JP2006247557A - メディア攪拌型湿式分散機 - Google Patents

Abstract

【課題】 ナノメーターオーダーの分散が可能であり、大容量で分級性能に優れたメディア攪拌型湿式分散機を提供する。
【解決手段】 円筒状の分散タンク２と、中空の回転軸３と、筒状に配列された複数のブレードを備え遠心力を発生する外側ロータ４と、外側ロータ４の内側に位置して、筒状に配列されたブレードを備え遠心力を発生する内側ロータ５とを有している。処理物は外側ロータ４の内外を循環する循環流を形成し、分散機能と分級機能とが調和して作用される。
【選択図】 図１

Description

本発明は、メディア攪拌型湿式分散機に関し、特に、連続的な分散処理によりナノメーターオーダーの微粒子からなる分散液を得ることができるメディア攪拌型湿式分散機に関する。

微粒子の分散は、インクや塗料、セラミックス微粒子、金属や無機物、医薬品など、広い分野においてよく行われている。これらの処理に使用される分散機の一つとしてメディア攪拌型湿式粉砕機があり、この粉砕機は粉砕容器内に設けた攪拌部材によって処理液とメディアを一緒に攪拌し、メディアの剪断力によって粒子を粉砕するとともに分散するものである。
分散処理された処理液は、粉砕容器内に設けられたセパレータによりメディアと分離された後、容器外に排出される。セパレータとしては、ギャップタイプやスクリーンタイプ等のように篩式のものが多く使用されている。

このような分散処理において、処理後の粒子径はメディア径にほぼ比例するので、細かい粒子の分散液とするためには、直径の小さいメディアを使用する必要がある。従来、メディアとしては、直径が０．３ｍｍ以上のものが多く使用されているが、通常得られる処理後の平均粒子径は１００ｎｍ（ナノメートル）以上である。１００ｎｍ未満の微粒子は調製が困難であり、調製することができたとしても非常に長時間を要する。

そこで、メディア攪拌型湿式分散機において、直径が０．２ｍｍ以下のメディアを使用することにより、平均粒子径が１００ｎｍ未満に微粒子化された分散液を得る方法が研究されている。例えば、特許文献１には、メディアがセラミックス、硬質ガラス、硬質プラスチック、金属または金属化合物からなり、直径が０．２ｍｍ以下の微小ビーズを用いる分散液の製法が記載されている。

しかしながら、メディアの直径が小さくなると、分散液とメディアとを分離するセパレータが問題となる。従来の、ギャップタイプやスクリーンタイプ等の篩式のものでは、篩目の隙間をメディア径の１／３以下とする必要があり、セパレータの製作が困難となる上に、噛み込み、目詰まり等のトラブルが付きまとい、安定して連続運転を行うことができない。

また、昨今では各分野において、粒子径をナノメーターオーダーとする分散処理のニーズが高まっており、メディア攪拌型湿式分散機においては、メディアの直径をさらに０．１ｍｍ以下とすることが求められている。しかし、このようにメディアの直径が小さくなると、もはやギャップタイプやスクリーンタイプ等の篩式を使用することは不可能であり、これらとは違ったタイプのセパレータが求められている。

このような問題を解決するセパレータとして、遠心力によりメディアと分散液とを分離する遠心セパレータが提案されている（例えば、特許文献２）。この遠心セパレータは、回転軸に二枚の円板を一定の間隔で併設し、両円板の間に複数のブレードを筒状に配列したものである。しかしながら、この粉砕機においては、粉砕用の攪拌部材が分離用の回転部材を兼ねているために、粉砕機能と分級機能とのバランスを調整することが難しく、両方の性能を十分に発揮させることが難しいという問題を残している。
特開平１１−３３３７７号公報 特開２００３−１４４９５０号公報

本発明の目的は、連続式のメディア攪拌型湿式分散機の性能を改善することであり、直径が０．１ｍｍ以下のメディアを使用することによりナノメーターオーダーの分散処理が大容量で可能であるとともに、メディアの分離が確実であり、微粒子の分級性能に優れて、安定して連続運転が可能な分散機を提供することにある。

上記のような課題を解決するために、本発明の請求項１に係るメディア攪拌型湿式分散機は、一端が閉塞された円筒状の分散タンクと、前記分散タンクの他端側を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸と、筒状に配列された複数のブレードを備え前記回転軸に固定されて回転することにより遠心力を発生する外側ロータと、前記外側ロータの内側に位置して筒状に配列された複数のブレードを備え前記回転軸に固定されて回転することにより遠心力を発生する内側ロータとを有し、前記分散タンクが該分散タンク内外を連通する供給口を備え、前記回転軸の中空部が前記内側ロータの内側に連通して排出口を形成している手段を採用している。

また、本発明の請求項２に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記外側ロータの複数のブレードが、前記内側ロータの複数のブレードよりも前記分散タンクの前記一端に近い位置に設けられている手段を採用している。

さらに、本発明の請求項３に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１又は２に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記供給口が、前記分散タンクの前記他端に設けられている手段を採用している。

また、本発明の請求項４に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項１乃至３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記分散タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えている手段を採用している。

本発明は、前記のような構成としたことにより、外側ロータは処理物を粉砕及び分散する機能を備え、内側ロータはメディアの分離機能及び微粒子の分級機能を備えることになる。処理物は、メディアとともに外側ロータの内外を循環する循環流を形成し、この循環過程で粉砕・分散される。また、処理物は、内側ロータで分級され、細かい粒子の分散液が内側ロータを通過して排出され、メディア及び大きな粒子は、再び上記の循環流に戻される。

この結果、本発明の分散機は、外側ロータの粉砕・分散機能と、内側ロータの分離・分級機能とが調和して作用することになり、直径が０．１ｍｍ以下のメディアを使用してナノメーターオーダーの分散処理を大容量で行うことが可能である。また、安定して連続運転を行うことができる。

以下、図面に示す本発明の実施の形態について説明する。
図１及び図２には、本発明によるメディア攪拌型湿式分散機の一実施の形態が示されていて、図１はメディア攪拌型湿式分散機の概略断面図、図２は図１に示すＡ―Ａ線に沿って見た概略断面図である。このメディア攪拌型湿式分散機１は、分散タンク２、回転軸３、外側ロータ４及び内側ロータ５等により構成されている。

分散タンク２は、一端が閉塞した円筒状の容器であり、他端にはフランジ２１を介して蓋部材２２が取り付けられ、他端部が実質的に閉塞されるようになっている。また、分散タンク２に設ける供給口２３の取り付け位置は、後述する循環流や排出口との位置関係などから分散タンク２の他端近傍とすることが好ましく、図に示すように、蓋部材２２に設けることが特に好ましい。

蓋部材２２は、内部が空洞の略円筒状に形成されており、この空洞部の軸心に中空の回転軸３が回転自在に設けられている。回転軸３の外周面と蓋部材２２の内周面との間には軸シール３４が介装され、粉砕タンク２を密閉することが可能になっている。

回転軸３は、その軸心に中空部３１が形成されており、分散タンク２の他端を挿通してこれと同軸に設けられている。分散タンク２内において、回転軸３の一端には外側ロータ４及び内側ロータ５が取り付けられている。また、回転軸３の他端は分散タンク２の外部に位置して、駆動装置が取り付けられている（図示せず）。

外側ロータ４は、円板状の保持部４１の一面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード４３を備えている。そして、筒状部４２の開放された一端側は分散タンク２の一端側に位置し、保持部４１で閉塞された他端は分散タンク２の他端側でキー４５により回転軸３に取り付けられている。

したがって、外側ロータ４を図の矢印の方向に回転すると、ブレード４３により遠心力を発生して、処理物はブレード４３間の開口４４を通って内側から外側に向かって流れを生じる。この結果、分散タンク２内の処理物及びメディアは、ブレード４３の外側では他端側から一端側に向かって流れ、開放された一端では外側から内側に向かって流れ、ブレード４３の内側では一端側から他端側に向かって流れる循環流を形成することになる。

また、外側ロータ４の回転により、分散タンク２内の処理物はメディアとともに攪拌され、分散タンク２の内壁とブレード４３との間に発生する剪断力によって粉砕・分散処理を受けることになる。これと同時に、処理物は外側ロータ４の内外を循環することによって全体が良好に攪拌され、処理物全体が均一に処理されることになる。

内側ロータ５は、外側ロータ４の内側に位置し、円板状の保持部５１の一面に一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード５３を備えている。そして、筒状部５２の開放された一端を外側ロータ４の保持部４１の一面に密接させた状態でボルト５５によって回転軸３に固定されている。

ブレード５３の外周面は、外側ロータ４のブレード４３の内周面から少し離れて位置している。そして、ブレード５３の外周面とブレード４３の内周面との間隙は、上記の外側ロータ４の内外に形成される循環流の流路となり、分散タンク２の一端側から他端側に向かう流れが形成される。

また、ブレード５３の内周面は、回転軸３の外表面から少し離れて位置しており、ブレード５３の内側に空間部５６が形成されている。そして、空間部５６に位置する回転軸３には開口３２が設けられており、回転軸３の中空部３１が空間部５６と連通することにより、排出口３３を形成するようになっている。
したがって、供給口２３から流入した処理物は、最終的にはブレード５３間の開口５４を経由して空間部５６に流入し、排出口３３から排出される。

内側ロータ５は、外側ロータ４の場合と同様に、図に示す矢印の方向に回転すると、ブレード５３によって遠心力を発生するようになっている。したがって、開口５４を通過する粒子に対して分離機能及び分級機能を発揮することになる。すなわち、粒径の大きい粒子やメディアは空間部５６に流入することができず、細かい微粒子のみが空間部５６を経て排出されることになる。

また、空間部５６に流入することができなかった大きい粒子及びメディアは、直ちに外側ロータ４の内外に形成される循環流に戻され、再び粉砕・分散処理をされることになるので、分散処理及び分級処理が確実に行われることになる。

内側ロータ５は外側ロータ４の内側に位置するので、ブレード５３とブレード４３とは軸線方向に対してほぼ同じ位置となる。これによって、内側ロータ５で分離された大きな粒子を素早く外側ロータ４の循環流に戻すことができる。

また、ブレード４３は、ブレード５３よりも分散タンクの一端に近い位置に設けることが好ましい。ブレード５３の外周面とブレード４３の内周面との間隙は循環流の流路であり、分散タンク２の一端側から他端側に向かう流れとなっている。したがって、ブレード４３がブレード５３よりも上流側に位置することにより、ブレード４３が予め大きな粒子を分離した後に、ブレード５３が最終的な分離・分級を行うことになるからである。

分散タンク２、外側ロータ４、及び内側ロータ５などの処理物と直接接触する部材は耐磨耗性の材質とすることが好ましく、アルミナ、アルミナジルコニア、炭化珪素などのセラミックを使用することが好ましい。これにより、製品に不純物が混入することを防止することができる。

本発明のメディア攪拌型湿式分散機１は、比較的狭い分散タンク２内で強力な攪拌操作を行うことができる。したがって、分散タンク２は強制的に冷却することが好ましく、図に示すように、分散タンク２の外側に冷却用ジャケット６を設けることが好ましい。冷却用ジャケット６は、できる限り分散タンク２の全体を覆うとともに、偏流しないように配慮して給水口６１及び排水口６２を設ける。ジャケット６により処理物の温度管理が可能となり、また、処理の初めなどに加熱用として用いることもできる。

本発明のメディア攪拌型湿式分散機を用いて、二次凝集している酸化チタンを以下に示す条件で分散する試験を行い、その性能を確認した。
ホールディングタンクに調製したスラリーを入れ、定量ポンプで分散機の供給口に導入し、粉砕機の排出口から排出されたスラリーを再びホールディングタンクに戻す循環系を形成し、この状態で分散機を起動して試験を行った。
分散機を起動後、所定の時間ごとに分散機の排出口からサンプルを採取した。粒径の測定には、日機装（株）のマイクロトラックＭＫＩＩＤＲＡを用い、レーザ回折、光散乱法により計測した。

処理条件
分散機： 図１及び２に示す分散機、外側ロータ外径１２０ｍｍ
モーター： ３．７ｋｗ、最大回転数３６００ｒｐｍ
メディア： ジルコニア、直径０．０３ｍｍ
使用量０．８４ｋｇ
処理物： 酸化チタンＭＴ−１５０Ｗ（テイカ製）
一次粒子径１５ｎｍ、二次凝集体径２．３μｍ
処理物量： ３００ｇ
溶媒： 水
溶媒量： ２７００ｇ
濃度： １０ｗｔ％
分散剤： ノプコスパース４４−ｃ、７ｇ
処理量： １リットル／分

両ロータの回転数を２０７０ｒｐｍとして運転し、運転開始後９０分で、平均粒子径３５．８ｎｍの分散液が得られた。分散液中にメディアの混入は見られなかった。

両ロータの回転数を１６００ｒｐｍに変更し、他の条件は実施例１と同様にして運転し、運転開始後９０分で、平均粒子径２４．１ｎｍの分散液が得られた。分散液中にメディアの混入は見られなかった。

本発明のメディア攪拌型湿式分散機の実施の一例を示す概略断面図である。 図１に示すＡ―Ａ線に沿って見た概略断面図である。

符号の説明

１ メディア攪拌型湿式分散機
２ 分散タンク
３ 回転軸
４ 外側ロータ
５ 内側ロータ
６ ジャケット
７ メディア
２１ フランジ
２２ 蓋部材
２３ 供給口
３１ 中空部
３２ 開口
３３ 排出口
３４ 軸シール
４１ 保持部
４２ 筒状部
４３ ブレード
４４ 開口
４５ キー
５１ 保持部
５２ 筒状部
５３ ブレード
５４ 開口
５５ ボルト
５６ 空間部
６１ 給水口
６２ 排水口

Claims (4)

1. 一端が閉塞された円筒状の分散タンクと、
   前記分散タンクの他端側を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸と、
   筒状に配列された複数のブレードを備え、前記回転軸に固定されて回転することにより遠心力を発生する外側ロータと、
   前記外側ロータの内側に位置して筒状に配列された複数のブレードを備え、前記回転軸に固定されて回転することにより遠心力を発生する内側ロータとを有し、
   前記分散タンクが、該分散タンク内外を連通する供給口を備え、
   前記回転軸の中空部が、前記内側ロータの内側に連通して排出口を形成していることを特徴とするメディア攪拌型湿式分散機。
2. 前記外側ロータの複数のブレードが、前記内側ロータの複数のブレードよりも前記分散タンクの前記一端に近い位置に設けられていることを特徴とする請求項１に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
3. 前記供給口が、前記分散タンクの前記他端に設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
4. 前記分散タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えていることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式分散機。

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