまでの合計平均層厚で充分であることから、その合計平均層厚を0.1〜5μmと定めた。
上記の通り、反応ガスの構成成分であるC2H4の含有割合を1〜3%とすることにより、0〜10度の傾斜角区分範囲内に測定傾斜角の最高ピークが現れ、かつ反応雰囲気温度を700〜780℃、反応雰囲気圧力を25〜40kPaとすることにより、前記0〜10度の傾斜角区分内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50%以上となる傾斜角度数分布グラフを示す改質TiCN層が形成されるようになり、この結果として改質TiCN層は一段とすぐれた高温強度を具備するようになるが、その平均層厚が2.5μm未満では所望のすぐれた高温強度を硬質被覆層に具備せしめることができず、一方その平均層厚が15μmを越えると、切削時の発生熱による熱塑性変形量が許容範囲を越えて大きくなり、この結果上部層である厚膜化改質α型Al2O3層に割れが発生し易くなることから、その平均層厚を2.5〜15μmと定めた。
上記の通り加熱処理Al2O3核薄膜上に形成された厚膜化改質α型Al2O3層には、Al2O3自体のもつすぐれた高温硬度と耐熱性によって硬質被覆層の耐摩耗性を向上させると共に、厚膜化通常α型Al2O3層に比して、一段とすぐれた高温強度の向上したものとなっているので、厚膜化した硬質被覆層にチッピングが発生するのを抑制する作用があるが、その平均層厚が16μm未満では厚膜化の要求に十分満足に対応することができず、一方その平均層厚が30μmを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を16〜30μmと定めた。
この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する厚膜化改質α型Al2O3層に関して、傾斜角度数分布グラフで最高ピークを示す傾斜角区分と加熱処理Al2O3核薄膜の平均層厚との間には密接な関係があり、この場合試験結果によれば、前記加熱処理Al2O3核薄膜の平均層厚を20〜200nmの範囲で変化させると、最高ピークが0〜10度の範囲内の傾斜角区分に現れると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるものであり、したがって、前記加熱処理Al2O3核薄膜の平均層厚が、20nm未満では、これの上に蒸着形成される厚膜化改質α型Al2O3層の傾斜角度数分布グラフの0〜10度の範囲内に現れるピーク高さが不十分、すなわち、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%未満となってしまい、この場合上記の通り、前記厚膜化改質α型Al2O3層の高温強度を、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成するα型Al2O3層、すなわち1〜15μmの平均層厚を有するα型Al2O3層の具備する高温強度と同等の高温強度を保持することができず、この結果耐チッピング性が低下するようになり、一方その平均層厚が200nmを越えると、最高ピークの現れる傾斜角区分が0〜10度の範囲から外れてしまい、この場合も前記厚膜化改質α型Al2O3層の高温強度の低下が避けられなくなることから、硬質被覆層の下部層であるTi化合物層上に形成される前記Al2O3核薄膜の平均層厚を20〜200nm、望ましくは同30〜150nmとしたのである。
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:6.5%、CO2:1.6%、C2H4:0.13%、H2:残り、
反応雰囲気温度:820℃、
反応雰囲気圧力:8kPa、
時間:5〜80分、
の低温条件で表6に示される目標層厚のAl2O3核薄膜を形成した後(前記Al2O3核薄膜の層厚と処理時間の関係は実験により予め調査されている)、反応雰囲気を圧力:8kPaの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を1135℃に昇温した条件で前記Al2O3核薄膜に加熱処理を施し、引続いて、同じく表3に示される条件で、同じく表6に示される目標層厚の厚膜化改質α型Al2O3層を硬質被覆層の上部層として蒸着することにより本発明被覆サーメット工具1〜13をそれぞれ製造した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の改質TiCN層および従来TiCN層、並びに厚膜化改質α型Al2O3層および厚膜化通常α型Al2O3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記改質TiCN層および従来TiCN層については結晶粒の結晶面である{110}面、前記厚膜化改質α型Al2O3層および厚膜化通常α型Al2O3層については結晶粒の結晶面である(0001)面のそれぞれ法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
なお、図2は、本発明被覆サーメット工具5の改質TiCN層の傾斜角度数分布グラフ、図3は、比較被覆サーメット工具5の従来TiCN層の傾斜角度数分布グラフ、図5は、本発明被覆サーメット工具5の厚膜化改質α型Al2O3層の傾斜角度数分布グラフ、図6は、比較被覆サーメット工具 の厚膜化通常α型Al2O3層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
被削材:JIS・SCM432の丸棒、
切削速度:230m/min、
切り込み:2mm、
送り:0.25mm/rev、
切削時間:24分、
の条件(切削条件Aという)での合金鋼の乾式連続切削試験、
被削材:JIS・S33Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:250m/min、
切り込み:2.2mm、
送り:0.3mm/rev、
切削時間:24分、
の条件(切削条件Bという)での炭素鋼の乾式断続切削試験、さらに、
被削材:JIS・FCD350の丸棒、
切削速度:220m/min、
切り込み:2.2mm、
送り:0.25mm/rev、
切削時間:24分、
の条件(切削条件Cという)でのダクタイル鋳鉄の乾式連続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表10に示した。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
(a)いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層以上からなり、かつ0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質炭窒化チタン層からなる下部層、
(b)16〜30μmの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化改質α型酸化アルミニウム層からなる上部層、
以上(a)および(b)で構成し、かつ、上記(a)の下部層における改質炭窒化チタン層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{110}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示し、さらに、上記(b)の厚膜化改質α型酸化アルミニウム層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示すことを特徴とする厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
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