JP2006307409A - 熱融着性ポリウレタン弾性繊維及びその製造方法並びに該ポリウレタン弾性繊維を用いた織編物 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明によれば、熱融着性及び熱セット時の耐熱性に優れ、断糸や劣化が起こりにくいポリウレタン弾性繊維を提供することができる。また、本発明のポリウレタン弾性繊維を用いることで、目ずれ、わらい、ほつれ、ラン、デンセン、カール、スリップイン等が生じにくい織編物が得られる。
【選択図】なし
Description
[1]フロー温度法により測定した融点が165〜200℃であり、巻糸体の全領域にわたって断糸しないポリウレタン弾性繊維であって、プレーティング編地法において上記温度範囲で熱処理したときの熱融着力が0.15cN/dtex以上であることを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[2]300%伸長した直後の残留歪みが40%以下であることを特徴とする[1]記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[3]鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含有するベース油剤を1〜10質量%含むことを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[4]熱融着性ポリウレタン弾性繊維が、(I)ポリオールとジイソシアネートとを反応させて得られる両末端イソシアネート基プレポリマー、及び(II)ポリオールとジイソシアネートと低分子量ジオールとを反応させて得られる両末端水酸基プレポリマーを反応させて得られるポリマーを溶融紡糸してなり、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付着又は含有させてなることを特徴とする[1]、[2]又は[3]記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[5]ベース油剤が、更に分子量700以下のモノアミンを含有し、ポリウレタン弾性繊維中の残留イソシアネート基と上記モノアミンとを反応させて、残留イソシアネート基の0.5〜15当量%を消費してなることを特徴とする[4]記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[6]ポリウレタン弾性繊維中の有効架橋量が、0.05×10-5mol/g以上10×10-5mol/g未満であることを特徴とする[4]又は[5]記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[7]熱融着性ポリウレタン弾性繊維が、ポリオール及びジイソシアネートから得られる両末端イソシアネート基中間重合体と低分子量ジアミン及び/又は低分子量ジオールとを有機溶剤中で反応させて得られるポリウレタン重合体溶液と、低融点化合物とを上記ポリウレタン重合体と低融点化合物との質量比が、40:60〜80:20となるように混合してなる紡糸用溶液を乾式紡糸し、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付着又は含有させてなることを特徴とする[1]又は[2]記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[8]熱融着性ポリウレタン弾性繊維を構成する全ポリオール中に、数平均分子量600〜3500のポリエーテルジオールを70モル%以上含有してなると共に、ウレタン結合とウレア結合の全体に占めるウレタン結合の割合が60〜95モル%であることを特徴とする[7]記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維、
[9](1)ポリオールとジイソシアネートとを反応させて両末端イソシアネート基プレポリマーを合成する工程、
(2)ポリオールとジイソシアネートと低分子量ジオールとを反応させて両末端水酸基プレポリマーを合成する工程、
(3)両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーとを反応させて紡糸用ポリマーを合成する工程、
(4)紡糸用ポリマーを溶融紡糸する工程、及び
(5)紡糸したポリウレタン弾性繊維に、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付与する工程
を含むことを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維の製造方法、
[10](1)数平均分子量600〜3500のポリオールとジイソシアネートとを反応させて両末端イソシアネート基中間重合体を合成する工程、
(2)上記中間重合体と低分子量ジアミン及び/又は低分子量ジオールとを有機溶剤中で反応させてポリウレタン重合体溶液を得る工程、
(3)上記ポリウレタン重合体溶液と低融点化合物とをポリウレタン重合体と低融点化合物との質量比が40:60〜80:20となるように混合する工程、
(4)ポリウレタン重合体と低融点化合物を含む溶液を乾式紡糸する工程、及び
(5)紡糸したポリウレタン弾性繊維に、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付与する工程
を含むことを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維の製造方法、
[11][1]乃至[8]のいずれかに記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維を製織編してなるポリウレタン弾性繊維混用織編物、
[12][1]乃至[8]のいずれかに記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維と、少なくとも1種類の非弾性糸とを含み、乾熱又は湿熱セットにより熱融着性ポリウレタン弾性繊維相互及び/又はこれと非弾性糸との交差部を熱融着させてなる[11]記載のポリウレタン弾性繊維混用織編物
を提供する。
本発明の弾性繊維は、フロー温度法により測定した融点が165〜200℃であり、巻糸体の全領域にわたって断糸しないポリウレタン弾性繊維であって、プレーティング編地法において上記温度範囲で熱処理したときの熱融着力が0.15cN/dtex以上の熱融着性ポリウレタン弾性繊維である。
次に、伸長倍率1.0倍の状態に保ったまま、該開反編地を所定温度で60秒間熱セットして、プレーティング編地中のポリウレタン弾性繊維を熱融着させる。編機の油など介在物が多い場合は、熱処理前に編地を洗浄する。
介在物を除去するための洗浄条件としては、例えば、ソーピング剤(スコアロールTS840(旭電化社製))1mLを水1Lに溶解した洗浄溶液を用いて、染色試験機MINI COLOUR(テクサム技研製)で90℃で10分間処理を実施し、編地を充分に水洗し、介在物及びソーピング剤を除去した後乾燥する。その後熱処理を行う。
続いて、タテ17cmでヨコ30cmの編地を20%塩酸水溶液200mLに浸漬処理してナイロンを除去した後、残ったポリウレタン弾性繊維の試料を目視観察する。
断糸している懸念の部位はマジック等で印をつけ、実体顕微鏡SZ61[オリンパス(株)]を用いて倍率20倍で観察し、ポリウレタン断糸の有無を目視評価する。目視評価の結果、内層・表層それぞれのポリウレタン弾性繊維を用いた編地で断糸が確認されない場合、巻糸体の全領域で断糸が生じていないものとした。
直径が4インチ、針数400本のパンスト編機を使用して、ポリウレタン弾性繊維とナイロン仮撚り加工糸33デシテックス26フィラメントをドラフト2.4倍でプレーティング編みして得た筒編地を開反する。
次に、伸長倍率1.0倍の状態に保ったまま、該開反編地を該ポリウレタン弾性繊維のフロー温度法における融点で60秒間熱セットして、プレーティング編地中のポリウレタン弾性繊維を熱融着させる。編機の油など介在物が多い場合は、熱処理前に編地を洗浄する。
介在物を除去するための洗浄条件としては、例えば、ソーピング剤(スコアロールTS840(旭電化社製))1mLを水1Lに溶解した洗浄溶液を用いて、染色試験機MINI COLOUR(テクサム技研製)で90℃で10分間処理を実施し、編地を充分に水洗し、介在物及びソーピング剤を除去した後乾燥する。その後熱処理を行う。
次いで、熱融着部位が解離する度に計測される解編張力のピーク点について、解編応力が安定する伸長量100mmから200mmの間で値が大きい3番目までのピーク点を平均して、ピーク平均解編張力を求める。続いて、ピーク平均解編張力(cN)をポリウレタン弾性繊維の初期繊度(dtex)で除して熱融着力(cN/dtex)とする。
原糸交差法の測定方法は次の通りである。ポリウレタン系弾性繊維15cmを2本採取し、図11に示した通り、ポリウレタン弾性繊維の原糸11のループに同じポリウレタン弾性繊維の原糸12を交差し、0.1cNの荷重を掛け、つかみ間隔80mmの中央付近(中央から±5mm)に該交差箇所を配置しつつ2本のポリウレタン弾性繊維を把持する。
続いて、該試料を[(3℃/分フローの融点)−20]℃に保った乾燥機中で45秒間熱処理する。なお、処理温度の最低温度は160℃とする。
熱融着力(cN/dtex)=抜き出し応力P1/デシテックス
本発明のポリウレタン弾性繊維の製造方法は、上記特性を備えたポリウレタン弾性繊維が得られる限り、特に制限されるものではなく、溶融紡糸方法及び乾式紡糸法のいずれを採用してもよい。
まず、溶融紡糸法による製造方法について説明する。溶融紡糸法にて本発明のポリウレタン弾性繊維を得る方法は、特に制限されるものではないが、例えば以下の3つの方法が知られている。
(1)ポリウレタン弾性体チップを溶融紡糸する方法。
(2)ポリウレタン弾性体チップを溶融した後、ポリイソシアネート化合物を混合して紡糸する方法。
(3)ポリオールとジイソシアネートを反応させたプレポリマーと低分子量ジオールとを反応させた紡糸用ポリマーを合成した後、固化させることなく紡糸する反応紡糸方法。
なお、ポリオールの数平均分子量の測定方法は、JIS K1557に従い、水酸基価より算出できる。
(II)のプレポリマーを得る場合、ポリオールとジイソシアネートと低分子量ジオールとの反応割合は、ポリオールと低分子量ジオールの合計1.0モルに対し、ジイソシアネート0.20〜0.35モルが好ましい。また、ポリオールと低分子量ジオールの反応割合は、ポリオールと低分子量ジオールの合計に対して、低分子量ジオールを70〜90モル%とするのが好ましい。
なお、更に、低分子量ジアミンを反応させることもできるが、この場合、低分子量ジアミンの使用量は、低分子量ジオールと低分子量ジアミンの合計に対して5モル%以下とするのが好ましい。
反応機内での平均滞留時間=
(反応機容積/紡糸用ポリマー吐出量)×紡糸用ポリマーの比重
紡糸した繊維(約1g)をジブチルアミン/ジメチルホルムアミド/トルエン溶液で溶解した後、過剰のジブチルアミンと試料中の残留イソシアネート基を反応させ、残ったジブチルアミンを塩酸で滴定し、残留イソシアネート基の含有量を算出する。
粘度の測定方法は、各温度における動的粘度を、ウベローデ粘度計により測定した極限粘度を密度で除して算出することができる。
(1)巻取糸サンプル(A)を約2g精秤した後、石油エーテル50mlで1分間洗浄する。
(2)この洗浄を3回繰り返した後、巻糸サンプルをろ紙で挟んで充分乾燥させる。
(3)室温にて風乾後、巻取り糸サンプルの重量(B)を測定する。下記式に従いOPUを算出する。
OPU(油剤付与量)%={(A−B)/(B)}×100
簡易的には重量法で、確認検査として石油エーテル抽出法のいずれの方法でもOPU%を求めることができる。
(2)次いで、0.1Nの塩酸で電位差滴定(例えば、平沼自動滴定装置COMTITE−500)を行い残余アミン量を求める。
(3)更に繊維を入れないで同様にして処理したnBA/ジメチルホルムアミドを塩酸で電位差滴定して得られたアミン量をレファレンスとする。
(4)そして、レファレンスと残余アミン量の差を架橋結合と反応した(架橋結合の分解に消費した)アミン量と定義し、下記式を用いて有効架橋量(mol/g)を計算する。
有効架橋量の計算式
架橋結合と反応したnBA量(ppm)=(仕込みnBA量−実測nBA量)
有効架橋量(mol/g)=
{(架橋結合と反応したnBA量[ppm]/106)
×(試験液糸量[g]/73)}/糸量[g]
繊度(dtex)=測定質量(mg)/50×10
次に、乾式紡糸法による製造方法について説明する。
本発明のポリウレタン弾性繊維を得るための乾式紡糸方法としては、例えば下記の方法が挙げられる。
(1)ポリオールに過剰モル量のジイソシアネートを有機溶剤中で反応させて両末端にイソシアネート基を有するプレポリマーを合成する溶液合成法。
(2)ポリオールとジイソシアネートの両成分を溶媒不在下の溶融状態で反応させて溶融状プレポリマーを合成した後、有機溶剤に溶解させてプレポリマーを得る溶融合成法。
(1)、(2)のように合成したプレポリマーに当量あるいは過剰量の鎖長延長剤を反応させて得ることができる。
H2NR1NH2
で表されるものが好ましく、R1は単結合又は炭素数1〜13、好ましくは1〜8、より好ましくは1〜6のアルキレン基、アリーレン基、若しくはこれらが結合した基であり、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、へキシレン基、フェニレン基、キシリレン基、シクロへキシレン基等が挙げられる。
NHR2R3
で表されるものが好ましく、R2,R3はそれぞれ独立して水素原子、又は炭素数1〜8、好ましくは1〜6のアルキル基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、2−エチルヘキシル基等を挙げることができる。
次に、本発明のポリウレタン弾性繊維混用織編物は、上記熱融着性ポリウレタン弾性繊維及び非弾性糸を用い、更に、例えば200℃以上の融点を有する高融点ポリウレタン弾性繊維も混用した以下の構造を有するものとすることができる。
1口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
2口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
3口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
4口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
(2)−2 1コースおきの例:
1口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
2口目 非弾性糸
3口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
4口目 非弾性糸
(2)−3 熱融着性糸と高融点糸を1コースおきに使用した例:
1口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
2口目 高融点糸及び非弾性糸、又は複合糸
3口目 熱融着性糸及び非弾性糸、又は複合糸
4口目 高融点糸及び非弾性糸、又は複合糸
(2)−4 交互の例:
1口目 熱融着性糸
2口目 非弾性糸、又は熱融着性糸及び非弾性糸
3口目 熱融着性糸
4口目 非弾性糸、又は熱融着性糸及び非弾性糸
図1及び図2はレース地等に多く用いられるクサリ組織を示す。このクサリ組織は切り口縫製後にラン、ほどけ等の欠点がおきやすい。対策としてラン止め組織が提案されているが、ラン止め組織の跡が生地に汚く残り、高級感を阻害する問題が残る。そこで、図1及び図2において、aを非弾性糸として、bを本発明の熱融着性ポリウレタン弾性繊維、又は熱融着性ポリウレタン弾性繊維と高融点ポリウレタン弾性繊維の引き揃えとして編み込み熱セットすると、図1に示すX部において、熱融着性ポリウレタン弾性繊維と非弾性糸、及び熱融着性ポリウレタン弾性繊維と高融点ポリウレタン弾性繊維とが接触して熱融着し、伸長回復性が良く、且つラン・ほどけ等の欠点を防止し、また審美性も何等損なうことのない編地を得ることが可能となる。
クサリ組織以外で一般に使用されている組織でも、本発明の熱融着性ポリウレタン弾性繊維を挿入又は編み込み使用すると、非弾性糸との融着、更にはポリウレタン弾性繊維相互の融着により、わらい(弾性繊維のずれ、抜け、飛び出し)等が起こり難くなり、実質的に生地の耐久性を格段に向上することができる。また、生地がより安定し、カールが起き難くなり、縫製時のコストダウンも見込むことができる。
両末端水酸基プレポリマーの合成
ジイソシアネートとして4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)を22.7部、窒素ガスでシールされた80℃の温水ジャケット付き反応釜に仕込み、ここにポリマージオールとして数平均分子量1,000のポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMG)46.5部を撹拌しながら注入した。1時間反応後、低分子量ジオールとして1,4−ブタンジオール25.0部を更に注入し、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフォン(BHPS)4.1部を添加して15分撹拌して両末端水酸基プレポリマーを合成した。
これと並行して、窒素ガスでシールした80℃の反応釜にジイソシアネートとしてMDIを29.1部仕込み、紫外線吸収剤(2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2Hベンゾトリアゾール(TIN234):20%)、酸化防止剤(3,9−ビス(2−(3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−プロピオニルオキシ)−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカン:50%)、光安定剤(ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート:30%)の混合物1.2部を添加し、撹拌しながら数平均分子量2,000のPTMGを68部注入し、40分間撹拌を継続して、両末端イソシアネート基プレポリマーを得た。
得られた両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーを1:0.302の質量比で撹拌翼を有する容量2,200mLのポリウレタン弾性繊維用円筒形反応機に連続的に供給した。供給速度は、両末端イソシアネート基プレポリマー32.8g/分、両末端水酸基プレポリマー9.9g/分であった。反応機内での平均滞留時間は約1時間、反応温度は約210℃であった。
実施例1で合成した両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーを1:0.279の質量比で撹拌翼を有する容量2200mLのポリウレタン弾性繊維用円筒形反応機に連続的に供給する以外は、実施例1と同様な方法で44dtexのポリウレタン弾性繊維を製造した。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は7質量%であった。
実施例1で合成した両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーを1:0.3268の質量比で撹拌翼を有する容量2,200mLのポリウレタン弾性繊維用円筒形反応機に連続的に供給する以外は、実施例1と同様な方法で44dtexのポリウレタン弾性繊維を製造した。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は3.5質量%であった。
実施例1と同様の方法で44dtexのポリウレタン弾性繊維を得た。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は6.5質量%であった。
(1)ポリウレタン重合体の合成
数平均分子量2,000のポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMG)19.91部と4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)4.55部を窒素ガス雰囲気下で65℃にて100分間撹拌しつつ反応させて、両末端イソシアネート基プレポリマーを合成した。得られた両末端イソシアネート基プレポリマーにジメチルアセトアミド(DMAC)57.07部を加えて溶解し、プレポリマー溶液を調製した。
数平均分子量2,000のPTMG70.81部とMDI24.11部を窒素ガス雰囲気下で130℃にて60分撹拌しつつ反応させ、両末端イソシアネート基プレポリマーを合成した。その後、鎖延長剤として1,4−ブタンジオール5.08部を加え、撹拌して重量平均分子量350,000、窒素含有率2.7%のポリウレタン化合物を得た。
(1)で得られたポリウレタン重合体溶液24kg(固形分換算で6kg)と、(2)で得られたポリウレタン化合物の溶液16kg(固形分換算で4kg)を窒素ガス雰囲気下で60℃にて2時間かけて充分に混合し、混合溶液を得た。
更に、1,1,1’,1’−テトラメチル−4,4’−(メチレンジ−1,4−フェニレン)ジセミカルバジド、1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジルイソシアヌール酸、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、2−(2’−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾールを上記混合溶液の固形分に対して、それぞれ0.27質量%、0.13質量%、0.13質量%、0.08質量%となるように添加して紡糸用溶液を得た。
紡糸用溶液を紡糸ヘッドに設置したギアポンプにより計量、加圧し、フィルターでろ過後、4ホール又は14ホールのノズルを通じて200℃の不活性ガス中に吐出して、脱溶剤、合着後、油剤を付与しながら500m/分の速度で紙管幅55.0mmの紙管に巻取り、44dtex(4f)と156dtex(14f)の各ポリウレタン弾性繊維を得た。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は6質量%であった。なお、巻糸体の全質量は450gであった。
油剤中に含まれるモノアミンをラウリルアミンとして、該ラウリルアミンにより残留するイソシアネート基のうちの8.9eq%を消費させた以外は実施例1と同様の方法で、44dtexのポリウレタン弾性繊維を得た。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は6.5質量%であった。
実施例1で合成した両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーを1:0.250の質量比で撹拌翼を有する容量2,200mLのポリウレタン弾性繊維用円筒形反応機に連続的に供給し、油剤中に含まれるモノアミンをラウリルアミンとして、該ラウリルアミンにより残留するイソシアネート基のうちの12eq%を消費させ、吐出直後のポリウレタン弾性繊維の残留イソシアネート基濃度が1.3%であった以外は実施例1と同様の方法で、44dtexのポリウレタン弾性繊維を得た。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は6.5質量%であった。
実施例1で合成した両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーを1:0.3463の質量比で撹拌翼を有する容量2,200mLのポリウレタン弾性繊維用円筒形反応機に連続的に供給する以外は、実施例1と同様な方法で表2に記載の成分を含む油剤を使用して44dtex(1f)、156dtex(4f)のポリウレタン弾性繊維を製造した。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率はいずれも6質量%であった。
ジイソシアネートとして4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)25部を窒素ガスでシールされた80℃の温水ジャケット付き反応釜に仕込み、ここにポリマージオールとして数平均分子量2,000のポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMG)100部を撹拌しながら注入した。1時間反応後、低分子量ジオールとして1,4−ブタンジオール27.6部を更に注入し、15分撹拌して両末端水酸基プレポリマーを合成した。
実施例1で合成した両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーを1:0.3433の質量比で撹拌翼を有する容量2,200mLのポリウレタン弾性繊維用円筒形反応機に連続的に供給する以外は、実施例1と同様な方法で44dtexのポリウレタン弾性繊維を製造した。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は3.5質量%であった。
実施例1と同様な方法で44dtexのポリウレタン弾性繊維を製造した。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は6質量%であった。油剤中に含まれるn−ブチルアミンにより残留NCO%を15eq%消費させた。巻糸体の全質量は450gであり、吐出直後のポリウレタン弾性繊維の残留イソシアネート基濃度は、0.42%であった。得られた巻糸体を直ちに、常圧105℃の条件下で5日間固相反応させた。
実施例5のポリウレタン重合体の合成液の固形分に対して、1,1,1’,1’−テトラメチル−4,4’−(メチレンジ−1,4−フェニレン)ジセミカルバジド、1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジルイソシアヌール酸、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、2−(2’−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾールをそれぞれ0.27質量%、0.13質量%、0.13質量%、0.08質量%となるように添加して紡糸用溶液を得た。得られた紡糸用溶液を実施例5と同様に紡糸して、44dtex(4f)、156dtex(14f)の各ポリウレタン弾性繊維を得た。ポリウレタン弾性繊維に対する油剤の付与率は6質量%であった。
実施例1〜7の繊維は、巻糸体の全領域で熱融着に優れており、断糸もなく良好であった。
また、特開2002−339189号公報記載の方法に従ったポリウレタン弾性繊維(PU)100%編地を用いた試験結果でも、プレーティング法試験や原糸交差法試験と同等の結果を得ており、実施例1〜7は優れた熱融着性を示すものであった。
表1中の鉱物油は、粘度6.5×10-6m2/s(25℃)の流動パラフィン系鉱物油を使用し、DMPS(ジメチルポリシロキサン)は、粘度7.5×10-6m2/s(25℃)を使用した。また、モノアミンの添加量は、鉱物油とDMPSとからなる油分に対する割合である。
プレーティング法試験、原糸交差法試験、PU100%使用編地試験は、全て前述の方法で実施した。
なお、プレーティング法試験結果について、(1)、(2)は内層、(3)、(4)は表層の2箇所を測定した結果である。
表3中の鉱物油は、粘度6.5×10-6m2/s(25℃)の流動パラフィン系鉱物油を使用し、DMPS(ジメチルポリシロキサン)は、粘度7.5×10-6m2/s(25℃)を使用した。
丸編地の作製
丸編機(釜径:38インチ、ゲージ:28、給糸口:100口)を用いて、綿100%の紡績糸60番手とポリウレタン弾性繊維をプレーティング編にて編み込み、シリンダー針で全針ニット編を行い、ベア天竺編地を得た。ポリウレタン弾性繊維としては、実施例1〜7及び比較例1〜5で得られた巻糸体の表層、内層の繊維を使用した。
1)プレセット工程として、乾熱で50秒間処理した。処理温度としては、使用したポリウレタン弾性繊維の融点(表3に記載の編地プレセット温度)で処理した。
2)精練工程として、精練剤を2mL/L、苛性ソーダを2.2g/L使用して90℃で20分間処理した。
3)漂白工程として、30%過酸化水素を15mL/L、珪酸ナトリウムを5mL/L、苛性ソーダを1.1g/L使用して90℃で30分間処理した。
4)染色工程として、反応染料を30owf%、無水芒哨を90g/L、ソーダ灰を16g/L使用して90℃で30分間処理した。
5)フィックス工程として、フィックス剤を3.0owf%使用して50℃で20分間処理した。
6)ソーピング工程として、ソーピング剤1mL/L使用して90℃で10分間処理を実施した。
7)ファイナルセット工程として、乾熱150℃で30秒間処理した。
なお、上記工程で使用した薬剤は以下の通りである。
精練剤:商品名 SSK−15A(松本油脂社製)
反応染料:商品名 KPZOL BLACK KMN(紀和化学社製)
フィックス剤:商品名 ダンフィックスRE(日東紡社製)
ソーピング剤:商品名 スコアロールTS840(旭電化社製)
タテ17cm,ヨコ30cmの編地を、照明拡大鏡ENV−CL[(株)オーツカ光学製]に置いて下から光を当て、断糸の有無を調査する。断糸している懸念の部位はマジック等で印をつけ、実体顕微鏡SZ61[オリンパス(株)]を用いて倍率20倍で観察し、ポリウレタン断糸の有無を目視評価する。
熱融着度の評価
編地をコース方向にカットし、カット部のポリウレタン弾性繊維が解編できるかどうか手作業で調べ、解編が困難な編地は熱融着良好として、解編が可能な編地については、プレーティング編地法と同じ方法で解編張力を測定し、その値の大きさで熱融着の程度差を定量判定した。
タテ5cm×ヨコ40cmの編地サンプルを取り、筒状に縫製した後、家庭用2槽式洗濯機(TOSHIBA(株)製 商品名:GINGA4.5)を使用して下記条件にて洗濯を行った。
洗濯(300分)→遠心脱水(5分)→注水すすぎ(10分)
→遠心脱水(5分)
液温:常温(25℃),水流:強水流
洗剤:ライオン(株)製、商品名:トップ,水量:30リットル
洗濯水1リットルに対して洗剤1.3g使用
負荷布:綿とポリウレタン弾性繊維混用ベア天竺編地1.0kg分
〈評価基準〉
◎:傷みが認められない
○:やや傷みが認められる
△:傷みが認められる
×:傷みが激しい
編地の作成
ラッシェル編機(カールマイヤ社製、28ゲージ)を使用し、図9のL1のa及びL3のcに6−ナイロンフィラメント糸56デシテックス17フィラメントを、L2のbにポリウレタン弾性繊維を使用し、経編地を作成した。
ポリウレタン弾性繊維は、実施例1、実施例5、比較例1、比較例5の繊度156dtexのものを用い、巻糸体の表層、内層のものを使用した。次いで、得られた編地を下記条件にて染色加工した。
まず、アニオン系界面活性剤2g/Lの浴中で60℃×5分の処理条件で精練・リラックスを実施した後に、ピンテンターを用い乾熱で50秒、表5に記載の温度でプレセットを実施した。
次に、液流染色機(CircularNX)にて、Kayanol Milling Red BW 2%owf(酸性染料:日本化薬社製)、Newbon TS400 1%owf(均染剤:日本化薬社製)、酢酸0.5g/L、酢酸アンモニウム 0.15g/Lを用い、浴比=1:30の染色条件にて40℃から95℃まで30分で昇温、95℃で40分間染色した。
その後、50℃×10分で2回湯水洗、サンライフTN−8 3g/L(合成フィックス剤:日華化学社製)、シュウ酸 1g/L、70℃×20分にてフィックスを行い、ピンテンターを用いて170℃×40〜50秒でファイナルセットを実施した。
プレーティング編地法と同様に、タテ17cmでヨコ30cmの編地を20%塩酸水溶液200mLに浸漬処理してナイロンを除去した後、残ったポリウレタン弾性繊維の試料を目視観察し、該編地にポリウレタン弾性繊維の断糸が認められない場合は、「断糸認めず」で、断糸が認められる場合は、その状況を記録する。
熱融着程度の評価
引き抜き抵抗値を測定することで、熱融着程度の評価とした。
具体的には、上記編地から、図10に示した通り緯方向(幅)25mm×経方向(長さ)100mmの試験片を採取した。この時、ポリウレタン弾性繊維の引き抜き方向が編み始め及び編み終わり方向となるように、試験片は各5枚ずつ合計10枚採取した。
続いて、試験片下端(D−D’)より40mmの位置(B−B’)で、経方向に挿入したポリウレタン弾性繊維1を1本残した状態で試験片を切り取った。次いで、残した当該ポリウレタン弾性繊維を、上部つかみ2の方向に向かって5mm分(E−F)試験片から取り出した。更に、当該ポリウレタン弾性繊維の延長線上で、且つ試験片上端より30mmの位置で緯方向に幅3mmの切り込み3を入れた。
引き抜き抵抗値を引張試験機で測定する場合、引張試験機のつかみ間隔を40mmに調整し、次いで、試験片の2の上部つかみ代25mm(A−A’より上部)で試験片上部を把握し、ポリウレタン弾性繊維に0.1cN初荷重をかけ、4の下部つかみ代35mm(C−C’より下部)でポリウレタン弾性繊維を把握し、引張速度100mm/minで引張り、ポリウレタン弾性繊維が引き抜かれるまでの最大引き抜き荷重を測定した。これを編み始め及び編み終わり方向とも各5回、合計10回実施して、その平均値を計算し引き抜き抵抗値を求めた。
テストA
実施例13と同様の編機を使用し、図3のL1のaに6−ナイロンフィラメント糸56デシテックス17フィラメントを、L2のbに実施例1及び5で得られた156dtexポリウレタン弾性繊維をそれぞれ使用して経編地を作成し、実施例13と同様の試験を行った。結果を表6に示す。
なお、156dtexポリウレタン弾性繊維は、実施例1及び5の44dtexポリウレタン弾性繊維と同等の有効架橋度、融点、耐熱性、熱融着力を有していた。
実施例13と同様の編機を使用し、図3のL1のaに56デシテックス72フィラメントのポリエステル糸を、L2のbに実施例5の156dtexポリウレタン弾性繊維を使用し、経編地を作成した。編地の伸びを大きくするために、ポリエステル糸の糸量を多くして編地を粗にした。次いで、195℃で90秒間熱セットした後に実施例13と同様に染色を実施した。加工上がりのポリエステル糸の糸長は表7に示す通りであった。また、下記方法により、定荷重経伸度及び伸縮疲労性等について評価した。結果を併せて表7に示す。
ポリウレタン弾性繊維の入った方向が16.0cm、その直角方向が2.5cmの長方形の試験片を採取した。次いで、上部つかみ2.5cm、下部つかみ3.5cm、把握長10.0cmとして引張試験機に取り付け、300mm/分の速度で伸長し、荷重9.8N、14.7N、22Nの伸度を測定する。試料2回の平均値をデータとして採用する。
〈伸縮疲労性試験〉
ポリウレタン弾性繊維の入った方向が17.0cm、その直角方向が9.0cmの長方形の試験片を採取した。試験伸度については、22N定荷重経伸度試験における結果をもとに決定した。14.7N伸度が100%未満のときは14.7Nのときの伸度で実施した。14.7N伸度が100%以上のときは、9.8N伸度と14.7N伸度を足した値を2で割った値を試験伸度とした。但し、150%を上限とする。
伸縮疲労性としては、伸縮疲労性試験機の引張間隔(把握長)7.0cmとして、試験片をつかみ具にセットした。上記設定伸度で、200回/分の回転速度で往復7500回水平運動させ伸縮を繰り返した。
判定は、ポリウレタン弾性繊維の糸切れの有無で行った。
テストA
比較例1及び5で得られた156dtexポリウレタン弾性繊維を使用した以外は実施例15と同様の試験を行った。結果を表6に示す。
なお、156dtexポリウレタン弾性繊維は、比較例1及び5の44dtexポリウレタン弾性繊維と同等の有効架橋度、融点、耐熱性、熱融着力を有していた。
実施例5のポリウレタン弾性繊維の代わりに比較例5で得られた通常の乾式ポリウレタン弾性繊維を使用した以外は実施例15と同様の試験を行った。結果を表7に示す。
加工上がりのポリエステル糸の糸長が25.6cm/50コースであった以外は比較例5と同様の加工上がりの経編地を得た。結果を表7に示す。
実施例13と同様の編機を使用し、図4のL1及びL2のaに6−ナイロンフィラメント糸56デシテックス17フィラメントを、L3及びL4のbに実施例15のポリウレタン弾性繊維を使用して経編地を作成し、実施例15テストAと同様の試験を行った。結果を表8に示す。
比較例13の弾性繊維を図4のL3及びL4のbに使用した以外は実施例16と同様に経編地を作成し、同様の試験を行った。結果を表8に示す。
下記の方法にて編地を作成し、熱セット及び染色加工後、編地の解編張力の測定とポリウレタン弾性繊維相互の融着状況の確認、並びに洗濯試験により編地の傷み(洗濯耐久性)を目視評価した。結果を表9に示す。
ラッシェル編機(カールマイヤ社製、28ゲージ)を使用し、図5に示した組織図の編地を作成した。図5において、L1のaに6−ナイロンフィラメント糸56デシテックス17フィラメントを、L2のcに実施例1又は5の弾性繊維を、L3のcに実施例1又は5のポリウレタン弾性繊維を使用して経編地を編成し主編地とした。更に、主編地の間に抜き糸として、ナイロンフィラメント糸110デシテックス24フィラメントを使用して経編地を作成した。
熱セットの処理温度としては、実施例1のポリウレタン弾性繊維の融点と同じ温度で50秒間処理した。その他は実施例13と同様に処理した。
解編張力の測定
抜き糸のナイロン糸の解編張力を測定した。解編速度は100mm/分とし、1分間の解編張力を測定し、ピーク点5箇所の平均値を計算した。
融着状況の確認
主編地のナイロン糸を20%希塩酸にて溶解し、ポリウレタン弾性繊維相互の接触部の融着状況を観察した。
編地の傷み評価における試料の作成
熱セットした編地の編方向に対してタテ3.3cm、ヨコ24.0cmの短冊状試料を切り取り、ヨコ方向の裁断面より編方向に対して40度の角度に切れ目を入れ、「編み始め側」と「編み終わり側」に分け、タテ方向の裁断部を合わせてオーバーロックミシンで縫製し環状の試料を作成した。
比較例1又は5の弾性繊維を図5のL2、L3のcに使用し、熱セットの処理温度は、ポリウレタン弾性繊維の融点と同じ温度で50秒間処理した。その他は実施例17と同様の試験を行った。結果を表9に示す。
実施例17と同様の編機を使用し、図6のL1のaに6−ナイロンフィラメント糸56デシテックス17フィラメントを、L2のcに実施例1又は5のポリウレタン弾性繊維を、L3のcに実施例1又は5のポリウレタン弾性繊維を使用して経編地を作成し、実施例17と同様の試験を行った。結果を表10に示す。
比較例1又は5の弾性繊維を図6のL2,L3のcに使用した以外は実施例18と同様に経編地を作成し、比較例15と同様の試験を行った。結果を表10に示す。
実施例17と同様の編機を使用し、図7のL1のaに6−ナイロンフィラメント糸56デシテックス17フィラメントを、L2のbに実施例2のポリウレタン弾性繊維を使用し、実施例17と同様の方法で抜き糸は使用せず経編地を作成し、実施例17と同様の試験を行った。結果を表11に示す。
比較例2の弾性繊維を図7のL2のbに使用した以外は実施例19と同様に経編地を作成し、比較例15と同様の試験を行った。結果を表11に示す。
実施例17と同様の編機を使用し、図8のL1のaに6−ナイロンフィラメント糸56デシテックス17フィラメントを、L2のbに実施例3のポリウレタン弾性繊維を使用し、実施例17と同様の方法で抜き糸は使用せず経編地を作成し、実施例17と同様の試験を行った。結果を表12に示す。
比較例3の弾性繊維を図8のL2のbに使用した以外は実施例20と同様に経編地を作成し、比較例15と同様の試験を行った。結果を表12に示す。
2 上部つかみ
3 切り込み
4 下部つかみ
11 ポリウレタン原糸
12 ポリウレタン原糸
Claims (12)
- フロー温度法により測定した融点が165〜200℃であり、巻糸体の全領域にわたって断糸しないポリウレタン弾性繊維であって、プレーティング編地法において上記温度範囲で熱処理したときの熱融着力が0.15cN/dtex以上であることを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- 300%伸長した直後の残留歪みが40%以下であることを特徴とする請求項1記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- 鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含有するベース油剤を1〜10質量%含むことを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- 熱融着性ポリウレタン弾性繊維が、(I)ポリオールとジイソシアネートとを反応させて得られる両末端イソシアネート基プレポリマー、及び(II)ポリオールとジイソシアネートと低分子量ジオールとを反応させて得られる両末端水酸基プレポリマーを反応させて得られるポリマーを溶融紡糸してなり、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付着又は含有させてなることを特徴とする請求項1、2又は3記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- ベース油剤が、更に分子量700以下のモノアミンを含有し、ポリウレタン弾性繊維中の残留イソシアネート基と上記モノアミンとを反応させて、残留イソシアネート基の0.5〜15当量%を消費してなることを特徴とする請求項4記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- ポリウレタン弾性繊維中の有効架橋量が、0.05×10-5mol/g以上10×10-5mol/g未満であることを特徴とする請求項4又は5記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- 熱融着性ポリウレタン弾性繊維が、ポリオール及びジイソシアネートから得られる両末端イソシアネート基中間重合体と低分子量ジアミン及び/又は低分子量ジオールとを有機溶剤中で反応させて得られるポリウレタン重合体溶液と、低融点化合物とを上記ポリウレタン重合体と低融点化合物との質量比が、40:60〜80:20となるように混合してなる紡糸用溶液を乾式紡糸し、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付着又は含有させてなることを特徴とする請求項1又は2記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- 熱融着性ポリウレタン弾性繊維を構成する全ポリオール中に、数平均分子量600〜3500のポリエーテルジオールを70モル%以上含有してなると共に、ウレタン結合とウレア結合の全体に占めるウレタン結合の割合が60〜95モル%であることを特徴とする請求項7記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維。
- (1)ポリオールとジイソシアネートとを反応させて両末端イソシアネート基プレポリマーを合成する工程、
(2)ポリオールとジイソシアネートと低分子量ジオールとを反応させて両末端水酸基プレポリマーを合成する工程、
(3)両末端イソシアネート基プレポリマーと両末端水酸基プレポリマーとを反応させて紡糸用ポリマーを合成する工程、
(4)紡糸用ポリマーを溶融紡糸する工程、及び
(5)紡糸したポリウレタン弾性繊維に、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付与する工程
を含むことを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維の製造方法。 - (1)数平均分子量600〜3500のポリオールとジイソシアネートとを反応させて両末端イソシアネート基中間重合体を合成する工程、
(2)上記中間重合体と低分子量ジアミン及び/又は低分子量ジオールとを有機溶剤中で反応させてポリウレタン重合体溶液を得る工程、
(3)上記ポリウレタン重合体溶液と低融点化合物とをポリウレタン重合体と低融点化合物との質量比が40:60〜80:20となるように混合する工程、
(4)ポリウレタン重合体と低融点化合物を含む溶液を乾式紡糸する工程、及び
(5)紡糸したポリウレタン弾性繊維に、鉱物油25〜75質量%及びシリコーンオイル75〜25質量%からなる油分を含むベース油剤を付与する工程
を含むことを特徴とする熱融着性ポリウレタン弾性繊維の製造方法。 - 請求項1乃至8のいずれか1項記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維を製織編してなるポリウレタン弾性繊維混用織編物。
- 請求項1乃至8のいずれか1項記載の熱融着性ポリウレタン弾性繊維と、少なくとも1種類の非弾性糸とを含み、乾熱又は湿熱セットにより熱融着性ポリウレタン弾性繊維相互及び/又はこれと非弾性糸との交差部を熱融着させてなる請求項11記載のポリウレタン弾性繊維混用織編物。
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