JP2006257598A - ゴム補強用合成繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子100重量部に対して、層状珪酸塩からなる無機成分を0.1〜15重量部含有する合成繊維であって、ゴム用接着剤が付着していることを特徴とする。さらには、層状珪酸塩が有機オニウムイオンで60〜100%イオン交換されていること、合成繊維がポリエステル繊維であることや、ポリエチレンテレフタレート繊維あるいはポリエチレンナフタレート繊維であること、合成繊維がマルチフィラメントであること、ゴム用接着剤がレゾルシン・ホルマリン・ラテックス系接着剤であること、合成繊維が撚糸されたコードであることが好ましい。
【選択図】なし
Description
カチオン交換率(%)={Wf/(1−Wf)}/(Morg/Msi)×100・・・・(2)
(Wfは20℃/minの昇温速度で120℃から800℃まで測定した層状珪酸塩の示差熱天秤による重量減少率、Morgは該イミダゾリウムイオンの分子量、Msiは層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量を表す。層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量は、層状珪酸塩の陽イオン交換容量(単位:グラム当量またはeq/100g)の逆数で算出される値である。)
モンモリロナイト(クニミネ工業(株)製 クニピアF(陽イオン交換容量0.1当量/100g)を使用した。層間距離は1.3nmであった。この層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量は909である。
(株)リガク製示差熱天秤TG8120を用いて窒素雰囲気下20℃/minで800℃まで加熱した際の120〜800℃までの重量減少率から次式(2)を用いて用いた。
カチオン交換率(%)={Wf/(1−Wf)}/(Morg/Msi)×100
・・・・(2)
(Wfは20℃/minの昇温速度で120℃から800℃まで測定した層状珪酸塩の示差熱天秤による重量減少率、Morgは該イミダゾリウムイオンの分子量、Msiは層状珪酸塩の陽イオン部分における1電荷あたりの分子量を表す。)
(株)リガク製示差熱天秤TG8120を用いて窒素雰囲気下20℃/minで800℃まで加熱した際の重量減少率から求めた。
(株)リガク製示差熱天秤TG8120を用いて窒素雰囲気下20℃/minで800℃まで加熱した際の5重量%重量減少した温度を求めた。
(株)リガク製粉末X線回折装置RAD−Bを用いて回折ピーク位置から算出した。
(a)ポリエチレンナフタレート繊維0.6gをフェノールとオルトジクロロベンゼンとの混合溶液(容積比6:4)50cm3に溶解し、オストワルド式粘度管を用いて35℃の温度条件にて常法に従って測定した粘度から算出した。
(b)ポリエチレンテレフタレート繊維0.6gをオルトクロロフェノール50cm3に溶解し、オストワルド式粘度管を用いて35℃の温度条件にて常法に従って測定した粘度から算出した。
引張荷重測定器((株)島津製作所製オートグラフ)を用い、JIS L−1013に従って測定した。尚、繊維の中間荷伸は強度4cN/dtex時の伸度を、処理コードの中間荷伸は強力44N時の伸度を表した。
JIS−L1013に従い、20℃、65%RHの温湿度管理された部屋で24時間放置後、無荷重状態で、乾燥機内で177℃×30min熱処理し、熱処理前後の試長差より算出した。
紡糸・延伸工程における製糸性について、以下の3段階評価で表した。毛羽発生・糸切れが無く非常に良好(○)、やや毛羽の発生があるものの糸切れが無く良好(△)、毛羽・糸切れが発生(×)。
処理コードとゴムとの接着力を示すものである。天然ゴムを主成分とするカーカス配合の未加硫ゴムシート表層近くに7本のコードを埋め、160℃、500N/cm2のプレス圧力で加硫し、次いで、両端のコードを残し5本のコードをゴムシート面に対し90度の方向へ200mm/分の速度で剥離するのに要した力をN/c(コード)で示したものである。ただし、加硫時間はポリエチレンテレフタレート繊維は60分、ポリエチレンナフタレート繊維は180分とした。
フラスコにフタルイミドカリウム85重量部、1,10−ジブロモデカン1008重量部、無水ジメチルホルムアミド430重量部を入れ、攪拌し、100℃で20時間加熱した。加熱後、揮発性成分を全て除去し、残渣をキシレンで抽出した。抽出した溶液から揮発性成分を留去し、残渣を室温で放置することで10−ブロモデカメチレンフタルイミドの結晶を得た。
[実施例1]
フラスコにテレフタル酸ジメチル200重量部、エチレングリコール140重量部の混合物を入れ、前述の方法で得た層状珪酸塩3重量部、酢酸カルシウム一水和物0.128重量部を加圧反応が可能なステンレス製容器に仕込み、窒素で0.07MPaに加圧し140℃から240℃まで昇温しながらエステル交換反応させた後、トリエチルホスホノアセテート0.07重量部を添加してエステル交換反応を終了させた。その後、反応生成物を重合容器に移し、三酸化アンチモン0.04重量部を添加し、290℃で1時間かけて常圧から0.5Torrまで減圧し、そのまま1時間重合反応し、ポリエチレンテレフタレートと層状珪酸塩の組成物(ポリエチレンテレフタレートと無機成分の重量比=100:1)を得た。この組成物の融点は254℃、極限粘度は0.63であった。得られたポリマーをペレット状に成形後、窒素雰囲気下160℃にて3時間の乾燥、予備結晶化し、さらに230℃真空下にて固相重合反応を行い、極限粘度0.98のポリエチレンテレフタレートと層状珪酸塩の組成物ペレットを得た。
トータル延伸倍率を実施例1の4.7倍から4.9倍に変更し、処理コードの中間荷伸を実施例1の4.0に合わせるように(荷伸合わせ)熱処理を行った以外は実施例1と同様に行い、ゴム補強用合成繊維を得た。得られた測定値を表1に併せて示す。
層状珪酸塩を添加しない以外は実施例1と同様にして、極限粘度0.98のポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。
比較例1と同じく、層状珪酸塩を添加しない以外は実施例1と同様にして、極限粘度0.98のポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。
[実施例3]
フラスコに2,6−ビス(ヒドロキシエチル)ナフタレンジカルボキシレート250重量部、前述の方法で得た層状珪酸塩4.5重量部、三酸化アンチモン0.04重量部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気下、常圧にて230℃から290℃まで2時間かけて昇温した。さらに290℃で1時間かけて常圧から0.5Torrまで減圧し、そのまま1時間重合反応し、ポリエチレンナフタレートと層状珪酸塩の組成物(ポリエチレンナフタレートと無機成分の重量比=100:1.5)を得た。この組成物の融点は265℃、極限粘度は0.53であった。得られたポリマーをペレット状に成形後、窒素雰囲気下160℃にて3時間の乾燥、予備結晶化し、さらに230℃真空下にて固相重合反応を行い、極限粘度0.78のポリエチレンナフタレートと層状珪酸塩の組成物ペレットを得た。
トータル延伸倍率を実施例1の5.1倍から5.4倍に変更し、処理コードの中間荷伸を実施例1の1.9%に合わせるように(荷伸合わせ)熱処理を行った以外は実施例1と同様に行い、ゴム補強用合成繊維を得た。得られた測定値を表2に併せて示す。
層状珪酸塩を添加しない以外は実施例3と同様にして、極限粘度0.78のポリエチレンナフタレートのペレットを得た。
比較例3と同じく、層状珪酸塩を添加しない以外は実施例3と同様にして、極限粘度0.78のポリエチレンナフタレートのペレットを得た。
Claims (8)
- 高分子100重量部に対して層状珪酸塩からなる無機成分を0.1〜15重量部含有する合成繊維であって、ゴム用接着剤が付着していることを特徴とするゴム補強用合成繊維。
- 層状珪酸塩が有機オニウムイオンで60〜100%イオン交換されている請求項1記載のゴム補強用合成繊維。
- 合成繊維がポリエステル繊維である請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム補強用合成繊維。
- 合成繊維がポリエチレンテレフタレート繊維あるいはポリエチレンナフタレート繊維である請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム補強用合成繊維。
- 合成繊維がマルチフィラメントである請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム補強用合成繊維。
- ゴム用接着剤がレゾルシン・ホルマリン・ラテックス系接着剤である請求項1〜6のいずれか1項に記載のゴム補強用合成繊維。
- 合成繊維が撚糸されたコードである請求項1〜7のいずれか1項に記載のゴム補強用合成繊維。
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