JP2006220824A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 光ファイバ中に残存するＮＢＯＨＣの量に応じて重水素処理を行うことにより過不足なく重水素処理できる光ファイバの製造方法を提供する。
【解決手段】 光ファイバ２を収容した処理容器１ａ内に重水素含有ガスを導入して、前記光ファイバ２を前記重水素含有ガスの雰囲気に曝す重水素処理工程を少なくとも備える光ファイバ２の製造方法であって、前記重水素処理工程を前記光ファイバの６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行う光ファイバの製造方法を提供する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、光ファイバの製造方法に関するものであり、特に過不足なく重水素処理できる光ファイバの製造方法に関するものである。

一般に、光ファイバは、石英ガラスからなる光ファイバ母材を溶融、線引きして製造される。光ファイバの製造過程において、溶融された石英ガラスが中に非架橋酸素空孔（Ｎｏｎ−Ｂｒｉｄｇｉｎｇ Ｏｘｙｇｅｎ Ｈｏｌｅ Ｃｅｎｔｅｒ、以下「ＮＢＯＨＣ」と略すこともある。）が生成されることが知られている。光ファイバ中に存在するＮＢＯＨＣは、光ファイバ中に残留した水素や表面保護用樹脂から発生した水素と結合し、Ｓｉ−ＯＨ結合を生成する。水酸基（−ＯＨ）が生成すると、１３８３ｎｍ帯における水酸基に起因する吸収損失が増大し、光ファイバの伝送特性が劣化する。

従来、１３８３ｎｍ帯における水酸基に起因する吸収損失の増加を抑制する方法として、光ファイバをボビンに巻き取った状態で重水素を含有するガスの雰囲気に曝すことによって、光ファイバをなす石英ガラス中のＮＢＯＨＣと重水素とを反応させて重水酸基とする重水素処理方法が提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照。）。

ＮＢＯＨＣのない光ファイバの重水素処理時における重水素の拡散Ｃは、下記の式（１）で表すことができる（例えば、非特許文献１参照。）。

ここで、Ｂｎは下記の式（２）で表される。Ｊ_０は０次のＢｅｓｓｅｌ関数であり、ｊｎはＪ_０（ｊ）のｎ番目の零点、Ｄ［ｃｍ^２／ｓ］は重水素の拡散定数、ｔ［ｓ］は時間、Ｔ［Ｋ］は温度、ｒ［ｃｍ］は光ファイバの径方向の位置、ｂ［ｃｍ］は光ファイバの外半径、Ｃ_０は光ファイバ中の重水素の溶解度をそれぞれ表している。

しかし、上記の式（１）に基づいて重水素処理条件を設定して重水素処理を行った場合には、重水素処理後にＮＢＯＨＣが残ってしまう不都合が生じることが知られている。この不都合は、重水素処理中に光ファイバのクラッド部に存在するＮＢＯＨＣが重水素と反応することにより、光ファイバのコア部の重水素濃度がＮＢＯＨＣの消滅に必要な濃度となるまでの実際の時間が、上記の式（１）に基づく計算値よりも長くなることによって生じる。よって、上記の不都合を解決するためには、重水素処理条件を光ファイバ中のＮＢＯＨＣの量を考慮して設定する必要がある。
特開２００２−１４８４５０号公報 特開２００３−１３７５８０号公報 小粥 幹夫、飯野 顕、松原 邦弘、「石英系光ファイバの水素による過渡的損失減少とその機構」、電子情報通信学会論文誌Ｃ−１、ｖｏｌ．Ｊ７２−Ｃ−１、ｎｏ．１、ｐｐ．４５−５２、Ｊａｎ．１９８９

しかしながら、光ファイバ中に生成するＮＢＯＨＣの量は、光ファイバ母材の製造条件や光ファイバの紡糸条件によってそれぞれ異なるため、特許文献１、特許文献２、非特許文献１に記載の技術を用いた場合、重水素処理条件が光ファイバ中のＮＢＯＨＣの量に適さないことにより、重水素処理不足による不良が発生したり、重水素処理不足を防ぐために過剰に重水素処理を行って製造時間が増大して作業効率が低下したりするという問題があった。

本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、光ファイバ中に残存するＮＢＯＨＣの量に応じて重水素処理を行うことにより過不足なく重水素処理できる光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の光ファイバの製造方法は、光ファイバを収容した処理容器内に重水素含有ガスを導入して、前記光ファイバを前記重水素含有ガスの雰囲気に曝す重水素処理工程を少なくとも備える光ファイバの製造方法であって、前記重水素処理工程を前記光ファイバの６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行うことを特徴とする。

また、上記課題を解決するために、本発明の光ファイバの製造方法は、光ファイバの一部を収容した処理容器内に重水素含有ガスを導入して、前記光ファイバの一部の６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら前記光ファイバの一部を前記重水素含有ガスの雰囲気に曝す重水素処理工程と、光ファイバの残部を収容した処理容器内に重水素含有ガスを導入して、前記光ファイバの残部を前記重水素処理工程と同じ処理条件で前記重水素含有ガスの雰囲気に曝す残部処理工程とを少なくとも備え、前記重水素処理工程に要した重水素処理時間に基づいて、残部処理工程における重水素処理時間を決定することを特徴とする。

上記の光ファイバの製造方法においては、前記重水素処理工程後の吸収損失を前記重水素処理工程前の吸収損失で除した値が０．８以下となるまで前記重水素処理工程を行う方法とすることができる。

また、上記の光ファイバの製造方法においては、前記重水素処理工程後に、前記光ファイバの１３８３ｎｍにおける吸収損失を測定する第１測定工程と、前記第１測定工程後に、前記処理容器内に水素含有ガスを導入して、前記光ファイバを前記水素含有ガスの雰囲気に曝す水素処理工程と、前記水素処理工程の後に、前記光ファイバの１３８３ｎｍにおける吸収損失を測定する第２測定工程と、前記第１測定工程における測定結果と前記第２測定工程における測定結果とを比較する比較工程とを備える方法とすることができる。

本発明の光ファイバの製造方法によれば、前記重水素処理工程を前記光ファイバの６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行うことにより、光ファイバ中に残存するＮＢＯＨＣの量に応じて重水素処理を行うことができ、過不足なく重水素処理できる。したがって、重水素処理不足による不良の発生を防ぐことができる。また、重水素処理不足を防ぐために過剰に重水素処理を行うことはなく、効率よく製造できる。

以下、本発明を実施した光ファイバの製造方法について、図面を参照して説明する。
図１は、本発明に係る光ファイバの製造方法で用いられる光ファイバの処理装置の一例を示す概略構成図である。図１中、符号１は光ファイバの処理装置、１ａは反応槽（処理容器）、１ｂはガス導入口、１ｃはガス導入用開閉バルブ、１ｄはガス供給用配管、１ｅは排気口、１ｆは排気用開閉バルブ、１ｇは排気用ポンプ、１ｈは差圧計、２は光ファイバ、３はボビンをそれぞれ示している。

図１に示す光ファイバの処理装置１の反応槽１ａは、内部に光ファイバ２を収容できる密閉可能な容器であり、０．１ｋＰａ程度の真空状態や、常圧〜２５０ｋＰａ以下の加圧状態に耐えられる耐圧性や密封性を有する。反応槽１ａのガス導入口１ｂには、ガス導入用開閉バルブ１ｃを介してガス供給用配管１ｄが接続されており、このガス供給用配管１ｄから反応槽１ａ内に重水素を含有するガス（以下、「重水素含有ガス」と称する。）および水素を含有するガス（以下、「水素含有ガス」と称する。）が選択的に供給可能とされている。ここでの、重水素含有ガスとは、重水素ガス単独または重水素ガスを含有する混合ガスのことであり、水素含有ガスとは、水素ガス単独または水素ガスを含有する混合ガスのことである。

また、反応槽１ａには、光ファイバ２の吸収損失を測定する損失測定装置１０が設けられ、光ファイバ２の任意の波長における吸収損失が、光ファイバ２を反応槽１ａから出すことなく随時測定できるようになっている。損失測定装置１０には、反応槽１ａに一体化され、反応槽１ａ内の光ファイバ２に一般的な光ファイバの接続方法によって接続されたダミーファイバ１１が備えられ、光ファイバ２の任意の波長における吸収損失がダミーファイバ１１を介して損失測定装置１０に伝送されるようになっている。

反応槽１ａの排気口１ｅには、排気用開閉バルブ１ｆを介して排気用ポンプ１ｇが接続されており、この排気用ポンプ１ｇによって反応槽１ａ内の重水素含有ガスなどを排気できるようになっている。また、反応槽１ａには、差圧計１ｈが設けられ、反応槽１ａ内の圧力が測定できるようになっている。この差圧計１ｈの測定値に基づいて、重水素含有ガスや水素含有ガスの供給量を調整し、反応槽１ａ内を所定の圧力の重水素含有ガス雰囲気または水素含有ガス雰囲気としたり、あるいは、排気用ポンプ１ｇの始動、停止を行い、反応槽１ａ内を所定の圧力の減圧雰囲気とすることができるようになっている。

また、反応槽１ａには、ヒータや冷却機構などの温度調整手段や、温度計、温度調整部を有し、内部温度を調整して反応槽１ａ内を４０℃以下の恒温状態とすることができるようになっている。
なお、反応槽１ａは、ガス導入用開閉バルブ１ｃの代わりに、ガス流量の調整が可能な電磁弁などが備えられ、反応槽１ａ内に供給する重水素含有ガスや水素含有ガスの供給量を調整できるものであってもよい。

次に、図１を参照して、本発明に係る光ファイバの製造方法の一実施形態について説明する。
本実施形態における光ファイバ２の処理では、まず、ボビン３に巻回された所定の長さの光ファイバ２を、処理装置１の反応槽１ａ内に静置する。光ファイバ２としては、石英ガラスなどからなるものであれば特に限定されず、いかなるものでも適用可能である。

次いで、排気用ポンプ１ｇを作動し、排気用開閉バルブ１ｆを開き、反応槽１ａ内の空気を排気して反応槽１ａ内を減圧雰囲気とし、排気用開閉バルブ１ｆを閉じた後、温度調整手段（図示略）や、温度計（図示略）、温度調整部（図示略）によって、反応槽１ａ内の温度を調整して４０℃以下、好ましくは２３℃以下の恒温状態とする。

次いで、ガス導入用開閉バルブ１ｃを開き、重水素含有ガスを反応槽１ａ内に、反応槽１ａ内が所定の圧力となるまで供給して、ガス導入用開閉バルブ１ｃを閉じ、反応槽１ａ内を密封する。次いで、反応槽１ａ内において、光ファイバ２を重水素含有ガス雰囲気に曝す重水素処理（重水素処理工程）を開始する。

この重水素処理において、光ファイバ２をなす石英ガラス中のＮＢＯＨＣを、重水素（Ｄ２）と反応させて重水酸基（−ＯＤ）とすることにより、水酸基（−ＯＨ）の生成を阻止することができる。これにより、光ファイバ２の吸収波長帯域を、水酸基の吸収波長帯域である１３８３ｎｍ帯から、重水酸基の吸収波長帯域である１８７０ｎｍ帯、すなわち、光通信波長帯域以外に移動させることができる。ゆえに、石英ガラス中の水酸基に起因する吸収損失による光ファイバ２の伝送特性の劣化を抑制できる。

重水素処理は、光ファイバ２の吸収損失を測定しながら行う。ここでの光ファイバ２の吸収損失とは、光ファイバ２において光が伝播するコア部の吸収損失のことであり、損失測定装置１０により測定された６３０ｎｍの吸収損失からレイリー散乱損失を引いて算出した値のことである。

重水素処理中の光ファイバ２の６３０ｎｍの吸収損失は、次のように変化する。まず、重水素処理開始時から一定時間経過するまでの間は変化しない。これは、光ファイバ２の吸収損失が、上述したようにコア部の吸収損失であるため、光ファイバ２のクラッド部におけるＮＢＯＨＣが重水素と反応している間、すなわち、重水素が光ファイバ２のコア部に達するまでの間、重水素がコア部のＮＢＯＨＣと反応することがなく、コア部のＮＢＯＨＣが減少しないためである。
その後、クラッド部におけるＮＢＯＨＣと重水素との反応が終了し、重水素がコア部に達すると、コア部におけるＮＢＯＨＣが重水素と反応して減少するので、吸収損失が急激に減少する。そして、コア部におけるＮＢＯＨＣと重水素との反応が終了すると、吸収損失が再びほぼ一定の値となる。

よって、光ファイバ２の吸収損失の変化から、光ファイバ２にＮＢＯＨＣが残存しているか否かを知ることができる。このため、光ファイバ２の吸収損失を測定しながら重水素処理を行うことにより、重水素処理を終了するか継続するかを、光ファイバ２にＮＢＯＨＣが残存しているか否かに基づいて決定でき、光ファイバ中に残存するＮＢＯＨＣの量に応じて、過不足なく重水素処理を行うことができる。

なお、光ファイバ２の吸収損失の変化から、光ファイバ２のコア部に存在するＮＢＯＨＣの残存量を求めることができるが、光ファイバ２のクラッド部におけるＮＢＯＨＣの残存量を求めることはできない。よって、重水素処理前には、光ファイバ２に存在するＮＢＯＨＣの総量を求めることはできず、重水素処理前に、過不足なく重水素処理できる重水素処理条件を決定することはできない。

また、本実施形態では、重水素処理工程前の吸収損失をＡとし、重水素処理工程後の吸収損失をＢとしたときに、（Ｂ／Ａ）≦０．８なる関係式を満たすまで重水素処理工程を行う。（Ｂ／Ａ）が０．８を超えると、重水素処理不足による１３８３ｎｍ帯における水酸基に起因する吸収損失が０．０１ｄＢ／ｋｍを越える場合が生じ、光ファイバの伝送特性が劣化する虞がある。

また、光ファイバ２の吸収損失の測定は、あらかじめ決定された時間経過後に開始することが望ましく、吸収損失の測定を開始した後は終了時まで所定の時間毎に行うことが望ましい。
光ファイバ２の吸収損失は、上述したように、重水素処理開始時から一定時間経過するまでの間は変化しないため、吸収損失が減少し始める時点までのあらかじめ決定された時間経過後に測定を開始することで、測定回数を少なくし、測定の手間を省くことができる。また、測定を開始するまでの時間は、上記の式（１）に基づく計算値とすることができる。上記の式（１）に基づく計算値は、光ファイバ２のクラッド部にＮＢＯＨＣが存在する場合には、重水素処理不足となる。このため、測定を開始するまでの時間を上記の式（１）に基づく計算値とした場合、吸収損失の測定を開始した時点で、コア部におけるＮＢＯＨＣと重水素との反応が終了していて、過剰に重水素処理を行ってしまうという不都合が生じることはないし、光ファイバ２中のＮＢＯＨＣと重水素との反応の大部分が終了しているので、測定回数を効果的に少なくすることができ、手間を省くことができる。
また、重水素処理時の温度や重水素濃度が低いほど、重水素が光ファイバ２のコア部に達するまでの時間が長くなるので、吸収損失の測定の開始時間は、重水素処理時の温度や重水素濃度に応じて適宜決定することが望ましい。

また、光ファイバ２の吸収損失の測定間隔は、重水素処理条件や光ファイバ２の太さなどによって適宜決定することができるが、例えば１２〜２４時間とすることが望ましい。測定間隔を１２時間未満とするとＮＢＯＨＣの経時変化を詳しく測定できるが、測定に手間がかかるため望ましくない。なお、測定を自動で行う場合には、測定間隔を１２時間未満としても問題ない。また、測定間隔が２４時間を越えると、ＮＢＯＨＣの経時変化が既に終了し、余分に重水素処理を行うことになる虞があるため望ましくない。

続いて、重水素処理工程後の光ファイバの１３８３ｎｍにおける吸収損失を測定する（第１測定工程）。

次いで、ガス導入用開閉バルブ１ｃを開き、水素含有ガスを反応槽１ａ内に、反応槽１ａ内が所定の圧力となるまで供給して、ガス導入用開閉バルブ１ｃを閉じ、反応槽１ａ内を密封する。次いで、反応槽１ａ内において、光ファイバ２を水素含有ガス雰囲気に曝す水素処理（水素処理工程）を開始する。この水素処理は、例えば、光ファイバ２の波長１２４０ｎｍにおける損失が０．０３ｄＢ／ｋｍ以上に増加するまで水素ガスを１％含む雰囲気に室温で曝すＩＥＣ６０７９４−３に規定されている水素試験方法に準じて行うことができる。

続いて、光ファイバの１３８３ｎｍにおける吸収損失を測定する（第２測定工程）。次いで、第１測定工程における測定結果と第２測定工程における測定結果とを比較する（比較工程）。光ファイバ中にＮＢＯＨＣが存在していると、水素処理により１３８３ｎｍ帯における吸収損失が増大する。このため、第２測定工程における１３８３ｎｍの吸収損失が、第１測定工程における１３８３ｎｍの吸収損失よりも増大しているかを調べることで、重水素処理不足が生じているか否かを確認することができる。

本実施形態の光ファイバの製造方法によれば、重水素処理を光ファイバ２の６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行うことにより、光ファイバ２中に残存するＮＢＯＨＣの量に応じて重水素処理を行うことができ、過不足なく重水素処理できる。したがって、重水素処理不足による不良の発生を防ぐことができる。また、重水素処理不足を防ぐために過剰に重水素処理を行うことはなく、効率よく製造できる。

また、本実施形態の光ファイバの製造方法において、重水素処理工程前の吸収損失をＡとし、重水素処理工程後の吸収損失をＢとしたときに、（Ｂ／Ａ）≦０．８なる関係式を満たすまで重水素処理工程を行うことで、重水素処理不足による不良の発生を効果的に防ぐことができる。

さらに、重水素処理工程後に第１測定工程と水素処理工程と第２測定工程と検証工程とを順次行うことで、重水素処理不足が生じているか否かを確認することができる。よって、例えば、重水素処理工程後の全部または一部の光ファイバに対して、水素処理工程と検証工程とを順次行う方法による品質検査が可能となり、高品質で信頼性の高い光ファイバの製造が可能となる。

また、本発明の光ファイバの製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、上述した重水素処理工程を光ファイバ２の全部に対して行わず、光ファイバ２の一部に対してのみ行った後、光ファイバ２の一部に対する重水素処理工程と同じ処理条件で、光ファイバ２の一部に対する重水素処理工程に要した重水素処理時間に基づいて決定された光ファイバ２の残部に対する重水素処理時間、光ファイバ２の残部に対して重水素処理を行う残部処理工程を行う方法とすることができる。

このような製造方法においては、光ファイバ２の一部に対する重水素処理を光ファイバ２の６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行うことにより、過不足なく重水素処理できる。したがって、前記重水素処理工程と同じ処理条件で、光ファイバ２の一部に対する重水素処理工程に要した重水素処理時間、光ファイバ２の残部に対して重水素処理を行うことで、光ファイバ２の残部に対しても過不足なく重水素処理できる。
よって、光ファイバ２の一部および光ファイバ２の残部における重水素処理不足による不良の発生を防ぐことができる。また、重水素処理不足を防ぐために、光ファイバ２の一部および光ファイバ２の残部に対し、過剰に重水素処理を行うことはなく、効率よく製造できる。
なお、残部処理工程は、６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行わなくても良いが、６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行うことにより、光ファイバ２の残部に対する重水素処理不足による不良の発生をより確実に防ぐことができる。

以下、実験例を示して本発明をさらに具体的に説明する。

（実験例１）
石英からなる光ファイバ母材から紡糸線速１０００ｍ／ｍｉｎで１００ｋｍ紡糸し、ボビン３に巻回した外径２５０μｍ、クラッド径１２５μｍ、１０００ｍの光ファイバ２を、図１に示す処理装置１の反応槽１ａ内に静置した。次いで、光ファイバ２を減圧雰囲気とし、２３℃の恒温状態とした後、重水素含有ガス雰囲気に曝す重水素処理工程を開始した。
重水素処理工程は、重水素濃度１％で４８時間、重水素処理開始時から１時間毎に光ファイバ２の波長６３０ｎｍの吸収損失を測定しながら行った。また、重水素処理工程後、光ファイバ２を大気中に放置した。なお、光ファイバ２の波長６３０ｎｍの吸収損失は、重水素処理開始時から１時間毎に６０時間後まで測定した。

（実験例２）
実験例１と同様の光ファイバ２を、図１に示す処理装置１の反応槽１ａ内に静置し、実験例１と同様の重水素処理工程を開始した。
重水素処理工程は、重水素濃度１％で７時間、重水素処理開始時から１時間毎に光ファイバ２の波長６３０ｎｍの吸収損失を測定しながら行った。また、重水素処理工程後、光ファイバ２を大気中に放置した。なお、光ファイバ２の波長６３０ｎｍの吸収損失は、重水素処理開始時から１時間毎に６０時間後まで測定した。

実験例１および実験例２の光ファイバ２における波長６３０ｎｍの吸収損失と重水素処理開始からの経過時間との関係を図２に示す。図２において、符号△は、実験例１の結果であり、符号●は、実験例２の結果である。
図２に示すように、実験例１では、光ファイバ２の吸収損失は、重水素処理開始時から３４時間経過するまでの間は変化せず、３４時間経過後から４２時間経過するまでの間に急激に減少し、４２時間経過後から６０時間後まで変化しなかった。重水素処理工程前の吸収損失Ａを重水素処理工程後（４８時間後）の吸収損失Ｂで除した値は、表１に示すように、（Ｂ／Ａ）＝０．７３であった。
また、図２に示すように、実験例２では、光ファイバ２の吸収損失は、重水素処理開始時から６０時間後まで変化しなかった。重水素処理工程前の吸収損失Ａを重水素処理工程後（７時間後）の吸収損失Ｂで除した値は、表１に示すように、（Ｂ／Ａ）＝０．９９であった。

また、図２より、実験例１では、３４時間経過するまでの間は、光ファイバ２の吸収損失の測定を開始しなくても、過剰に重水素処理を行ってしまうことはないことが確認できた。また、上記の式（１）に基づいて実験例１および実験例２の光ファイバの重水素処理時間を算出すると、２４時間となる。図２に示すように、実験例１における２４時間経過後の吸収損失は、重水素処理開始時と同等であり、重水素処理を２４時間行った時点では重水素処理不足である。よって、実施例１では、光ファイバ２の吸収損失の測定の開始は、上記の式（１）に基づいて算出した２４時間からとすることができる。

また、重水素処理工程後に１６８時間大気中に放置した実験例１および実験例２の光ファイバ２の波長１０００〜１６００ｎｍにおける損失を測定（第１測定工程）した。図３に、波長１３００〜１５００ｎｍにおける損失の結果を点線（水素処理前）で示す。
さらに、重水素処理工程後に１６８時間大気中に放置した実験例１および実験例２の光ファイバ２に対し、波長１２４０ｎｍにおける損失が０．０３ｄＢ／ｋｍ以上に増加するまで水素ガスを１％含む雰囲気に室温で曝すＩＥＣ６０７９４−３に規定されている水素試験（水素処理工程）を行った。
そして、水素試験後に１６８時間大気中に放置した実験例１および実験例２の光ファイバ２の波長１０００〜１６００ｎｍにおける損失を測定（第２測定工程）した。図３に、波長１３００〜１５００ｎｍにおける損失の結果を実線（水素処理後）で示す。

次いで、第１測定工程における測定結果（水素処理前）と第２測定工程における測定結果（水素処理後）とを比較（比較工程）した。その結果、図３に示すように、実験例２では、水素処理によって波長１３８３ｎｍにおける損失が増大している。これに対し、実験例１の光ファイバ２の波長１０００〜１６００ｎｍにおける損失は、水素処理前と水素処理後とでほとんど差がなく、図３に示すように、波長１３８３ｎｍにおける損失についても損失の増大は見られなかった。
このことより、実験例１では、重水素処理工程により、光ファイバ２中のＮＢＯＨＣに起因する水酸基の生成が阻止され、重水素処理が十分に行われたことが確認できた。また、重水素処理工程後に第１測定工程と水素処理工程と第２測定工程と検証工程とを順次行うことで、重水素処理不足が生じているか否かを確認できることがわかった。

（実験例３）
実験例１と同様の光ファイバ２を、図１に示す処理装置１の反応槽１ａ内に静置し、実験例１と同様の重水素処理工程を開始した。
重水素処理工程は、重水素濃度１％で光ファイバ２の波長６３０ｎｍの吸収損失を測定しながら、表１に示すように、重水素処理工程前の吸収損失をＡとし、重水素処理工程後の吸収損失をＢとしたときに、（Ｂ／Ａ）＝０．９５なる関係式を満たすまで行った。

（実験例４〜実験例８）
重水素処理工程後に実験例１と同様の光ファイバ２を、重水素処理工程前の吸収損失をＡとし、重水素処理工程後の吸収損失をＢとしたときに、表１に示すように、（Ｂ／Ａ）＝０．９、０．８、０．６、０．３、０．１なる関係式をそれぞれ満たすまで重水素処理工程を行ったこと以外は実験例３と同様にして重水素処理した。

重水素処理工程後、実験例３〜実験例８の光ファイバ２を実験例１および実験例２と同様にして、第１測定工程、水素処理工程、第２測定工程を行った。
そして、実験例１〜実験例８の第１測定工程における測定結果（水素処理前）と第２測定工程における測定結果（水素処理後）とを比較（比較工程）して、実験例１〜実験例８の波長１３８３ｎｍにおける損失が、水素処理工程の前と後とで増分しているか否かを調べた。損失の増分判断は、実験例１〜実験例８それぞれについて、１０個の試験体のうち、波長１３８３ｎｍにおける損失の増分が０．０１ｄＢ／ｋｍ以下であるものの数がいくつあるかを判断した。その判断結果を表１に示す。

表１より、重水素処理工程前の吸収損失をＡとし、重水素処理工程後の吸収損失をＢとしたときに、（Ｂ／Ａ）≦０．９なる関係式を満たすまで重水素処理工程を行った実験例４では、波長１３８３ｎｍにおける損失の増大が抑えられることがわかった。
また、（Ｂ／Ａ）≦０．８なる関係式を満たすまで重水素処理工程を行った実験例１、実験例５〜実験例８では、波長１３８３ｎｍにおける損失の増大がより効果的に抑えられることがわかった。
また、（Ｂ／Ａ）が０．９を超える実験例２〜実験例３では、波長１３８３ｎｍにおける損失の増大が顕著であることがわかった。

本発明に係る光ファイバの製造方法で用いられる光ファイバの処理装置の一例を示す概略構成図である。 光ファイバにおける波長６３０ｎｍの吸収損失と重水素処理開始からの経過時間との関係を示すグラフである。 光ファイバの損失と波長１０００〜１６００ｎｍとの関係を示すグラフである。

符号の説明

１・・・処理装置、１ａ・・・反応槽（処理容器）、１ｂ・・・ガス導入口、１ｃ・・・ガス導入用開閉バルブ、１ｄ・・・ガス供給用配管、１ｅ・・・排気口、１ｆ・・・排気用開閉バルブ、１ｇ・・・排気用ポンプ、１ｈ・・・差圧計、２・・・光ファイバ、３・・・ボビン

Claims (4)

1. 光ファイバを収容した処理容器内に重水素含有ガスを導入して、前記光ファイバを前記重水素含有ガスの雰囲気に曝す重水素処理工程を少なくとも備える光ファイバの製造方法であって、
   前記重水素処理工程を前記光ファイバの６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら行うことを特徴とする光ファイバの製造方法。
2. 光ファイバの一部を収容した処理容器内に重水素含有ガスを導入して、前記光ファイバの一部の６３０ｎｍにおける吸収損失を測定しながら前記光ファイバの一部を前記重水素含有ガスの雰囲気に曝す重水素処理工程と、
   光ファイバの残部を収容した処理容器内に重水素含有ガスを導入して、前記光ファイバの残部を前記重水素処理工程と同じ処理条件で前記重水素含有ガスの雰囲気に曝す残部処理工程とを少なくとも備え、
   前記重水素処理工程に要した重水素処理時間に基づいて、残部処理工程における重水素処理時間を決定することを特徴とする光ファイバの製造方法。
3. 前記重水素処理工程後の吸収損失を前記重水素処理工程前の吸収損失で除した値が０．８以下となるまで前記重水素処理工程を行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の光ファイバの製造方法。
4. 前記重水素処理工程後に、前記光ファイバの１３８３ｎｍにおける吸収損失を測定する第１測定工程と、
   前記第１測定工程後に、前記処理容器内に水素含有ガスを導入して、前記光ファイバを前記水素含有ガスの雰囲気に曝す水素処理工程と、
   前記水素処理工程の後に、前記光ファイバの１３８３ｎｍにおける吸収損失を測定する第２測定工程と、
   前記第１測定工程における測定結果と前記第２測定工程における測定結果とを比較する比較工程とを備えることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の光ファイバの製造方法。
   
   

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