JP2006152266A - シリコーン組成物及び該組成物から得られる粘着層を有する粘着性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材フィルムと、該基材フィルムの片面上に形成された粘着層とを備え、該粘着層が(A)1分子中に2個以上のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン及び(C)SiH基を含有するポリオルガノシロキサンを含むシリコーン組成物から調製された粘着性フィルムにおいて、アルケニル基が(A)ジオルガノポリシロキサン100g中に0.0007〜0.05モルで含まれ、及び、(C)SiH基を含有するポリオルガノシロキサンが、(A)成分中のアルケニル基に対するSiH基のモル比が0.5〜20となる量で該組成物中に含有されていることを特徴とする粘着性フィルム。
【選択図】 なし
Description
基材フィルムと、該基材フィルムの片面上に形成された粘着層とを備え、該粘着層が(A)1分子中に2個以上のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン及び(C)SiH基を含有するポリオルガノシロキサンを含むシリコーン組成物から調製された粘着性フィルムにおいて、アルケニル基が(A)ジオルガノポリシロキサン100g中に0.0007〜0.05モルで含まれ、及び、(C)SiH基を含有するポリオルガノシロキサンが、(A)成分中のアルケニル基に対するSiH基のモル比が0.5〜20となる量で該組成物中に含有されていることを特徴とする粘着性フィルム。
(式中Rは置換若しくは非置換の一価炭化水素基を表し、nは30以上の整数である)で表されるジオルガノポリシロキサン、(ロ)1分子中にケイ素原子に結合している水素原子を少なくとも3個有すると共に、有機基として置換若しくは非置換の一価炭化水素基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(ハ)加水分解性シリル基含有ビニル系及び/又はアクリル系共重合体及び(ニ)有機カルボン酸金属塩からなるプライマー組成物が記載されている。
帯電防止処理としては、界面活性剤系、シリコーン系、有機ホウ素系、導電性高分子系、金属酸化物系、蒸着金属系などの帯電防止剤による処理があげられる。
粘着力
シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに硬化後の厚みが30μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、120℃、1分の条件で加熱し硬化させ、粘着フィルムを作成した。このフィルムを10mm幅に切り取ったテープをステンレス板に貼りつけ、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーを2往復させることにより圧着した。室温で約20時間放置した後、引っ張り試験機を用いて300mm/分の速度で180゜の角度でテープをステンレス板から引き剥がすのに要する力(N/10mm)を測定した。
粘着力評価と同様の方法で粘着フィルムを作成した。このフィルムを75mm長さ、25mm幅に切り取ったテープをステンレス板の下端に粘着面積が25×25mmとなるように貼りつけ、粘着テープの下端に重さ1kgの荷重をかけ、150℃で1時間、垂直に放置した後のずれ距離を読みとり顕微鏡で測定した。
片面にコロナ処理をおこなった厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ処理面に,シリコーンプライマー組成物を硬化後の塗工量が0.5g/m2となるように塗工し、120℃、30秒の条件で硬化させた。このプライマー層上にシリコーン粘着剤組成物溶液を硬化後の厚みが30μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、120℃、1分の条件で加熱し硬化させ、粘着フィルムを作成した。
このフィルムを10cm×20cmの大きさに切り取り,短辺側から長辺方向に向かって手でガラス板に貼りつけた。このときに気泡巻き込みの状態を観察した。
評価基準
○ 気泡の巻き込みがなく、良好に貼付できる。
△ 気泡の巻き込みがあるが、フィルムの上から容易に指で気泡を押し出すことができる。
× 気泡の巻き込みがあり、フィルムの上から指で気泡を押し出すことができない。
気泡巻き込み性の試験と同様に作成し及び、貼り付けたフィルムをガラス板から手で引きはがし、下記の基準により評価した。
評価基準
○ 手で容易にフィルムを剥がすことができ、フィルムに折れや曲がりの変形が残留しない。
△ 手でフィルムを剥がすことができるが、フィルムに折れや曲がりの変形が残留する、 糊残りがない。
× 手でフィルムを剥がすことができるが、フィルムに折れや曲がりの変形が残留し、一部に糊残りがある。
気泡巻き込み性で作成したフィルムの粘着層をフィルム端部から指の腹でこすり,粘着層が基材フィルムから剥離するかどうかを調べた.剥離しないものを良好,剥離したものを不良とした。
評価基準
○ 剥離しない。
△ 一部が剥離する。
× 全体が剥離する。
コロナ処理、プライマー処理
以下の実施例、比較例において、特に記載のないものはコロナ処理を施したフィルムを、プライマーで処理した。該プライマー処理には、水酸基末端のジオルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び縮合反応触媒としてジブチルスズジアセテートからなる縮合型シリコーンプライマー組成物を用いた。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA1(90部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が5,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.002モル/100g)
(x=3,800、 y=4、 z=0)
Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサンB(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.85)の60%トルエン溶液(16.7部)、トルエン(60部)を混合した。この混合物(100部)に、次式のSiH基を有するポリオルガノシロキサンC1(0.35部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
コロナ処理をおこなっていない厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、シリコーンプライマー組成物を塗工せずに実施例1のシリコーン粘着剤を塗工した。このフィルムの基材密着性を測定した。
コロナ処理をおこなった厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ処理面に、シリコーンプライマー組成物を塗工せずに実施例1のシリコーン粘着剤を塗工した。このフィルムの基材密着性を測定した。
コロナ処理をおこなっていない厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、縮合型シリコーンプライマー組成物を硬化後の塗工量が0.5g/m2となるように塗工し、120℃、30秒の条件で硬化させた。このプライマー層上に実施例1のシリコーン粘着剤を塗工した。このフィルムの基材密着性を測定した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA2(70部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が16,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.002モル/100g)
(x=6,600、 y=8、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(50部)、トルエン(46.7部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、SiH基を有するポリオルガノシロキサンC1(0.27部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA3(70部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が15,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.002モル/100g,z/(x+y+z)=0.10)
(x=4,500、 y=7、 z=500)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(50部)、トルエン(46.7部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(0.27部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA4(75部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が12,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.04モル/100g)
(x=5,630、 y=170、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(41.7部)、トルエン(50部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(2.31部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA5(50部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が23,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.04モル/100g)
(x=7,760、 y=240、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(83.3部)、トルエン(33.4部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(1.54部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA6(50部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が21,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.007モル/100g)
(x=7,560、 y=38、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(83.3部)、トルエン(33.4部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(0.40部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA7(40部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が20,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.02モル/100g)
(x=7,290、 y=110、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(100部)、トルエン(26.7部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(0.62部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA8(50部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が24,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.001モル/100g)
(x=8,300、 y=4、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(83.3部)、トルエン(33.4部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(0.19部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA9(50部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が15,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.07モル/100g)
(x=6,070、 y=330、 z=0)
Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサンB(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.85)の60%トルエン溶液(83.3部)、トルエン(33.4部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(2.69部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA10(35部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が20,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.001モル/100g)
(x=7,400、 y=4、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(108.3部)、トルエン(23.4部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(0.13部)、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA11(70部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が16,000mPa・sであり、アルケニル基含有量0.0005モル/100g)
(x=6,600、 y=1、 z=0)
ポリシロキサンBの60%トルエン溶液(50部)、トルエン(46.7部)からなる溶液に、28%アンモニア水(0.5部)を添加し室温で6時間撹拌した。その後、還流させながら4時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物(100部)に、架橋剤C1(0.20部)、エチニルシクロヘキサノール(0.22部)を添加し混合した。
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA12(100部)(30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が3,500mPa・sであり、アルケニル基含有量0.002モル/100g)と、
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンA13(粘度が60mPa・sであり、アルケニル基含有量0.063モル/100g)(50部)
(x=40、 y=0、 z=0)
Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサンBの60%トルエン溶液(83.3部)、次式のSiH基を有するポリメチルヒドロシロキサンC2(4.85部)
を混合し,90℃,減圧下でトルエンを留去した.冷却したのち,この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部),白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、無溶剤シリコーン粘着剤組成物を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各評価を行った。
市販のイソシアネート架橋の2液硬化型弱粘着型アクリル粘着剤の、トルエン溶液(固形分30%)を調製した。このアクリル粘着剤の粘着力,保持力、気泡巻き込み性,再剥離性、基材密着性を測定した。結果を表1に示す。なお、気泡巻き込み性,再剥離性、基材密着性の測定は、コロナ処理をおこなった厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、シリコーンプライマー組成物を塗工せずにおこなった。
Claims (9)
- 基材フィルムと、該基材フィルムの片面上に形成された粘着層とを備え、該粘着層が(A)1分子中に2個以上のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン及び(C)SiH基を含有するポリオルガノシロキサンを含むシリコーン組成物から調製された粘着性フィルムにおいて、アルケニル基が(A)ジオルガノポリシロキサン100g中に0.0007〜0.05モルで含まれ、及び、(C)SiH基を含有するポリオルガノシロキサンが、(A)成分中のアルケニル基に対するSiH基のモル比が0.5〜20となる量で該組成物中に含有されていることを特徴とする粘着性フィルム。
- シリコーン組成物が、95〜40質量部の(A)ジオルガノポリシロキサンを含み、下記をさらに含むことを特徴とする請求項1記載の粘着性フィルム。
(B)R1 3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(R1は炭素数1から10の1価炭化水素基。) 5〜60質量部
(D)制御剤 (A)と(B)の合計100質量部に対して0〜8.0質量部
(E)付加反応触媒 (A)と(B)の合計100質量部に対し、貴金属分として5〜2000ppm
(F)有機溶剤 (A)と(B)の合計100質量部に対して 25〜900質量部。 - シリコーン組成物の(A)成分と(B)成分の質量比が55/45〜40/60であり、(A)成分のアルケニル基含有量が0.005〜0.05モル/100gである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着性フィルム。
- (A)及び(B)成分の一部または全部が、塩基触媒存在下で反応させて得られる生成物として、シリコーン粘着剤組成物に含まれることを特徴とする請求項2又は3のいずれか1項に記載の粘着性フィルム。
- (A)ジオルガノポリシロキサンのアルケニル基がビニル基である請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着性フィルム。
- 粘着層が、厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムと、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に備えられた厚み30μmの粘着剤層からなるフィルムについて、JIS Z 0237に従う180°引き剥がし試験方法により測定された接着力、0.01〜2.5N/10mm、を有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の粘着性フィルム。
- 粘着層が、0.01〜0.5N/10mmの接着力を有することを特徴とする、 請求項6に記載の粘着性フィルム。
- 基材フィルムと粘着層との間にプライマー層を備える、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の粘着性フィルム。
- 基材フィルムの表面がコロナ処理されており、コロナ処理された該表面上にプライマー層を備える請求項8記載の粘着性フィルム。
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