JP2006089323A - 可視光応答型光触媒およびその合成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、2価の無機スズ塩と、チタン(IV)、ニオブ(V)、タンタル(V)、およびジルコニウム(IV)からなる群より選択されるd−ブロック金属のアルコキシドとを、アルカリ条件下で水熱処理することによって得られる、スズ/d−ブロック金属複合材料、およびこの材料からなる可視光応答型光触媒、ならびにこれらの製造方法を提供する。好適には、d−ブロック金属はチタン(IV)である。
【選択図】 図3
Description
Morikawa T.ら、Jpn. J. Appl. Phys.,2巻,L561-L563頁,2001年 Ohno T.ら、Chem. Lett.,32巻,362-365頁,2003年 Hitoki G.ら、Chem. Commun.,16巻,1698頁,2002年 Hosogi Y.ら、Chem. Lett.,33巻,28-29頁,2004年
ナスフラスコに0.25〜4.0Mの種々の濃度の水酸化カリウム水溶液25mLを入れ、次いで0.20Mのチタニウムn−ブトキシドのエタノール溶液25mLを加えた。さらに、0.30Mの塩化スズ二水和物の水懸濁液25mLを加えて、数分間攪拌した。このとき、ナスフラスコ内の液体は、薄黄色に懸濁した。次いで、オートクレーブ(180℃、10rpm)で48時間水熱反応を行った。反応終了後、減圧濾過によって生成物を回収し、110℃で減圧乾燥させて、結晶性の明るいオレンジ色のSn(II)/Ti(IV)複合材料を得た(約1.5g)。
10wt%メタノール水溶液70mLに、0.19Mの塩化白金酸(H2PtCl6)水溶液79.6μLを加え(触媒量に対してPtは1wt%相当)、さらに上記実施例1で得られた種々のSn(II)/Ti(IV)複合材料300mgを加えて懸濁させた。この懸濁液に、アルゴン雰囲気下で、L−42フィルター(HOYA製)を装着した300WのXeランプ(USHIO製)で可視光(>420nm)を照射した。代表的なSn(II)/Ti(IV)複合材料についての、可視光の照射時間と水素生成量との関係を図4に、そして水素生成速度を表1に示す。
水熱処理により得られた材料について、さらなる活性の向上を目的として、以下のように熱処理を行った。上記実施例1において0.64MのKOH水溶液を用いる水熱処理により得られたSn(II)/Ti(IV)複合材料を、空気中または高真空下(5×10-7Pa)で300℃にて2時間焼成した。焼成後のSn(II)/Ti(IV)複合材料について、XRDを測定した。焼成前後のXRDパターンを図5に示す。図5からわかるように、熱処理後にはXRDのパターン強度が強くなっていた。また、焼成によっても2θ=35.3°および37.2°付近に見られる水熱処理で特徴的なピークの強度も強くなっており、水熱処理せずに焼成のみによって得られる材料とは異なっていた(データを示さず)。
上記実施例1に記載のように、水熱処理により得られたSn(II)/Ti(IV)複合材料中に、不純物としてSnOが含まれているため、これを除去する目的で、以下のように酸洗浄を行った。上記実施例1において0.66MのKOH水溶液を用いる水熱処理により得られたSn(II)/Ti(IV)複合材料0.1gをナスフラスコにとり、100mLの0.1M塩酸を加え、室温にて5時間攪拌した。得られた材料についてXRDを測定した。酸洗浄前後のXRDパターンを、図6に示す。図6から明らかなように、酸洗浄によりSnOは除去された。
上記実施例1において0.64MのKOH水溶液を用いる水熱処理により得られたSn(II)/Ti(IV)複合材料、さらにこの材料を高真空下(5×10-7Pa)で300℃にて2時間焼成した試料、ならびに0.1M塩酸で酸洗浄した試料を用いた。上記実施例2と同様に、各試料300mgを用い、種々のフィルター(L42、Y−44、Y−52、およびR60:いずれもHOYA製)をそれぞれ装着した300WのXeランプで可視光(それぞれ>420nm、>440nm、>520nm、および>600nm)を照射した。また、比較のために、暗所での水素生成も測定した。300℃で焼成した試料についての可視光の照射時間と水素生成量との関係を図7に、そして各試料の水素生成速度を表2に示す。
ジルコニウムn−ブトキシド、ニオブエトキシド、およびタンタルエトキシド、および0.60〜1.20MのKOH水溶液を用いて、上記実施例1においてSn(II)/Ti(IV)複合材料を合成した場合と同様の手順で、Sn(II)/Zr(IV)、Sn(II)/Nb(V)、およびSn(II)/Ta(V)の試料をそれぞれ合成した。これらの試料はいずれも結晶性を有していた。これらについて、XRDを測定した。それぞれのXRDパターンを図8に示す。
上記実施例2と同様の手順で、上記実施例6で得た各試料の懸濁液を調製した。これらの懸濁液に、アルゴン雰囲気下で、L−42フィルターを装着したまたはフィルターなしで300WのXeランプで光を照射した。水素生成速度を表3に示す。
Claims (8)
- 2価の無機スズ塩と、チタン(IV)、ニオブ(V)、タンタル(V)、およびジルコニウム(IV)からなる群より選択されるd−ブロック金属のアルコキシドとを、アルカリ条件下で水熱処理することによって得られる、スズ/d−ブロック金属複合材料。
- 前記d−ブロック金属が、チタン(IV)である、請求項1に記載のスズ/d−ブロック金属複合材料。
- 前記水熱処理後に、さらに焼成処理または酸洗浄が行われている、請求項1または2に記載のスズ/d−ブロック金属複合材料。
- 請求項1から3のいずれかの項に記載のスズ/d−ブロック金属複合材料からなる、可視光応答型光触媒。
- 2価の無機スズ塩と、チタン(IV)、ニオブ(V)、タンタル(V)、およびジルコニウム(IV)からなる群より選択されるd−ブロック金属のアルコキシドとを、アルカリ条件下で水熱処理する工程を含む、スズ/d−ブロック金属複合材料の製造方法。
- 前記d−ブロック金属が、チタン(IV)である、請求項5に記載の方法。
- 得られた水熱処理物を焼成処理または酸洗浄する工程をさらに含む、請求項5または6に記載の方法。
- 請求項1から4のいずれかの項に記載のスズ/d−ブロック金属複合材料または可視光応答型光触媒、白金助触媒、およびメタノールを含む水溶液に、可視光を照射する工程を含む、水素の生成方法。
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