JP2006073119A - Alpha alumina powder for magnetic recording media - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide alpha alumina powder for magnetic recording media that is easily dispersed in binder resin. <P>SOLUTION: The alpha alumina powder for magnetic recording media has a BET specific surface area of not less than 10 m<SP>2</SP>/g, and has a neck ratio of not more than 30%. The alpha alumina powder is dispersed in binder resin to produce a coating composite for the magnetic recording media. The coating composite for the magnetic recording media is applied on a support substrate to form a magnetic recording layer, thereby produces magnetic recording media. The magnetic recording media have smooth surfaces. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、磁気記録メディア用αアルミナ粉末に関する。 The present invention relates to α-alumina powder for magnetic recording media.

磁気テープなどの磁気記録メディアは、信号を磁気記録するための磁気記録層が支持基材上に設けられた記録メディアであって、磁気テープなどとして広く用いられている。かかる磁気記録メディアの中でも高記録密度のものとして、磁気記録層を強磁性粉末を含まない非磁性層と、強磁性粉末を含む磁性層とを含む２層以上の多層構成とし、これら非磁性層と磁性層とがこの順で支持基材上に形成された重層磁気記録メディアも広く用いられており、これら非磁性層および磁性層にαアルミナ粉末を分散したものも知られている。 A magnetic recording medium such as a magnetic tape is a recording medium in which a magnetic recording layer for magnetically recording a signal is provided on a supporting substrate, and is widely used as a magnetic tape. Among such magnetic recording media, one having a high recording density is such that the magnetic recording layer has a multilayer structure of two or more layers including a nonmagnetic layer containing no ferromagnetic powder and a magnetic layer containing ferromagnetic powder. A multilayer magnetic recording medium in which a magnetic layer and a magnetic layer are formed on a supporting substrate in this order is also widely used, and a non-magnetic layer and a magnetic layer in which α-alumina powder is dispersed are also known.

かかる非磁性層および磁性層は、例えばバインダー樹脂にαアルミナ粉末や、強磁性粉末を加え、攪拌して分散させることで、バインダー樹脂中にαアルミナ粉末が分散された磁気記録メディア用コーティング組成物を得、これを支持基材上に塗布する工程を経て形成されている〔特許文献１：特開２００３−１４１７１４号公報〕。αアルミナ粉末は表面平滑性に優れた磁気記録層が容易に形成される点、より高密度で記録しうる磁性層を与える点などから、ＢＥＴ比表面積が例えば１０ｍ²／ｇ以上であるような小粒子径であることが好ましく、また凝集が少なく、できるだけ小さい粒子径のままでバインダー樹脂中に分散されうることが好ましい。 The nonmagnetic layer and the magnetic layer are, for example, a coating composition for magnetic recording media in which α-alumina powder or ferromagnetic powder is added to a binder resin, and the α-alumina powder is dispersed in the binder resin by stirring and dispersing. And is formed through a process of applying this to a supporting substrate [Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-141714]. The α-alumina powder has a BET specific surface area of, for example, 10 m ² / g or more from the viewpoint that a magnetic recording layer excellent in surface smoothness can be easily formed and a magnetic layer capable of recording at higher density can be provided. It is preferable that the particle diameter is small, and it is preferable that the particles can be dispersed in the binder resin with little particle size as much as possible.

しかし、従来から知られている小粒子径で高ＢＥＴ比表面積のαアルミナ粉末は凝集し易いため、バインダー樹脂と攪拌しても凝集したままとなる傾向にあり、十分に分散させることが困難であるという問題があった。 However, since the conventionally known α-alumina powder having a small particle size and a high BET specific surface area tends to aggregate, it tends to remain aggregated even when stirred with a binder resin, and it is difficult to sufficiently disperse. There was a problem that there was.

特開２００３−１４１７１４号公報JP 2003-141714 A

そこで本発明者は、バインダー樹脂に容易に分散されうる磁気記録メディア用αアルミナ粉末を開発するべく鋭意検討した結果、従来から使用されていたαアルミナ粉末は、粒子同士が融着してネッキングしている粒子が多いのに対し、このネッキングしている粒子の割合が少ないと、凝集し難くなって、バインダー樹脂中に均一に分散し得ることを見出し、本発明に至った。 Therefore, as a result of intensive studies to develop an α-alumina powder for magnetic recording media that can be easily dispersed in a binder resin, the present inventors have found that α-alumina powders that have been used in the past are necked by fusing particles together. It has been found that if the proportion of the necked particles is small, the particles are difficult to aggregate and can be uniformly dispersed in the binder resin.

すなわち本発明は、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ²／ｇ以上であり、ネック率が３０％以下であることを特徴とする磁気メディア用αアルミナ粉末を提供するものである。 That is, the present invention provides an α-alumina powder for magnetic media, which has a BET specific surface area of 10 m ² / g or more and a neck ratio of 30% or less.

本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末は、バインダー樹脂に均一に分散されるので、このαアルミナ粉末がバインダー樹脂に分散された磁気記録メディア用コーティング組成物は、より高密度で記録し得る磁気記録層や、表面平滑性に優れた磁気記録層を与えることができる。 Since the α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention is uniformly dispersed in a binder resin, the coating composition for magnetic recording media in which this α-alumina powder is dispersed in a binder resin can be used for recording at higher density. A recording layer and a magnetic recording layer excellent in surface smoothness can be provided.

本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末は、主結晶相がαアルミナを示すアルミナの粉末であって、例えばα相以外の相、例えばθ相を実質的に含まないものである。アルミナ焼成物の結晶相は、焼成物のＸ線回折（ＸＲＤ）スペクトルから求めることができる。 The α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention is an alumina powder whose main crystal phase is α-alumina, and is substantially free of a phase other than the α-phase, for example, the θ-phase. The crystal phase of the alumina fired product can be determined from the X-ray diffraction (XRD) spectrum of the fired product.

本発明の磁気メディア用αアルミナ粉末は、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ²／ｇ以上、好ましくは１３ｍ²／ｇ以上７０ｍ²／ｇ以下である。 The α-alumina powder for magnetic media of the present invention has a BET specific surface area of 10 m ² / g or more, preferably 13 m ² / g or more and 70 m ² / g or less.

ネック率は３０％以下であり、理想的には０％である。ここでネック率は、例えばネック率は、微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子について、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子の割合として求めることができる。 The neck rate is 30% or less, and ideally 0%. Here, the neck ratio can be obtained, for example, as the ratio of the particles that are necked and connected to the adjacent particles with respect to arbitrary particles shown in the transmission electron micrograph of the fine α-alumina.

かかるαアルミナ粉末は、例えばアルミニウム塩が溶解され、金属酸化物からなる種晶粒子を含み、アルミニウム塩および種晶粒子の酸化物換算の合計含有量１００重量部あたりの種晶粒子の含有量Ｘ（重量部）が式（１）
Ｘ ≧ ３５０ ／ Ｓ （１）
〔式中、Ｓは種晶粒子のＢＥＴ比表面積（ｍ²／ｇ）を示す。〕
を満足する水溶液に、６０℃以下にて、該水溶液の水素イオン濃度がｐＨ５を超えないように塩基を加えて該水溶液中のアルミニウム塩を加水分解して、水にアルミニウム加水分解物および種晶粒子が分散された水性混合物を得、
得られた水性混合物から水を留去してアルミニウム加水分解物および種晶粒子を含む粉末
混合物を得、
得られた粉末混合物を気流中で塩分解した後、焼成する方法により製造することができる。 Such α-alumina powder includes, for example, seed crystal particles made of a metal oxide in which an aluminum salt is dissolved, and the content X of seed crystal particles per 100 parts by weight of the total amount of aluminum salt and seed crystal particles in terms of oxides (Parts by weight) is formula (1)
X ≧ 350 / S (1)
[Wherein, S represents the BET specific surface area (m ² / g) of the seed crystal particles. ]
A base is added to an aqueous solution satisfying the conditions at 60 ° C. or lower so that the hydrogen ion concentration of the aqueous solution does not exceed pH 5 to hydrolyze the aluminum salt in the aqueous solution, and the aluminum hydrolyzate and seed crystals are added to water. Obtaining an aqueous mixture in which the particles are dispersed;
Water is distilled off from the obtained aqueous mixture to obtain a powder mixture containing aluminum hydrolyzate and seed crystal particles,
The obtained powder mixture can be produced by a method of subjecting it to salt decomposition in an air stream and then firing it.

アルミニウム塩としては、アルミニウム以外の金属成分を含まないものが用いられ、例えば硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニウム硝酸塩、アンモニウム明礬、炭酸アンモニウムアルミニウム、硫酸アルミニウムなどのアルミニウム無機塩、蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウムなどのアルミニウム有機塩などが挙げられるが、好ましくはアルミニウム無機塩、さらに好ましくはアルミニウム硝酸塩である。 As the aluminum salt, those containing no metal components other than aluminum are used. For example, aluminum nitrate such as aluminum nitrate and ammonium nitrate, aluminum mineral salt such as ammonium alum, ammonium carbonate aluminum and aluminum sulfate, aluminum oxalate, aluminum acetate, Examples include aluminum organic salts such as aluminum stearate, aluminum lactate, and aluminum laurate. Aluminum inorganic salts are preferable, and aluminum nitrates are more preferable.

アルミニウム塩が溶解した水溶液におけるアルミニウム塩の濃度は、アルミニウム換算で通常０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上飽和濃度以下である。この水溶液においてアルミニウム塩は完全に溶解していることが好ましく、このため、水溶液の水素イオン濃度ｐＨは通常２以下であり、通常は０以上である。 The concentration of the aluminum salt in the aqueous solution in which the aluminum salt is dissolved is usually 0.01 mol / L or more and a saturation concentration or less in terms of aluminum. It is preferable that the aluminum salt is completely dissolved in this aqueous solution. For this reason, the hydrogen ion concentration pH of the aqueous solution is usually 2 or less, and usually 0 or more.

種晶粒子としては、、例えばアルミナ、酸化鉄、酸化クロムなどの金属酸化物からなる粒子が用いられる。かかる種晶粒子としては粒子径が通常０．０１μｍ以上０．５μｍ以下程度のものが用いられ、好ましくは０．０５μｍ以上である。ＢＥＴ比表面積は１０ｍ²／ｇ以上、好ましくは１２ｍ²／ｇ以上、１５０ｍ²／ｇ以下程度、さらに好ましくは１５ｍ²／ｇ以上である。種晶粒子としては、結晶構造がコランダム型であるものが好ましく用いられ、また結晶水のないものが好ましく用いられる。結晶構造がコランダム型で結晶水のない種晶粒子としては、例えばαアルミナ粒子、α酸化鉄粒子、α酸化クロム粒子などが挙げられる。得られる微粒αアルミナと同じ金属成分であることから、アルミナ粒子が好ましく用いられる。 As seed crystal particles, for example, particles made of a metal oxide such as alumina, iron oxide, or chromium oxide are used. As such seed crystal particles, those having a particle size of usually about 0.01 μm or more and 0.5 μm or less are used, and preferably 0.05 μm or more. The BET specific surface area is 10 m ² / g or more, preferably 12 m ² / g or more, about 150 m ² / g or less, and more preferably 15 m ² / g or more. As the seed crystal particles, those having a crystal structure of corundum type are preferably used, and those having no crystal water are preferably used. Examples of seed crystal particles having a corundum crystal structure and no crystal water include α-alumina particles, α-iron oxide particles, and α-chromium oxide particles. Alumina particles are preferably used because they are the same metal component as the fine α-alumina obtained.

種晶粒子の含有量は、アルミニウム塩および種晶粒子の酸化物換算の合計含有量１００重量部あたりの含有量Ｘが前記式（１）を満足する量であり、好ましくは式（２）
Ｘ ≧ ４００ ／ Ｓ （２）
〔式中、Ｓは前記と同じ意味を示す。〕
を満足する。また、Ｘは実用的な量であれば問題ないが、好ましくは式（３）
Ｘ ≦ ７５００ ／ Ｓ （３）
〔式中、Ｓは前記と同じ意味を示す。〕
を満足する。 The content of the seed crystal particles is such that the content X per 100 parts by weight of the total content in terms of oxides of the aluminum salt and the seed crystal particles satisfies the above formula (1), preferably the formula (2)
X ≧ 400 / S (2)
[Wherein S represents the same meaning as described above. ]
Satisfied. Further, X is not a problem as long as it is a practical amount, but preferably the formula (3)
X ≦ 7500 / S (3)
[Wherein S represents the same meaning as described above. ]
Satisfied.

アルミニウム塩の水溶液は、少なくとも焼成温度で揮発するか、消失する溶媒を含有していてもよい。かかる溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールなどのアルコールをはじめとする極性有機溶媒、四塩化炭素、ベンゼン、ヘキサンなどの非極性有機溶媒などの有機溶媒が挙げられる。 The aqueous solution of the aluminum salt may contain a solvent that volatilizes or disappears at least at the firing temperature. Examples of such solvents include polar organic solvents such as alcohols such as methanol, ethanol, propanol and isopropanol, and organic solvents such as nonpolar organic solvents such as carbon tetrachloride, benzene and hexane.

この水溶液に塩基を加えて、水溶液中のアルミニウム塩を加水分解する。塩基としては、例えばアンモニアなどのような金属成分を含まないものが用いられる。アンモニアを用いる場合には、ガス状で吹き込んで加えてもよいが、アンモニア水溶液として加えることが好ましい。アンモニア水溶液を用いる場合、その濃度は通常アルミニウム換算で０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上飽和濃度以下である。加水分解するには、通常、水素イオン濃度がｐＨ３以上となるように塩基を加えればよい。 A base is added to this aqueous solution to hydrolyze the aluminum salt in the aqueous solution. As the base, for example, those containing no metal component such as ammonia are used. When ammonia is used, it may be added in a gaseous state, but it is preferably added as an aqueous ammonia solution. When using an aqueous ammonia solution, the concentration is usually 0.01 mol / L or more and saturated concentration or less in terms of aluminum. For hydrolysis, a base is usually added so that the hydrogen ion concentration becomes pH 3 or higher.

加水分解は、ｐＨ５以下の水素イオン濃度で行われる。ｐＨ５以下で加水分解するには、アルミニウム塩の水溶液の水素イオン濃度がｐＨ５を超えないように塩基を加えればよく、例えば塩基の使用量を調整して、ｐＨ５以下の水素イオン濃度となる量の塩基を加えてもよいし、水素イオン計（ｐＨメーター）を用いて水素イオン濃度を測定しながらｐＨ５を超えないように塩基を加えてもよい。過剰に塩基を加えてｐＨ５を超えたのでは、ネッキングしている粒子の多い微粒αアルミナが得られ易い。 Hydrolysis is performed at a hydrogen ion concentration of pH 5 or lower. In order to hydrolyze at pH 5 or lower, a base may be added so that the hydrogen ion concentration of the aqueous solution of the aluminum salt does not exceed pH 5. For example, by adjusting the amount of the base used, A base may be added, or a base may be added so as not to exceed pH 5 while measuring the hydrogen ion concentration using a hydrogen ion meter (pH meter). If the base is added excessively to exceed pH 5, fine α-alumina with many necking particles can be easily obtained.

加水分解は６０℃以下で行なわれ、好ましくは５０℃以下、さらに好ましくは４５℃以下の温度で行なわれ、通常はアルミニウム塩水溶液の凍結温度以上、好ましくは０℃以上の温度で行なわれる。６０℃を超える温度で加水分解したのでは、得られる微粒αアルミナが、ネッキングしている粒子の多いものとなり易い。 The hydrolysis is carried out at a temperature of 60 ° C. or lower, preferably 50 ° C. or lower, more preferably 45 ° C. or lower, and is usually performed at a temperature higher than the freezing temperature of the aqueous aluminum salt solution, preferably 0 ° C. or higher. When hydrolyzed at a temperature exceeding 60 ° C., the resulting fine α-alumina tends to have many necked particles.

塩基を加えた後、６０℃以下、好ましくは５０℃以下、さらに好ましくは４５℃以下、通常は凍結温度以上、好ましくは０℃以上の温度で、例えば１時間以上通常は７２時間以下程度保持してもよい。 After adding the base, it is kept at 60 ° C. or lower, preferably 50 ° C. or lower, more preferably 45 ° C. or lower, usually at the freezing temperature or higher, preferably 0 ° C. or higher, for example 1 hour or longer, usually 72 hours or shorter. May be.

水溶液中のアルミニウム塩を加水分解することで、水およびアルミニウム加水分解物を含む加水分解混合物を得る。アルミニウム加水分解物は通常、水に不溶であるので、かかる加水分解混合物において、アルミニウム加水分解物はゾル状もしくはゲル状となっているか、あるいは沈殿物として沈殿している。 By hydrolyzing the aluminum salt in the aqueous solution, a hydrolysis mixture containing water and an aluminum hydrolyzate is obtained. Since the aluminum hydrolyzate is usually insoluble in water, in such a hydrolysis mixture, the aluminum hydrolyzate is in the form of a sol or gel, or is precipitated as a precipitate.

かくして水にアルミニウム加水分解物および種晶粒子が分散された水性混合物を得、この水性混合物から水を留去する。水性混合物から水を留去するには、通常の方法、例えば加熱による留去、凍結乾燥法、真空乾燥法などの通常の方法で留去することができる。水を留去させる際の温度は通常１００℃以下である。 Thus, an aqueous mixture in which the aluminum hydrolyzate and seed crystal particles are dispersed in water is obtained, and water is distilled off from the aqueous mixture. In order to distill water from the aqueous mixture, it can be distilled by a usual method such as distilling by heating, a freeze-drying method, a vacuum drying method and the like. The temperature at which water is distilled off is usually 100 ° C. or lower.

かくして水性混合物から水を除去することで、アルミニウム加水分解物および種晶粒子を
含む粉末混合物を得ることができる。 Thus, by removing water from the aqueous mixture, a powder mixture containing the aluminum hydrolyzate and seed crystal particles can be obtained.

かくして得られた粉末混合物には、アルミニウム塩を塩基で加水分解したときに副生する塩が含まれているが、この塩は、粉末混合物を気流下で加熱することで塩分解する。 The powder mixture thus obtained contains a salt produced as a by-product when the aluminum salt is hydrolyzed with a base. This salt is decomposed by heating the powder mixture under an air stream.

塩分解は例えば、ロータリ炉、ローラーハース炉のように粉末混合物を炉内に連続的に投入しながら加熱し塩分解して、塩分解後のサンプルを連続的に取り出す連続式の焼成炉であってもよいし、管状電気炉、箱型電気炉のように回分式で粉末混合物を入れて加熱して塩分解する回分式焼成炉であってもよい。加熱は例えば、電熱、遠赤外線、マイクロ波などにより行われる。 Salt decomposition is, for example, a continuous firing furnace such as a rotary furnace or a roller hearth furnace, in which a powder mixture is continuously put into the furnace, heated and subjected to salt decomposition, and the sample after salt decomposition is continuously taken out. Alternatively, it may be a batch-type firing furnace in which a powder mixture is put in a batch-type manner and heated for salt decomposition, such as a tubular electric furnace or a box-type electric furnace. The heating is performed by, for example, electric heat, far infrared rays, microwaves, or the like.

塩分解の温度は、アルミニウム加水分解物がα化しないような温度、例えば６００℃以下が好ましい。塩分解時間は粉末混合物中の塩が分解し、粉末混合物中から塩が除去される時間であればよく、用いる混合粉末の種類、量、焼成炉の形式、焼成温度によって異なるが、例えば、１０分以上２４時間以下程度である。気流下で塩分解するには焼成炉内に窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスを吹き込みつつ、排出口から炉内のガスを排出しながら加熱すればよい。 The temperature for salt decomposition is preferably a temperature at which the aluminum hydrolyzate does not become alpha, for example, 600 ° C. or less. The salt decomposition time may be a time during which the salt in the powder mixture is decomposed and the salt is removed from the powder mixture, and varies depending on the type, amount, type of firing furnace, and firing temperature of the mixed powder used. About 24 minutes or less. In order to perform salt decomposition under an air stream, heating may be performed while blowing an inert gas such as nitrogen gas or argon gas into the firing furnace and discharging the gas in the furnace from the discharge port.

粉末混合物を炉内に連続的に供給して塩分解する連続式焼成炉を用いる場合は、水蒸気などが発生するため、式（４）

〔式中、ｘはアルミニウム加水分解物の投入量（ｇ／秒）を、Ｖ₂は室温における大気圧換算の不活性ガスの吹込み量（ｍ³／秒）を、Ｐは炉内圧力（Ｐａ）を、Ａは排出口の開口面積（ｍ²）を、ｎは粉末混合物１ｇを塩分解したときに生ずるガスの発生量（ｍｏｌ／ｇ）を、Ｒは気体定数（＝８．３１Ｐａ・ｍ³／ｍｏｌ／Ｋ）を、Ｔは塩分解温度（Ｋ）を、Ｔ₀は室温（Ｋ）をそれぞれ示し、ρは排出口から排出されるガスの線速度（ｍ／秒）を示す。〕
を満足するように焼成炉に不活性ガスを吹き込みながら塩分解することが好ましい。 In the case of using a continuous firing furnace in which the powder mixture is continuously supplied into the furnace to decompose the salt, water vapor is generated, so that the formula (4)

[Wherein, x represents the amount of aluminum hydrolyzate charged (g / sec), V ₂ represents the amount of inert gas blown at room temperature in terms of atmospheric pressure (m ³ / sec), and P represents the furnace pressure ( Pa), A is the opening area (m ² ) of the outlet, n is the amount of gas generated (mol / g) when 1 g of the powder mixture is subjected to salt decomposition, and R is the gas constant (= 8.31 Pa · m ³ / mol / K), T represents the salt decomposition temperature (K), T ₀ represents room temperature (K), and ρ represents the linear velocity (m / sec) of the gas discharged from the outlet. ]
It is preferable to carry out salt decomposition while blowing an inert gas into the firing furnace so as to satisfy the above.

塩分解したのち焼成する。焼成温度はα化率の高い微粒αアルミナが容易に得られる点で６００℃以上、好ましくは７００℃以上であり、粒子同士のネッキングがより少ない点で１０００℃以下、好ましくは９５０℃以下である。 Baking after salt decomposition. The calcining temperature is 600 ° C. or higher, preferably 700 ° C. or higher in that fine α-alumina having a high α conversion rate can be easily obtained, and 1000 ° C. or lower, preferably 950 ° C. or lower in terms of less necking between particles. .

焼成は、大気中で行なわれてもよいし、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で行なわれてもよい。また雰囲気中の水蒸気分圧を低く維持しながら焼成してもよい。 Firing may be performed in the air or in an inert gas such as nitrogen gas or argon gas. Further, it may be fired while keeping the water vapor partial pressure in the atmosphere low.

焼成は、例えば管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行なうことができる。焼成は回分式で行なってもよいし、連続式で行なってもよい。また静置式で行なってもよいし、流動式で行ってもよい。 Firing can be performed using a normal firing furnace such as a tubular electric furnace, box-type electric furnace, tunnel furnace, far-infrared furnace, microwave heating furnace, shaft furnace, reflection furnace, rotary furnace, roller hearth furnace, or the like. . Firing may be performed batchwise or continuously. Moreover, you may carry out by a stationary type and may carry out by a fluid type.

焼成時間はアルミニウム加水分解物がα化して高α化率の微粒αアルミナが得られるに十分な時間であればよく、用いるアルミニウム化合物の種類、量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気によって異なるが、例えば１０分以上２４時間以下程度である。 The firing time may be sufficient as long as the aluminum hydrolyzate is turned into α to obtain fine α-alumina having a high α conversion rate, depending on the type, amount, type of firing furnace, firing temperature, and firing atmosphere of the aluminum compound used. Although it differs, it is about 10 minutes or more and 24 hours or less, for example.

得られた微粒αアルミナは、粉砕されてもよい。微粒αアルミナを粉砕するには、例えば振動ミル、ボールミル、ジェットミルなどの媒体粉砕機を用いることができる。また、得られた微粒αアルミナは分級してもよい。 The obtained fine α-alumina may be pulverized. In order to pulverize the fine α-alumina, for example, a medium pulverizer such as a vibration mill, a ball mill, or a jet mill can be used. The obtained fine α-alumina may be classified.

本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末をバインダー樹脂に分散させることで、バインダー樹脂中にαアルミナ粉末が分散された磁気記録メディア用コーティング組成物を得ることができる。本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末は、バインダー樹脂中に容易に分散させることができるので、比較的短時間の攪拌で磁気記録メディア用コーティング組成物を得ることができる。 By dispersing the α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention in a binder resin, a coating composition for magnetic recording media in which the α-alumina powder is dispersed in the binder resin can be obtained. Since the α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention can be easily dispersed in a binder resin, a coating composition for magnetic recording media can be obtained with relatively short stirring.

バインダー樹脂としては、通常の磁気記録メディア用コーティング組成物と同様に熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂などを用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルエーテルなどを単量体単位とする重合体や、ポリウレタン樹脂などが挙げられる。また、熱硬化性樹脂および反応型樹脂としては、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂などが挙げられ、好ましくは塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、ポリウレタン樹脂などが挙げられる。 As the binder resin, a thermoplastic resin, a thermosetting resin, a reactive resin, and the like can be used in the same manner as in a normal coating composition for magnetic recording media. Examples of the thermoplastic resin include vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl alcohol, maleic acid, acrylic acid, acrylic ester, vinylidene chloride, acrylonitrile, methacrylic acid, methacrylic ester, styrene, butadiene, ethylene, vinyl butyral, vinyl acetal, Examples include polymers having vinyl ether as a monomer unit, polyurethane resins, and the like. Examples of thermosetting resins and reactive resins include phenolic resins, epoxy resins, polyurethane curable resins, urea resins, melamine resins, alkyd resins, acrylic reactive resins, formaldehyde resins, silicone resins, and epoxy-polyamide resins. Preferably, vinyl chloride resin, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-maleic anhydride copolymer, polyurethane resin, etc. .

磁気記録メディア用αアルミナ粉末の使用量は、バインダー樹脂に対して通常は５質量倍〜２０質量倍程度である。 The amount of α-alumina powder used for magnetic recording media is usually about 5 to 20 times the binder resin.

磁気記録メディアコーティング用組成物は通常、溶剤で希釈された状態で用いられる。溶剤としては、例えばメチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類などの有機溶剤が挙げられる。かかる溶剤の使用量は、バインダー樹脂に対して通常１０質量倍〜５０質量倍程度である。 The composition for coating magnetic recording media is usually used in a state diluted with a solvent. Examples of the solvent include organic solvents such as ketones such as methyl ethyl ketone and cyclohexanone, and aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene. The usage-amount of this solvent is about 10 mass times-50 mass times normally with respect to binder resin.

磁気記録メディア用コーティング組成物は、磁性粉末を含有していなくてもよいし、含有していてもよい。磁性粉末を含有していない磁気記録メディア用コーティング組成物を支持体上に塗布することで、磁性粉末を含有しない非磁性層を形成することができる。また、磁性粉末を含有する磁気記録メディア用コーティング組成物を支持体または非磁性層の上に塗布することで、磁性層を形成することができる。磁性粉末は、金属酸化物の粉末であってもよいが、強磁性金属の粉末、例えばαＦｅ（α相の金属鉄）の粉末であることが好ましい。 The coating composition for magnetic recording media may or may not contain magnetic powder. By applying a coating composition for magnetic recording media that does not contain magnetic powder on a support, a nonmagnetic layer that does not contain magnetic powder can be formed. Moreover, a magnetic layer can be formed by applying a coating composition for magnetic recording media containing magnetic powder on a support or a nonmagnetic layer. The magnetic powder may be a metal oxide powder, but is preferably a ferromagnetic metal powder, for example, a powder of αFe (α-phase metallic iron).

磁気記録メディア用コーティング組成物は、潤滑剤、帯電防止剤、界面活性剤などの添加剤を含有していてもよい。潤滑剤としては、例えばカプリン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、イソステアリン酸などの脂肪酸や、これらのブチルエステル、オクチルエステル、イソオクチルエステル、アミルエステルなどのような脂肪酸エステルなどが挙げられる。帯電防止剤としては、例えばカーボンブラックが挙げられる。また界面活性剤としては、アルキレンオキサイド系界面活性剤、グリセリン系界面活性剤、グリシドール系界面活性剤、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加体などのノニオン系界面活性剤、環状アミン、エステルアミン、四級アンモニウム塩、ヒダントイン誘導体、ホスホニウム塩、スルホニウム塩などのアニオン系界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類などの両性界面活性剤などが挙げられ、これらの界面活性剤は、帯電防止剤としても機能する。 The coating composition for magnetic recording media may contain additives such as a lubricant, an antistatic agent, and a surfactant. Examples of the lubricant include fatty acids such as capric acid, caprylic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid, and isostearic acid, and butyl esters thereof. , Fatty acid esters such as octyl ester, isooctyl ester, amyl ester and the like. Examples of the antistatic agent include carbon black. In addition, as surfactants, alkylene oxide surfactants, glycerin surfactants, glycidol surfactants, nonionic surfactants such as alkylphenol ethylene oxide adducts, cyclic amines, ester amines, quaternary ammonium salts, Examples include anionic surfactants such as hydantoin derivatives, phosphonium salts, and sulfonium salts, and amphoteric surfactants such as amino acids and aminosulfonic acids. These surfactants also function as antistatic agents.

磁気記録メディア用コーティング組成物は、例えば有機溶剤にバインダー樹脂および本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末を混合し、攪拌する方法で製造することができる。攪拌するには、例えば有機溶剤、バインダー樹脂およびαアルミナ粉末の混合物に、分散媒体として不活性の球状物を入れ、攪拌する方法で攪拌すればよい。分散媒体は、攪拌完了後には取り除かれるものであり、例えば粒子径０．０５〜５ｍｍ程度のガラスビーズなどが用いられる。 The coating composition for magnetic recording media can be produced by, for example, mixing an organic solvent with a binder resin and the α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention and stirring. In order to stir, for example, an inert sphere may be put as a dispersion medium in a mixture of an organic solvent, a binder resin and α-alumina powder, and stirred. The dispersion medium is removed after the completion of stirring. For example, glass beads having a particle diameter of about 0.05 to 5 mm are used.

本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末は、凝集させることなく容易にバインダー樹脂中に分散させることができる。磁性粉末や添加剤は、αアルミナ粉末やバインダー樹脂と共に有機溶剤に加えてもよいし、有機溶剤中でαアルミナ粉末およびバインダー樹脂を攪拌した後に加えてもよい。 The α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention can be easily dispersed in a binder resin without agglomeration. The magnetic powder and the additive may be added to the organic solvent together with the α alumina powder and the binder resin, or may be added after the α alumina powder and the binder resin are stirred in the organic solvent.

かくして本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末がバインダー樹脂に分散された磁気記録メディア用コーティング組成物が得られるが、かかる組成物を支持基材上に塗布することで、この組成物から形成された磁気記録層を支持基材上に有する磁気記録メディアを製造することができる。 Thus, a coating composition for magnetic recording media in which the α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention is dispersed in a binder resin can be obtained. By coating this composition on a support substrate, the coating composition for magnetic recording media is formed from this composition. A magnetic recording medium having a magnetic recording layer on a supporting substrate can be produced.

支持基材としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル樹脂、ポリエチレンなどのポリオレフィン樹脂、トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホンなどからなるフィルムが用いられる。 As the support substrate, for example, a film made of a polyester resin such as polyethylene terephthalate or polyethylene naphthalate, a polyolefin resin such as polyethylene, triacetyl cellulose, polycarbonate, polyamide, polyimide, polysulfone, or the like is used.

支持基材上に磁性粉末を含むコーティング組成物を直接塗布して磁性層を形成してもよいし、支持基材上に先ず磁性粉末を含まないコーティング組成物を塗布して非磁性層を形成した後に、磁性粉末を含むコーティング組成物を塗布して磁性層を形成してもよい。 A magnetic layer may be formed by directly applying a coating composition containing magnetic powder on a supporting substrate, or a non-magnetic layer may be formed by first applying a coating composition not containing magnetic powder on a supporting substrate. Then, a magnetic layer may be formed by applying a coating composition containing magnetic powder.

組成物を塗布するには、例えばグラビア塗布法、ブレード塗布法などの通常の方法で塗布すればよい。塗布後、溶剤を揮発させることで、磁気記録層を形成することができる。 In order to apply the composition, for example, it may be applied by an ordinary method such as a gravure coating method or a blade coating method. After coating, the magnetic recording layer can be formed by volatilizing the solvent.

本発明の磁気記録メディア用αアルミナ粉末は、バインダー樹脂に短時間で分散させることができるので、高い密度で情報を記録するための磁気記録メディアに好適に使用される。かかる高記録密度の磁気記録メディアとしては、例えばＤＶＣＰＲＯ、ＨＤＣＡＭ、βカム、デジタルβカムなどの放送局用磁気テープ、ＤＤＳ−２、ＤＤＳ−３、ＤＤＳ−４、Ｄ８、ＤＬＴ、Ｓ−ＤＬＴ、ＬＴＯ、ＤＴＦ、ＳＤ１、ＩＢＭ３５９０などのコンピューターのデータバックアップに用いられるデータストレージ用磁気テープなどのような重層磁気記録メディアなどが挙げられる。 Since the α-alumina powder for magnetic recording media of the present invention can be dispersed in a binder resin in a short time, it is preferably used for magnetic recording media for recording information at a high density. Examples of such high recording density magnetic recording media include magnetic tapes for broadcasting stations such as DVCPRO, HDCAM, β cam, and digital β cam, DDS-2, DDS-3, DDS-4, D8, DLT, S-DLT, Examples thereof include multi-layer magnetic recording media such as magnetic tape for data storage used for computer data backup such as LTO, DTF, SD1, and IBM 3590.

以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited by these Examples.

なお、各実施例で得た微粒αアルミナおよび磁気記録メディアは以下の方法で評価した。
（１）ＢＥＴ比表面積（ｍ²／ｇ）：
窒素吸着法により求めた。
（２）結晶相：
試料をＸ線回折装置（商品名「Ｒｉｎｔ−２１００」、理学電機製）粉末Ｘ線回折装置を用いて得た微粒αアルミナの回折スペクトルから、２θ＝２５．６°の位置に現れるアルミナα相（０１２面）のピーク高さ（Ｉ_25.6）と、２θ＝４６°の位置に現れるγ相、η相、χ相、κ相、θ相およびδ相のピーク高さ（Ｉ₄₆）とから、式（１）
α化率＝ Ｉ_25.6 ／ （Ｉ_25.6 ＋ Ｉ₄₆ ）×１００（％）（１）
により算出した。
（３）ネック率：
微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子２０個以上について、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子の割合として求めた。
（４）一次粒子径：
微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子２０個以上について、個々の一次粒子の定方向最大径を測定し、測定値の数平均値として求めた。
（５）中心粒子径：
レーザー回折散乱式流度分布測定装置〔日機装(株)製、「マイクロトラックＨＲＡ」〕にて測定した。
（６）平滑度：
ＪＩＳ Ｚ８７４１に従って入射角４５°、反射角４５°で光沢値として求めた。光沢値が大きいほど、平滑であることを示す。
（７）粉砕度
種晶（αアルミナ）の粉砕度は、そのα相（１１６）面のＸ線回折ピークの半価幅（Ｈ(116)）と、粉砕前の種晶（αアルミナ）のα相（１１６）面のＸ線回折ピークの半価幅（
Ｈ₀(116)）とから、式（５）
粉砕度 ＝ Ｈ(116) ／ Ｈ₀(116)・・・（５）
により求めた。 The fine α-alumina and magnetic recording media obtained in each example were evaluated by the following methods.
(1) BET specific surface area (m ² / g):
Determined by nitrogen adsorption method.
(2) Crystal phase:
An alumina α phase appearing at a position of 2θ = 25.6 ° from a diffraction spectrum of fine α alumina obtained using an X-ray diffractometer (trade name “Rint-2100”, manufactured by Rigaku Corporation) powder X-ray diffractometer. the peak height of the (012 _{plane) (I 25.6), 2θ =} 46 ° of the γ phase appearing in position, eta phase, chi-phase, kappa-phase, since the peak height of the θ-phase and δ-phase (I _46), Formula (1)
Alpha conversion rate = I _25.6 / (I _25.6 + I ₄₆ ) x 100 (%) (1)
Calculated by
(3) Neck rate:
About 20 or more arbitrary particles reflected in the transmission electron micrograph of fine α-alumina, the ratio was determined as the ratio of the particles that were necked and connected to the adjacent particles.
(4) Primary particle size:
With respect to 20 or more arbitrary particles reflected in a transmission electron micrograph of fine α-alumina, the maximum diameter in the fixed direction of each primary particle was measured and obtained as the number average value of the measured values.
(5) Center particle size:
It was measured with a laser diffraction scattering type flow rate distribution measuring apparatus [manufactured by Nikkiso Co., Ltd., “Microtrack HRA”]
(6) Smoothness:
The gloss value was determined according to JIS Z8741 at an incident angle of 45 ° and a reflection angle of 45 °. A larger gloss value indicates smoother.
(7) Grinding degree The degree of grinding of the seed crystal (α alumina) is determined by the half width (H (116)) of the X-ray diffraction peak of the α phase (116) surface and the seed crystal (α alumina) before grinding. Half width of X-ray diffraction peak of α phase (116) plane (
H ₀ (116)) and the formula (5)
Grinding degree = H (116) / H ₀ (116) (5)
Determined by

実施例１
〔種晶スラリ〕
アルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた水酸化アルミニウムを仮焼して、主結晶相がθ相であり、α相を３重量％含む中間アルミナを得、この中間アルミナをジェットミルにて粉砕して、嵩密度０．２１ｇ／ｃｍ³の粉末を得た。
炉内が露点−１５℃〔水蒸気分圧１６５Ｐａ）の乾燥空気で満たされた雰囲気炉に上記で得た粉末を連続的に投入しながら、平均滞留時間３時間で連続的に取り出して、最高温度１１７０℃にて焼成して、ＢＥＴ比表面積１４ｍ²／ｇのαアルミナ粒子を得た。
このαアルミナ粒子１００質量部あたり１質量部の粉砕助剤（プロピレングリコール）を加え、粉砕媒体として直径１５ｍｍのアルミナビーズを加えて振動ミルにて１２時間粉砕して、ＢＥＴ比表面積１７．３ｍ²／ｇ、粉砕度１．１０４、粒子径約０．１μｍのαアルミナ粒子を得た。 Example 1
[Seed crystal slurry]
Aluminum hydroxide obtained by hydrolysis of aluminum isopropoxide is calcined to obtain an intermediate alumina whose main crystal phase is the θ phase and 3% by weight of the α phase, and this intermediate alumina is obtained by a jet mill. By grinding, a powder having a bulk density of 0.21 g / cm ³ was obtained.
While continuously putting the powder obtained above into an atmosphere furnace filled with dry air having a dew point of −15 ° C. (water vapor partial pressure of 165 Pa), the furnace was continuously taken out with an average residence time of 3 hours, and the maximum temperature Firing was performed at 1170 ° C. to obtain α-alumina particles having a BET specific surface area of 14 m ² / g.
1 part by mass of a grinding aid (propylene glycol) is added per 100 parts by mass of the α-alumina particles, alumina beads having a diameter of 15 mm are added as a grinding medium, and the mixture is pulverized with a vibration mill for 12 hours to obtain a BET specific surface area of 17.3 m ^2. / G, pulverization degree 1.104, α-alumina particles having a particle diameter of about 0.1 μm were obtained.

このαアルミナ粒子（粒子径は約０．１μｍ）７５０ｇを硝酸アルミニウム水溶液（ｐＨ＝２）３０００ｇに添加し分散させた後、ダイノーミル〔アシザワファインテック(株)製〕にてアルミナビーズ（直径φ０．６５ｍｍ）を用いて１時間分散処理をすることで、種晶スラリーを得た。 After 750 g of the α-alumina particles (particle diameter is about 0.1 μm) were added and dispersed in 3000 g of an aluminum nitrate aqueous solution (pH = 2), alumina beads (diameter φ0. 65 mm) for 1 hour to obtain a seed crystal slurry.

得られた種晶スラリを、遠心分離機にて４０００ｒｐｍで４０分で分級処理をし、上澄み液を採取することで固形分濃度が１．４質量％の種晶スラリを得た。 The obtained seed crystal slurry was classified in a centrifuge at 4000 rpm for 40 minutes, and the supernatant liquid was collected to obtain a seed crystal slurry having a solid content concentration of 1.4% by mass.

〔アルミニウム加水分解物の製造〕
硝酸アルミニウム水和物〔Ａｌ(ＮＯ₃)₃・９Ｈ₂Ｏ〕（関西触媒化学製、特級、粉末状）９３７．８ｇ（２．５モル）を純水９３２．８５ｇと上記で得た種晶スラリー１０１７．８ｇ（αアルミナ粒子１４．２ｇを含む）を添加し、室温（約２５℃）で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて２５％アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕３９２．５ｇ（アンモニア９８．１ｇ）を約３２ｇ／分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解生成物が析出したスラリーとなっており、そのｐＨは３．８であった。室温（約２５℃）でこのスラリーを数十分間放置した。この水性混合物はゼリー化した。これを６０℃の恒温槽で１日間乾燥し、アルミナ製乳鉢を用いて粉砕し、粉末状の混合物を得た。この混合物には、金属成分の酸化物換算で１００質量部当たり１０質量部の種晶粒子が含まれている。 [Production of aluminum hydrolyzate]
Aluminum nitrate hydrate [Al (NO ₃ ) ₃ .9H ₂ O] (manufactured by Kansai Catalysts Chemical Co., Ltd., special grade, powdered form) 937.8 g (2.5 mol) pure water 932.85 g and seed crystals obtained above 1017.8 g of slurry (containing 14.2 g of α-alumina particles) was added and 392.5 g of 25% aqueous ammonia (made by Wako Pure Chemical Industries, special grade) using a micro rotary pump while stirring at room temperature (about 25 ° C.). (Ammonia 98.1 g) was added at a feed rate of about 32 g / min. At the end of the addition, the slurry was a hydrolyzed product, and the pH was 3.8. The slurry was left for several tens of minutes at room temperature (about 25 ° C.). This aqueous mixture became jelly. This was dried in a constant temperature bath at 60 ° C. for 1 day and pulverized using an alumina mortar to obtain a powdery mixture. This mixture contains 10 parts by mass of seed crystal particles per 100 parts by mass in terms of oxide of the metal component.

〔塩分解〕
温度（Ｔ₀）が２５℃の実験室内で、ＳＵＳ３０４Ｌ製で開口面積（Ａ）３８．５ｃｍ²の排出口を備えた長さ２２５ｃｍ、内径２１２ｃｍで内容積７９．４Ｌのロータリーキルン（高砂工業製）を使用し、投入口から上記で得た粉末混合物を２０ｇ／分で投入しながら取出口から塩分解後の混合物を連続的に取り出して塩分解を行った。ロータリーキルン内は予め窒素ガスで置換して用いた。取出口における炉内温度は３９０℃であった。炉内圧力（Ｐ）は大気圧（０．１ＭＰａ）で使用し、窒素ガスの吹込み量（Ｖ₂）は２５℃換算で１０Ｌ／分（１．６７×１０^-4ｍ³／秒）とした。キルンの回転速度は２回転／分とした。 [Salt decomposition]
A rotary kiln with a length of 225 cm, an inner diameter of 212 cm and an internal volume of 79.4 L (made by Takasago Industry), made of SUS304L and provided with a discharge port with an opening area (A) of 38.5 cm ² in a laboratory with a temperature (T ₀ ) of 25 ° C. Was used, and the powder mixture obtained above was charged at 20 g / min from the charging port, and the salt-decomposed mixture was continuously taken out from the outlet and subjected to salt decomposition. The inside of the rotary kiln was replaced with nitrogen gas in advance. The furnace temperature at the outlet was 390 ° C. The furnace pressure (P) is used at atmospheric pressure (0.1 MPa), and the nitrogen gas blowing rate (V ₂ ) is 10 L / min (1.67 × 10 ⁻⁴ m ³ / sec) in terms of 25 ° C. did. The rotation speed of the kiln was 2 rotations / minute.

〔焼成〕
塩分解後の混合物をアルミナ製るつぼに入れ、箱型電気炉を用いて９２０℃で３時間焼成を行って微粒αアルミナを得た。得られたαアルミナのＢＥＴ比表面積は１８．５、ネック率が８％で、α化率が９９％のαアルミナを得た。得られたαアルミナを３．３Ｌ振動ミルにφ１５ｍｍのアルミナビーズを充填させ１２分間粉砕をすることで、αアルミナを得た。 [Baking]
The salt-decomposed mixture was put in an alumina crucible and fired at 920 ° C. for 3 hours using a box-type electric furnace to obtain fine α-alumina. The α-alumina obtained had an BET specific surface area of 18.5, a neck ratio of 8%, and an α-alumina ratio of 99%. The obtained α-alumina was filled in a 3.3 L vibration mill with φ15 mm alumina beads and pulverized for 12 minutes to obtain α-alumina.

〔磁気記録メディア用コーティング組成物の製造〕
上記で得たαアルミナ粉末３０質量部、塩化ビニル樹脂〔日本ゼオン(株)製、「ＭＲ１１０」〕２．４質量部、メチルエチルケトン４０．６質量部およびシクロヘキサノン２７質量部をバッチ式サンドグラインダーに投入し、直径０．６５ｍｍのジルコニアビーズを分散媒体として、回転数２０００ｒｐｍで攪拌して分散させた。攪拌開始から２時間経過後、ガラスビーズが含まれないように内容物を取り出して、磁気記録メディア用コーティング組成物とした。この組成物に含まれる粒状物〔αアルミナ粉末の凝集物〕の中心粒子径は０．３６μｍであった。 [Manufacture of coating composition for magnetic recording media]
30 parts by mass of the α-alumina powder obtained above, 2.4 parts by mass of vinyl chloride resin (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., “MR110”), 40.6 parts by mass of methyl ethyl ketone and 27 parts by mass of cyclohexanone are charged into a batch type sand grinder. Then, zirconia beads having a diameter of 0.65 mm were used as a dispersion medium and dispersed by stirring at a rotational speed of 2000 rpm. After 2 hours from the start of stirring, the contents were taken out so as not to contain glass beads, and used as a coating composition for magnetic recording media. The center particle diameter of the particulate matter [aggregate of α-alumina powder] contained in this composition was 0.36 μm.

〔コーティング〕
上記で得た磁気記録メディア用コーティング組成物を厚さ１４μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面にドクターブレード（厚さ４５μｍ）を用いて塗布し、乾燥して塗膜を形成した。この塗膜の光沢値は５８％であった。 〔coating〕
The coating composition for magnetic recording media obtained above was applied on one side of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 14 μm using a doctor blade (thickness: 45 μm) and dried to form a coating film. The gloss value of this coating film was 58%.

実施例２
〔磁気記録メディア用コーティング組成物の製造〕
攪拌時間を６時間とする以外は実施例１と同様に操作して、磁気記録メディア用コーティング組成物を得た。この組成物に含まれる粒状物の中心粒子径は０．３１μｍであった。 Example 2
[Manufacture of coating composition for magnetic recording media]
A magnetic recording media coating composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the stirring time was 6 hours. The center particle diameter of the granular material contained in this composition was 0.31 μm.

〔コーティング〕
実施例１で得た組成物に代えて上記で得た組成物を用いる以外は実施例１と同様に操作して塗膜を形成したところ、この塗膜の光沢値は６２％であった。 〔coating〕
When a coating film was formed by operating in the same manner as in Example 1 except that the composition obtained above was used instead of the composition obtained in Example 1, the gloss value of this coating film was 62%.

比較例１
〔磁気記録メディア用コーティング組成物の製造〕
実施例１で得たαアルミナ粉末に代えて、市販のαアルミナ粉末〔住友化学工業(株)製、「ＨＩＴ−８０」、ＢＥＴ比表面積２０ｍ²／ｇ、焼結体の相対密度は５６％〕３０質量部を用いる以外は実施例１と同様に操作して６時間攪拌して、磁気記録メディア用コーティング組成物を得た。この組成物に含まれる粒状物の中心粒子径は０．３９μｍであった。 Comparative Example 1
[Manufacture of coating composition for magnetic recording media]
Instead of the α-alumina powder obtained in Example 1, a commercially available α-alumina powder [manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “HIT-80”, BET specific surface area 20 m ² / g, the relative density of the sintered body is 56%. The same operation as in Example 1 was carried out except that 30 parts by mass was used, followed by stirring for 6 hours to obtain a coating composition for magnetic recording media. The center particle diameter of the granular material contained in this composition was 0.39 μm.

〔コーティング〕
実施例１で得た磁気記録メディア用コーティング組成物に代えて上記で得た組成物を用いる以外は、実施例１と同様に操作して形成された塗膜の光沢値は２６％であった。 〔coating〕
The gloss value of the coating film formed by operating in the same manner as in Example 1 was 26%, except that the composition obtained above was used instead of the coating composition for magnetic recording media obtained in Example 1. .

比較例２
〔磁気記録メディア用コーティング組成物の製造〕
実施例１で得た微細アルミナ粉末に代えて、市販のαアルミナ粉末〔住友化学工業社製、「ＨＩＴ−５０」、ＢＥＴ比表面積８．５ｍ²／ｇ、焼結体の相対密度は６１％〕３０質量部を用いる以外は実施例１と同様に操作して６時間攪拌して、磁気記録メディア用コーティング組成物を得た。この組成物に含まれる粒状物の中心粒子径は０．３２μｍであった。 Comparative Example 2
[Manufacture of coating composition for magnetic recording media]
Instead of the fine alumina powder obtained in Example 1, a commercially available α-alumina powder [manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “HIT-50”, BET specific surface area 8.5 m ² / g, the relative density of the sintered body is 61% The same operation as in Example 1 was carried out except that 30 parts by mass was used, followed by stirring for 6 hours to obtain a coating composition for magnetic recording media. The center particle diameter of the granular material contained in this composition was 0.32 μm.

〔コーティング〕
実施例１で得た磁気記録メディア用コーティング組成物に代えて上記で得た組成物を用いる以外は、実施例１と同様に操作して形成された塗膜の光沢値は４８％であった。 〔coating〕
The gloss value of the coating film formed by operating in the same manner as in Example 1 was 48%, except that the composition obtained above was used in place of the coating composition for magnetic recording media obtained in Example 1. .

Claims (5)

ＢＥＴ比表面積が１０ｍ²／ｇ以上であり、ネック率が３０％以下であることを特徴とする磁気メディア用αアルミナ粉末。 An α-alumina powder for magnetic media, having a BET specific surface area of 10 m ² / g or more and a neck ratio of 30% or less. 請求項１に記載の磁気記録メディア用αアルミナ粉末をバインダー樹脂に分散させること
を特徴とする磁気記録メディア用コーティング組成物の製造方法。 The manufacturing method of the coating composition for magnetic recording media characterized by disperse | distributing the alpha alumina powder for magnetic recording media of Claim 1 to binder resin. 請求項１に記載の磁気記録メディア用αアルミナ粉末がバインダー樹脂に分散されてなる
磁気記録メディア用コーティング組成物。 A coating composition for magnetic recording media, wherein the α-alumina powder for magnetic recording media according to claim 1 is dispersed in a binder resin. 請求項３に記載の磁気記録メディア用コーティング組成物を支持基材上に塗布して磁気
記録層を形成することを特徴とする磁気記録メディアの製造方法。 A method for producing a magnetic recording medium, comprising applying the coating composition for a magnetic recording medium according to claim 3 on a support substrate to form a magnetic recording layer. 請求項３に記載の磁気記録メディア用コーティング組成物から形成された磁気記録層を
支持基材上に有する磁気記録メディア。 A magnetic recording medium having a magnetic recording layer formed from the coating composition for a magnetic recording medium according to claim 3 on a supporting substrate.