JP2006206387A - Polycrystalline silicon reducing furnace and polycrystalline silicon rod - Google Patents

Polycrystalline silicon reducing furnace and polycrystalline silicon rod Download PDF

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JP2006206387A JP2005021144A JP2005021144A JP2006206387A JP 2006206387 A JP2006206387 A JP 2006206387A JP 2005021144 A JP2005021144 A JP 2005021144A JP 2005021144 A JP2005021144 A JP 2005021144A JP 2006206387 A JP2006206387 A JP 2006206387A
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Yuji Shimizu
祐司 清水
Kazuki Mizushima
一樹 水嶋
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polycrystalline silicon reducing furnace capable of easily depositing polycrystalline silicon without causing surface profile defect or warpage, and a polycrystalline silicon rod. <P>SOLUTION: The polycrystalline silicon reducing furnace has a plurality of silicon core rods 13 erected on the furnace base 11 of a hermetically closed reaction furnace, an introducing port 15 for supplying a raw material gas, and an exhaust port 16 for exhausting a gas after reaction, and the silicon rods are arranged to satisfy at least one of following conditions of (1)-(3). When there are 2 introducing ports arranged adjacent to the silicon core rod, each center of the 2 introducing ports and the center of the silicon core rod form an angle of ≥135°... (1). When there are N introducing ports (N≥3), the 2 introducing ports in N introducing ports and the silicon rod form an angel of ≥160°... (2). When there are N introducing ports (N≥3), adjacent 2 introducing ports in N introducing ports and the silicon core rod form an angle of ≥240/N° and ≤480/N° in all combination... (3). <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、多結晶シリコン還元炉及び多結晶シリコンロッドに関する。   The present invention relates to a polycrystalline silicon reduction furnace and a polycrystalline silicon rod.

半導体材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法としてシーメンス法がある。シーメンス法は、クロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスを加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの加熱分解によって生じた多結晶シリコンを析出させる製造方法であり、密閉した反応炉に多数のシリコン芯棒を立設した多結晶シリコン還元炉が用いられている。一般にこのシリコン芯棒は、逆Ｕ字状に形成されており、その両端が反応炉の炉底に設置された電極に固定されている。操業時には、この両端に電極からシリコン芯棒全体に通電し、そのジュール熱によってシリコン芯棒全体を原料ガスの加熱分解温度である、例えば１０５０℃から１１００℃程度に加熱する（例えば、特許文献１参照）。
特開平５−１３９８９１号公報（図１） There is a Siemens method as a method for producing high-purity polycrystalline silicon as a semiconductor material. The Siemens method is a manufacturing method in which a raw material gas composed of a mixed gas of chlorosilane and hydrogen is brought into contact with a heated silicon core rod, and polycrystalline silicon generated by thermal decomposition of the raw material gas is deposited on the surface thereof, and a sealed reaction A polycrystalline silicon reduction furnace in which a large number of silicon core rods are installed in the furnace is used. In general, this silicon core rod is formed in an inverted U shape, and both ends thereof are fixed to electrodes installed on the bottom of the reactor. At the time of operation, the entire silicon core rod is energized from the electrodes at both ends, and the entire silicon core rod is heated to the heat decomposition temperature of the raw material gas, for example, from about 1050 ° C. to about 1100 ° C. (for example, Patent Document 1). reference).
Japanese Patent Laid-Open No. 5-13991 (FIG. 1)

しかしながら、上記従来の多結晶シリコン還元炉には、以下の課題がある。すなわち、上記従来の多結晶シリコン還元炉は、原料ガスを導入する導入口から原料ガスを吹き付けるとこの原料ガスによってシリコン芯棒が冷却されるが、導入口がシリコン芯棒の周囲に偏って配置されているため、シリコン芯棒の表面温度分布に偏りが生じてしまう。ここで、シリコン芯棒及びシリコン芯棒に析出される多結晶シリコンによって構成される多結晶シリコンロッドは温度が高くなるにしたがってその抵抗が小さくなるので、多結晶シリコンロッド内を流れる電流が、温度の高いほうにより流れ易くなる。そして、ジュール熱は流れる電流量の大きいほうにより発生するので、多結晶シリコンロッドの表面温度分布の格差がより顕著になる。   However, the conventional polycrystalline silicon reduction furnace has the following problems. That is, in the conventional polycrystalline silicon reduction furnace, when the raw material gas is blown from the introduction port for introducing the raw material gas, the silicon core rod is cooled by this raw material gas, but the introduction port is arranged around the silicon core rod. For this reason, the surface temperature distribution of the silicon core rod is biased. Here, since the resistance of the polycrystalline silicon rod composed of the silicon core rod and the polycrystalline silicon deposited on the silicon core rod decreases as the temperature increases, the current flowing in the polycrystalline silicon rod The higher the one, the easier it will flow. Since Joule heat is generated by the larger amount of flowing current, the disparity in the surface temperature distribution of the polycrystalline silicon rod becomes more prominent.

また、多結晶シリコンは、シリコン芯棒の表面温度が高いほどより析出し易くなる。これにより、シリコン芯棒の表面温度分布に偏りが生じると、析出される多結晶シリコンがシリコン芯棒の周方向に均一に析出しなくなる。したがって、周方向で均等に多結晶シリコンが析出されずにソリが発生した多結晶シリコンロッドとなる。
さらに、多結晶シリコンロッドの温度がある閾値を超えると、表面に析出される多結晶シリコンがさらに大きな結晶粒となって成長する。したがって、いわゆるポップコーンのような表面形状不良が生じる。このような表面形状不良によって、多結晶シリコンロッドの表面積が増大するので、不純物が付着しやすくなる。
以上より、多結晶シリコンがシリコン芯棒の表面に周方向で均一に析出されないだけでなく、表面形状不良や凹みなどを発生させるという問題がある。 Polycrystalline silicon is more likely to precipitate as the surface temperature of the silicon core is higher. As a result, when the surface temperature distribution of the silicon core is uneven, the deposited polycrystalline silicon does not precipitate uniformly in the circumferential direction of the silicon core. Therefore, a polycrystalline silicon rod in which warpage occurs without polycrystalline silicon being deposited uniformly in the circumferential direction is obtained.
Further, when the temperature of the polycrystalline silicon rod exceeds a certain threshold, the polycrystalline silicon deposited on the surface grows as larger crystal grains. Therefore, a surface shape defect such as so-called popcorn occurs. Such a surface shape defect increases the surface area of the polycrystalline silicon rod, so that impurities easily adhere.
As described above, there is a problem that not only the polycrystalline silicon is not uniformly deposited on the surface of the silicon core rod in the circumferential direction but also a surface shape defect or a dent is generated.

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、表面形状不良やソリがないように多結晶シリコンを析出することが容易な多結晶シリコン還元炉及び多結晶シリコンロッドを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object thereof is to provide a polycrystalline silicon reduction furnace and a polycrystalline silicon rod in which it is easy to deposit polycrystalline silicon so that there is no surface shape defect or warpage. And

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の多結晶シリコン還元炉は、密閉された反応炉の底部に、立設された複数のシリコン芯棒と、原料ガスを供給する導入口と、反応後のガスを排気する排気口を有する多結晶シリコン還元炉において、前記シリコン芯棒が、下記の条件（１）から（３）のうちの少なくとも１つを満たすように配置されていることを特徴とする。（１）前記シリコン芯棒と隣接して配置された前記導入口が２箇所である場合、該２箇所の導入口の各中心と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１３５°以上である。（２）前記シリコン芯棒と隣接して配置された前記導入口がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所の導入口のうちのいずれか２箇所の導入口の各中心と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１６０°以上である。（３）前記シリコン芯棒と隣接して配置された前記導入口がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所の導入口のうちの互いに隣り合う２箇所の導入口の各中心と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。   The present invention employs the following configuration in order to solve the above problems. That is, the polycrystalline silicon reduction furnace of the present invention has a plurality of silicon core rods erected at the bottom of a sealed reaction furnace, an introduction port for supplying a raw material gas, and an exhaust port for exhausting the gas after reaction. In the polycrystalline silicon reduction furnace having the above, the silicon core rod is arranged so as to satisfy at least one of the following conditions (1) to (3). (1) When there are two introduction ports arranged adjacent to the silicon core rod, the angle formed between the centers of the two introduction ports and the center of the silicon core rod is 135 ° or more. is there. (2) When the introduction port arranged adjacent to the silicon core is N places (N ≧ 3), each of the centers of any two of the N introduction ports and the center The angle formed with the center of the silicon core is 160 ° or more. (3) When the introduction ports arranged adjacent to the silicon core bar are N places (N ≧ 3), each of the centers of two introduction openings adjacent to each other among the N introduction openings The angle formed with the center of the silicon core is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations.

この発明によれば、シリコン芯棒と隣接して配置された導入口が２箇所である場合、２箇所の導入口の各中心とシリコン芯棒の中心とのなす角度を１３５°以上とすることで、導入口がシリコン芯棒の周囲に偏りなく配置される。また、シリコン芯棒と隣接して配置された導入口がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所の導入口のうちのいずれか２箇所の導入口の各中心とシリコン芯棒の中心とのなす角度を１６０°以上とすることで、導入口がシリコン芯棒の周囲に偏りなく配置される。そして、シリコン芯棒と隣接して配置された導入口がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所の導入口のうちの互いに隣り合う２箇所の導入口の各中心とシリコン芯棒の中心とのなす角度を、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下とすることによって、導入口がシリコン芯棒の周囲に偏りなく配置される。
このように、導入口がシリコン芯棒の周囲に偏りなく配置されることで、導入口から原料ガスを反応炉内に導入したとき、原料ガスがシリコン芯棒の周面において均等に吹き付けられる。これにより、シリコン芯棒及び析出された多結晶シリコンで構成される多結晶シリコンロッドの表面温度分布に偏りが生じにくくなり、多結晶シリコンロッドの表面形状不良や凹みなどの発生を抑制することができる。また、シリコン芯棒の表面温度分布に偏りが生じにくくなることで、シリコン芯棒への通電加熱温度を高く設定して、多結晶シリコンの析出速度を向上させることができる。さらに、多結晶シリコン還元炉内への原料ガスの導入速度を高く設定することができるので、より多結晶シリコンの析出速度を上げることができる。
したがって、表面形状不良のない多結晶シリコンロッドを効率よく生産することができる。
なお、本明細書において、「隣接する」とは、対象となるシリコン芯棒に対して、周囲のシリコン芯棒のうちで最近接のシリコン芯棒との距離よりも内側に存在していることを示している。 According to this invention, when there are two inlets arranged adjacent to the silicon core rod, the angle formed between the centers of the two inlet ports and the center of the silicon core rod is 135 ° or more. Thus, the introduction port is arranged evenly around the silicon core rod. Further, when the number of inlets arranged adjacent to the silicon core is N (N ≧ 3), each of the centers of any two of the N inlets and the center of the silicon core By making the angle formed with the angle of 160 ° or more, the introduction port is arranged evenly around the silicon core rod. And when the introduction port arrange | positioned adjacent to a silicon | silicone core rod is N places (N> = 3), each center of two introduction ports adjacent to each other among N introduction ports, and the silicon core rod By setting the angle formed with the center to 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations, the introduction port is arranged evenly around the silicon core rod.
As described above, the introduction port is arranged evenly around the silicon core rod, so that when the source gas is introduced into the reaction furnace from the introduction port, the source gas is sprayed evenly on the peripheral surface of the silicon core rod. As a result, the surface temperature distribution of the polycrystalline silicon rod composed of the silicon core rod and the deposited polycrystalline silicon is less likely to be biased, and it is possible to suppress the occurrence of surface shape defects or dents on the polycrystalline silicon rod. it can. In addition, since the surface temperature distribution of the silicon core rod is less likely to be biased, the energization heating temperature to the silicon core rod can be set high, and the deposition rate of polycrystalline silicon can be improved. Furthermore, since the introduction rate of the source gas into the polycrystalline silicon reduction furnace can be set high, the deposition rate of polycrystalline silicon can be further increased.
Therefore, it is possible to efficiently produce a polycrystalline silicon rod having no surface shape defect.
In this specification, “adjacent” means that the target silicon core is inside the distance from the nearest silicon core among the surrounding silicon cores. Is shown.

また、本発明の多結晶シリコン還元炉は、前記シリコン芯棒が、ほぼ同心円状に配置された複数のシリコン芯棒群を構成し、該複数のシリコン芯棒群のうちの最外周のものよりも内方に配置されたシリコン芯棒群を構成するシリコン芯棒のうちの少なくとも８０％が、上記の条件（１）から（３）のうちの少なくとも１つを満たすように配置されていることが好ましい。
また、本発明の多結晶シリコン還元炉は、前記複数のシリコン芯棒のうちの前記排気口と隣り合うものを除いたシリコン芯棒のうちの少なくとも８０％が、上記の条件（１）から（３）のうちの少なくとも１つを満たすように配置されていることが好ましい。
これらの発明によれば、上述と同様に、析出される多結晶シリコンの表面形状不良や凹みなどの発生を抑制できる。したがって、表面形状不良のない多結晶シリコンロッドを効率よく生産することができる。 Further, in the polycrystalline silicon reduction furnace of the present invention, the silicon core rod constitutes a plurality of silicon core rod groups arranged substantially concentrically, and the outermost peripheral one of the plurality of silicon core rod groups. Also, at least 80% of the silicon core rods constituting the silicon core rod group arranged inwardly are arranged so as to satisfy at least one of the above conditions (1) to (3). Is preferred.
Further, in the polycrystalline silicon reduction furnace of the present invention, at least 80% of the silicon core rods excluding the one adjacent to the exhaust port among the plurality of silicon core rods may satisfy the above condition (1) ( It is preferable to arrange so as to satisfy at least one of 3).
According to these inventions, as described above, it is possible to suppress the occurrence of surface shape defects or dents in the deposited polycrystalline silicon. Therefore, it is possible to efficiently produce a polycrystalline silicon rod having no surface shape defect.

また、本発明の多結晶シリコンロッドは、シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（４）を満たすように配置されていることを特徴とする。（４）前記結晶粒径の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面に２箇所形成されている場合、該２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１３５°以上である。
この発明によれば、結晶粒径の小さな箇所がシリコン層の表面に２箇所形成されている場合、２箇所とシリコン芯棒の中心とのなす角度を１３５°以上とすることで、表面形状不良や凹みなどが抑制された多結晶シリコンロッドとすることができる。
このように、多結晶シリコンロッドは、表面形状不良や凹みなどが抑制されているので、表面に不純物が吸着しにくくなる。したがって、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。
なお、本明細書において、「結晶粒径が小さい」とは、周囲の結晶粒径と比較して９０％以下の大きさであることを示している。 Further, the polycrystalline silicon rod of the present invention is formed on the surface of the polycrystalline silicon layer in a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod. A portion where the crystal grain size is smaller than other portions is arranged so as to satisfy the following condition (4) with respect to the silicon core rod. (4) When two places with a small crystal grain size are formed on the surface of the polycrystalline silicon layer, an angle formed between the two places and the center of the silicon core is 135 ° or more.
According to the present invention, when two locations where the crystal grain size is small are formed on the surface of the silicon layer, the surface shape is poor by setting the angle formed between the two locations and the center of the silicon core to be 135 ° or more. And a polycrystalline silicon rod in which dents and the like are suppressed.
As described above, since the polycrystalline silicon rod has suppressed surface shape defects and dents, it is difficult for impurities to be adsorbed on the surface. Therefore, high-purity single crystal silicon can be produced using this polycrystalline silicon rod.
In this specification, “the crystal grain size is small” indicates that the crystal grain size is 90% or less as compared with the surrounding crystal grain size.

また、本発明の多結晶シリコンロッドは、シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（５）を満たすように配置されていることを特徴とする。（５）前記結晶粒径の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のいずれか２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１６０°以上である。
この発明によれば、結晶粒径の小さな箇所がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のいずれか２箇所とシリコン芯棒の中心とのなす角度を１６０°以上することで、表面形状不良や凹みなどが抑制された多結晶シリコンロッドとすることができる。
したがって、上述と同様に、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。 Further, the polycrystalline silicon rod of the present invention is formed on the surface of the polycrystalline silicon layer in a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod. The part where the crystal grain size is smaller than the other part is arranged so as to satisfy the following condition (5) with respect to the silicon core rod. (5) When the portion having a small crystal grain size is N locations (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, an angle formed by any two locations of the N locations and the center of the silicon core rod is 160 ° or more.
According to the present invention, when the portion having a small crystal grain size is N (N ≧ 3), the angle formed by any two of the N and the center of the silicon core is 160 ° or more, It can be set as the polycrystalline silicon rod by which the shape defect, the dent, etc. were suppressed.
Therefore, high-purity single crystal silicon can be produced using this polycrystalline silicon rod, as described above.

また、本発明の多結晶シリコンロッドは、シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（６）を満たすように配置されていることを特徴とする。（６）前記結晶粒径の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。
この発明によれば、結晶粒径の小さな箇所がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所とシリコン芯棒の中心とのなす角度を、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下とすることで、表面形状不良や凹みなどが抑制された多結晶シリコンロッドとすることができる。
したがって、上述と同様に、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。 Further, the polycrystalline silicon rod of the present invention is formed on the surface of the polycrystalline silicon layer in a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod. A portion where the crystal grain size is smaller than other portions is arranged so as to satisfy the following condition (6) with respect to the silicon core rod. (6) When the portion having a small crystal grain size is N locations (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, two adjacent locations among the N locations and the center of the silicon core rod The angle formed is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations.
According to the present invention, when the portion having a small crystal grain size is N (N ≧ 3), the angles formed by the two adjacent portions of the N portions and the center of the silicon core rod are all combinations. By setting it to 240 / N ° or more and 480 / N ° or less, it is possible to obtain a polycrystalline silicon rod in which surface shape defects and dents are suppressed.
Therefore, high-purity single crystal silicon can be produced using this polycrystalline silicon rod, as described above.

また、本発明の多結晶シリコンロッドは、シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、前記シリコン芯棒と、前記多結晶シリコン層の表面との距離が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（７）を満たすように配置されていることを特徴とする。（７）前記距離の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面に２箇所形成されている場合、該２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１３５°以上である。
この発明によれば、距離の小さな箇所がシリコン層の表面に２箇所形成されている場合、２箇所とシリコン芯棒の中心とのなす角度を１３５°以上とすることで、表面形状不良や凹みなどが抑制された多結晶シリコンロッドとすることができる。
したがって、上述と同様に、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。 Further, the polycrystalline silicon rod of the present invention is a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod, wherein the silicon core rod and the polycrystalline silicon layer A location where the distance from the surface of the substrate is smaller than other locations is arranged so as to satisfy the following condition (7) with respect to the silicon core rod. (7) When two places where the distance is small are formed on the surface of the polycrystalline silicon layer, the angle formed by the two places and the center of the silicon core is 135 ° or more.
According to the present invention, when two locations with a small distance are formed on the surface of the silicon layer, the angle formed between the two locations and the center of the silicon core rod is set to 135 ° or more, so that a surface shape defect or a dent is formed. It can be set as the polycrystalline silicon rod by which etc. were suppressed.
Therefore, high-purity single crystal silicon can be produced using this polycrystalline silicon rod, as described above.

また、本発明の多結晶シリコンロッドは、シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、前記シリコン芯棒と、前記多結晶シリコン層の表面との距離が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（８）を満たすように配置されていることを特徴とする。（８）前記距離の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のいずれか２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１６０°以上である。
この発明によれば、距離の小さな箇所がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のいずれか２箇所とシリコン芯棒の中心とのなす角度を１６０°以上することで、表面形状不良や凹みなどが抑制された多結晶シリコンロッドとすることができる。
したがって、上述と同様に、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。 Further, the polycrystalline silicon rod of the present invention is a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod, wherein the silicon core rod and the polycrystalline silicon layer A location where the distance from the surface of the metal is smaller than other locations is arranged so as to satisfy the following condition (8) with respect to the silicon core rod. (8) When the portion with the small distance is the N portion (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, the angle formed between any two of the N portions and the center of the silicon core rod is 160 More than °.
According to the present invention, when the location with a small distance is N (N ≧ 3), the surface shape is poor by setting the angle formed between any two of the N locations and the center of the silicon core to 160 ° or more. And a polycrystalline silicon rod in which dents and the like are suppressed.
Therefore, high-purity single crystal silicon can be produced using this polycrystalline silicon rod, as described above.

また、本発明の多結晶シリコンロッドは、シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、前記シリコン芯棒と、前記多結晶シリコン層の表面との距離が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（８）を満たすように配置されていることを特徴とする。（８）前記距離の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。
この発明によれば、距離の小さな箇所がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所とシリコン芯棒の中心とのなす角度を、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下とすることで、表面形状不良や凹みなどが抑制された多結晶シリコンロッドとすることができる。
したがって、上述と同様に、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。 Further, the polycrystalline silicon rod of the present invention is a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod, wherein the silicon core rod and the polycrystalline silicon layer A location where the distance from the surface of the metal is smaller than other locations is arranged so as to satisfy the following condition (8) with respect to the silicon core rod. (8) In the case where the portion having the small distance is the N portion (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, an angle formed by two of the N portions adjacent to each other and the center of the silicon core rod However, it is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations.
According to the present invention, when the portion having a small distance is N (N ≧ 3), the angle formed by the two adjacent portions of the N portions and the center of the silicon core rod is 240 / By setting it to N ° or more and 480 / N ° or less, it is possible to obtain a polycrystalline silicon rod in which surface shape defects and dents are suppressed.
Therefore, high-purity single crystal silicon can be produced using this polycrystalline silicon rod, as described above.

また、本発明の多結晶シリコンロッドは、シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さい箇所と前記シリコン芯棒との距離が、前記多結晶シリコン層の他の箇所と前記シリコン芯棒との距離よりも短いことを特徴とする。
この発明によれば、多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さい箇所とシリコン芯棒との距離が、多結晶シリコン層の他の箇所とシリコン芯棒との距離よりも短いので、上述と同様に、表面に不純物が吸着しにくくなり、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。 Further, the polycrystalline silicon rod of the present invention is formed on the surface of the polycrystalline silicon layer in a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod. A distance between a portion having a crystal grain size smaller than the other portion and the silicon core is shorter than a distance between the other portion of the polycrystalline silicon layer and the silicon core.
According to the present invention, the distance between the silicon core rod and the portion where the crystal grain size formed on the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than the other portion is the distance between the other portion of the polycrystalline silicon layer and the silicon core rod. Since the distance is shorter than the distance, impurities are hardly adsorbed on the surface as described above, and high-purity single crystal silicon can be manufactured using this polycrystalline silicon rod.

本発明の多結晶シリコン還元炉によれば、シリコン芯棒の表面温度分布に偏りが生じにくくなり、析出される多結晶シリコンの表面形状不良や凹みなどの発生を抑制することができる。したがって、多結晶シリコンの表面への不純物の吸着が抑制され、この多結晶シリコンを用いることでより純度の高い単結晶シリコンを製造することができる。また、シリコン芯棒への通電加熱温度を高く設定することができるので、多結晶シリコンの析出速度を向上させることができる。さらに、多結晶シリコン還元炉内への原料ガスの導入速度を高く設定することができるので、より多結晶シリコンの析出速度を上げることができる。
また、本発明の多結晶シリコンロッドによれば、表面形状不良や凹み、ソリなどの発生がなく、不純物の吸着が抑制される。 According to the polycrystalline silicon reduction furnace of the present invention, the surface temperature distribution of the silicon core is less likely to be biased, and the occurrence of surface defects and dents in the deposited polycrystalline silicon can be suppressed. Therefore, adsorption of impurities to the surface of the polycrystalline silicon is suppressed, and single crystal silicon with higher purity can be manufactured by using this polycrystalline silicon. Moreover, since the energization heating temperature to the silicon core can be set high, the deposition rate of polycrystalline silicon can be improved. Furthermore, since the introduction rate of the source gas into the polycrystalline silicon reduction furnace can be set high, the deposition rate of polycrystalline silicon can be further increased.
In addition, according to the polycrystalline silicon rod of the present invention, there is no occurrence of surface shape defects, dents, warpage, and the like, and the adsorption of impurities is suppressed.

以下、本発明による多結晶シリコン還元炉の一実施形態を図面に基づいて説明する。
本実施形態における多結晶シリコン還元炉（以下、還元炉と省略する）１は、図１及び図２に示すように、炉台１１と、釣鐘形状を有して炉台１１を覆うベルジャ１２とを備えている。
炉台１１には、図１から図３に示すように、シリコン芯棒１３を保持する電極１４、原料ガスを還元炉１の内部に導入する導入口１５及び反応後のガスを還元炉１の外部に排出する排気口１６が複数設けられている。 Hereinafter, an embodiment of a polycrystalline silicon reduction furnace according to the present invention will be described with reference to the drawings.
A polycrystalline silicon reduction furnace (hereinafter abbreviated as a reduction furnace) 1 according to this embodiment includes a furnace base 11 and a bell jar 12 having a bell shape and covering the furnace base 11 as shown in FIGS. ing.
As shown in FIGS. 1 to 3, the furnace table 11 includes an electrode 14 that holds a silicon core rod 13, an introduction port 15 for introducing a raw material gas into the reduction furnace 1, and a gas after reaction outside the reduction furnace 1. A plurality of exhaust ports 16 for discharging are provided.

シリコン芯棒１３は、上端で連結されてほぼ逆Ｕ字状に形成されており、電極１４に保持されている。そして、図３に示すように、３対のシリコン芯棒１３によって第１シリコン芯棒群２１が構成され、同様に６対のシリコン芯棒１３によって第２シリコン芯棒群２２が、８対のシリコン芯棒１３によって第３シリコン芯棒群２３がそれぞれ構成される。
第１から第３シリコン芯棒群２１〜２３を構成するシリコン芯棒１３は、それぞれ同心円状に周方向に等間隔で配置されている。 The silicon core rod 13 is connected at the upper end and is formed in a substantially inverted U shape, and is held by the electrode 14. As shown in FIG. 3, the first silicon core rod group 21 is composed of three pairs of silicon core rods 13. Similarly, the second silicon core rod group 22 is composed of eight pairs of six pairs of silicon core rods 13. The silicon core rods 13 constitute third silicon core rod groups 23, respectively.
The silicon core rods 13 constituting the first to third silicon core rod groups 21 to 23 are arranged concentrically at equal intervals in the circumferential direction.

導入口１５は、炉台１１に１８箇所設けられており、第１シリコン芯棒群２１と第２シリコン芯棒群２２との間に配置された６箇所の導入口１５により第１導入口群２５が構成され、第２シリコン芯棒群２２と第３シリコン芯棒群２３との間とに配置された１２箇所の導入口１５により第２導入口群２６が構成される。
第１導入口群２５を構成する導入口１６は、それぞれ第１から第３シリコン芯棒群２１〜２３と共に同心円状に周方向に等間隔で配置されている。
また、第２導入口群２６を構成する導入口１６は、それぞれ第１導入口群２５と共に同心円状であって、周方向において１つおきに配置されたもの同士が周方向で等間隔となるように配置されている。 The introduction port 15 is provided in 18 places in the furnace 11, and the first introduction port group 25 is formed by six introduction ports 15 arranged between the first silicon core rod group 21 and the second silicon core rod group 22. And the second introduction port group 26 is constituted by 12 introduction ports 15 arranged between the second silicon core rod group 22 and the third silicon core rod group 23.
The introduction ports 16 constituting the first introduction port group 25 are arranged concentrically with the first to third silicon core rod groups 21 to 23 in the circumferential direction at equal intervals.
The introduction ports 16 constituting the second introduction port group 26 are concentric with the first introduction port group 25, and every other one arranged in the circumferential direction is equally spaced in the circumferential direction. Are arranged as follows.

ここで、図３及び図４に示すように、シリコン芯棒１３と導入口１５とは、以下のように配置されている。
すなわち、図４（ａ）に示すように、第１シリコン芯棒群２１を構成するシリコン芯棒１３と、このシリコン芯棒１３と隣接して配置された第１導入口群２５を構成する導入口１５のうちの２箇所との間において、導入口１５ａの中心とシリコン芯棒１３ａの中心と導入口１５ｂの中心とのなす角度θ１が１３５°以上となるように配置されている。
なお、第１シリコン芯棒群２１を構成するシリコン芯棒１３及び第１導入口群２５を構成する導入口１５は、共に周方向に等間隔で配置されている。したがって、第１シリコン芯棒群２１を構成する他のシリコン芯棒１３においても、図４（ａ）と同様の配置となる。 Here, as shown in FIG.3 and FIG.4, the silicon | silicone core rod 13 and the inlet 15 are arrange | positioned as follows.
That is, as shown in FIG. 4A, the silicon core rod 13 constituting the first silicon core rod group 21 and the introduction introducing the first inlet group 25 arranged adjacent to the silicon core rod 13 are provided. Between two positions of the mouth 15, the angle θ1 formed by the center of the inlet 15a, the center of the silicon core 13a and the center of the inlet 15b is set to be 135 ° or more.
The silicon core rod 13 constituting the first silicon core rod group 21 and the introduction ports 15 constituting the first introduction port group 25 are both arranged at equal intervals in the circumferential direction. Therefore, the other silicon core rods 13 constituting the first silicon core rod group 21 are arranged in the same manner as in FIG.

また、図４（ｂ）に示すように、第２シリコン芯棒群２２を構成するシリコン芯棒１３と、このシリコン芯棒１３と隣接して配置された第１または第２導入口群２５、２６を構成する導入口１５のうちの２箇所との間において、導入口１５ａの中心とシリコン芯棒１３ｂの中心と導入口１５ｃの中心とのなす角度θ２と、導入口１５ｃの中心とシリコン芯棒１３ｂの中心と導入口１５ｄの中心とのなす角度θ３と、導入口１５ｄの中心とシリコン芯棒１３ｂの中心と導入口１５ａの中心とのなす角度θ４とが、すべて８０°以上１６０°以下となるように配置されている。   Further, as shown in FIG. 4B, the silicon core rod 13 constituting the second silicon core rod group 22, and the first or second inlet group 25 arranged adjacent to the silicon core rod 13, The angle θ2 between the center of the introduction port 15a, the center of the silicon core bar 13b, and the center of the introduction port 15c, and the center of the introduction port 15c and the silicon core, between two of the introduction ports 15 constituting the H. 26 The angle θ3 formed by the center of the rod 13b and the center of the introduction port 15d and the angle θ4 formed by the center of the introduction port 15d, the center of the silicon core 13b and the center of the introduction port 15a are all 80 ° or more and 160 ° or less. It is arranged to become.

また、図４（ｃ）に示すように、第２シリコン芯棒群２２を構成するシリコン芯棒１３と、このシリコン芯棒１３と隣接して配置された第１または第２導入口群２５、２６を構成する導入口１５のうちの２箇所との間において、導入口１５ｂの中心とシリコン芯棒１３ｃの中心と導入口１５ｄの中心とのなす角度θ５と、導入口１５ｄの中心とシリコン芯棒１３ｃの中心と導入口１５ｅの中心とのなす角度θ６と、導入口１５ｅの中心とシリコン芯棒１３の中心と導入口１５ｂの中心とのなす角度θ７とのうちの角度θ７が、１６０°以上となるように配置されている。
なお、第２シリコン芯棒群２２を構成するシリコン芯棒１３及び第１導入口群２５を構成する導入口１５は、周方向に等間隔で配置され、第２導入口群２６を構成する導入口１５は、周方向で１つおきに等間隔で配置されている。したがって、第２シリコン芯棒群２２を構成する他のシリコン芯棒１３においても、図４（ｂ）あるいは図４（ｃ）と同様の配置となる。 Further, as shown in FIG. 4C, the silicon core rod 13 constituting the second silicon core rod group 22, and the first or second inlet group 25 arranged adjacent to the silicon core rod 13, The angle θ5 between the center of the introduction port 15b, the center of the silicon core rod 13c, and the center of the introduction port 15d, and the center of the introduction port 15d and the silicon core, between two of the introduction ports 15 constituting the H. 26 Of the angle θ6 formed by the center of the rod 13c and the center of the introduction port 15e and the angle θ7 formed by the center of the introduction port 15e, the center of the silicon core rod 13 and the center of the introduction port 15b, an angle θ7 is 160 °. It arrange | positions so that it may become the above.
Note that the silicon core rods 13 constituting the second silicon core rod group 22 and the introduction ports 15 constituting the first introduction port group 25 are arranged at equal intervals in the circumferential direction, and introduce the second introduction port group 26. The mouths 15 are arranged at equal intervals every other circumferential direction. Accordingly, the other silicon core rods 13 constituting the second silicon core rod group 22 are arranged in the same manner as in FIG. 4B or 4C.

以上より、第１及び第２シリコン芯棒群２１、２２を構成するシリコン芯棒１３は、以下の条件式（Ａ）〜（Ｃ）のうちの少なくとも１つを満足するように配置されている。
（Ａ）シリコン芯棒１３に隣接する導入口１５が２箇所の場合、この２箇所の導入口１５の各中心とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、１３５°以上である。
（Ｂ）シリコン芯棒１３に隣接する導入口１５が３箇所の場合、この３箇所の導入口１５のうちのいずれか２箇所の導入口１５の各中心とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、１６０°以上である。
（Ｃ）シリコン芯棒１３に隣接する導入口１５が３箇所の場合、この３箇所の導入口１５のうちの互いに隣り合う２箇所の導入口１５の各中心とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、どの組み合わせにおいても８０°以上１６０°以下となっている。このようにすることで、なす角度が均等でなくても、なす角度の違いが−４０°〜４０°の範囲であれば、同様の効果を得ることができる。 From the above, the silicon core rods 13 constituting the first and second silicon core rod groups 21 and 22 are arranged so as to satisfy at least one of the following conditional expressions (A) to (C). .
(A) When there are two inlets 15 adjacent to the silicon core rod 13, the angle formed by the centers of the two inlet ports 15 and the center of the silicon core rod 13 is 135 ° or more.
(B) When there are three introduction ports 15 adjacent to the silicon core rod 13, the center of any two of the three introduction ports 15 and the center of the silicon core rod 13 are formed. The angle is 160 ° or more.
(C) When there are three inlets 15 adjacent to the silicon core rod 13, the center of each of the two inlet ports 15 adjacent to each other among the three inlet ports 15 and the center of the silicon core rod 13. The angle formed is 80 ° or more and 160 ° or less in any combination. By doing in this way, even if the angle to make is not equal, the same effect can be acquired if the difference of the angle to make is the range of -40 degrees-40 degrees.

排気口１６は、炉台１１に６箇所設けられており、第３シリコン芯棒群２３の外周に、周方向に等間隔でシリコン芯棒１３と同心円状となるように配置されている。
そして、ベルジャ１２の外周には、熱損傷を防止するための水冷ジャケットなどの冷却手段（図示略）が設けられている。 Six exhaust ports 16 are provided in the furnace 11 and are arranged on the outer circumference of the third silicon core group 23 so as to be concentric with the silicon core bars 13 at equal intervals in the circumferential direction.
A cooling means (not shown) such as a water cooling jacket for preventing thermal damage is provided on the outer periphery of the bell jar 12.

以上のように構成された還元炉１を用いた多結晶シリコンロッドの製造方法について説明する。
まず、電極１４に電流を流し、シリコン芯棒１３を通電させることでジュール熱を発生させてシリコン芯棒を１１００℃まで加熱する。そして、導入口１５から１１Ｎ（９９．９９９９９９９９９％）の純度を有するトリクロロシラン（ＴＣＳ：ＳｉＨＣｌ３）と水素との混合気体である原料ガスを導入する。
導入された原料ガスは、過熱したシリコン芯棒１３に接触することで加熱分解され、シリコン芯棒１３の表面に多結晶シリコンが析出することで多結晶シリコン層２７を形成し、次第に太く成長して直径数十センチの多結晶シリコンロッド２８になる。ここで、各シリコン芯棒１３に対して導入口１５から導入される原料ガスが、シリコン芯棒１３の周囲に均等に吹き付ける。なお、反応後のガスは、排気口１６から外部に排気される。以上のようにして、多結晶シリコンロッド２８を製造する。 A method for manufacturing a polycrystalline silicon rod using the reducing furnace 1 configured as described above will be described.
First, an electric current is passed through the electrode 14 to energize the silicon core rod 13 to generate Joule heat to heat the silicon core rod to 1100 ° C. Then, a raw material gas which is a mixed gas of trichlorosilane (TCS: SiHCl 3 ) having a purity of 11N (99.99999999999%) and hydrogen is introduced from the introduction port 15.
The introduced source gas is thermally decomposed by coming into contact with the overheated silicon core 13, and polycrystalline silicon is deposited on the surface of the silicon core 13 to form a polycrystalline silicon layer 27, which gradually grows thicker. Thus, a polycrystalline silicon rod 28 having a diameter of several tens of centimeters is obtained. Here, the raw material gas introduced from the introduction port 15 to each silicon core rod 13 is sprayed evenly around the silicon core rod 13. The gas after the reaction is exhausted to the outside from the exhaust port 16. As described above, the polycrystalline silicon rod 28 is manufactured.

なお、多結晶シリコン層２７において、導入口１５と近接する箇所は、導入口１５と近接しない箇所に比べ、その表面の結晶粒径が小さくなっている。ここで、シリコン芯棒１３と導入口１５とが、上述した（Ａ）〜（Ｃ）のうちの少なくとも１つを満足するように配置されているので、多結晶シリコン層２７も以下に示す（Ｄ）〜（Ｆ）のうちの少なくとも１つを満足するように形成される。
（Ｄ）結晶粒径の小さな箇所が多結晶シリコン層２７の表面に２箇所形成されている場合、２箇所とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、１３５°以上である。
（Ｅ）結晶粒径の小さな箇所が多結晶シリコン層２７の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のいずれか２箇所とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、１６０°以上である。
（Ｆ）結晶粒径の小さな箇所が多結晶シリコン層２７の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。 In the polycrystalline silicon layer 27, the crystal grain size of the surface of the portion close to the introduction port 15 is smaller than the portion not close to the introduction port 15. Here, since the silicon core rod 13 and the introduction port 15 are arranged so as to satisfy at least one of the above-described (A) to (C), the polycrystalline silicon layer 27 is also shown below ( It is formed so as to satisfy at least one of D) to (F).
(D) When two locations with small crystal grain sizes are formed on the surface of the polycrystalline silicon layer 27, the angle formed between the two locations and the center of the silicon core rod 13 is 135 ° or more.
(E) When the portion having a small crystal grain size is N places (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer 27, the angle formed between any two places of the N places and the center of the silicon core 13 is 160. More than °.
(F) In the case where N places (N ≧ 3) are on the surface of the polycrystalline silicon layer 27 where the crystal grain size is small, the angle formed between the two adjacent N places and the center of the silicon core 13 However, it is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations.

また、導入口１５との距離が短いことで、多結晶シリコンの析出速度が遅くなるので、多結晶シリコン層２７の表面においてシリコン芯棒１３との距離が、その周囲と比較して小さくなるように形成されている。ここで、シリコン芯棒１３と導入口１５とが、上述した（Ａ）〜（Ｃ）のうちの少なくとも１つを満足するように配置されているので、多結晶シリコン層２７も以下に示す（Ｇ）〜（Ｉ）のうちの少なくとも１つを満足するように形成される。
（Ｇ）距離の小さな箇所が多結晶シリコン層２７の表面に２箇所形成されている場合、２箇所とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、１３５°以上である。
（Ｈ）距離の小さな箇所が多結晶シリコン層２７の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のいずれか２箇所とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、１６０°以上である。
（Ｉ）距離の小さな箇所が多結晶シリコン層２７の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所とシリコン芯棒１３の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。 Moreover, since the deposition rate of polycrystalline silicon is slowed because the distance from the introduction port 15 is short, the distance from the silicon core rod 13 on the surface of the polycrystalline silicon layer 27 is smaller than the surrounding area. Is formed. Here, since the silicon core rod 13 and the introduction port 15 are arranged so as to satisfy at least one of the above-described (A) to (C), the polycrystalline silicon layer 27 is also shown below ( It is formed so as to satisfy at least one of G) to (I).
(G) When two places with a small distance are formed on the surface of the polycrystalline silicon layer 27, the angle formed between the two places and the center of the silicon core 13 is 135 ° or more.
(H) When the short distance is N places (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer 27, the angle formed by any two of the N places and the center of the silicon core 13 is 160 ° or more. It is.
(I) In the case where N places (N ≧ 3) are located on the surface of the polycrystalline silicon layer 27 where the distance is small, the angle formed between the two adjacent N places and the center of the silicon core rod 13 is It is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations.

このように製造された多結晶シリコンロッド２８から、これをルツボ内で溶融して引き上げるＣＺ（チョクラルスキー）法によって単結晶シリコンインゴットが製造される。   From the thus produced polycrystalline silicon rod 28, a single crystal silicon ingot is produced by a CZ (Czochralski) method in which this is melted and pulled up in a crucible.

このように構成された還元炉１によれば、第１及び第２シリコン芯棒群２１、２２を構成するシリコン芯棒１３が上述した条件（Ａ）〜（Ｃ）のいずれかを満足するように配置されているので、第１及び第２シリコン芯棒群２１、２２を構成するシリコン芯棒１３の表面温度分布にムラが生じにくくなる。これにより、シリコン芯棒１３及び析出した多結晶シリコンによって構成される多結晶シリコンロッド２８の表面にポップコーンや凹み、ソリなどの表面形状不良が抑制される。
また、均等に通電加熱することができるので、シリコン芯棒１３に流す電流量を高く設定して多結晶シリコンの析出速度を向上させることや、導入口１５から導入する原料ガスの流量を高く設定することができる。したがって、表面形状不良のない多結晶シリコンロッド２８を効率よく製造することができる。 According to the reduction furnace 1 configured in this way, the silicon core rods 13 constituting the first and second silicon core rod groups 21 and 22 satisfy any of the above-described conditions (A) to (C). Therefore, the surface temperature distribution of the silicon core rods 13 constituting the first and second silicon core rod groups 21 and 22 is less likely to be uneven. Thereby, surface shape defects, such as popcorn, a dent, and a warp, are suppressed on the surface of the silicon core rod 13 and the polycrystalline silicon rod 28 constituted by the deposited polycrystalline silicon.
In addition, since the current can be heated uniformly, the amount of current flowing through the silicon core 13 is set high to improve the deposition rate of polycrystalline silicon, and the flow rate of the raw material gas introduced from the inlet 15 is set high. can do. Therefore, the polycrystalline silicon rod 28 having no defective surface shape can be efficiently manufactured.

また、このように構成された多結晶シリコンロッド２８によれば、上述した条件（Ｄ）〜（Ｆ）のいずれかを満足しており、表面形状不良や凹みなどが抑制されているので、表面に不純物が吸着しにくくなる。したがって、この多結晶シリコンロッドを用いて高純度な単結晶シリコンを製造することができる。   Moreover, according to the polycrystalline silicon rod 28 configured in this way, any of the above-mentioned conditions (D) to (F) is satisfied, and surface defects and dents are suppressed. Impurities are difficult to adsorb. Therefore, high-purity single crystal silicon can be produced using this polycrystalline silicon rod.

次に、本発明かかる還元炉１を用いて多結晶シリコンロッドを製造した。
シリコン芯棒１３に対して導入口１５を上述した（Ａ）から（Ｃ）のそれぞれの条件を満足するように配置したものと、（Ａ）から（Ｃ）のいずれの条件も満足しないように配置したものとでシリコン芯棒１３の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンロッドを製造した。
それぞれの多結晶シリコンロッド２８において、表面形状を観察した。この結果を表１から３に示す。なお、表面から見て凹部分の底が明確に確認でき、隙間が観察されない表面状態を「ポップコーンなし」とし、凹部分の底が明確に確認できず、隙間が観察されるが、結晶粒として独立していない表面状態を「表面あれ」とし、表面から見て結晶粒として独立している状態を「ポップコーン」とした。 Next, a polycrystalline silicon rod was manufactured using the reduction furnace 1 according to the present invention.
Introducing the introduction port 15 with respect to the silicon core rod 13 so as to satisfy the above-mentioned conditions (A) to (C) and not satisfying any of the conditions (A) to (C) The polycrystalline silicon rod was manufactured by depositing polycrystalline silicon on the surface of the silicon core rod 13 with the arrangement.
The surface shape of each polycrystalline silicon rod 28 was observed. The results are shown in Tables 1 to 3. In addition, the bottom of the concave portion can be clearly confirmed when viewed from the surface, the surface state where the gap is not observed is “no popcorn”, the bottom of the concave portion cannot be clearly confirmed, and the gap is observed, but as crystal grains The surface state that was not independent was defined as “surface roughness”, and the state that was independent as crystal grains as viewed from the surface was defined as “popcorn”.

Figure 2006206387
Figure 2006206387

Figure 2006206387
Figure 2006206387

Figure 2006206387
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表１から３より、上述した（Ａ）から（Ｃ）のそれぞれの条件を満足するようにシリコン芯棒１３と導入口１５とを配置することによって、表面形状の不良が抑制された多結晶シリコンロッドを効率よく製造することができることを確認した。   From Tables 1 to 3, polycrystalline silicon in which defects in the surface shape are suppressed by arranging the silicon core rod 13 and the inlet 15 so as to satisfy the above-mentioned conditions (A) to (C). It was confirmed that the rod can be manufactured efficiently.

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態において、排気口１６と隣り合う第３シリコン芯棒群２３を除いた他のシリコン芯棒１３のすべてに対して上述した条件を満足するように導入口１５を配置しているが、排気口１６と隣接するシリコン芯棒１３を除いた他のシリコン芯棒１３のうちの８０％（望ましくは９０％以上）が上述した（Ａ）〜（Ｃ）のうちの少なくとも１つを満足できれば、他の位置に配置されてもよい。
また、排気口１６を第３シリコン芯棒群２３の外周に設けているが、排気口１６と隣り合うシリコン芯棒１３を除いたもののうちの８０％以上（望ましくは９０％以上）が上述した（Ａ）〜（Ｃ）のうちの少なくとも１つを満足するように配置されていれば、排気口１６が他の場所に配置されてもよい。 In addition, this invention is not limited to the said embodiment, A various change can be added in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
For example, in the above-described embodiment, the introduction port 15 is disposed so as to satisfy the above-described conditions for all of the other silicon core rods 13 excluding the third silicon core rod group 23 adjacent to the exhaust port 16. However, 80% (preferably 90% or more) of the other silicon core rods 13 excluding the silicon core rod 13 adjacent to the exhaust port 16 has at least one of the above-described (A) to (C). If satisfactory, it may be arranged at another position.
Moreover, although the exhaust port 16 is provided in the outer periphery of the 3rd silicon | silicone core rod group 23, 80% or more (desirably 90% or more) of things except the silicon core rod 13 adjacent to the exhaust port 16 mentioned above. As long as at least one of (A) to (C) is satisfied, the exhaust port 16 may be disposed at another location.

本発明の一実施形態における多結晶シリコン還元炉の部分切欠斜視図である。It is a partial notch perspective view of the polycrystalline silicon reduction furnace in one Embodiment of this invention. 図１の多結晶シリコン還元炉の縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view of the polycrystalline silicon reduction furnace of FIG. 図１の炉底を示す平面図である。It is a top view which shows the furnace bottom of FIG. 図３のシリコン芯棒と導入口との配置を示す部分拡大図である。It is the elements on larger scale which show arrangement | positioning of the silicon | silicone core rod and introduction port of FIG.

符号の説明Explanation of symbols

１ 還元炉（多結晶シリコン還元炉）
１１ 炉台（底部）
１３ シリコン芯棒
１５ 導入口
１６ 排気口
２３ 第３シリコン芯棒群
２７ 多結晶シリコン層
２８ 多結晶シリコンロッド 1 Reduction furnace (polycrystalline silicon reduction furnace)
11 Furnace (bottom)
13 Silicon core rod 15 Inlet port 16 Exhaust port 23 Third silicon core rod group 27 Polycrystalline silicon layer 28 Polycrystalline silicon rod

Claims (10)

密閉された反応炉の底部に、立設された複数のシリコン芯棒と、原料ガスを供給する導入口と、反応後のガスを排気する排気口を有する多結晶シリコン還元炉において、
前記シリコン芯棒が、下記の条件（１）から（３）のうちの少なくとも１つを満たすように配置されていることを特徴とする多結晶シリコン還元炉。
（１）前記シリコン芯棒と隣接して配置された前記導入口が２箇所である場合、該２箇所の導入口の各中心と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１３５°以上である。
（２）前記シリコン芯棒と隣接して配置された前記導入口がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所の導入口のうちのいずれか２箇所の導入口の各中心と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１６０°以上である。
（３）前記シリコン芯棒と隣接して配置された前記導入口がＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所の導入口のうちの互いに隣り合う２箇所の導入口の各中心と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。 In the polycrystalline silicon reduction furnace having a plurality of silicon core rods erected at the bottom of the sealed reaction furnace, an inlet for supplying a raw material gas, and an exhaust outlet for exhausting the gas after reaction,
A polycrystalline silicon reduction furnace, wherein the silicon core rod is disposed so as to satisfy at least one of the following conditions (1) to (3).
(1) When there are two introduction ports arranged adjacent to the silicon core rod, an angle formed between each center of the two introduction ports and the center of the silicon core rod is 135 ° or more. is there.
(2) When the introduction port arranged adjacent to the silicon core is N places (N ≧ 3), each of the centers of any two of the N introduction ports and the center The angle formed with the center of the silicon core is 160 ° or more.
(3) When the introduction port arranged adjacent to the silicon core is N places (N ≧ 3), each of the centers of two introduction ports adjacent to each other among the N introduction ports The angle formed with the center of the silicon core is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations. 前記シリコン芯棒が、ほぼ同心円状に配置された複数のシリコン芯棒群を構成し、
該複数のシリコン芯棒群のうちの最外周のものよりも内方に配置されたシリコン芯棒群を構成するシリコン芯棒のうちの少なくとも８０％が、上記の条件（１）から（３）のうちの少なくとも１つを満たすように配置されていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン還元炉。 The silicon core rods constitute a plurality of silicon core rod groups arranged substantially concentrically,
At least 80% of the silicon core rods constituting the silicon core rod group arranged inward of the outermost peripheral group of the plurality of silicon core rod groups are subject to the above conditions (1) to (3) It arrange | positions so that at least 1 may be satisfy | filled, The polycrystalline-silicon reduction furnace of Claim 1 characterized by the above-mentioned. 前記複数のシリコン芯棒のうちの前記排気口と隣り合うものを除いたシリコン芯棒のうちの少なくとも８０％が、上記の条件（１）から（３）のうちの少なくとも１つを満たすように配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の多結晶シリコン還元炉。   At least 80% of the silicon core rods excluding those adjacent to the exhaust port among the plurality of silicon core rods satisfy at least one of the above conditions (1) to (3). The polycrystalline silicon reduction furnace according to claim 1, wherein the polycrystalline silicon reduction furnace is arranged. シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、
前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（４）を満たすように配置されていることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
（４）前記結晶粒径の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面に２箇所形成されている場合、該２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１３５°以上である。 In a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod,
A portion where the crystal grain size formed on the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than the other portions is arranged so as to satisfy the following condition (4) with respect to the silicon core rod. Polycrystalline silicon rod.
(4) When two places with a small crystal grain size are formed on the surface of the polycrystalline silicon layer, an angle formed between the two places and the center of the silicon core is 135 ° or more. シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、
前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（５）を満たすように配置されていることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
（５）前記結晶粒径の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のいずれか２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１６０°以上である。 In a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod,
A portion where the crystal grain size formed on the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than the other portions is arranged so as to satisfy the following condition (5) with respect to the silicon core rod. Polycrystalline silicon rod.
(5) When the portion having a small crystal grain size is N locations (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, an angle formed by any two locations of the N locations and the center of the silicon core rod is 160 ° or more. シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、
前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（６）を満たすように配置されていることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
（６）前記結晶粒径の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。 In a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod,
A portion where the crystal grain size formed on the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than the other portions is arranged so as to satisfy the following condition (6) with respect to the silicon core rod. Polycrystalline silicon rod.
(6) When the portion having a small crystal grain size is N locations (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, two adjacent locations among the N locations and the center of the silicon core rod The angle formed is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations. シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、
前記シリコン芯棒と、前記多結晶シリコン層の表面との距離が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（７）を満たすように配置されていることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
（７）前記距離の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面に２箇所形成されている場合、該２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１３５°以上である。 In a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod,
The location where the distance between the silicon core rod and the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than other locations is arranged so as to satisfy the following condition (7) with respect to the silicon core rod. A featured polycrystalline silicon rod.
(7) When two places where the distance is small are formed on the surface of the polycrystalline silicon layer, the angle formed by the two places and the center of the silicon core is 135 ° or more. シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、
前記シリコン芯棒と、前記多結晶シリコン層の表面との距離が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（８）を満たすように配置されていることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
（８）前記距離の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のいずれか２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、１６０°以上である。 In a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod,
The location where the distance between the silicon core rod and the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than the other locations is arranged to satisfy the following condition (8) with respect to the silicon core rod. A featured polycrystalline silicon rod.
(8) When the portion with the small distance is the N portion (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, the angle formed between any two of the N portions and the center of the silicon core rod is 160 More than °. シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、
前記シリコン芯棒と、前記多結晶シリコン層の表面との距離が他の箇所よりも小さな箇所が、前記シリコン芯棒に対して、下記の条件（８）を満たすように配置されていることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
（８）前記距離の小さな箇所が前記多結晶シリコン層の表面にＮ箇所（Ｎ≧３）である場合、該Ｎ箇所のうちの互いに隣り合う２箇所と前記シリコン芯棒の中心とのなす角度が、すべての組み合わせで２４０／Ｎ°以上４８０／Ｎ°以下である。 In a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod,
The location where the distance between the silicon core rod and the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than the other locations is arranged to satisfy the following condition (8) with respect to the silicon core rod. A featured polycrystalline silicon rod.
(8) In the case where the portion having the small distance is the N portion (N ≧ 3) on the surface of the polycrystalline silicon layer, an angle formed by two adjacent portions of the N portions and the center of the silicon core rod However, it is 240 / N ° or more and 480 / N ° or less in all combinations. シリコン芯棒と、該シリコン芯棒の周面に成長した多結晶シリコン層とを備える多結晶シリコンロッドにおいて、
前記多結晶シリコン層の表面に形成された結晶粒径が他の箇所よりも小さい箇所と前記シリコン芯棒との距離が、前記多結晶シリコン層の他の箇所と前記シリコン芯棒との距離よりも短いことを特徴とする多結晶シリコンロッド。 In a polycrystalline silicon rod comprising a silicon core rod and a polycrystalline silicon layer grown on the peripheral surface of the silicon core rod,
The distance between the silicon core rod and the portion where the crystal grain size formed on the surface of the polycrystalline silicon layer is smaller than the other portion is greater than the distance between the other portion of the polycrystalline silicon layer and the silicon core rod. Polycrystalline silicon rod characterized by its short length.
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