JP2006219720A - Sulfide target and its production method - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sulfide target for forming a sulfide fluorescent film composed of Al<SB>2</SB>S<SB>3</SB>, BaS and EuS and having satisfactory crystallinity by a sputtering process, and to provide its production method. <P>SOLUTION: Each sulfide powder of Al<SB>2</SB>S<SB>3</SB>, BaS and EuS is prepared in vacuum or in an inert gas atmosphere, the obtained powdery mixture is held at 50 to 150°C for ≥30 minuites in an atmosphere at a vacuum better than 0.1 Pa, and is thereafter sintered at 900 to 1,100°C in an inert gas atmosphere. The obtained sulfide target has an oxygen concentration of <2 wt.%. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、スパッタリングに用いるターゲット、特にＰＤＰ（プラズマディスプレイパネル）や無機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子の蛍光体膜を形成するための硫化物ターゲット、及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a target used for sputtering, particularly a sulfide target for forming a phosphor film of a PDP (plasma display panel) or inorganic EL (electroluminescence) element, and a method for manufacturing the same.

近年、大型テレビなどのディスプレイパネルとして、ＰＤＰが広く使用されている。また、コンピュータのモニターや携帯機器の表示素子として、無機ＥＬ素子の開発が盛んに行われている。特に高輝度の青色蛍光体を用いてフルカラー表示を行う方法が提案され（特開平０７−１２２３６４号公報）、その実用化が進展している。   In recent years, PDPs are widely used as display panels for large televisions and the like. In addition, inorganic EL elements are actively developed as display elements for computer monitors and portable devices. In particular, a method of performing full-color display using a blue phosphor with high luminance has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 07-122364), and its practical use is progressing.

これらのＰＤＰや無機ＥＬ素子に用いる蛍光体膜の形成は、最近のディスプレイ画面の大型化に伴って、大面積への形成が容易なスパッタリング法を用いることが求められている。そのため、希土類元素を添加したアルカリ土類金属硫化物からなる蛍光体膜などにおいて、組成の安定した蛍光体膜を形成することが可能なスパッタリングターゲットについても研究がなされている（特開平０７−１２２３６３号公報）。   For the formation of the phosphor film used in these PDPs and inorganic EL elements, it is required to use a sputtering method that can be easily formed on a large area with the recent increase in the size of the display screen. Therefore, research has also been conducted on a sputtering target capable of forming a phosphor film having a stable composition in a phosphor film made of an alkaline earth metal sulfide to which a rare earth element is added (Japanese Patent Laid-Open No. 07-122363). Issue gazette).

特開平０７−１２２３６４号公報Japanese Patent Laid-Open No. 07-122364 特開平０７−１２２３６３号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-122363

上記ＰＤＰや無機ＥＬ素子用の蛍光体膜を作製する方法として、例えば、ＢａＡｌ_２Ｓ_４にＢａに対して５％程度のＥｕＳを添加した材料を真空蒸着することが行われていた。このＡｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳからなる蛍光体膜の蒸着においては、蒸着時の硫化物とＡｌ_２Ｏ_３の蒸気圧差を利用することで、蒸着によって形成される膜中にＡｌ_２Ｏ_３を含まれないようにすることが可能である。 As a method for producing a phosphor film for the PDP or the inorganic EL element, for example, a material obtained by adding about 5% EuS to BaAl ₂ S ₄ is vacuum-deposited. The _Al 2 _S 3, BaS, in the deposition of a phosphor film consisting of EuS, by utilizing the vapor pressure difference of sulfide and _Al 2 _{O 3} at the time of deposition, _Al 2 _{O 3} in the film formed by vapor deposition It is possible not to be included.

しかし、同じ硫化物の蛍光体膜をスパッタリング法で成膜する場合には、ターゲット中にＡｌ_２Ｏ_３が８重量％程度又はそれ以上含まれるため、酸化物がスパッタされたり、分解して発生した酸素によって膜中にもＡｌ_２Ｏ_３が形成されたりして、蛍光強度が低下するという問題があった。そのため、スパッタリング法で用いる焼結体ターゲットには、Ａｌ_２Ｏ_３の含有量を極力少なくする必要がある。 However, when the same sulfide phosphor film is formed by sputtering, the target contains Al ₂ O ₃ of about 8% by weight or more, so oxide is sputtered or decomposed. There was a problem that Al ₂ O ₃ was also formed in the film by the oxygen and the fluorescence intensity was lowered. Therefore, the sintered body target used in the sputtering method needs to reduce the content of Al ₂ O ₃ as much as possible.

ところが、ターゲットの製造にはＡｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳの各硫化物粉末を用いるが、硫化アルミニウム（Ａｌ_２Ｓ_３）は空気中の水蒸気と反応してＡｌ_２Ｏ_３になりやすく、その際に有毒な硫化水素が発生する。また、このようにして生成したＡｌ_２Ｏ_３を含むＡｌ_２Ｓ_３をＢａＳ及びＥｕＳと混合、焼成すると、目的とする硫化物蛍光体膜の結晶性が悪くなり、蛍光体として利用し難くなるという問題があった。 However, although Al ₂ S ₃ , BaS, and EuS sulfide powders are used for the production of the target, aluminum sulfide (Al ₂ S ₃ ) tends to react with water vapor in the air to become Al ₂ O ₃ , Toxic hydrogen sulfide is generated. Further, when Al ₂ S ₃ containing Al ₂ O ₃ produced in this way is mixed with BaS and EuS and fired, the crystallinity of the target sulfide phosphor film is deteriorated, and it becomes difficult to use it as a phosphor. There was a problem.

本発明は、このような従来の事情に鑑み、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳからなり結晶性の良い蛍光体膜をスパッタリング法で形成するための硫化物ターゲット、及びその製造方法を提供することを目的とする。 In view of such conventional circumstances, the present invention provides a sulfide target for forming a phosphor film made of Al ₂ S ₃ , BaS, EuS and having good crystallinity by a sputtering method, and a method for manufacturing the same. With the goal.

上記目的を達成するため、本発明は、スパッタリングによる蛍光体膜の形成に用いる硫化物ターゲットであって、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳからなり、含有酸素濃度が２重量％未満であることを特徴とする硫化物ターゲットを提供するものである。この本発明による硫化物ターゲットは、ＥｕがＢａに対して３〜１０重量％であることが好ましい。 In order to achieve the above object, the present invention is a sulfide target used for forming a phosphor film by sputtering, comprising Al ₂ S ₃ , BaS, EuS, and having an oxygen concentration of less than 2% by weight. A featured sulfide target is provided. In the sulfide target according to the present invention, Eu is preferably 3 to 10% by weight with respect to Ba.

また、本発明、スパッタリングによる蛍光体の形成に用いる硫化物ターゲットの製造方法であって、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳの各硫化物粉末からなる混合粉末を０.１Ｐａより良い真空雰囲気中において５０〜１５０℃で３０分以上保持した後、不活性ガス雰囲気中にて９００〜１１００℃の温度で焼結することを特徴とする硫化物ターゲットの製造方法を提供する。更には、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳの各硫化物粉末からなる混合粉末の調整を、真空若しくは不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。 Further, the present invention is a method for producing a sulfide target used for forming a phosphor by sputtering, wherein a mixed powder composed of sulfide powders of Al ₂ S ₃ , BaS, and EuS is placed in a vacuum atmosphere better than 0.1 Pa. Provided is a method for producing a sulfide target, which is held at 50 to 150 ° C. for 30 minutes or more and then sintered at a temperature of 900 to 1100 ° C. in an inert gas atmosphere. Furthermore, it is preferable to adjust the mixed powder composed of sulfide powders of Al ₂ S ₃ , BaS, and EuS in a vacuum or an inert gas atmosphere.

本発明によれば、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳからなり、Ａｌ_２Ｏ_３の含有量が極めて少ないスパッタリング用の硫化物ターゲットを製造することができる。従って、この硫化物ターゲットを用いてスパッタリング法で成膜することにより、組成がＢａＥｕＡｌ_２Ｓ_４からなり、結晶性が良く、蛍光強度の高い、ＰＤＰや無機ＥＬ素子に用いる蛍光体膜を形成することができる。 According to the present invention, it is possible to manufacture a sulfide target for sputtering that is made of Al ₂ S ₃ , BaS, and EuS and has an extremely low content of Al ₂ O ₃ . Therefore, by forming a film by sputtering using this sulfide target, a phosphor film used for a PDP or an inorganic EL element having a composition of BaEuAl ₂ S ₄ and good crystallinity and high fluorescence intensity is formed. be able to.

本発明の硫化物ターゲットは、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ及びＥｕＳからなり、組成がＢａＥｕＡｌ_２Ｓ_４であって、Ａｌ_２Ｓ_３の１に対してＢａＳとＥｕＳを合わせたものが１になる。この組成比がずれると、特にＢａＳとＥｕＳが多くなると、蛍光発光に寄与しない硫化物相が生成するため好ましくない。 The sulfide target of the present invention is made of Al ₂ S ₃ , BaS and EuS, has a composition of BaEuAl ₂ S ₄ , and 1 is a combination of BaS and EuS with respect to 1 of Al ₂ S ₃ . If this composition ratio shifts, especially when BaS and EuS increase, a sulfide phase that does not contribute to fluorescence emission is generated, which is not preferable.

ＥｕＳは蛍光体の蛍光を発する元素であって、母結晶ＢａＡｌ_２Ｓ_４のＢａの格子位置を置換する。ＥｕがＢａに対して３重量％未満では蛍光強度が低くなり、また１０重量％を超えると母結晶であるＢａＡｌ_２Ｓ_４の結晶性が悪くなる。従って、上記本発明の硫化物ターゲットでは、ＥｕがＢａに対して３〜１０重量％であることが好ましい。 EuS is an element that emits fluorescence of the phosphor, and replaces the lattice position of Ba in the mother crystal BaAl ₂ S ₄ . When Eu is less than 3% by weight with respect to Ba, the fluorescence intensity is low, and when it exceeds 10% by weight, the crystallinity of BaAl ₂ S ₄ which is a mother crystal is deteriorated. Therefore, in the sulfide target of the present invention, Eu is preferably 3 to 10% by weight with respect to Ba.

また、本発明の硫化物ターゲットにおいては、酸素含有量が２重量％未満であることを特徴とし、出来るだけ少ないことが好ましく、特に１重量％以下であれば非発光が少なく特に好ましい。硫化物ターゲット中に存在する酸化物は、スパッタリング時に硫化物と反応せずに膜中に酸化物として残る。そのため、母結晶相であるＢａＡｌ_２Ｓ_４の組成がずれ、非発光遷移金属元素が多くなるため好ましくなく、特にＡｌの酸化物の影響が大きい。しかし、ターゲット中の酸素含有量を２重量％未満とすることで、これらの問題を解決することができる。 The sulfide target of the present invention is characterized in that the oxygen content is less than 2% by weight, and is preferably as low as possible. The oxide present in the sulfide target remains as an oxide in the film without reacting with the sulfide during sputtering. Therefore, the composition of BaAl ₂ S ₄ which is the mother crystal phase is shifted and the amount of non-light emitting transition metal elements is increased, which is not preferable. However, these problems can be solved by setting the oxygen content in the target to less than 2% by weight.

上記した本発明の硫化物ターゲットを製造するには、まず、原料であるＡｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳの各硫化物粉末を秤量、混合、粉砕し、得られた混合粉末から吸着水分を除去する。この吸着水分除去工程では、０.１Ｐａより良い真空雰囲気中において、５０〜１５０℃、好ましくは８０〜１２０℃で、３０分以上保持する。このときの真空度が０.１Ｐａより悪い場合や、処理温度が５０℃未満の場合には、水分の除去に時間がかかるため好ましくない。また、１５０℃を超える処理温度では、吸着水分がＡｌ_２Ｓ_３と反応するため好ましくない。処理時間が長くなると水分の除去が進むが、３０分より短いと全体の水分除去が不十分となりやすく、より望ましくは１時間程度である。 In order to manufacture the above-described sulfide target of the present invention, first, the raw material Al ₂ S ₃ , BaS and EuS sulfide powders are weighed, mixed and pulverized, and the adsorbed moisture is removed from the obtained mixed powder. To do. In this adsorbed moisture removing step, it is kept at 50 to 150 ° C., preferably 80 to 120 ° C. for 30 minutes or more in a vacuum atmosphere better than 0.1 Pa. If the degree of vacuum at this time is lower than 0.1 Pa, or if the processing temperature is less than 50 ° C., it is not preferable because it takes time to remove moisture. Further, a treatment temperature exceeding 150 ° C. is not preferable because adsorbed moisture reacts with Al ₂ S ₃ . When the treatment time is longer, the removal of moisture proceeds. However, when the treatment time is shorter than 30 minutes, the entire moisture removal tends to be insufficient, and more desirably about 1 hour.

上記吸着水分除去工程を終えた混合粉末は、不活性ガス雰囲気中において９００〜１１００℃の温度で焼結することによりターゲットとする。焼結温度が９００℃未満では焼結密度が低く、焼結体ターゲットの強度が低くなるため、スパッタリング中に割れたり、欠けたりするので好ましくない。逆に焼結温度が１１００℃を越えるとＡｌ_２Ｓ_３の融点に近くなり、Ａｌ_２Ｓ_３が融け出して組成が変化し、焼結体ターゲットの組成変動が大きくなるため好ましくない。また、焼結時の雰囲気を窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気とするのは、硫化物の分解を抑制するためであり、真空中では硫化物が分解ないし昇華し易くなるので好ましくない。 The mixed powder after the adsorbed moisture removing step is used as a target by sintering at a temperature of 900 to 1100 ° C. in an inert gas atmosphere. If the sintering temperature is less than 900 ° C., the sintered density is low and the strength of the sintered compact target is low, so that it is not preferable because it is cracked or chipped during sputtering. Sintering temperature conversely becomes close to exceeding the melting point of Al ₂ S ₃ to 1100 ° C., composition and melt out the Al ₂ S ₃ is changed is not preferable because the composition change of the sintered target is increased. The sintering atmosphere is an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon in order to suppress the decomposition of the sulfide, which is not preferable because the sulfide is easily decomposed or sublimated in a vacuum.

更に、焼結時の不活性ガス雰囲気について、ＴＧ-ＭＳを用いた反応性の試験では、雰囲気ガス中に酸素や水分を含むと１５０℃以上でＳＯｘやＨ_２Ｓの発生が確認された。これらのＳＯｘやＨ_２Ｓは、酸素濃度０.０１重量％未満且つ水分濃度０.０１重量％未満のＡｒガス中では発生しなかった。また、グローブボックス中の放置試験では、酸素濃度０.０２重量％且つ水分濃度０.０３重量％のＡｒガス雰囲気に長時間放置すると、放置時間が増えるにつれて重量の増加が見られた。これは水分の吸着や、酸化して硫酸塩が形成されたためと考えられる。この原料粉の重量増加は、酸素濃度０.０１重量％未満且つ水分濃度０.０１重量％未満のＡｒガス中では起こらない。そのため、酸素濃度が０.０１重量％未満、水分濃度が０.０１重量％未満である不活性ガス雰囲気の使用が好ましい。 Furthermore, in an inert gas atmosphere during sintering, in a reactivity test using TG-MS, generation of SOx and H ₂ S was confirmed at 150 ° C. or higher when oxygen and moisture were included in the atmosphere gas. These SOx and H ₂ S were not generated in Ar gas having an oxygen concentration of less than 0.01% by weight and a water concentration of less than 0.01% by weight. Further, in the leaving test in the glove box, when the substrate was left in an Ar gas atmosphere having an oxygen concentration of 0.02% by weight and a water concentration of 0.03% by weight for a long time, an increase in weight was observed as the standing time increased. This is probably because moisture was adsorbed or oxidized to form sulfates. The weight increase of the raw material powder does not occur in Ar gas having an oxygen concentration of less than 0.01% by weight and a water concentration of less than 0.01% by weight. Therefore, it is preferable to use an inert gas atmosphere having an oxygen concentration of less than 0.01% by weight and a water concentration of less than 0.01% by weight.

上記の吸着水分除去工程及び焼結工程を経ることによって、含有酸素濃度が２重量％未満の硫化物ターゲットを得ることができる。更に好ましくは、上記吸着水分除去工程の前工程、即ち、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳの各硫化物粉末を秤量し、混合粉砕する混合粉末の調整工程を、真空若しくは不活性ガス雰囲気中で行い、硫化物粉末が酸素に接しないようにする。具体的には、粉末の秤量とボールミル容器への粉末の出し入れを不活性ガスで置換した酸素濃度０.１重量％以下の真空グローブボックス中で行い、ボールミル容器内は不活性雰囲気が維持できるように密閉可能な構造とすることが好ましい。 By passing through the adsorbed moisture removing step and the sintering step, a sulfide target having an oxygen concentration of less than 2% by weight can be obtained. More preferably, the pre-step of the adsorbed moisture removing step, that is, the step of adjusting the mixed powder in which each sulfide powder of Al ₂ S ₃ , BaS, and EuS is weighed and mixed and pulverized is performed in a vacuum or an inert gas atmosphere. To prevent the sulfide powder from coming into contact with oxygen. Specifically, the powder is weighed and put into and out of the ball mill container in a vacuum glove box with an oxygen concentration of 0.1% by weight or less substituted with an inert gas so that an inert atmosphere can be maintained in the ball mill container. It is preferable to have a structure that can be sealed.

［実施例１］
内部を窒素で置換した真空グローブボックス内で、原料の硫化物粉末である硫化アルミニウム、硫化バリウム、硫化ユーロピウム（高純度化学(株)製）を所定量秤量し、ボールミルに入れた。乾式ボールミルで１時間混合粉砕した後、真空グローブボックス中で原料混合粉末を取り出し、カーボン型に詰めた。このカーボン型をホットプレスに入れ、５×１０^−４Ｐａまで真空に引きして、８０℃にて１時間保持することにより、吸着水分の除去処理を行った。その後、Ａｒガスを流してホットプレス内部をＡｒガス雰囲気にし、そのまま１０５０℃まで加熱して１時間焼結した。 [Example 1]
A predetermined amount of aluminum sulfide, barium sulfide, and europium sulfide (manufactured by High-Purity Chemical Co., Ltd.), which are raw material sulfide powders, was weighed in a vacuum glove box whose inside was replaced with nitrogen, and placed in a ball mill. After mixing and grinding with a dry ball mill for 1 hour, the raw material mixed powder was taken out in a vacuum glove box and packed in a carbon mold. The carbon mold was placed in a hot press, evacuated to 5 × 10 ⁻⁴ Pa, and held at 80 ° C. for 1 hour to remove adsorbed moisture. Thereafter, Ar gas was flowed to make the inside of the hot press an Ar gas atmosphere, which was then heated to 1050 ° C. and sintered for 1 hour.

得られた焼結体をＩＣＰで化学分析した結果、組成は（Ｂａ_０.９５Ｅｕ_０.０５）Ａｌ_２.１Ｓ_３.８であった。化学分析でＡｌ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｓの分析値を合計すると９８.７重量％であった。ＸＰＳでの分析ではＡｌ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｓと酸素が検出されたため、残りの１.３重量％は酸素と考えられる。 As a result of chemical analysis of the obtained sintered body by ICP, the composition was (Ba _0.95 Eu _0.05 ) Al _2.1 S _3.8 . The total analysis value of Al, Ba, Eu, and S was 98.7% by weight in the chemical analysis. In the XPS analysis, Al, Ba, Eu, S and oxygen were detected, so the remaining 1.3% by weight is considered to be oxygen.

［実施例２］
真空グローブボックスを使用せずに原料混合粉末の調整を行った以外、上記実施例１と同じ方法で焼結体を作製した。この焼結体を上記実施例１と同様に化学分析した結果、酸素量は１.８重量％であった。 [Example 2]
A sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the raw material mixed powder was adjusted without using a vacuum glove box. As a result of chemical analysis of this sintered body in the same manner as in Example 1, the oxygen content was 1.8% by weight.

［比較例］
ホットプレス中での８０℃で１時間の水分除去処理を行わない以外、上記実施例１と同じ方法で焼結体を作製した。この焼結体を上記実施例１と同様に化学分析した結果、酸素量は２.５重量％であった。 [Comparative example]
A sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the water removal treatment for 1 hour at 80 ° C. in a hot press was not performed. As a result of chemical analysis of the sintered body in the same manner as in Example 1, the oxygen content was 2.5% by weight.

［従来例］
また、真空グローブボックスを使用せずに原料混合粉末の調整を行い、且つホットプレス中での８０℃で１時間の水分除去処理を行わない以外、上記実施例１と同じ方法で焼結体を作製した。この焼結体を上記実施例１と同様に化学分析した結果、酸素量は８.５重量％であった。 [Conventional example]
In addition, the sintered compact was prepared in the same manner as in Example 1 except that the raw material mixed powder was adjusted without using a vacuum glove box, and no water removal treatment was performed at 80 ° C. for 1 hour in a hot press. Produced. As a result of chemical analysis of this sintered body in the same manner as in Example 1, the oxygen content was 8.5% by weight.

［蛍光体膜の成膜と性能確認］
上記の実施例１〜２、比較例、従来例で作製した各焼結体の表面を２００μｍ研磨し、直径３インチ、厚さ５ｍｍのターゲットを作製した。これらのターゲットをマグネトロンＲＦスパッタリング装置（アネルバ製：ＳＰＦ２１０Ｈ）に取り付け、内部をロータリーポンプで２Ｐａまで排気した後、クライオポンプで８×１０^−４Ｐａまで真空に引いた。その後、装置内にＡｒガスを導入し、スパッタリング圧力０.１２Ｐａ、ＲＦ１００Ｗで放電させ、約２０分間のプリスパッタを行って表面層を除去した。次に、基板としてスライドガラス（ＭＡＴＵＮＡＭＩ製Ｓ−１１１１）を用い、上記と同じ条件でスパッタリングによる成膜を行い、それぞれ膜厚が約３００ｎｍの硫化物膜を形成した。 [Film formation and performance check of phosphor film]
The surface of each sintered compact produced in Examples 1-2 and Comparative Examples and Conventional Examples was polished by 200 μm to produce a target having a diameter of 3 inches and a thickness of 5 mm. These targets were attached to a magnetron RF sputtering apparatus (manufactured by Anelva: SPF210H), the inside was evacuated to 2 Pa with a rotary pump, and then evacuated to 8 × 10 ⁻⁴ Pa with a cryopump. Thereafter, Ar gas was introduced into the apparatus, discharged at a sputtering pressure of 0.12 Pa and RF of 100 W, and pre-sputtering was performed for about 20 minutes to remove the surface layer. Next, using a slide glass (S-1111 made by MATUNAMI) as a substrate, a film was formed by sputtering under the same conditions as described above, and a sulfide film having a film thickness of about 300 nm was formed.

得られた実施例１〜２、比較例、従来例の各硫化物膜について、直ちに分光蛍光強度測定器（日本分光（株）製：ＦＰ−６５００）を用い、励起用の光源波長を３５３.５ｎｍとして蛍光強度を測定した。その結果、波長４７５ｎｍをピークとする発光が見られ、その蛍光強度は実施例１が最も強く、実施例２は実施例１の４／５、比較例は実施例１の２／３、従来例は実施例１の１／６であった。


For each of the obtained sulfide films of Examples 1 and 2, Comparative Example, and Conventional Example, a spectral fluorescence intensity measuring instrument (manufactured by JASCO Corporation: FP-6500) was used immediately, and the excitation light source wavelength was set to 353. The fluorescence intensity was measured at 5 nm. As a result, light emission having a peak at a wavelength of 475 nm was observed, and the fluorescence intensity was the strongest in Example 1, Example 2 was 4/5 of Example 1, Comparative Example was 2/3 of Example 1, and Conventional Example Was 1/6 of Example 1.

Claims (4)

スパッタリングによる蛍光体膜の形成に用いる硫化物ターゲットであって、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳからなり、含有酸素濃度が２重量％未満であることを特徴とする硫化物ターゲット。 A sulfide target used for forming a phosphor film by sputtering, which is made of Al ₂ S ₃ , BaS, EuS, and has an oxygen concentration of less than 2% by weight. ＥｕがＢａに対して３〜１０重量％であることを特徴とする、請求項１に記載の硫化物ターゲット。   The sulfide target according to claim 1, wherein Eu is 3 to 10% by weight based on Ba. スパッタリングによる蛍光体の形成に用いる硫化物ターゲットの製造方法であって、Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳの各硫化物粉末からなる混合粉末を０.１Ｐａより良い真空雰囲気中において５０〜１５０℃で３０分以上保持した後、不活性ガス雰囲気中にて９００〜１１００℃の温度で焼結することを特徴とする硫化物ターゲットの製造方法。 A method for producing a sulfide target used for forming a phosphor by sputtering, wherein a mixed powder composed of sulfide powders of Al ₂ S ₃ , BaS, and EuS is applied at 50 to 150 ° C. in a vacuum atmosphere better than 0.1 Pa. A method for producing a sulfide target, comprising holding at a temperature of 900 to 1100 ° C. in an inert gas atmosphere after holding for 30 minutes or more. Ａｌ_２Ｓ_３、ＢａＳ、ＥｕＳの各硫化物粉末からなる混合粉末の調整を、真空若しくは不活性ガス雰囲気中で行うことを特徴とする、請求項３に記載の硫化物ターゲットの製造方法。


4. The method for producing a sulfide target according to claim 3, wherein adjustment of the mixed powder made of each of Al ₂ S ₃ , BaS, and EuS sulfide powder is performed in a vacuum or an inert gas atmosphere.