JP2006264989A - 酸化インジウム粉末およびその製造方法 - Google Patents

酸化インジウム粉末およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 簡単な解砕程度の処理で均一な粒径の粒子に分散化および微細化することができるとともに、短時間で酸化錫粉末と均一に混合および分散することができる、酸化インジウム粉末およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 インジウム濃度０．１〜３Ｍのインジウム塩溶液に、液温が５〜９５℃の範囲に維持されるように、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ４ＯＨ、ＮＨ３、ＮＨ４ＨＣＯ３および（ＮＨ４）２ＣＯ３からなる群から選ばれる少なくとも１種の塩基性沈殿剤を２４時間以内の添加時間で０．５〜３当量になるまで添加した後、固液分離して得られた沈殿物を乾燥し、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気において仮焼温度５７０〜７８０℃で仮焼する。
【選択図】なし

Description

本発明は、酸化インジウム粉末およびその製造方法に関し、特に、透明導電膜形成用の高密度ＩＴＯ（酸化錫を含有する酸化インジウム（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄｅ））やスパッタリングターゲット製造用のＩＺＯ（酸化亜鉛を含有する酸化インジウム（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｚｉｎｃ−Ｏｘｉｄｅ））の原料として使用する酸化インジウム粉末およびその製造方法に関する。
従来、酸化インジウムの製造方法として、インジウムメタルまたはインジウム塩を直接酸化して分解することにより酸化インジウムを製造する方法が知られている。また、インジウム塩水溶液にＮａＯＨ、ＮＨ４ＯＨ、ＮＨ４ＨＣＯ３などの塩基性沈殿剤を添加して水酸化物を得た後、この水酸化物を乾燥した後に大気中で焼成して酸化インジウムを製造する方法が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。
特開２００３−２７７０５２号公報（段落番号００１１−００１７） 特公平７−４２１０９号公報（段落番号００１３−００２５）
しかし、インジウムメタルまたはインジウム塩を直接酸化して分解する方法では、インジウム塩を分解する場合には多量の窒素酸化物が発生して環境上好ましくなく、インジウムメタルを酸化する場合には塊の中心部まで十分に酸化することが難しい。また、この方法で得られる酸化インジウムは、硬い塊状であり、粉砕するのが困難である。また、特許文献１および２に記載された方法で得られる酸化インジウムは、粗粒が多く、均一な粒子を作製することが困難である。
上述した従来の方法で得られた酸化インジウムは、いずれの方法の場合も、粒径が粗く、粒子が硬い。一般に、高密度のＩＴＯターゲットを得るためには、微細な酸化インジウム粉末と酸化錫粉末が均一に分散していることが必要であるが、粗い粒子が存在すると、充填性や均一性が悪化して、焼結時に空孔やクラックが生じ易い。また、錫が偏在していると、組成ズレが生じて部分的に錫のキャリアとしての働きが不十分になり、導電性が悪化する。したがって、上述した従来の方法で得られた酸化インジウム粉末は、いずれの方法でも粗大で硬い粉末であるため、高密度ターゲットを作製するためには、ビーズミルなどにより粉砕することが不可欠である。しかし、この工程（湿式混合・分散工程）には時間がかかるので生産性が低下し、また、メディアからのコンタミにより不純物が混入して膜電気特性が悪化するという問題がある。さらに、焼結時に焼結ムラが生じてクラックが発生し易くなるという問題もある。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、簡単な解砕程度の処理で均一な粒径の粒子に分散化および微細化することができるとともに、短時間で酸化錫粉末と均一に混合および分散することができる、酸化インジウム粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、スパッタリングターゲット用の相対密度９８．５％以上の高密度焼結体に使用することができる、酸化インジウム粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、インジウム塩溶液に塩基性沈殿剤を添加した後、固液分離して得られた沈殿物を乾燥し、非酸化性雰囲気において仮焼することにより、好ましくは、酸化インジウム粉末の前駆物質である水酸化インジウムの性状やその仮焼条件を調整することにより、酸化インジウム粉末の特性を向上させて上記の目的を達成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明による酸化インジウム粉末の製造方法は、インジウム塩溶液に塩基性沈殿剤を添加した後、固液分離して得られた沈殿物を乾燥し、非酸化性雰囲気において仮焼することを特徴とする。この酸化インジウム粉末の製造方法において、仮焼を５７０〜７８０℃で行うのが好ましい。
また、本発明による酸化インジウム粉末の製造方法は、インジウム濃度０．０１〜３Ｍのインジウム塩溶液に、液温が５〜９５℃の範囲に維持されるように、塩基性沈殿剤を２４時間以内の添加時間で０．５〜３当量になるまで添加した後、固液分離して得られた沈殿物を乾燥し、非酸化性雰囲気において仮焼温度５７０〜７８０℃で仮焼することを特徴とする。
上記の酸化インジウム粉末の製造方法において、非酸化性雰囲気が、窒素、水素、アンモニアガスおよび水蒸気のうち少なくとも１種を含むのが好ましい。また、インジウム塩溶液が、Ｉｎ２（Ｃ２Ｏ４）３、ＩｎＣｌ３、Ｉｎ（ＮＯ３）３およびＩｎ２（ＳＯ４）３からなる群から選ばれる少なくとも１種のインジウム塩溶液であるのが好ましく、塩基性沈殿剤が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ４ＯＨ、ＮＨ３ガス、ＮＨ４ＨＣＯ３および（ＮＨ４）２ＣＯ３からなる群から選ばれる少なくとも１種の塩基性沈殿剤であるのが好ましい。
また、本発明による酸化錫添加酸化インジウム粉の製造方法は、上記の酸化インジウム粉末の製造方法によって製造された酸化インジウム粉末８０〜９５重量％と酸化錫粉末５〜２０重量％とを混合することを特徴とする。
また、本発明によるＩＴＯターゲットの製造方法は、上記の酸化インジウム粉末の製造方法によって製造された酸化インジウム粉末８０〜９５重量％と酸化錫粉末５〜２０重量％とを混合した後に加圧成形し、焼成温度１２００〜１６００℃で焼成することを特徴とする。このＩＴＯターゲットの製造方法において、焼成により得られたＩＴＯターゲットの焼結密度が７．０４〜７．１５ｇ／ｃｍ３であるのが好ましい。
さらに、本発明による酸化インジウム粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．０５〜０．７μｍ、最大粒径Ｄｍａｘが０．０５〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が７〜１８ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比が７以上であることを特徴とする。
本発明によれば、簡単な解砕程度の処理で均一な粒径の粒子に分散化および微細化することができるとともに、短時間で酸化錫粉末と均一に混合および分散することができる、酸化インジウム粉末を製造することができる。また、得られた酸化インジウム粉末を使用して、スパッタリングターゲット用の相対密度９８．５％以上の高密度焼結体を製造することができる。
本発明による酸化インジウム粉末の製造方法の実施の形態では、インジウム濃度０．０１〜３Ｍ、好ましくは０．１〜１．５Ｍのインジウム塩溶液に、液温が５〜９５℃、好ましくは４０〜７０℃の範囲に維持されるように、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ４ＯＨ、ＮＨ３、ＮＨ４ＨＣＯ３および（ＮＨ４）２ＣＯ３からなる群から選ばれる少なくとも１種の塩基性沈殿剤を、２４時間以内、好ましくは２０〜１２０分間の添加時間で、０．５〜３当量、好ましくは０．８〜１．７当量になるまで添加した後、固液分離して得られた沈殿物を乾燥し、窒素、水素、アンモニアガスおよび水蒸気のうち少なくとも１種を含む非酸化性雰囲気において、仮焼温度３００〜８００℃、好ましくは５７０〜７８０℃で、１０分〜１２時間、好ましくは３０分〜６時間仮焼し、解砕することにより、酸化インジウム粉末を得る。
酸化インジウムの原料となるインジウム塩溶液は、インジウムメタルをＨ２Ｃ２Ｏ４、ＨＮＯ３、ＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４などに溶解することによって得ることができる。インジウムメタルの溶解に使用する酸は、特に限定されないが、ＨＮＯ３を使用するのが好ましい。このインジウム塩溶液中のインジウム濃度は、中和反応前に０．０１〜３Ｍ、好ましくは０．１〜１．５Ｍになるように調整する。インジウム濃度が３Ｍ以上になると、酸化物の前駆体である水酸化物の粒子が凝集して、均一な粒径の粒子を作製することが困難になる。
上記のインジウム塩溶液に、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ４ＯＨ、ＮＨ３ガス、ＮＨ４ＨＣＯ３および（ＮＨ４）２ＣＯ３からなる群から選ばれる少なくとも１種を塩基性沈殿剤として添加して、水酸化インジウムの沈殿物を生成させる。これらの沈殿剤のうち、ＮＨ４ＯＨ、ＮＨ３ガスまたはＮＨ４ＨＣＯ３を使用するのが好ましい。水酸化インジウムの沈殿物を生成するために、上記の酸性水溶液の液温が５〜９５℃、好ましくは４０〜７０℃の範囲に維持されるように、上記の塩基性沈殿剤を２４時間以内、好ましくは２０〜１２０分の添加時間で０．５〜３当量、好ましくは０．８〜１．７当量になるまで添加した後、水酸化インジウムの沈殿物を固液分離する。なお、生成した沈殿物は、スラリー量と同量以上の水で洗浄することが望ましい。また、沈殿剤の添加当量が０．５当量以下であると未沈殿量が多く、３当量以上であると粒子の凝集性が強くなって沈殿物の洗浄に時間がかかる。このように、水酸化物の性状を決定する主な要因になるインジウム濃度、反応液の温度、沈殿剤の添加速度、沈殿剤の添加量を適切に組み合わせることにより、比較的均一な所望の粒径の水酸化物の粒子を簡単に生成することができる。この水酸化物の粒子の形状は、上記の組み合わせにより、球状、針状、粒状、盤状など、様々な形状にすることができるが、球状であるのが好ましい。また、反応スラリーの熟成などの操作を加えることによって、より均一な粒子を生成することができる。
このようにして得られた水酸化インジウムを８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃で乾燥した後、窒素、水素、アンモニアガスおよび水蒸気のうち少なくとも１種を含む非酸化性雰囲気において、好ましくは、アンモニアガスと水蒸気を含む不活性ガス雰囲気において、３００〜８００℃、好ましくは５７０〜７８０℃で、１０分〜１２時間、好ましくは３０分〜６時間仮焼し、解砕することにより、酸化インジウム粉末を得ることができる。仮焼雰囲気は還元性ガスを含有するのが好ましく、雰囲気の還元性が強いほど、粒子内の焼結を促進させることができる。不活性ガスとして、窒素の代わりに、ヘリウムやアルゴンなどを使用してもよい。仮焼温度が３００℃未満であると、水酸化物の分解が不十分になり、８００℃を超えると、粒子間の焼結による凝集が多くなって分散性が低下する。このように、仮焼温度と雰囲気の還元性を適切に組み合わせることにより、最大粒径Ｄｍａｘが１．２μｍ以下の酸化インジウムを容易に得ることができる。このようにして得られた酸化インジウム粉末は、粒子内焼結を促進させることができ、すなわち、１次粒子径が増大するが、２次粒子の粗粒化を抑えることができる。また、仮焼雰囲気に水蒸気を含有させると、得られる酸化インジウムの凝集を抑制することができる。
上述した本発明による酸化インジウム粉末の製造方法の実施の形態により製造された酸化インジウム粉末は、平均粒径Ｄ５０が０．０５〜０．７μｍ、最大粒径Ｄｍａｘが０．０５〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ１点法より求めた比表面積）が７〜１８ｍ２／ｇ、好ましくは９〜１２ｍ２／ｇ、成形密度（直径１０ｍｍ金型を用いて２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で一軸成形したペレットから求めた密度）をかさ密度（ＪＩＳ Ｋ５１０１に基づいて求めたかさ密度）で割った値が７以上、好ましくは１０以上である。なお、平均粒径Ｄ５０および最大粒径Ｄｍａｘは、試料０．０３ｇを純水３０ｍＬに混合し、出力１５０Ｗの超音波分散機で３分間分散させた後に、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＭＩＣＲＯＴＲＡＣＫ ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００）で測定した粒径である。
すなわち、上述した本発明の酸化インジウム粉末の製造方法の実施の形態によれば、平均粒径Ｄ５０が０．７μｍ以下、最大粒径Ｄｍａｘが１．２μｍ以下、ＢＥＴ比表面積が７〜１８ｍ２／ｇの酸化インジウム粉末を容易に製造することができる。最大粒径Ｄｍａｘが１．２μｍを超えると、スパッタリングターゲットを製造する際に、湿式混合・分散工程に時間がかかり、酸化インジウム粉末が酸化錫粉末と均一に混合されないおそれがあり、その結果、高焼結密度でクラックやノジュールの発生の少ないターゲットを作製するのが困難になる。また、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇ未満であると焼結容易性が失われ、１８ｍ２／ｇを超えると粒子間隙や表面凹凸が多くなり、いずれの場合にも高焼結密度を得ることが困難になり、１８ｍ２／ｇを超える場合には焼結時の収縮率の上昇によるクラック発生も起こり易くなる。また、成形密度をかさ密度で割った値が７未満であると、酸化インジウム粒子の充填性が悪くなり、この場合も高焼結密度でクラックやノジュールの発生の少ないターゲットを作製するのが困難になる。
上述した本発明による酸化インジウム粉末の製造方法の実施の形態により製造された酸化インジウム粉末８０〜９５重量％と酸化錫粉末５〜２０重量％とを混合して、酸化錫添加酸化インジウム粉末を製造し、この酸化錫添加酸化インジウム粉末を加圧成形した後に焼成して、スパッタリングターゲット用の相対密度９８．５％以上の高密度焼結体を製造することができる。
すなわち、上述した本発明による酸化インジウム粉末の製造方法の実施の形態により製造された酸化インジウム粉末８０〜９５重量％に、酸化錫粉末５〜２０重量％を加え、ボールミルなどの混合・分散機を用いて、均一な混合物を得る。酸化錫粉末は、市販のものでもよいが、不純物量が少なく、分散性の良い粉末であるのが望ましい。酸化錫粉末の量が２０重量%を超えるか、５重量%未満であると、膜電気特性や光学特性などが悪化する。混合物の造粒および乾燥には、スプレードライヤーなどを使用することができる。混合物の成形方法は、金型を用いた冷間加圧成形でも、ゴム型を用いた冷間静水圧成形法でもよいが、後者の方が好ましい。成形時の成形圧力は、冷間成形圧力１．０〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ２であるのが好ましく、焼結体の相対密度を９８．５%以上にするためには、少なくとも１．０ｔｏｎ／ｃｍ２以上が必要になる。このような条件で処理した成形物を１２００〜１６００℃で焼成して、スパッタリングターゲットを作製する。焼結温度が１２００℃未満であると、焼結が不十分であり、インジウムと錫の完全な固溶体にならず、結果として高焼結密度にすることができない。一方、焼結温度が１６００℃を超えると、インジウムと錫がそれぞれ揮発して収率が低下してしまい、結果として生産性が悪化する。このような方法を用いることにより、相対密度９８．５%以上（焼結密度７．０４ｇ／ｃｍ３以上）の高密度焼結体を容易に製造することができる。
上述したように、本発明による酸化インジウム粉末の製造方法の実施の形態では、湿式反応による水酸化インジウムの製造において、インジウム塩溶液の濃度、反応液の温度、および沈殿剤の添加時間を組み合わせることにより、水酸化物の粒子の性状を制御して、さらに、非酸化性雰囲気下において低い仮焼温度で仮焼することにより、最大粒径Ｄｍａｘ（粉末の粒径分布において全体の１００%に達する粒径）が０．０５〜１．２μｍで、分散性に優れた酸化インジウム粉末を製造することができる。
すなわち、本発明による酸化インジウム粉末の製造方法の実施の形態では、湿式反応を用いて酸化インジウムを合成するに際し、中間生成物として得られる水酸化インジウムの粒径などの性状を制御するとともに、非酸化性雰囲気において仮焼することによって、酸化インジウム粉末の粗粒化を抑制することができ、また、分散性に優れた酸化インジウム粉末を製造することができる。分散性に優れた酸化インジウム粉末であるため、かさ密度は低いが、加圧した成形体の密度が大きくなるので、高密度の酸化インジウム粉末を容易に得ることができ、焼結してもクラックが発生し難い。その結果、スパッタリングターゲットを作製する際の湿式混合・分散工程の時間を短縮することができ、常圧焼結プロセスによってターゲット相対密度が９８．５%以上の高密度焼結体を低コストで製造することができる。
以下、本発明による酸化インジウム粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
硝酸インジウム溶液に純水を加えてインジウム濃度が０．５３Ｍになるように調整し、このインジウム塩水溶液に、液温が６０℃を超えないように２５分間で１．５当量になるまで塩基性沈殿剤として７重量%のアンモニア水を添加して反応させ、水酸化物の沈殿物を得た。この沈殿物をろ過し、水洗し、１５０℃で乾燥した後、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度６００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４２μｍ、Ｄｍａｘは０．８２μｍ、ＢＥＴ比表面積は１２．４ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１１．１であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量%の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１２ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例２］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度７００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４１μｍ、Ｄｍａｘは０．８２μｍ、ＢＥＴ比表面積は１０．７ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１１．０であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量%の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１２ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例３］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度７５０℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４１μｍ、Ｄｍａｘは０．９７μｍ、ＢＥＴ比表面積は７．５ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１１．６であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量%の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１３ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例４］
硝酸インジウム溶液に純水を加えてインジウム濃度が０．２４Ｍになるように調整し、このインジウム塩水溶液に、液温が８５℃を超えないように２０分間で１．５当量になるまで塩基性沈殿剤として１００体積％のアンモニアガスを添加して反応させ、水酸化物の沈殿物を得た。この沈殿物をろ過し、水洗し、１１０℃で乾燥した後、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度６００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４３μｍ、Ｄｍａｘは０．９７μｍ、ＢＥＴ比表面積は１１．０ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１０．９であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１１ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例５］
硝酸インジウム溶液に純水を加えてインジウム濃度が０．５３Ｍになるように調整し、このインジウム塩水溶液に、液温が５０℃を超えないように２５分間で１．５当量になるまで塩基性沈殿剤として７重量%のアンモニア水を添加して反応させ、水酸化物の沈殿物を得た。この沈殿物をろ過し、水洗し、１５０℃で乾燥した後、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度７００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４０μｍ、Ｄｍａｘは０．９７μｍ、比表面積は１１．６ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１１．０であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１０ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例６］
硝酸インジウム溶液に純水を加えてインジウム濃度が０．５３Ｍになるように調整し、このインジウム塩水溶液に、液温が７０℃を超えないように１０分間で１．５当量になるまで塩基性沈殿剤として７重量％のアンモニア水を添加して反応させ、水酸化物の沈殿物を得た。この沈殿物をろ過し、水洗し、１５０℃で乾燥した後、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度６３０℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．３４μｍ、Ｄｍａｘは０．６９μｍ、ＢＥＴ比表面積は１２．８ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１１．５であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１１ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例７］
硝酸インジウム溶液に純水を加えてインジウム濃度が０．７８Ｍになるように調整し、このインジウム塩水溶液に、液温が３０℃を超えないように２５分間で１．５当量になるまで塩基性沈殿剤として１０重量%のアンモニア水を添加して反応させ、水酸化物の沈殿物を得た。この沈殿物をろ過、水洗後、１５０℃で乾燥した後、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度６３０℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．３７μｍ、Ｄｍａｘは１．１６μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３．５ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１１．５であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１２ｇ／ｃｍ３であった。
［実施例８］
硝酸インジウム溶液に純水を加えてインジウム濃度が０．２６Ｍになるように調整し、このインジウム塩水溶液に、液温が４０℃を超えないように６０分間で１．５当量になるまで塩基性沈殿剤として３重量％のアンモニア水を添加して反応させ、水酸化物の沈殿物を得た。この沈殿物をろ過し、水洗し、１５０℃で乾燥した後、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度６３０℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４０μｍ、Ｄｍａｘは０．８２μｍ、ＢＥＴ比表面積は１１．１ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１０．２であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は７．１０ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例１］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度４５０℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４１μｍ、Ｄｍａｘは０．９７μｍ、ＢＥＴ比表面積は６４．５ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は９．９であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．９１ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例２］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度５５０℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４２μｍ、Ｄｍａｘは０．８２μｍ、ＢＥＴ比表面積は２０．２ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は１０．２であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．９５ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例３］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、アンモニアガスと水蒸気を含む窒素雰囲気下において仮焼温度８００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．５２μｍ、Ｄｍａｘは１．１６μｍ、ＢＥＴ比表面積は５．４ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は９．５であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．８５ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例４］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、大気下において仮焼温度７００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．４４μｍ、Ｄｍａｘは１１．００μｍ、ＢＥＴ比表面積は１８．２ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は９．０であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．９８ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例５］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、大気下において仮焼温度８００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．５７μｍ、Ｄｍａｘは３７．００μｍ、ＢＥＴ比表面積は１０．７ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は５．４であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．９０ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例６］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、大気下において仮焼温度１０００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．５７μｍ、Ｄｍａｘは５２．３３μｍ、ＢＥＴ比表面積は９．５ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は４．７であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．９３ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例７］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、大気下において仮焼温度１１００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウムのＤ５０は０．５４μｍ、Ｄｍａｘは６２．２３μｍ、ＢＥＴ比表面積は５．８ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は４．０であった。
また、得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．８５ｇ／ｃｍ３であった。
［比較例８］
実施例１と同様の方法で得られた乾燥した水酸化物を、大気下において仮焼温度１２００℃で仮焼し、解砕した。得られた酸化インジウム粉末のＤ５０は０．７１μｍ、Ｄｍａｘは３７．００μｍ、ＢＥＴ比表面積は２．８ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比は３．２であった。
得られた酸化インジウム粉末に１０重量％の酸化錫粉末を添加して混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で成形し、１６００℃で焼成してＩＴＯの焼結体を作製した。この焼結体の焼結密度は６．８２ｇ／ｃｍ３であった。
実施例１〜８および比較例１〜８で製造した酸化インジウム粉末の製造条件を表１に示し、これらの酸化インジウム粉末およびＩＴＯの焼結体の特性を表２に示す。表１および表２から、インジウム濃度、反応温度および沈殿剤の添加時間の組み合わせにより、水酸化物の粒子の性状を制御し、さらに、非酸化性雰囲気下において低い仮焼温度で仮焼することにより得られた実施例の酸化インジウム粉末を用いると、容易に焼結密度７．１ｇ／ｃｍ３以上のＩＴＯターゲットとして使用可能なＩＴＯの焼結体を得ることができる。
Figure 2006264989
Figure 2006264989

Claims (10)

  1. インジウム塩溶液に塩基性沈殿剤を添加した後、固液分離して得られた沈殿物を乾燥し、非酸化性雰囲気において仮焼することを特徴とする、酸化インジウム粉末の製造方法。
  2. 前記仮焼を５７０〜７８０℃で行うことを特徴とする、請求項１に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
  3. インジウム濃度０．０１〜３Ｍのインジウム塩溶液に、液温が５〜９５℃の範囲に維持されるように、塩基性沈殿剤を２４時間以内の添加時間で０．５〜３当量になるまで添加した後、固液分離して得られた沈殿物を乾燥し、非酸化性雰囲気において仮焼温度５７０〜７８０℃で仮焼することを特徴とする、酸化インジウム粉末の製造方法。
  4. 前記非酸化性雰囲気が、窒素、水素、アンモニアガスおよび水蒸気のうち少なくとも１種を含むことを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
  5. 前記インジウム塩溶液が、Ｉｎ２（Ｃ２Ｏ４）３、ＩｎＣｌ３、Ｉｎ（ＮＯ３）３およびＩｎ２（ＳＯ４）３からなる群から選ばれる少なくとも１種のインジウム塩溶液であることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
  6. 前記塩基性沈殿剤が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＮＨ４ＯＨ、ＮＨ３ガス、ＮＨ４ＨＣＯ３および（ＮＨ４）２ＣＯ３からなる群から選ばれる少なくとも１種の塩基性沈殿剤であることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
  7. 請求項１乃至６のいずれかに記載の酸化インジウム粉末の製造方法によって製造された酸化インジウム粉末８０〜９５重量％と酸化錫粉末５〜２０重量％とを混合することを特徴とする、酸化錫添加酸化インジウム粉の製造方法。
  8. 請求項１乃至６のいずれかに記載の酸化インジウム粉末の製造方法によって製造された酸化インジウム粉末８０〜９５重量％と酸化錫粉末５〜２０重量％とを混合した後に加圧成形し、焼成温度１２００〜１６００℃で焼成することを特徴とする、ＩＴＯターゲットの製造方法。
  9. 前記焼成により得られたＩＴＯターゲットの焼結密度が７．０４〜７．１５ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする、請求項８に記載のＩＴＯターゲットの製造方法。
  10. 平均粒径Ｄ５０が０．０５〜０．７μｍ、最大粒径Ｄｍａｘが０．０５〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が７〜１８ｍ２／ｇ、成形密度／かさ密度比が７以上であることを特徴とする、酸化インジウム粉末。
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