JP2006291009A - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物及びそれを用いた成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)芳香族ポリカーボネート樹脂90〜99.5質量%及び(B)ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体10〜0.5質量%からなる樹脂成分100質量部に対して、(C)ビスフェノール型エポキシ化合物0.1〜5質量部、及び(D)フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン0.05〜2質量部を配合し、かつ、ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体の樹脂組成物中の分散平均粒子径が、0.1〜1.0μmである芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、及びその芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を用いて得られた厚さが1mm以下の部位を有する成形体である。
【選択図】 なし
Description
たとえば、有機ハロゲン系化合物や有機リン系化合物が従来から添加されている。しかし、これらの難燃剤の多くは毒性面で問題があり、特に有機ハロゲン系化合物は、燃焼時に腐食性ガスを発生するという問題があった。このため、近年、非ハロゲン・非リン系難燃剤による難燃化の要求が高まっている。
例えば、特許文献1には、0.2μm以下のポリオルガノシロキサン粒子にビニル系単量体をグラフト重合したポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体を熱可塑性樹脂に配合することで難燃性樹脂組成物が得られることが記載されている。この難燃性樹脂組成物は、耐衝撃性はある程度満足できるレベルであるが、難燃性が不十分であり、難燃性−耐衝撃性バランスが悪いという課題を有している。
このグラフト共重合体中のポリオルガノシロキサン粒子(A)の平均粒子径は0.008〜0.6μmであるが、これをポリカーボネート樹脂に配合すると、分散性が低いため大きさが3μm程度の凝集体となる。その結果として、必要とする難燃性が得られなかったり、製品の難燃性等にばらつきが生じる等の問題があった。
すなわち、本発明は、
(1)(A)芳香族ポリカーボネート樹脂90〜99.5質量%及び(B)ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体10〜0.5質量%からなる樹脂成分100質量部に対して、(C)ビスフェノール型エポキシ化合物0.1〜5質量部、及び(D)フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン0.05〜2質量部を配合し、かつ、ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体の樹脂組成物中の分散平均粒子径が、0.1〜1.0μmである芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、及び
(2)上記(1)に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる、厚さが1mm以下の部位を有する成形体、
を提供するものである。
この芳香族ポリカーボネート樹脂は、一般式(IV)で表される二価フェノールとホスゲン又は炭酸ジエステル化合物とを反応させることによって容易に製造することができる。
例えば、塩化メチレン等の溶媒中において、公知の酸受容体や分子量調節剤の存在下、二価フェノールとホスゲンのようなカーボネート前駆体との反応により、あるいは二価フェノールとジフェニルカーボネートのようなカーボネート前駆体とのエステル交換反応等によって製造される。ここで、一般式(IV)で表わされる二価フェノールとしては、様々なものがあるが、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン〔通称:ビスフェノールA〕が特に好適である。
分子量調節剤としては、通常、ポリカーボネートの重合に用いられるものでよく、各種のものを用いることができる。具体的には、一価フェノールとして、例えば、フェノール,p−クレゾール,p−tert−ブチルフェノール,p−tert−オクチルフェノール,p−クミルフェノール,ブロモフェノール,トリブロモフェノール,ノニルフェノール等が挙げられる。
また、(A)成分の芳香族ポリカーボネート樹脂として、前記一般式(I)で表される構造の繰返し単位を有するポリカーボネート部と、下記一般式(V)で表される構造の繰返し単位を有するポリオルガノシロキサン部とからなるポリカーボネート−ポリオルガノシロキサンブロック共重合体(PC−PDMS共重合体)を用いてもよい。
かかるPC−PDMS共重合体の詳細については、特開平6−100684号公報に記載されている。
更に、(A)ポリカーボネート系樹脂は、例えば、アジピン酸,ピメリン酸,スベリン酸,アゼライン酸,セバシン酸,デカンジカルボン酸等の直鎖状脂肪族二価カルボン酸を共重合モノマーとする共重合体であってもよい。
上記(A)成分は、単独で又は2種以上を組合せて使用することができる。
更に好ましい(B)成分は、(E)ポリオルガノシロキサン粒子60〜80質量部の存在下に、(F)ビニル系単量体1〜5質量部を重合し、さらに(G)ビニル系単量体15〜39質量部を重合して得られるものである。かかる(B)成分の詳細については、特開2003−238639号公報に記載されている。
(B)成分の平均粒子径は、電子顕微鏡観察から求めた値で0.1〜1.0μmであるものが好適である。平均粒子径が0.1μm未満のものは安定して得ることが困難な場合があり、1.0μmを超えると難燃性が悪くなる傾向にある。
上記(B)成分は、単独で又は2種以上を組合せて使用することができる。
(C)ビスフェノール型エポキシ化合物(以下、単に「(C)成分」ということがある)であれば特に制限はなく、市販のものを適宜充当することができる。例えば、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、ビスフェノールS型エポキシ化合物、ビスフェノールAD型エポキシ化合物、及びこれらのハロゲン化ビスフェノール型エポキシ化合物等が挙げられる。これらの中では、ビスフェノールA型エポキシ化合物が特に好ましい。これらのエポキシ化合物のエポキシ当量は180〜3500が好ましく、180〜400が特に好ましい。
これらのエポキシ化合物は、下記一般式(VI)で表わすことができる。
上記(C)成分は、単独で又は2種以上を組合せて使用することができる。
(C)成分の配合量は、(A)成分と(B)成分からなる樹脂成分100質量部に対して、0.1〜5質量部である。その配合量が0.1質量部未満では、(B)成分の分散効果が不十分であり、5質量部を超えると、樹脂組成物の粘度が上昇して成形性が不良となる。
フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンは、本発明の樹脂組成物に溶融滴下防止効果を付与し、優れた難燃性を発現させる。
(D)成分の具体例としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体等)等を挙げることができる。これらの中では、ポリテトラフルオロエチレン(以下、「PTFE」ということがある)が好ましい。
上記(D)成分は、単独で又は2種以上を組合せて使用することができる。
その他の合成樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、及び上記(A)成分以外のポリカーボネート等を挙げることができる。また、エラストマーとしては、イソブチレン−イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、アクリル系エラストマー等が挙げられる。
無機質充填剤は、樹脂組成物の機械的特性、耐久性又は増量を目的として配合され、例えば、ガラス繊維(GF)、ガラスビーズ、ガラスフレーク、カーボンブラック、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、酸化チタン、アルミナ、シリカ、アスベスト、タルク、クレー、マイカ、石英粉等を用いることができる。
また、添加剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系、リン系、アミン系等の酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系等の紫外線吸収剤、脂肪族カルボン酸エステル系、パラフィン系の外部滑剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物においては、(D)成分が適量配合されていることにより、樹脂組成物の溶融滴下を防止しつつ、高流動性で高度の難燃性を有するポリカーボネート樹脂組成物を得ることができる。
難燃剤成分としての(B)成分は、樹脂組成物中に分散平均粒子径0.1〜1.0μm、好ましくは0.2〜0.6μmの一次粒子として均一に分散するよう制御される。分散平均粒子径が0.1未満だと耐衝撃性が不十分となり易く、1μmを越えると難燃性、耐衝撃性、剛性が不十分となり易い。
とりわけ、本発明の樹脂組成物は、成形時に高流動性が要求され、使用時に難燃性が要求される厚みが1mm以下の部位を有する成形品、あるいは厚み1mm以下のシート、フィルムである成形体の製造に好適に使用される。
なお、樹脂組成物の物性測定及び評価は、以下の方法により行った。
(1)粘度平均分子量(Mv)
成形品を粉砕し、塩化メチレン溶液に溶解して、不溶分をフィルターにて取り除き、蒸発させてフィルムを作製した後、そのフィルムを再度塩化メチレンに溶解させ、20℃でウベローデ粘度管にて粘度を測定して極限粘度〔η〕を求め、次式にて粘度平均分子量(Mv)を算出した。
〔η〕=1.23×10-5Mv0.83
(2)MI(メルトインデックス)
ASTM規格D−1238に準拠し、230℃、1.2kgにて測定した。
(3)難燃剤分散粒径
射出成形機で作成した厚さ1/32インチ(0.8mm)の試験片を用いて、ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体難燃剤の凝集部を透過型電子顕微鏡により写真撮影し、分散粒径を計測してその平均粒径を求めた。
UL規格94に従って作成した厚さ1/32インチの試験片を用いて垂直燃焼試験を行った。試験の結果に基づいてUL94V−0、V−1、又はNG(not−V)のいずれかの等級に評価した。
(5)ノッチ付きアイゾット衝撃強度(IZOD)
射出成形機で作成した厚さ3.2mm(1/8インチ)の試験片を用いて、ASTM規格D−256に準拠して測定した。
(6)曲げ弾性率
射出成形機で作成した厚さ4mm、長さ130mmの試験片を用いて、ASTM規格 D−790に準拠し、支点間距離90mm、荷重速度20mm/minで3点曲げ試験を行い、その荷重―歪曲線の勾配より、曲げ弾性率を算出した。
(A)芳香族ポリカーボネート樹脂(出光興産株式会社製、商品名:A1500、粘度平均分子量14,500)95質量部と(B)ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体難燃剤(株式会社カネカ製、商品名:SFX−001)5質量部の合計100質量部に対して、(C)ビスフェノールA型エポキシ化合物(大日本インキ化学工業株式会社製、商品名:エピクロン4055、エポキシ当量900)0.5質量部、(D)フィブリル形成能を有するPTFE(旭硝子株式会社製、商品名:CD−076)0.5質量部を、それぞれ乾燥した後、タンブラーを用いて均一にブレンドした後、径35mmのベント付き二軸押出成形機(東芝機械株式会社製、機種名:TEM35)に供給し、温度280℃で混練し、ペレット化した。
得られたペレットを120℃で10時間乾燥した後、射出成形機(機種名:TEM35、東芝機械株式会社製)を用いて、シリンダー温度280℃(実施例2のみシリンダー温度320℃)、金型80℃で射出成形して、厚さ1/32インチ(0.8mm)の試験片を得た。この試験片を用いて各種測定を行った結果を表1に示す。実施例1では、樹脂組成物中の難燃剤分散粒径が0.3μmと小さく、難燃性はV−0を達成できた。
実施例1において、粘度平均分子量19,200の芳香族ポリカーボネート樹脂(出光興産株式会社製、商品名:A1900)を用いた他は、実施例1と同様に行った。得られたペレットを用いて、シリンダー温度を320℃とした他は、実施例1と同様にして試験片を作成した。この試験片を用いて測定を行った結果を表1に示す。
実施例3、4
実施例1において、各成分の配合比を変更した他は、実施例1と同様に行って、試験片を得た。この試験片を用いて測定を行った結果を表1に示す。
実施例1において、エポキシ化合物を配合しない他は、実施例1と同様に行って、試験片を得た。この試験片を用いて測定を行った結果、難燃剤分散粒径が3μmと大きく、凝集しているため、難燃性はNGであり、耐衝撃性も劣るものであった。結果を表1に示す。
比較例2
実施例1において、エポキシ化合物をノボラック型エポキシ化合物(大日本インキ化学工業株式会社製、商品名:エピクロンN4055)0.5質量に変えた他は、実施例1と同様に行って、試験片を得た。
この試験片を用いて測定を行った結果、難燃剤分散粒径が3μmと大きく、難燃性はNGであり、耐衝撃性も劣るものであった。結果を表1に示す。
実施例1において、難燃剤の使用量を変えた他は、実施例1と同様に行って、試験片を得た。結果を表1に示す。
比較例3では、難燃剤分散粒径が0.3μmではあるが難燃性はNGであり、耐衝撃性も劣るものであった。比較例4では、難燃剤を10.5質量部配合したにも拘わらず、難燃性がNGであった。比較例5では、難燃性がNGであり、耐衝撃性も劣るものであった。
Claims (3)
- (A)芳香族ポリカーボネート樹脂90〜99.5質量%及び(B)ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体10〜0.5質量%からなる樹脂成分100質量部に対して、(C)ビスフェノール型エポキシ化合物0.1〜5質量部、及び(D)フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン0.05〜2質量部を配合し、かつ、ポリオルガノシロキサン含有グラフト共重合体の樹脂組成物中の分散平均粒子径が、0.1〜1.0μmである芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- (A)芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が、13,000〜18,000である請求項1に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる、厚さが1mm以下の部位を有する成形体。
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