JP2006092691A - クリーニング媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非磁性支持体上に、強磁性粉末と結合剤とを含むクリーニング層を設け、その逆の面に非磁性のバック層を設けてなるクリーニング媒体において、前記クリーニング層表面の高さ10nm以上の突起数が0.10〜5.0個/μm2であり、且つ、前記クリーニング層表面の微小硬度が294〜784MPa(30〜80kg/mm2)であることを特徴とするクリーニング媒体。
【選択図】 なし
Description
1)非磁性支持体上に、強磁性粉末と結合剤とを含むクリーニング層を設け、その逆の面に非磁性のバック層を設けてなるクリーニング媒体において、前記クリーニング層表面の高さ10nm以上の突起数が0.10〜5.0個/μm2であり、且つ、前記クリーニング層表面の微小硬度が294〜784MPa(30〜80kg/mm2)であることを特徴とするクリーニング媒体。
2)前記非磁性支持体と前記クリーニング層との間に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層塗布層を設けたことを特徴とする上記1)に記載のクリーニング媒体。
3)前記クリーニング媒体の表面電気抵抗が1×107Ω/□以下であることを特徴とする上記1)または2)に記載のクリーニング媒体。
本発明はクリーニング層表面の突起数および微小硬度を特定したものである。
ここで、上記本発明の突起数は、DIGITAL INSTRUMENT社製のNANOSCOPE IIIを用い、コンタクトモードで40μm×40μmの範囲を測定し、突起とくぼみの体積が等しくなる面を基準面とし、基準面から10nmの高さの面でスライスした場合にスライス乃至接触される突起の数をカウントして求められるものをいう。
ここで上記本発明の微小硬度の測定方法について説明する。
図1に示すように、三角錐状で、尖端部aの曲率半径が100nm、刃角度(α)が65°、稜間角(β)が115°の形状を有するダイヤモンド圧子を用い、荷重5mgfで測定した際の塑性変形量を求める。なお、上記形状を有する圧子は、バーコビッチ(Verkovich)圧子として知られており、このバーコビッチ圧子を備え、荷重5mgfで測定できる測定装置としては、(株)エリオニクス製超微小押し込み硬度測定機(型番:ENT−1100a)等を使用することができる。また、塑性変形量は、以下のようにして求められる。
図2は、荷重を連続的に増加させてバーコビッチ圧子を試料に押し込み、荷重5mgfに達した時点で除荷した時のバーコビッチ圧子の変位量の変化を示した図である。図示されるように、曲線Aに示すように、荷重が増加するのに従って変位量も増加し、5mgfにて最大変位量(Hmax)を示す。そして、除荷すると、曲線Bに示すように徐々に変位量が減少するが、荷重がゼロになっても変位量はある値を示す。このとき、曲線Bの最大変位量(Hmax)における接線bを荷重ゼロ(即ち、横軸)に外挿することにより、塑性変形量(H1)が得られる。微小硬度(DH)は、上記において求められた最大変位量(Hmax)と最大荷重(Pmax=5mgf)とから、下記(1)式により算出される。
DH=3.7926×10-2{Pmax/(Hmax)2}・・・(1)
1.クリーニング層及び/又は下層塗布層に添加される各種粉体のサイズ及び添加量を調整する。
2.クリーニング層及び/又は下層塗布層のカレンダー条件を調整する。
3.クリーニング層の塗布液の分散度(例えば分散時間)を調整する。
ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテルポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウレタン、ポリオレフィンポリウレタンなど公知のものが使用できる。中でも、少なくともポリオールと有機ジイソシアネートを主要原料とした反応生成物であるポリウレタン樹脂からなり、該ポリオール成分として前記ポリウレタン樹脂中に、環状構造を有する短鎖ジオール成分、長鎖ポリエーテルポリオール成分、更に分子量500〜5000の極性基含有長鎖ポリオール成分を含むものが好ましい。
とくにカーボンブラックの一次粒子径は10nm〜80nm、好ましくは10nm〜40nmがよい。一次粒子径が80nmより大きいとクリーニング層表面の突起が多くなり、ヘッド磨耗やヘッド傷を発生しやすくなる。
本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例としてはキャボット社製、BLACKPEARLS 2000、1300、1000、900、800,700、VULCAN XC−72、旭カーボン社製、#80、#60,#55、#50、#35、三菱化成工業社製、#2400B、#2300、#5,#900,#950,#970,#1000、#30,#40、#10B、コンロンビアカーボン社製、CONDUCTEX SC、RAVEN 150、50,40,15などがあげられる。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわない。また、カーボンブラックをクリーニング層用塗料に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカーボンブラックは単独、または組み合わせで使用することができる。
このほか、カーボンブラックはクリーニング層の帯電防止、摩擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあり、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。従って本発明に使用されるこれらのカーボンブラックはクリーニング層、下層塗布層でその種類、量、組み合わせを変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、pHなどの先に示した諸特性をもとに目的に応じて使い分けることはもちろん可能である。
例えば、脂肪酸アミド、脂肪酸及び脂肪酸エステルとしては以下のものが例示される。
脂肪酸アミドとしては炭素数8〜22の脂肪酸アミドが挙げられる。
脂肪酸としては、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸、これらの金属塩(Li,Na,K,Cuなど)が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、上記炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸と炭素数4〜22のアルコールとのエステルが挙げられる。
また、下層塗布層へクリーニング層に添加される前記脂肪酸アミド、脂肪酸及び脂肪酸エステルを添加することも好ましい。
以下に、本発明の実施例を示し、本発明を更に詳細に説明する。実施例中の「部」は「質量部」を示す。
「クリーニング層塗布液」
強磁性金属微粉末 組成 Fe/Co=100/30 100部
Hc:2500 Oe(200kA/m)
BET法による比表面積(SBET):49m2/g
結晶子サイズ:120Å
表面処理層:Al2O3、SiO2、Y2O3
粒子サイズ(長軸径):0.04μm
針状比:7
σs:125A・m2/kg
塩化ビニル共重合体(日本ゼオン社製商品名MR110) 5部
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製商品名UR8300) 15部
α−Al2O3(平均粒径:0.20μm)分散液 5部
カ−ボンブラック(平均粒径:0.03μm) 0.3部
メチルエチルケトン/トルエン=1/1 220部
を加えてサンドミルで180分間分散した。これに潤滑剤
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
ステアリン酸アミド 1部
溶剤
メチルエチルケトン 60部
ポリイソシアナート(日本ポリウレタン社製コロネートL) 13.5部
を加え180分攪拌し、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、クリーニング層塗布液を調製した。
なお、非磁性支持体としては、厚さ6μmのポリエチレンナフタレートを用いた。
混練物1
カーボンブラック BP-800 キャボット製 100部
ニトロセルロース RS1/2 100部
ポリウレタン 日本ポリウレタン製N2301 30部
分散剤 オレイン酸銅 5部
銅フタロシアニン 5部
沈降性硫酸バリウム 5部
メチルエチルケトン 500部
トルエン 500部
カーボンブラック SSA 8.5m2/g 100部
平均粒径270mμ;DBP吸油量 36ml/100g;pH10
ニトロセルロース 100部
ポリウレタン 日本ポリウレタン製N2301 30部
メチルエチルケトン 300部
トルエン 300部
上記混練物1をロールミルで予備混練した後、上記混練物1と2とをサンドグラインダーで分散し、完成後、以下を添加し、バック層塗布液とした。
ポリイソシアナート 日本ポリウレタン社製コロネートL 5部
クリーニング層塗布液に用いたカーボンブラックの添加量を、0.2部に変更し、分散度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
クリーニング層塗布液に用いたカーボンブラックの添加量を、1.0部に変更し、分散度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
クリーニング層塗布液は、実施例1と同様に作成した。続いて、以下の下層塗布層用塗布液を作成した。
非磁性無機粉末 α-Fe2O3(ヘマタイト) 85部
平均粒径:0.13μm
SBET: 55m2/g
表面処理層:Al2O3,SiO2
pH:6.0〜8.5
をオ−プニ−ダ-で10分間粉砕し、次いで、
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製商品名UR8300) 13.5部
シクロヘキサノン 50部
を加え60分間混練し、次いで
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=6/4 200部
を加えて120分分散し、次いで
ブチルステアレート 4部
ステアリン酸アミド 1部
ステアリン酸 3部
メチルエチルケトン 60部
ポリイソシアナート(日本ポリウレタン社製コロネートL) 5部
を加え180分攪拌し、0.5μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、下層塗布層用塗布液を調製した。
クリーニング層塗布液に用いたカーボンブラックの添加量を、1.3部に変更し、分散度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
クリーニング層塗布液に用いたカーボンブラックの添加量を、5.0部に変更し、分散度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
クリーニング層塗布液に用いたカーボンブラックを添加しなかったこと以外は、実施例1を繰返した。
クリーニング層塗布液に用いたカーボンブラックの添加量を、2.0部に変更し、分散度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
クリーニング層塗布液に用いたカーボンブラックの添加量を、8.0部に変更し、分散度を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1を繰返した。
(突起数)
DIGITAL INSTRUMENT社製のNANOSCOPE IIIを用い、コンタクトモードで40μm×40μmの範囲を測定し、突起とくぼみの体積が等しくなる面を基準面とし、基準面から10nmの高さの面でスライスした場合にスライス乃至接触される突起の数をカウントし、μm2あたりの突起数を算出した。
前記の微小硬度の測定方法の定義に従い、(株)エリオニクス製超微小押し込み硬度測定機(型番:ENT−1100a)を用い測定した。主な装置仕様は下記の通りである。
・荷重発生方式:電磁力式
・圧子:三角錐圧子、刃角度65°、稜間角115゜、ダイヤモンド製
・荷重範囲:2mgf〜100gf(20μN〜1N)
・荷重分解能:0.2μN
・変位測定方式:圧子の動きを静電容量式に検知
・変位範囲:〜20μm
・変位読取分解能:0.3nm
測定条件は以下の通りである。
上記各テープを5mm×5mmにカットし、アルミニウム製の、専用の測定試料台に接着剤で固定し、乾燥固定後、測定環境に約30分放置して馴染ませた後測定した。
・試験荷重:5mgf
・分割数:100
・ステップインタ−バル:100msec
・負荷のかけ方:10秒かけて5mgfまで連続的に増加させた後、5mgfにて1秒間保持し、その 後10秒かけて除荷した。
・測定環境:温度28±0.1℃
・測定n数:磁性層の7箇所について測定し、測定値の中心からn=5の値を測定値として使用した。
・塑性変形量:上記測定装置を用いて各磁気テープの荷重−変位量曲線(図2参照)を作製し、除荷曲 線の最大変位量(Hmax)における接線を荷重0に外挿して求めた。
最大変位量(Hmax)と、最大荷重(Pmax)とから前記式(1)式を用いて微小硬度を算出した 。
ヘッド磨耗量を測定した時にヘッドの付着物を顕微鏡観察した。
IBM製 LTO(Ultrium、)ドライブ(MRヘッド使用)を用い23℃70%RHで一時間、当該クリ−ニングテ−プを走行させ、その前後のMRヘッド高さを測定して、10分当りのヘッド磨耗を算出した。
予め、富士写真フイルム社製LTO Ultrium 1 デ−タカートリッジ(型式 LTO FB UL-1 100G E)を用いて、IBM製 LTO(Ultrium)ドライブで出力を測定しておく。その後、目詰まりを起こさせることを目的に作成した標準テ−プをそのIBM製 LTO(Ultrium)ドライブで走行させ、ストロボでヘッド状態を観察して、ヘッドに汚れが多く付いた時点で走行を止めて出力が皆無であることを確認する。その後、試料の各クリ−ニングテ−プを1分間走行させた後に、事前に記録した富士写真フイルム社製LTO Ultrium 1 デ−タカートリッジ(型式 LTO FB UL-1 100G E)を用いて出力を測定して、最初に測定した出力と最後に測定した出力の差dBをヘッドクリ−ニング力の評価とした。またクリ−ニングテ−プ走行後のヘッドキズを観察した。
前記ヘッド磨耗を測定したヘッドの抵抗値を測定した。
温度23℃±2℃、湿度40〜60%の環境下に24hテストビーズを放置した。24金の金メッキした半径25.4mm半円形の電極で少なくともN4仕上げのもの2個の上にテストビーズを置き、記録面がこの各電極と接するようにする。これら電極は地面に平行に置き、中心距離を12.65mmだけ離して並行に置いた。テストビーズの各端面に1.62Nの力を加え、電極に100V±10Vの直流電圧をかけ、電流値を測定した。この値から電気抵抗を求めた。
Claims (3)
- 非磁性支持体上に、強磁性粉末と結合剤とを含むクリーニング層を設け、その逆の面に非磁性のバック層を設けてなるクリーニング媒体において、前記クリーニング層表面の高さ10nm以上の突起数が0.10〜5.0個/μm2であり、且つ、前記クリーニング層表面の微小硬度が294〜784MPa(30〜80kg/mm2)であることを特徴とするクリーニング媒体。
- 前記非磁性支持体と前記クリーニング層との間に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層塗布層を設けたことを特徴とする請求項1に記載のクリーニング媒体。
- 前記クリーニング媒体の表面電気抵抗が1×107Ω/□以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のクリーニング媒体。
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Legal Events
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RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
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A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20061124 |
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A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070219 |
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RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20071108 |
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RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20071115 |
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RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20071122 |
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A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081125 |
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A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081203 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090325 |