JP2006199571A - Furnace and method for firing carbon material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、含浸剤を含浸した炭素材料の焼成に用いる炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法に関する。 The present invention relates to a carbon material firing furnace and a carbon material firing method used for firing a carbon material impregnated with an impregnating agent.
か焼コークス等のフィラーとコールタールピッチ等のバインダーを捏合、成形した後、焼成することで、バインダーが炭素化、固化され、フィラーと結合した炭素材料焼成品が得られる。
この炭素材料焼成品は、そのまま還元材等に使用される。
また、上記炭素材料焼成品は、焼成時におけるバインダーの揮散に起因する多くの気孔を含むため、この気孔にコールタールピッチ等の含浸剤を含浸して炭素材料焼成品を緻密化して炭素質製品を得ることが行われている。
また、上記の含浸剤を含浸した炭素材料焼成品をさらに焼成することで、強度等に優れる材料を得、これをさらに黒鉛化することで、電極等に用いられる黒鉛質製品を得ることが行われている。
上記2度にわたって行われる焼成は、前者を一次焼成、後者を二次焼成と呼び分けられている。
A filler such as calcined coke and a binder such as coal tar pitch are combined, molded, and then fired, whereby the binder is carbonized and solidified to obtain a carbon material fired product bonded to the filler.
This carbon material fired product is used as it is as a reducing material.
In addition, since the carbon material fired product includes many pores resulting from the volatilization of the binder during firing, the pores are impregnated with an impregnating agent such as coal tar pitch, and the carbon material fired product is densified to obtain a carbonaceous product. Is getting done.
In addition, a carbon material fired product impregnated with the above impregnating agent is further fired to obtain a material excellent in strength and the like, and further graphitized to obtain a graphite product used for an electrode or the like. It has been broken.
In the firing performed twice, the former is called primary firing and the latter is called secondary firing.
上記二次焼成は、通常、含浸剤を含浸した炭素材料焼成品(以下、これも単に炭素材料ということがある。)をヒータ式加熱炉やバーナー式加熱炉で約600〜900℃の温度で熱処理することによって行われている。
この場合、熱処理の昇温速度が遅いと、加熱により溶融した含浸剤が気孔から流出する現象を生じる。
含浸剤の流出は、含浸剤の炭化歩留まり(含浸した含浸剤が炭化して炭素材料に残る比率)の低下を生じる。また、設備や作業環境の汚損の原因ともなる。
In the secondary firing, a carbon material fired product impregnated with an impregnating agent (hereinafter also simply referred to as a carbon material) is usually heated at a temperature of about 600 to 900 ° C. in a heater-type heating furnace or a burner-type heating furnace. This is done by heat treatment.
In this case, when the temperature increase rate of the heat treatment is slow, a phenomenon occurs in which the impregnating agent melted by heating flows out from the pores.
The outflow of the impregnating agent causes a reduction in the carbonization yield of the impregnating agent (the ratio of the impregnating impregnating agent carbonized and remaining in the carbon material). Moreover, it also causes the pollution of facilities and work environment.
一方、二次焼成をトンネル炉で行う例もある(例えば、特許文献1参照。)。
この場合、予め含浸剤の溶融温度を超える高温に保持された炉で連続的に処理を行うため、上記ヒータ式加熱炉等における含浸材の流出に起因する問題は回避できるとされている。
In this case, since the treatment is continuously performed in a furnace previously maintained at a high temperature exceeding the melting temperature of the impregnating agent, problems due to the outflow of the impregnating material in the heater-type heating furnace or the like can be avoided.
しかしながら、上記トンネル炉で二次焼成を行う場合、処理対象品である炭素材料の量が少ないと、連続運転されるトンネル炉の空運転に伴うエネルギ損失が大きくなるという問題があった。
また、トンネル炉で二次焼成を行う場合においても、炭素材料が所定の温度に達するまでには一定の時間を要するため、上記した含浸材の流出の問題を十分には解消できていないのが実情であった。
However, when secondary firing is performed in the above-described tunnel furnace, there is a problem that if the amount of the carbon material that is the object to be processed is small, the energy loss associated with the idling operation of the tunnel furnace that is continuously operated increases.
In addition, even when secondary firing is performed in a tunnel furnace, it takes a certain time for the carbon material to reach a predetermined temperature. It was a fact.
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、焼成時のエネルギ損失が小さく、また、焼成時の含浸剤の炭化歩留まりの高い炭素材料焼成炉、および、そのような炭素材料焼成炉を実現することができる炭素材料の焼成方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、小型化された炭素材料焼成炉、および、そのような炭素材料焼成炉を実現することができる炭素材料の焼成方法をすることを目的とする。
The present invention has been made in view of the above problems, and has a low energy loss during firing, and a carbon material firing furnace having a high carbonization yield of an impregnating agent during firing, and such a carbon material firing furnace. An object of the present invention is to provide a method for firing a carbon material capable of realizing the above.
Another object of the present invention is to provide a downsized carbon material firing furnace and a carbon material firing method capable of realizing such a carbon material firing furnace.
上記目的を達成するために、本発明に係る炭素材料焼成炉は、処理容器と、該処理容器に接続して設けられ、不活性ガスを該処理容器に導入する導入路と排出路を備える不活性ガス導入排出部と、該処理容器内に配置される、含浸剤を含浸した炭素材料を覆うように設けられ、マイクロ波を通過させるスリットが形成された断熱部材と、該処理容器の該断熱部材を臨む位置に設けられ、マイクロ波を照射するマイクロ波導波管を備えるマイクロ波照射装置とを有することを特徴とする。 In order to achieve the above object, a carbon material baking furnace according to the present invention is provided with a processing vessel, an inlet and an outlet for introducing an inert gas into the processing vessel. An active gas introduction / discharge section, a heat insulating member disposed in the processing vessel so as to cover the carbon material impregnated with the impregnating agent and having a slit through which microwaves pass, and the heat insulation of the processing vessel And a microwave irradiating device provided with a microwave waveguide for irradiating microwaves.
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記断熱部材が、炭素系フェルトまたはセラミックファイバーフェルトで形成されてなることを特徴とする。 The carbon material firing furnace according to the present invention is characterized in that the heat insulating member is formed of carbon-based felt or ceramic fiber felt.
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記断熱部材が、炭素系フェルトからなる内張りとセラミックファイバーフェルトからなる外張りの2層構造の箱体であることを特徴とする。 In the carbon material firing furnace according to the present invention, the heat insulating member is a box having a two-layer structure of a lining made of carbon-based felt and an outer lining made of ceramic fiber felt.
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記炭素材料と前記断熱部材との間にパッキング材を充填してなることを特徴とする。 The carbon material firing furnace according to the present invention is characterized in that a packing material is filled between the carbon material and the heat insulating member.
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記不活性ガス導入排出部とは別にパージ用の不活性ガス導入排出部をさらに有することを特徴とする。 In addition, the carbon material firing furnace according to the present invention is characterized by further having an inert gas introduction / discharge section for purging separately from the inert gas introduction / discharge section.
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記マイクロ波導波管が、異なる方向からマイクロ波を照射するように複数備えられてなることを特徴とする。 The carbon material firing furnace according to the present invention is characterized in that a plurality of the microwave waveguides are provided so as to irradiate microwaves from different directions.
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記処理容器の少なくとも内表面が金属材料で形成されてなることを特徴とする。 The carbon material firing furnace according to the present invention is characterized in that at least an inner surface of the processing vessel is formed of a metal material.
また、本発明に係る炭素材料の焼成方法は、含浸剤を含浸した炭素材料を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆う工程と、
不活性ガスを該処理容器に流通しながら、該スリットを介して、マイクロ波を該炭素材料に照射する工程と、
を有することを特徴とする。
Moreover, the method for firing the carbon material according to the present invention includes a step of covering the carbon material impregnated with the impregnating agent with a heat insulating member in which a slit is formed, disposed in the processing container,
Irradiating the carbon material with microwaves through the slit while flowing an inert gas through the processing vessel;
It is characterized by having.
本発明に係る炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法によれば、含浸剤を含浸した炭素材料にマイクロ波を照射して焼成するため、短時間で焼成することができ、焼成のためのエネルギが少なくて済み、また、焼成時の含浸剤の炭化歩留まりが高い。また、小型化された炉で焼成することができる。 According to the carbon material firing furnace and the carbon material firing method according to the present invention, the carbon material impregnated with the impregnating agent is irradiated with microwaves and fired. And the carbonization yield of the impregnating agent during firing is high. Further, it can be fired in a miniaturized furnace.
本発明の実施の形態について、以下に説明する。 Embodiments of the present invention will be described below.
まず、本発明に係る炭素材料焼成炉について、装置の概略構成を示す図1を参照して説明する。
炭素材料焼成炉10は、図1に示すように、処理容器12と、不活性ガス導入排出部14と、断熱箱(断熱部材)32と、マイクロ波照射装置18とを備える。また、炭素材料焼成炉10には、圧力調整用排気ライン20ならびにパージ用不活性ガス導入路38aおよびパージ用不活性ガス排出路38bからなるパージ用不活性ガス導入排出部が設けられる。
First, a carbon material firing furnace according to the present invention will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 1, the carbon
処理容器12は、例えば、使用温度に応じて、耐火煉瓦、キャスタブルあるいは黒鉛材料を内張りした金属製容器であってもよいが、好ましくは、外壁を冷却する機構を備えた金属壁で処理容器12を構成する。後者の場合、必要に応じて、処理容器12の最外壁に断熱材を配設する。
不活性ガス導入排出部14は、窒素等の不活性ガスを処理容器12に導入する導入路22と、炉内の雰囲気ガスを排出する排出路24を備える。
The processing container 12 may be, for example, a metal container lined with refractory bricks, castable or graphite material, depending on the operating temperature, but is preferably a metal wall having a mechanism for cooling the outer wall. Configure. In the latter case, a heat insulating material is disposed on the outermost wall of the processing container 12 as necessary.
The inert gas introduction /
断熱箱32は、ピッチ等の含浸剤を含浸した炭素材料(図1中、矢印Wで示す。)を覆って収容し、配置するためのものである。断熱箱32は、十分な断熱性と形状を維持しうる適度の剛性とを確保できる適宜の厚みに形成される。断熱箱32は、炭素系フェルトからなる内張り(内層)34aとセラミックファイバーフェルトからなる外張り(外層)34bの2層構造となっている。炭素系フェルトは、例えば、カーボンファイバーやC/Cコンポジット品を用いることができ、セラミックファイバーフェルトは例えば1500℃程度の温度で使用できるSi−Al系耐熱性品を用いることができる。
この場合、使用温度や炭素材料W中の不純物含有量の許容値等の条件に応じて、断熱箱32を炭素系フェルトの単層で構成してもよく、あるいはまた、セラミックファイバーフェルトの単層で構成してもよい。前者では、炭素材料W中に断熱箱32に起因する不純物が混入するおそれがなく、一方、後者では、断熱箱32を安価に得ることができる。
また、通常の焼成炉で行われているように、炭素材料Wと断熱箱32との間に黒鉛粉やコークス粉等の炭素質材料からなるパッキング材を充填すると、言い換えると、断熱箱32に入れたパッキング材中に炭素材料Wを詰めると、焼成時に炭素材料Wから発生する揮発分等による断熱箱32の汚染が軽減され、また、炭素材料Wをより均一に加熱することができる。
断熱箱32の各面には、それぞれ適度の数のスリット36が形成される。マイクロ波は、このスリット36を通過して炭素材料Wに照射される。スリット36の数は、炭素材料Wの各部にマイクロ波を均一に照射するのに必要な程度および焼成時に炭素材料Wから発生する揮発分が容易に抜け出る程度であってかつこのスリット36を介して断熱箱32の外部に過剰に放熱しない程度に適宜設定される。スリット36の長さは、照射するマイクロ波の1波長分程度が適当であるが、これに限定するものではない。スリット36の幅は、上記した放熱等の不具合のない範囲で適宜設定される。
なお、断熱箱32は、例えば内部にパッキング材を入れて用いるときには、上部等を開放状態としてもよい。また、断熱箱32を設ける代わりに、炭素材料Wをスリットを形成した断熱部材で巻いてもよい。
The
In this case, the
Further, as is done in a normal firing furnace, when a packing material made of a carbonaceous material such as graphite powder or coke powder is filled between the carbon material W and the
An appropriate number of slits 36 are formed on each surface of the
The
マイクロ波照射装置18は、マイクロ波発信器26と、マイクロ波発信器26から発せられるマイクロ波を処理容器12に導く導波管28を備える。処理容器12内の断熱箱32の真上に位置するように設けられる導波管28の開口部の手前には、導波管28を保護するための耐熱ガラス板30が配置される。
なお、マイクロ波照射装置18は、マイクロ波発信器26を含めて2系統設け、2つの導波管28を処理容器12の上部に断熱箱32を挟んで並置したものであってもよい。
The microwave irradiation device 18 includes a
Note that the microwave irradiation device 18 may include two systems including the
圧力調整用排気ライン20は、炭素材料Wを加熱する前に処理容器12の内部に残存する空気を除去するためのものであり、図示しない真空源に接続される。
パージ用不活性ガス導入排出部は、焼成時に炭素材料Wから発生する揮発分を強制的に炉外に排出させるためのものであるが、必要に応じてこれを省略し、不活性ガス導入排出部14にパージ機能を兼ねさせてもよい。また、パージ用不活性ガスを加熱した状態で処理容器12内に導入すると、炭素材料Wからの放熱を軽減することができて好ましい。
The pressure adjusting
The purge inert gas introduction / discharge section is for forcibly discharging the volatile matter generated from the carbon material W during firing to the outside of the furnace, but this is omitted if necessary, and the inert gas introduction / discharge is performed. The
つぎに、本発明に係る炭素材料の焼成方法について説明する。
本発明に係る炭素材料の焼成方法は、例えば上記のように構成される炭素材料焼成炉10を用い、一次焼成した後に含浸剤を含浸した炭素材料を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆い、不活性ガスを処理容器に流通しながら、スリットを介して、マイクロ波を該炭素材料に照射する。
以下、炭素材料の焼成方法について、その具体例を説明する。
Next, the method for firing the carbon material according to the present invention will be described.
The carbon material firing method according to the present invention uses, for example, the carbon
Hereinafter, the specific example is demonstrated about the baking method of a carbon material.
ここで、被処理用含浸炭素材料に用いられる含浸剤を含浸する前の炭素材料は、含浸剤を含浸して使用するものであれば、特に限定するものではない。前記した、フィラーとバインダーを捏合、成形した後、焼成することで、バインダーが炭化した炭素材料焼成品(一次焼成品)を好適に用いることができるが、これに限らず、例えば、黒鉛品を用いてもよい。また、既に1度含浸剤を含浸したものであってもよい。
含浸剤は、コールタールピッチ、石油ピッチ、コールタール等を好適に用いることができるが、これに限らず、合成樹脂、金属、油脂等を必要に応じて用いることもできる。
Here, the carbon material before impregnating the impregnating agent used for the impregnated carbon material to be treated is not particularly limited as long as the carbon material is impregnated and used. The above-described filler and binder are combined, molded, and then fired, so that a carbon material fired product (primary fired product) carbonized with the binder can be suitably used. It may be used. Moreover, what was already impregnated once with the impregnating agent may be used.
As the impregnating agent, coal tar pitch, petroleum pitch, coal tar, or the like can be preferably used, but not limited thereto, synthetic resin, metal, fats and the like can be used as necessary.
まず、処理容器12の図示しない装入口から炭素材料Wを処理容器12内に装入し、断熱箱32の内部に配置する。
そして、予め炉内の残存空気を排気した後、不活性ガスとして例えば窒素ガスを導入路22から処理容器12の内部に導入するとともに、排出路24から排出して、処理容器12の内部を酸素濃度が例えば1容量%程度の窒素ガスの流通状態とする。また、パージ用ガスも断続的にあるいは連続的に流通状態とする。処理容器12は、内部圧力を所望の圧力に調整し、保持する。
First, the carbon material W is charged into the processing container 12 from a charging port (not shown) of the processing container 12 and disposed inside the
Then, after exhausting the residual air in the furnace in advance, for example, nitrogen gas as an inert gas is introduced into the processing container 12 from the
ついで、マイクロ波発信器26からマイクロ波を発生させ、導波管28を介して処理容器12内にマイクロ波を照射する。
マイクロ波は、断熱箱32に形成されたスリット36を通過して炭素材料Wに照射され、これにより、炭素材料Wが加熱される。
所定時間マイクロ波を照射して、炭素材料Wを焼成した後、冷却し、炭素材料Wを炭素材料焼成炉10から取り出す。
Next, a microwave is generated from the
The microwave passes through the slit 36 formed in the
The carbon material W is fired by irradiating with a microwave for a predetermined time, and then cooled, and the carbon material W is taken out from the carbon
以上説明した本発明の炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法によれば、短時間で炭素材料を焼成することができ、焼成のためのエネルギが少なくて済み、また、焼成時の含浸剤の炭化歩留まりが高い。また。小型化された炉で焼成することができる。
また、本発明の炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法によれば、被処理用含浸炭素材料の昇温および降温を短時間で行うことができるため、処理能力が高い。
According to the carbon material firing furnace and the carbon material firing method of the present invention described above, the carbon material can be fired in a short time, and energy for firing can be reduced. High carbonization yield. Also. It can be fired in a miniaturized furnace.
In addition, according to the carbon material firing furnace and the carbon material firing method of the present invention, the treatment impregnated carbon material can be heated and lowered in a short time, and thus the processing capability is high.
つぎに、本発明の炭素材料焼成炉10の変形例について説明する。
変形例の炭素材料焼成炉10aは、図2に示すように、断熱箱32を挟んで処理容器12の対向する側壁にそれぞれ導波管28a、28bが設けられる。なお、図2中、マイクロ波発信器や導波管の保護部材等は図示を省いている。また、2つの導波管は、必ずしも図2のように対向する位置に配置する必要はない。
Next, a modified example of the carbon
As shown in FIG. 2, the modified carbon material baking furnace 10 a is provided with waveguides 28 a and 28 b on opposite side walls of the processing container 12 with the
変形例の炭素材料焼成炉10aによれば、炭素材料Wに異なる方向からマイクロ波を照射することで、炭素材料Wをより均一にかつ効率的に加熱することができる。また、このとき、2つのマイクロ波発信器は出力が小さいものとすることができ、あるいは、2つのマイクロ波発信器の出力を下げることなく全体の出力を大きくして炭素材料Wをより効率的に加熱することができる。
このとき、処理容器12が金属壁であると、処理容器12内でマイクロ波が多方向に反射して、炭素材料Wの各部に均一にマイクロ波を照射することができる。なお、上記炭素材料焼成炉10においても、処理容器12を金属壁としたものを用いることができる。
According to the carbon material baking furnace 10a of the modified example, the carbon material W can be more uniformly and efficiently heated by irradiating the carbon material W with microwaves from different directions. At this time, the output of the two microwave transmitters can be made small, or the overall output is increased without lowering the output of the two microwave transmitters, thereby making the carbon material W more efficient. Can be heated.
At this time, if the processing container 12 is a metal wall, the microwaves are reflected in multiple directions within the processing container 12, and each part of the carbon material W can be uniformly irradiated with the microwaves. In the carbon
以下、実施例および比較例を挙げて、本発明をさらに説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples and comparative examples. In addition, this invention is not limited to the Example demonstrated below.
(実施例)
かさ密度が1.60でΦ80×120mm寸法の等方性炭素材(CIP材)焼成品にコールタールピッチを含浸して、ピッチ含浸率13質量%の二次焼成前素材を得た。この素材を窒素ガスで980Paの加圧状態を保った前記炭素材料焼成炉10の長さが12mmのスリット36が形成された厚みが100mmの断熱箱32に入れた。そして、出力1500Wのマグネトロンタイプのマイクロ波発信器26から周波数2.45GHzのマイクロ波を発生させ、スリット36を通過させて素材に照射した。素材に120分間照射した後、素材を冷却した。120分間照射した時点での素材の温度は700℃であった。
得られた二次焼成品は、かさ密度が1.68で、ピッチの炭化歩留まりは38.5%であった。
(Example)
An isotropic carbon material (CIP material) fired product having a bulk density of 1.60 and a size of Φ80 × 120 mm was impregnated with coal tar pitch to obtain a material before secondary firing having a pitch impregnation rate of 13 mass%. This material was placed in a
The obtained secondary fired product had a bulk density of 1.68 and a pitch carbonization yield of 38.5%.
(比較例)
実施例と同様に作製した二次焼成前素材を、700℃に加熱されたトンネル炉で焼成した。
得られた二次焼成品は、かさ密度が1.67で、ピッチの炭化歩留まりは33.7%であった。
(Comparative example)
The material before secondary firing produced in the same manner as in the example was fired in a tunnel furnace heated to 700 ° C.
The obtained secondary fired product had a bulk density of 1.67 and a pitch carbonization yield of 33.7%.
10、10a 炭素材料焼成炉
12 処理容器
14 不活性ガス導入排出部
18 マイクロ波照射装置
20 圧力調整用排気ライン
22 導入路
24 排出路
26 マイクロ波発信器
28、28a、28b 導波管
30 耐熱ガラス板
32 断熱箱
34a 内張り
34b 外張り
38a パージ用不活性ガス導入路
38b パージ用不活性ガス排出路
DESCRIPTION OF
Claims (8)
不活性ガスを該処理容器に流通しながら、該スリットを介して、マイクロ波を該炭素材料に照射する工程と、
を有することを特徴とする炭素材料の焼成方法。
A step of covering the carbon material impregnated with the impregnating agent with a heat insulating member in which a slit is formed, disposed in the processing container;
Irradiating the carbon material with microwaves through the slit while flowing an inert gas through the processing vessel;
A method for firing a carbon material, comprising:
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