JP2006240978A - 均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
TiO2濃度が均一であり、少なくとも一方向に脈理のない均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法、及び一方向あるいは三方向に脈理が存在せず、且つTiO2濃度が均一であり、EUVリソグラフィー用の反射光学材料又は反射型マスク材料として好適である均質なシリカ・チタニアガラスを提供する。
【解決手段】
シリカ原料及びチタニア原料を酸水素火炎中に導入し、シリカ・チタニアガラス微粒子を回転する基体上に垂直方向に堆積、成長して多孔質ガラス体を作製し、該多孔質ガラス体を炉内で加熱して透明化し、シリカ・チタニアガラス体を作製する作製工程と、前記シリカ・チタニアガラス体の外周部の濃度不均質部分を除去する除去処理工程と、を有するようにした。
【選択図】 図1
Description
四塩化珪素及び四塩化チタンを酸水素バーナーによって得られる酸水素火炎中に導入し、生成したガラス微粒子を垂直に保持され回転している直径30mm、長さ1mのシリカガラス製基体上に堆積して、直径300mm、長さ1000mm、重量25kg弱のシリカ・チタニアガラス多孔質体を得た。
実施例1と同様の方法により、同寸法、同重量のシリカ分93質量%、チタニア分7質量%のインゴット状のシリカ・チタニアガラス体をVAD法で作製し、除去処理工程を行い、半分に切断して外径88mm、長さ600mmの円柱状のシリカ・チタニアガラス体を得た。このシリカ・チタニアガラス体の成長軸方向の両端部に0℃〜900℃の線膨張係数が5×10-7/℃のシリカガラス支持棒を溶接し、支持棒の両端を旋盤のチャックで固定した。
実施例1と同様の方法により、同寸法、同重量のシリカ分93質量%、チタニア分7質量%のインゴット状のシリカ・チタニアガラス体をVAD法で作製し、除去処理工程を行い、半分に切断して外径88mm、長さ600mmの円柱状のシリカ・チタニアガラス体を得た。このシリカ・チタニアガラス体を実施例2と同様の方法で2回の一方向目の均質化処理工程(第1の均質化処理工程)、及び第1の成型工程を実施した。
シリカ及びチタニアの原料ガスの比率を変えてシリカ分98質量%、チタニア分2質量%及びシリカ分87質量%、チタニア分13質量%のシリカ・チタニアガラス体をそれぞれ実施例1と同径、同サイズで作製した。これらのガラス体について外周を外径にして12mm分研削した後、実施例1と同様にそのまま成型した場合、実施例2と同様に1方向均質化処理を行った場合、並びに実施例3と同様に3方向均質化処理を行った場合について評価を行った結果、それぞれ実施例1〜3と同様の結果を得た。
成型工程と除去処理工程の工程順を逆にし、ガラス体を作製した後、成型を行い、成型体に対して外周部の除去処理を行った以外は実施例1と同様の方法で実験を行った。その結果、実施例1と同様の結果を得た。
実施例1と同様に作製したシリカ・チタニアガラス体を外周除去処理を行わず、そのまま実施例1と同様の手順にて自重による成型、徐歪操作を行った。得られたシリカ・チタニアガラス円盤から実施例1と同様に脈理測定用サンプル及び干渉縞測定用サンプルを切り出し脈理観察及び屈折率の均質性Δn測定を行った。しかしながら、屈折率の均質性が悪い為、干渉縞が明瞭に現れず、写真撮影及びΔnの評価は出来なかった。
実施例1と同様に作製したシリカ・チタニアガラス体を外周除去処理を行わず、そのまま実施例2と同様の手順にて一方向の均質化処理を行い、成型、徐歪操作を行った。得られたシリカ・チタニアガラス成型体から実施例1と同様に脈理測定用サンプル及び干渉縞測定用サンプルを切り出し脈理観察及び屈折率の均質性Δn測定を行った。結果を表1及び図25示す。表1に示した如く、比較例2のシリカ・チタニアガラス成型体は、上面及び垂直面の両サンプルにおいて脈理が観察され、均質性も悪かった。
Claims (18)
- 少なくとも一方向に脈理のない均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法であって、
シリカ原料及びチタニア原料を酸水素火炎中に導入し、シリカ・チタニアガラス微粒子を回転する基体上に垂直方向に堆積、成長して多孔質ガラス体を作製し、該多孔質ガラス体を炉内で加熱して透明化し、シリカ・チタニアガラス体を作製する作製工程と、
前記シリカ・チタニアガラス体の外周部の濃度不均質部分を除去する除去処理工程と、
を有することを特徴とする均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。 - 前記除去処理工程後、前記シリカ・チタニアガラス体の成長軸方向に重力が加わるように加熱変形させる成型工程を有することを特徴とする請求項1記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 少なくとも一方向に脈理のない均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法であって、
シリカ原料及びチタニア原料を酸水素火炎中に導入し、シリカ・チタニアガラス微粒子を回転する基体上に垂直方向に堆積、成長して多孔質ガラス体を作製し、該多孔質ガラス体を炉内で加熱して透明化し、シリカ・チタニアガラス体を作製する工程と、
前記シリカ・チタニアガラス体の成長軸方向に重力が加わるように加熱変形させる成型工程と、
前記成型されたシリカ・チタニアガラス体の外周部の濃度不均質部分を除去する除去処理工程と、
を有することを特徴とする均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。 - 前記成型工程において、成型温度が1700℃以上1950℃以下であり、且つ前記加熱変形が自重による変形であることを特徴とする請求項2又は3記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記除去処理後のシリカ・チタニアガラス体を、該ガラス体の成長軸に対して垂直な方向にせん断応力が作用するように帯域溶融法を適用して脈理を除去する均質化処理を施すことを特徴とする請求項1記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記均質化処理後のシリカ・チタニアガラス体を、該ガラス体の成長軸方向に重力が加わるように加熱変形させ成型することを特徴とする請求項5記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記均質化処理後、更に前記シリカ・チタニアガラス体に対し均質化処理軸の方向を変えて帯域溶融法による第2の均質化処理を施すことを特徴とする請求項5記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記第2の均質化処理後、前記第2の均質化処理軸方向に重力が加わるように加熱変形させ成型することを特徴とする請求項7記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記均質化処理において、前記シリカ・チタニアガラス体の両端部を0〜900℃における線膨張係数が0.0×10-7/℃以上6.0×10-7/℃以下のガラス支持棒を介して一対の回転可能な保持手段で保持し、均質化処理を施すことを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記均質化処理において、前記シリカ・チタニアガラス体の両端部を一対の回転可能な保持手段で保持し、該シリカ・チタニアガラス体の一部をバーナーで強熱しつつ、該一対の回転可能な保持手段に大きな回転差を与えながらバーナーを移動させることにより該シリカ・チタニアガラス体の成長軸に対して垂直な方向にせん断応力を作用させて、脈理を除去しチタニア濃度の均質化を図る均質化処理を施すことを特徴とする請求項5〜9のいずれか1項記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記均質化処理において、前記一対の回転可能な保持手段に大きな回転差を与える方法が、前記一対の回転可能な保持手段を逆回転することであることを特徴とする請求項10記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記一対の回転可能な保持手段が旋盤に設けられた左右のチャックであることを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記均質化処理を複数回繰り返すことを特徴とする請求項5〜12のいずれか1項記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記シリカ・チタニアガラスの組成が、チタニア濃度が2質量%以上15質量%以下で残部がSiO2であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記除去量が、前記シリカ・チタニアガラス体の外周の外表面から2mm以上10mm以下の範囲であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 前記作製工程により作製されたシリカ・チタニアガラス体の外径が40mm以上160mm以下であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項記載の均質なシリカ・チタニアガラスの製造方法。
- 少なくとも一方向に脈理のないことを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項記載の方法により製造される均質なシリカ・チタニアガラス。
- EUVリソグラフィー用の反射光学材料又は反射型マスク材料であることを特徴とする請求項17記載のシリカ・チタニアガラス。
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