JP2006282993A - 研磨パッドの製造方法、及び研磨パッド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 イソシアネート末端プレポリマーを含む第1成分と鎖延長剤を含む第2成分とを混合し、硬化してポリウレタン樹脂発泡体を作製する工程(1)を含む研磨パッドの製造方法において、 前記工程(1)は、第1成分にシリコン系界面活性剤をポリウレタン樹脂発泡体中に0.05〜10重量%になるように添加し、さらに前記第1成分を非反応性気体と撹拌して前記非反応性気体を微細気泡として分散させた気泡分散液を調製した後、前記気泡分散液に第2成分を混合し、硬化してポリウレタン樹脂発泡体を作製する工程であり、かつ前記鎖延長剤は融点が70℃以下の芳香族ポリアミンであることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)溶剤可溶性の微粒子をポリウレタン重合体に分散して所定形状に成形した後、成形品を微粒子は溶解するがポリウレタン重合体は溶解しない溶剤に浸漬して微粒子を溶解除去して多孔質ポリウレタン樹脂、即ち発泡体とする方法(特許文献1)。
(2)微小中空発泡体をポリウレタン樹脂形成原料組成物に分散する方法(特許文献2、3)。
前記工程(1)は、第1成分にシリコン系界面活性剤をポリウレタン樹脂発泡体中に0.05〜10重量%になるように添加し、さらに前記第1成分を非反応性気体と撹拌して前記非反応性気体を微細気泡として分散させた気泡分散液を調製した後、前記気泡分散液に第2成分を混合し、硬化してポリウレタン樹脂発泡体を作製する工程であり、かつ前記鎖延長剤は融点が70℃以下の芳香族ポリアミンであることを特徴とする研磨パッドの製造方法、に関する。
1)イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液を作製する発泡工程
イソシアネート末端プレポリマーにシリコン系界面活性剤を添加し、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤を添加、混合、及び撹拌して発泡反応液とする。
3)注型工程
上記の発泡反応液を金型に流し込む。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱し、反応硬化させる。
(数平均分子量の測定)
数平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
GPC装置:島津製作所製、LC−10A
カラム:Polymer Laboratories社製、(PLgel、5μm、500Å)、(PLgel、5μm、100Å)、及び(PLgel、5μm、50Å)の3つのカラムを連結して使用
流量:1.0ml/min
濃度:1.0g/l
注入量:40μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
作製したポリウレタン樹脂発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出したものを測定用試料とした。試料表面を走査型電子顕微鏡(日立サイエンスシステムズ社製、S−3500N)で100倍にて撮影した。そして、画像解析ソフト(MITANIコーポレーション社製、WIN−ROOF)を用いて、任意範囲の全気泡の円相当径を測定し、その測定値から平均気泡径及び標準偏差を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性の評価を行った。研磨速度は、8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを、約0.5μm研磨して、このときの時間から算出した。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12 キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。平坦化特性の評価では、8インチシリコンウエハに熱酸化膜を0.5μm堆積させた後、所定のパターニングを行った後、p−TEOSにて酸化膜を1μm堆積させ、初期段差0.5μmのパターン付きウエハを作製し、このウエハを前述条件にて研磨を行い、研磨後、各段差を測定し平坦化特性を評価した。
作製した研磨パッドの表面をダイヤモンドドレッサー(旭ダイヤモンド社製、Mタイプ#100、20cmψ円形)を用いて回転させながら均一にドレッシングした。この時のドレッサー荷重は450g/cm2、研磨定盤回転数は30rpm、ドレッサー回転数は15rpm、ドレス時間は100minとした。そして、ドレス前後の研磨パッドの厚さからドレス速度を算出した。
容器にトルエンジイソシアネート(2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)1229重量部、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート272重量部、数平均分子量1018のポリテトラメチレンエーテルグリコール1901重量部、ジエチレングリコール198重量部を入れ、70℃で4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。
該プレポリマー100重量部及びシリコン系界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、SH−192)3重量部を重合容器内に加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め70℃に温度調整したエタキュア300(アルベマール社製、3,5−ビス(メチルチオ)−2,6−トルエンジアミンと3,5−ビス(メチルチオ)−2,4−トルエンジアミンとの混合物)21重量部を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。
約80℃に加熱した前記ポリウレタン樹脂発泡体ブロックをスライサー(アミテック社製、VGW−125)を使用してスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを得た。次に、バフ機(アミテック社製)を使用して、厚さ1.27mmになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートを直径61cmの大きさで打ち抜き、溝加工機(テクノ社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行い研磨シートを得た。この研磨シートの溝加工面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼りつけた。更に、コロナ処理をしたクッションシート(東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み0.8mm)の表面をバフ処理し、それをラミ機を使用して前記両面テープに貼り合わせた。さらに、クッションシートの他面にラミ機を使用して両面テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
実施例1において、予め70℃に温度調整したエタキュア300の代わりに、予め70℃に温度調整したエタキュア100(アルベマール社製、3,5−ジエチル−2,6−トルエンジアミンと3,5−ジエチル−2,4−トルエンジアミンとの混合物)18重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1において、予め70℃に温度調整したエタキュア300の代わりに、予め70℃に温度調整したN,N’−ジ−sec−ブチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(Dorf Ketal Chemicals社製、ユニリンク4200)31重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1において、予め70℃に温度調整したエタキュア300の代わりに、予め70℃に温度調整した3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(日本化薬社製、カヤハードA−A)25重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1において、予め70℃に温度調整したエタキュア300の代わりに、予め70℃に温度調整したN,N’−ジ−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン(住友化学社製、スミライザーBPA)22重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1において、予め70℃に温度調整したエタキュア300の代わりに、予め70℃に温度調整したポリテトラメチレンオキシド−ジ−p−アミノベンゾエート(イハラケミカル工業社製、エラスマー250P、平均重合度:n=3.2)48重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
実施例1において、予め70℃に温度調整したエタキュア300の代わりに、予め120℃に溶融させた4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)26重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (7)
- イソシアネート末端プレポリマーを含む第1成分と鎖延長剤を含む第2成分とを混合し、硬化してポリウレタン樹脂発泡体を作製する工程(1)を含む研磨パッドの製造方法において、
前記工程(1)は、第1成分にシリコン系界面活性剤をポリウレタン樹脂発泡体中に0.05〜10重量%になるように添加し、さらに前記第1成分を非反応性気体と撹拌して前記非反応性気体を微細気泡として分散させた気泡分散液を調製した後、前記気泡分散液に第2成分を混合し、硬化してポリウレタン樹脂発泡体を作製する工程であり、かつ前記鎖延長剤は融点が70℃以下の芳香族ポリアミンであることを特徴とする研磨パッドの製造方法。 - 芳香族ポリアミンが、3,5−ビス(メチルチオ)−2,4−トルエンジアミン、3,5−ビス(メチルチオ)−2,6−トルエンジアミン、3,5−ジエチル−2,4−トルエンジアミン、3,5−ジエチル−2,6−トルエンジアミン、N,N’−ジ−sec−ブチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、m−キシリレンジアミン、N,N’−ジ−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−キシリレンジアミン、及び下記一般式(1)で表されるポリアルキレンオキシド−ジ−p−アミノベンゾエートからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1記載の研磨パッドの製造方法。
- イソシアネート末端プレポリマーは、低分子量ポリオール成分を原料成分として含有する請求項1又は2記載の研磨パッドの製造方法。
- イソシアネート末端プレポリマーの原料成分であるイソシアネート成分が芳香族ジイソシアネート及び脂環式ジイソシアネートである請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法。
- 芳香族ジイソシアネートがトルエンジイソシアネートであり、脂環式ジイソシアネートがジシクロヘキシルメタンジイソシアネートである請求項4記載の研磨パッドの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法によって製造される研磨パッド。
- 請求項6記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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