JP2006193738A - パール顔料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】薄片状粉体の表面に有色金属又は有色金属酸化物を被覆し、さらに無色金属又は無色金属酸化物を被覆したパール顔料であって、該パール顔料を黒色人工皮革表面に平均0.05mg/cm2で塗布し、入射光側にS偏光板、受光側にP偏光板を装着した分光測色計を用い、C光による2°視野の受光条件で、パール顔料の反射光量を測定したとき、測定試料面の法線方向に対して45°で入射し、法線方向で受光した粉体反射光のa*値及びb*値の絶対値が10以下であるパール顔料。
【選択図】なし
Description
なお、本発明において、a*値、b*値は、国際照明委員会(1976年)(CIE)で規格された色度を示す。また、ここで示したパール顔料のa*値、b*値の測定方法(図1参照)を「本発明のa*値、b*値の測定方法」という。
このような測色ができる測定機として、村上色彩技術研究所社製のGCMSシリーズを用いることができる。
ここで、光学的膜厚とは、有色金属又は有色金属酸化物の幾何学的膜厚に屈折率をかけたものを示す。例えば、酸化鉄(屈折率3.0)の場合、幾何学的膜厚が80nm以下、特に50nm以下であることが好ましい。散乱光を十分に抑制した場合、例えば有色金属酸化物に酸化鉄を用いると、光学的膜厚が120〜210nmの場合は干渉光が金色であり、60〜120nmの場合は干渉光が銀色である。なお、幾何学的膜厚はSEMにより測定される。
酸化鉄等の光学的膜厚が大きい場合は、酸化鉄特有の赤色系の顔料を作る際に有利であり、散乱色を抑制することにより赤色系であっても従来の顔料より鮮やかな発色の赤色を作ることが可能となる。
具体的には、薄片状粉体の水分散液に、有色金属酸化物前駆体の水溶液を、薄片状粉体100g当たりの金属イオン量が5×10-4〜12×10-4mol/minとなるように添加し、次いで、混合液にアルカリ水溶液を加えてpH5〜8とし、固体を分離した後、500〜1000℃で焼成しパール顔料を得、さらに得られたパール顔料を水に懸濁させ、無色金属の前駆体又は無色金属酸化物の前駆体の水溶液を添加し、次いで、混合液にアルカリ水溶液を加えてpH5〜8とし、固体を分離した後、500〜1000℃で焼成することにより製造することができる。
一方、有色金属酸化物前駆体としては、硝酸第二鉄、塩化第二鉄、硫酸第二鉄等が挙げられ、これらの水溶液濃度は、20〜70質量%であるのが好ましい。
なお、pHの調整に用いられるアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等の水溶液が挙げられる。
無色金属酸化物前駆体としては、硫酸チタン、四塩化チタン等が挙げられ、これらの水溶液濃度は、20〜60質量%であるのが好ましい。
なお、pHの調整に用いられるアルカリ水溶液としては、前記と同様のものを用いることができる。
また、本発明のパール顔料は、薄片状粉体に有色金属酸化物前駆体を被覆した後、焼成する工程を省き、無色金属又は無色金属酸化物で被覆する工程に移行して製造することもできる。すなわち、前記の製造方法1と同様に薄片状粉体の水分散液に有色金属酸化物前駆体の水溶液を添加し、次いで、アルカリ水溶液を加えてpH5〜8とした後、固体を分離し、水洗によって塩を除去する。このようにして得られた固体の表面を、製造方法1と同様の方法にて、無色金属又は無色金属酸化物で被覆し、焼成することにより、本発明のパール顔料を得ることができる。
粒径5〜60μmの薄片状雲母80gを、1.2Lの水に加えて十分に分散させ、80℃まで昇温した後、塩酸を加えてpH3にする。次に、予め調製した硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH3に保ちながら、鉄イオン濃度9×10-4mol/minの割合でゆっくりと添加する。添加終了後、水酸化ナトリウム水溶液でpH5にする。濾過し、水洗して塩を除去し、吸引濾過、乾燥し、次いで700℃で1時間焼成を行った。
得られたパール顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚20nmに均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは3.44nmであった。
次いで、前記酸化鉄被覆パール顔料80gを1.2Lの水に加えて十分に分散させ、温度を75℃まで昇温する。昇温した後に、塩酸を加えてpH1.6とする。この後、40質量%四塩化チタン水溶液を1.4g/minの速度で240g添加しながら、20質量%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを1.6に維持する。その後、20質量%水酸化ナトリウム水溶液を用いて分散液をpH7まで中和する。その後、水洗によって塩を除去し、吸引濾過、乾燥して、次いで700℃で90分間焼成を行った。これにより、高彩度な金色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆着色パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを430gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚30nmに均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは4.30nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから200gに代える以外は実施例1と同様にして、高彩度な金色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを544gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚50nmに均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは3.03nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから63gに代える以外は、実施例1と同様にして、高彩度な赤色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを544gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚50nmに均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは3.03nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから320gに代える以外は、実施例1と同様にして、高彩度な赤色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを430gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚30nmに均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは4.30nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから350gに代える以外は、実施例1と同様にして、高彩度な緑色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
粒径5〜60μmの薄片状雲母80gを1.2Lの水に加えて十分に分散させ、80℃まで加温した後、塩酸を加えてpH3にする。次に、予め調製した硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH3に保ちながら、鉄イオン濃度9×10-4mol/minの割合でゆっくりと添加する。添加終了後、水酸化ナトリウム水溶液でpH5にする。ここで得られたスラリー状反応物を濾過し、水洗により塩を除去した。次いで、このスラリー状反応物の水分量を測定し、固形分80gとなるように前記スラリー状反応物を計量する。次いでこれに水を加えて1.2Lとし、十分に分散させ、温度を75℃まで昇温する。昇温した後に塩酸を加えてpH1.6とする。以下、実施例1と同様にして、四塩化チタン水溶液を添加し、次いで700℃で90分間焼成を行った。これにより、高彩度な金色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを140gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚10nm(光学的膜厚30nm)に均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは8.5nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから260gに代える以外は実施例1と同様にして、高彩度な金色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを140gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚10nmに均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは8.5nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから150gに代える以外は、実施例1と同様にして、高彩度な赤色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを65gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚5nm(光学的膜厚15nm)に均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは3.5nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから305gに代える以外は実施例1と同様にして、高彩度な金色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを65gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚5nm(光学的膜厚15nm)に均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは3.5nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから170gに代える以外は、実施例1と同様にして、高彩度な赤色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
硝酸第二鉄水溶液(硝酸第二鉄17質量部:水26質量部)337gを65gに代える以外は実施例1と同様にして、酸化鉄被覆パール顔料を製造した。得られた顔料は、薄片状雲母の上に、非常に微細な酸化鉄粒子が幾何学的膜厚5nmに均一に被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは3.5nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから251gに代える以外は、実施例1と同様にして、高彩度な緑色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
粒径5〜60μmの薄片状雲母120gを水820gに加え、95℃に加熱した。そこに尿素350gと硫酸第一鉄170gと硝酸第二鉄10gと30%硝酸水溶液7g及び水308gの水溶液を約25g/minの速度で35分かけて滴下した。次いで、2時間撹拌し、30%炭酸カリウム水溶液205gを約40分かけて滴下した。その後、水洗によって塩を除去し、吸引濾過、乾燥し、次いで700℃で1時間焼成を行った。得られた顔料は、薄片状雲母上に、0.1μm程度の酸化鉄粒子が幾何学的膜厚30nmに若干粗めに被覆されていた。被覆層の表面粗さを測定したところ、表面粗さは13.41nmであった。
次いで、40質量%四塩化チタン水溶液の添加量を240gから200gに代える以外は実施例1と同様にして、金色干渉の酸化チタン/酸化鉄被覆パール顔料を得た。
実施例1〜5、比較例1で得られたパール顔料及び市販の酸化チタン被覆雲母(Flamenco Gold、Flamenco Red(以上、ENGELHARD社))について、粉体反射光のa*値、b*値、及び被覆層の幾何学的膜厚を測定した。
(1)粉体反射光のa*値、b*値は、「本発明のa*値、b*値の測定方法」に従って測定した。分光測色計は、村上色彩技術研究所社製GCMS−4に偏光板(ポラロイド社製 型式:HN32)を設置して測定した。光源は、ナーバ社のハロゲンランプ(HLWS7)を用いた。黒色人工皮革(オカモト社製 型式:OK−7)を使用し、5cm×10cmの範囲に平均0.05mg/cm2となるようにスポンジを用いて、粉体を均一に塗布したものを測定試料として用いた。
また、幾何学的膜厚の測定は、SEMにより行った。被覆前の薄片状粉体の厚さを測定し、被覆後のパール顔料の厚さを測定することで、幾何学的膜厚とした。光学的膜厚に関しては、幾何学的膜厚に屈折率をかけたものであり、酸化鉄(Fe2O3)の屈折率は3.0、酸化チタンの屈折率は2.5を用いた。結果を表1に示す。
表2の結果より、本発明のパール顔料は、同じ色相角度を有する比較例、市販品に比べC*値が大きい、すなわち鮮やかであり、有色金属化合物自身の色に束縛されずに自由に干渉色を得ていることが示される。
実施例で得られたパール顔料を用いた塗料、インク、プラスチックの応用例を以下に示す。
電着塗膜上に中塗り塗膜が形成された鋼板を用意し、カラーベース塗料を塗装後、140℃で30分間焼き付け乾燥した。次に、アクリル樹脂とメラミン樹脂からなる樹脂液中に、実施例1で得られたパール顔料を5重量%含むベース塗料を用意し、カラーベース塗膜表面に膜厚15μmとなるよう、スプレー塗装した。そして、アクリルーメラミン系クリア塗装を、さらに膜厚40μmとなるよう、Wet−on−Wetにてスプレー塗装し、140℃で30分間焼き付け、ベース塗膜とクリア塗膜を一体的に硬化させた。このようにして得られた塗装鋼板は、金色のとても鮮やかな光沢のある干渉色を有していた。
表3の成分を混合し、サンドミルで混練して印刷用インキ組成物を得た。
この印刷用インキ組成物を用いて、塗膜厚(乾燥後)50μmで黒紙上に印刷を行ったところ、塗装体は金色のとても鮮やかな光沢のある干渉色を有していた。
表4の成分をヘンシェルミキサーで混合し、得られた混合物を押出成形機で押出成形し、着色ペレットを得た。このペレットを、押出成形機で90×50×2mmの板状成形品に成形したところ、成形体は赤色のとても鮮やかな光沢のある干渉色を有していた。
Claims (12)
- 薄片状粉体の表面に有色金属又は有色金属酸化物を被覆し、さらに無色金属又は無色金属酸化物を被覆したパール顔料であって、該パール顔料を黒色人工皮革表面に平均0.05mg/cm2で塗布し、入射光側にS偏光板、受光側にP偏光板を装着した分光測色計を用い、C光による2°視野の受光条件で、パール顔料の反射光量を測定したとき、測定試料面の法線方向に対して45°で入射し、法線方向で受光した粉体反射光のa*値及びb*値の絶対値が10以下であるパール顔料。
- 薄片状粉体の表面に有色金属又は有色金属酸化物を表面平均粗さ10nm以下で被覆し、さらに無色金属又は無色金属酸化物を被覆したパール顔料。
- 有色金属が金、又は有色金属酸化物が酸化鉄である請求項1又は2記載のパール顔料。
- 無色金属がチタン、又は無色金属酸化物が酸化チタンである請求項1〜3のいずれか1項記載のパール顔料。
- 有色金属又は有色金属酸化物の光学的膜厚が平均15〜650nmである請求項1〜4のいずれか1項記載のパール顔料。
- 有色金属又は有色金属酸化物表面に被覆する無色金属又は無色金属酸化物の光学的膜厚が平均180〜900nmである請求項1〜5のいずれか1項記載のパール顔料。
- 薄片状粉体の水分散液に、有色金属酸化物前駆体の水溶液を、薄片状粉体100g当たりの金属イオン量が5×10-4〜12×10-4mol/minとなるように添加し、次いで、混合液にアルカリ水溶液を加えてpH5〜8とし、固体を分離した後、500〜1000℃で焼成してパール顔料を得、さらに得られたパール顔料を水に懸濁させ、無色金属の前駆体又は無色金属酸化物の前駆体の水溶液を添加し、次いで、混合液にアルカリ水溶液を加えてpH5〜8とし、固体を分離した後、500〜1000℃で焼成するパール顔料の製造方法。
- 薄片状粉体の水分散液に、有色金属酸化物前駆体の水溶液を、薄片状粉体100g当たりの金属イオン量が5×10-4〜12×10-4mol/minとなるように添加し、次いで、混合液にアルカリ水溶液を加えてpH5〜8とし、得られた固体を分離した後、当該固体の分散液に、無色金属の前駆体又は無色金属酸化物の前駆体の水溶液を添加し、得られた固体を分離した後、500〜1000℃で焼成するパール顔料の製造方法。
- 薄片状粉体の水分散液に、有色金属酸化物前駆体の水溶液を添加する際、混合液の温度を50〜100℃とする請求項7又は8記載のパール顔料の製造方法。
- 薄片状粉体の水分散液に、有色金属酸化物前駆体の水溶液を添加する際、混合液のpHを2〜4とする請求項7〜9のいずれか1項記載のパール顔料の製造方法。
- 有色金属酸化物前駆体が鉄酸化物前駆体である請求項7〜10のいずれか1項記載のパール顔料の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載のパール顔料を含有する塗料、印刷インキ、プラスチック、セラミックス又はガラス用釉。
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