JP2006028007A - シラン変性されたフィラーから物質を抽出するための方法および装置 - Google Patents
シラン変性されたフィラーから物質を抽出するための方法および装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006028007A JP2006028007A JP2005187449A JP2005187449A JP2006028007A JP 2006028007 A JP2006028007 A JP 2006028007A JP 2005187449 A JP2005187449 A JP 2005187449A JP 2005187449 A JP2005187449 A JP 2005187449A JP 2006028007 A JP2006028007 A JP 2006028007A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silane
- filler
- gas
- modified
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
- B01D11/0219—Fixed bed of solid material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0288—Applications, solvents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0292—Treatment of the solvent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
【解決手段】 − 抽出剤として、圧力および/または温度により圧縮された少なくとも1種の気体を使用し、かつ
− 圧縮された気体を圧力容器中で半径方向でフィラーに通過させ、かつ/または
− シラン変性されたフィラーから抽出された物質を適切な吸収剤により圧縮された気体から除去する。
【効果】シラン変性されたフィラーから効果的に物質を抽出することができ、これと同時に、フィラー堆積床を通過する圧縮された気体の高い処理量が可能となる。
【選択図】図1
Description
− 抽出剤として、圧力および/または温度により圧縮された少なくとも1種の気体を使用し、かつ
− 圧縮された気体を圧力容器中で半径方向でフィラーに通過させ、かつ/または
− シラン変性されたフィラーから抽出された物質を適切な吸収剤により圧縮された気体から除去する
ことを特徴とする、少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法により解決される。
− 抽出剤として、圧力および/または温度により圧縮された少なくとも1種の気体を使用し、かつ
− 圧縮された気体を圧力容器中で半径方向でフィラーに通過させることができる。
− 抽出剤として、圧力および/または温度により圧縮された少なくとも1種の気体を使用し、かつ
− シラン変性されたフィラーから抽出される物質を適切な吸収剤により、圧縮された気体から除去することができる。
− 抽出剤として、圧力および/または温度により圧縮された少なくとも1種の気体を使用し、かつ
− 圧縮された気体を圧力容器中で半径方向でフィラーに通過させ、かつ
− シラン変性されたフィラーから抽出される物質を適切な吸収剤により、圧縮された気体から除去することができる。
軸方向の貫流とは、円筒形に設計された圧力容器の対称な回転軸に対して平行な貫流であると理解することができる。
Z−A−Sx−A−Z (I)
[式中、
xは、1〜14、有利には1〜8、特に有利には2〜6の数であり、
Zは同時にSiX1X2X3であり、かつ
X1、X2、X3はそれぞれ相互に無関係に、水素(−H)、ハロゲン(−Cl、−Br、−I)またはヒドロキシ(−OH)、線状、分枝鎖状もしくは環状の、1〜18個の炭素原子(C1〜C18)を有する、有利にはC1〜C10を有する炭化水素鎖、有利にはメチル−、エチル−、プロピル−またはブチル−、アルキル酸−(CxH2x+1)−C(=O)O−、アルケニル酸置換基、たとえばアセトキシ−CH3−(C=O)O−、置換されたアルキル−もしくはアルケニル酸置換基、たとえばオキシマト−R′2C=NO−、5〜12個の炭素原子を有するシクロアルカン基、ベンジル基またはハロゲン−もしくはアルキル置換されたフェニル基、線状もしくは分枝鎖状の炭化水素鎖を有するアルコキシ基、有利には(C1〜C24)−アルコキシ、特に有利にはメトキシ−(CH3O−)、エトキシ−(C2H5O−)、プロポキシ−(C3H7O−)またはブトキシ−(C4H9O−)ならびにドデシルオキシ−(C12H25O−)、テトラデシルオキシ−(C14H29O−)、ヘキサデシルオキシ−(C16H33O−)およびオクタデシルオキシ−(C18H37O−)、C1〜C50原子を有する線状もしくは分枝鎖状のポリエーテル鎖を有するアルコキシ基、たとえば式−O−(CH2−CH2−O−)z−アルキル、−O−(C(CH3)H−CH2−O−)z−アルキルまたは−O−(CH2−C(CH3)H−O−)z−アルキルのもの、その際、z=1〜15、有利にはz=1〜10、特に有利にはz=2〜8であり、かつアルキル=C1〜C30、有利にはC1〜C20、特に有利にはC8〜C18であり、分枝鎖状および/または非分枝鎖状、(C5〜12)−原子を有するシクロアルコキシ基、ハロゲン置換もしくはアルキル置換されたフェノキシ基またはベンジルオキシ基を表してよく、
Aは線状もしくは分枝鎖状の、飽和もしくは不飽和の脂肪族、芳香族もしくは混合された脂肪族/芳香族の二価のC1〜C30、有利にはC1〜C3、炭化水素鎖、有利にはC1〜C3、特に有利には(−CH2−)、(−CH2−)2、(−CH2−)3、(−CH(CH3)−CH2−)または(−CH2−CH(CH3)−)である]の有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の混合物を使用することができる。
X1X2X3Si−A−S−SiR1R2R3 (II)
[式中、
X1、X2、X3およびAは、相互に無関係に式(I)においてと同じ意味を有し、
R1、R2、R3は、それぞれ相互に無関係であり、かつ(C1〜C16)アルキル、有利には(C1〜C4)アルキル、特に有利にはメチル−およびエチル−、(C1〜C16)アルコキシ、有利には(C1〜C4)アルコキシ、特に有利にはメトキシおよびエトキシ、(C1〜C16)ハロアルキル、アリール、(C7〜C16)アラルキル、−H、ハロゲンまたはX1X2X3Si−A−S−を意味する]の有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の混合物を使用することができる。
X1X2X3Si−Alk (III)
[式中、
X1、X2およびX3は、それぞれ相互に無関係に式(I)においてと同じ意味を有し、かつ
Alkは直鎖状、分枝鎖状もしくは環状の(C1〜C18)アルキル、たとえばメチル−、エチル−、n−プロピル、n−ブチル、n−ペンチル、n−ヘキシル、イソプロピルまたはt−ブチル、(C1〜C5)アルコキシ、たとえばメトキシ−、エトキシ−、プロポキシ−、ブトキシ−、イソプロポキシ−、イソブトキシ−、t−ブトキシ−またはペントキシ、ハロゲン、たとえばフッ素、塩素、臭素またはヨウ素、ヒドロキシ、チオール、ニトリル、(C1〜C4)ハロアルキル、−NO2、(C1〜C8)チオアルキル、−NH2、−NHR1、−NR1R2、NH(SiX1X2X3)、アルケニル、アリル−、ビニル−、アリールまたは(C7〜C16)アラルキルである]の有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の混合物を使用することができる。
[[(ROC(=O))p−(G)j]k−Y−S]r−G−(SiX1X2X3)s (IV)
[(X1X2X3Si)q−G]a−[Y−[S−G−SiX1X2X3]b]c (V)
[式中、
Yは、多価の種(Q)zD(=E)を表し、
その際、次のことが該当する:
pは0〜5、rは1〜3、zは0〜2、qは0〜6、aは0〜7、bは1〜3、jは0〜1、あるいは、p=1の場合、しばしば0であってよく、cは1〜6、有利には1〜4、sは1〜3、kは1〜2であるが、ただしその前提として、
(1)(D)が炭素、硫黄またはスルホニルである場合、a+b=2であり、k=1であり、
(2)(D)がリン原子である場合、c≧1およびb=1である限り、a+b=3であり、その際、a=c+1であり、
(3)(D)がリン原子である場合、k=2であり、
Yは多価の種(Q)zD(=E)であり、有利には
Rは相互に無関係にH、直鎖状、環状もしくは分枝鎖状のアルキル鎖、有利には(C1〜C18)アルキル、特に有利には(C1〜C4)アルキルを表し、
場合によりアルキル鎖は不飽和の割合、たとえば二重結合(アルケン)、三重結合(アルキン)またはアルキル芳香族化合物(アラルキル)または芳香族を有していてよく、かつ式(II)においてと同じ意味を有し、
Gは残りの置換基とは無関係に水素、(C1〜C18)を有する直鎖状、環状もしくは分枝鎖状のアルキル鎖を表し、場合によりアルキル鎖は不飽和の割合、たとえば二重結合(アルケン)、三重結合(アルキン)またはアルキル芳香族(アラルキル)または芳香族を有していてよく、
式(IV)中でp=0の場合、Gは有利には水素(H)であり、
Gは、Y断片によりα,β−不飽和チオカルボニル断片が生じるように結合したα,β−不飽和断片の構造に相応せず、
X1、X2およびX3はそれぞれ相互に無関係に式(I)においてと同様の意味を有する]の有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の混合物を使用することができる。
チオカルボキシレートエステル−C(=O)−S−、ジチオカルボキシレート−C(=S)−S−、チオカーボネートエステル−O−C(=O)−S−、ジチオカーボネートエステル−S−C(=O)−S−および−O−C(=S)−S−、トリチオカーボネートエステル−S−C(=S)−S−、ジチオカルバメートエステル−N−C(=S)−S−、チオスルホネートエステル−S(=O)2−S−、チオスルフェートエステル−O−S(=O)2−S−、チオスルファメートエステル(−N−)S(=O)2−S−、チオスルフィネートエステル−C−S(=O)−S−、チオスルフィットエステル−O−S(=O)−S−、チオスルフィメートエステルN−S(=O)−S−、チオホスフェートエステルP(=O)(O−)2(S−)、ジチオホスフェートエステルP(=O)(O−)(S−)2またはP(=S)(O−)2(S−)、トリチオホスフェートエステルP(=O)(S−)3またはP(=S)(O−)(S−)2、テトラチオホスフェートエステルP(=S)(S−)3、チオホスファメートエステル−P(=O)(−N−)(S−)、ジチオホスファメートエステル−P(=S)(−N−)(S−)、チオリンアミデートエステル(−N−)P(=O)(O−)(S−)、ジチオリンアミデートエステル(−N−)P(=O)(S−)2または(−N−)P(=S)(O−)(S−)またはトリチオリンアミデートエステル(−N−)P(=S)(S−)2。
2−トリエトキシシリル−1−エチルチオアセテート、
2−トリメトキシシリル−1−エチルチオアセテート、
2−(メチルジメトキシシリル)−1−エチルチオアセテート、
3−トリメトキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
トリエトキシシリルメチルチオアセテート、
トリメトキシシリルメチルチオアセテート、
トリイソプロポキシシリルメチルチオアセテート、
メチルジエトキシシリルメチルチオアセテート、
メチルジメトキシシリルメチルチオアセテート、
メチルジイソシアネートプロポキシシリルメチルチオアセテート、
ジメチルエトキシシリルメチルチオアセテート、
ジメチルメトキシシリルメチルチオアセテート、
ジメチルイソプロポキシシリルメチルチオアセテート、
2−トリイソプロポキシシリル−1−エチルチオアセテート、
2−(メチルジエトキシシリル)−1−エチルチオアセテート、
2−(メチルジイソシアネートプロポキシシリル)−1−エチルチオアセテート、
2−(ジメチルエトキシシリル)−1−エチルチオアセテート、
2−(ジメチルメトキシシリル)−1−エチルチオアセテート、
2−(ジメチルイソプロポキシシリル)−1−エチルチオアセテート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
3−トリイソプロポキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
3−メチルジエトキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
3−メチルジメトキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
3−メチルジイソプロポキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
1−(2−トリエトキシシリル−1−エチル)−4−チオアセチルシクロヘキサン、
1−(2−トリエトキシシリル−1−エチル)−3−チオアセチルシクロヘキサン、
2−トリエトキシシリル−5−チオアセチルノルボルネン、
2−トリエトキシシリル−4−チオアセチルノルボルネン、
2−(2−トリエトキシシリル−1−エチル)−5−チオアセチルノルボルネン、
2−(2−トリエトキシシリル−1−エチル)−4−チオアセチルノルボルネン、
1−(1−オキソ−2−チア−5−トリエトキシシリルフェニル)安息香酸、
6−トリエトキシシリル−1−ヘキシルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−5−ヘキシルチオアセテート、
8−トリエトキシシリル−1−オクチルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−7−オクチルチオアセテート、
6−トリエトキシシリル−1−ヘキシルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−5−オクチルチオアセテート、
8−トリメトキシシリル−1−オクチルチオアセテート、
1−トリメトキシシリル−7−オクチルチオアセテート、
10−トリエトキシシリル−1−デシルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−9−デシルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−2−ブチルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−3−ブチルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−3−メチル−2−ブチルチオアセテート、
1−トリエトキシシリル−3−メチル−3−ブチルチオアセテート、
3−トリメトキシシリル−1−プロピルチオオクトエート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオパルミテート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオオクトエート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオテトラデカノエート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオヘキサデカノエート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオオクタデカノエート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオベンゾエート、
3−トリエトキシシリル−1−プロピルチオ−2−エチルヘキサノエート、
3−メチルジアセトキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
3−トリアセトキシシリル−1−プロピルチオアセテート、
2−メチルジアセトキシシリル−1−エチルチオアセテート、
2−トリアセトキシシリル−1−エチルチオアセテート、
1−メチルジアセトキシシリル−1−エチルチオアセテートまたは
1−トリアセトキシシリル−1−エチルチオアセテート。
X1X2X3Si−A−Sub (VI)
[式中、X1、X2、X3およびAは、そのつど相互に無関係に、式(I)に記載した意味を有し、かつSubは、−SH、−NH2、−NH(A−SiX1X2X3)、−N(A−SiX1X2X3)2、O−C(O)−CMe=CH2、
以下に記載する第1〜2表の比較例は、50lのオートクレーブ容量を有する固体のための高圧抽出装置中で実施する。
比較例10(EP1256604A2による例A)
Ultrasil VN3 1500gをドラムミキサ(高さ7cmを有する4つのバッフル)中に充填する。ドラムを18゜の傾斜状態の回転状態で20回転/分回転させる。55分以内に、Si69(8phf)120gを市販のハンドスプレーポンプによりドラムカバー中の6cmの穿孔を通過させて噴霧する。引き続き5分間のドラムの後運転時間を維持する。
Ultrasil VN3 2000gを換気棚中、105℃で2時間乾燥させる。乾燥させたUltrasil VN3 1500gをドラムミキサ(高さ7cmを有する4のバッフル)中に充填する。ドラムを18゜の傾斜状態の回転状態で20回転/分で回転させる。55分以内にSi69(8phf)120gを市販のハンドスプレーポンプを用いてドラムカバーの6cmの穿孔を通して噴霧する。引き続き、5分のドラムの後運転時間を維持する。
EP1357156A2からの比較例:
以下に記載する試験を、50lのオートクレーブ容量を有する固体のための高圧抽出装置中で実施する。
以下に記載する、本発明による実施例(第7〜8表)は、50lのオートクレーブ容量を有する固体のための高圧抽出装置中で実施される。
− 変性されたフィラーのより少ないエタノール含有率による、もしくは
− 変性すべきフィラーのより短い、相対的な抽出時間による
改善が明らかとなる。
以下に記載する第9+10表の試験は、6500lのオートクレーブ容量を有する固体のための高圧抽出装置中で実施される。高圧抽出装置の構成は図20に概略が記載されている。高圧抽出装置中の高圧オートクレーブの構成は図12に概略が記載されている。
そのつど1300kgの沈降ケイ酸Ultrasil 7005(Degussa AG社;分析的な特性値:ISO 5794/添付書類DによるBET=185m2/g、CTAB表面積=173m2/g、乾燥減量=5.5質量%(DIN ISO787−2)をミキサー中でSi69(Degussa AG社;ビス[トリエトキシシリルプロピル]テトラスルファン)104kgまたはSi266(Degussa AG社;ビス−[トリエトキシシリルプロピル]ジスルファン)94kgと物理的に混合する。フィラーおよびシランの物理的な混合に引き続き、第9+10表に記載されている量の水を均一に分散させる。
そのつど1410kgの沈降法による粉末状の、圧縮されてないケイ酸Ultrasil7000(Degussa AG;CTAB表面積(pH9)155m2/g;乾燥減量5.5%(DIN ISO787−2)1410kgを、ミキサー中でSi69(Degussa AG社;ビス−[トリエトキシシリルプロピル]テトラスルファン)112kgまたはSi266(Degussa AG社;ビス−[トリエトキシシリルプロピル]ジスルファン)102kgと物理的に混合する。フィラーおよびシランの物理的な混合に引き続き第9+10表に記載されている量の水を均一に分散させる。
− 変性されたフィラーの、より少ないエタノール含有率によって、もしくは
− 変性すべきフィラーの、より短い相対的な抽出時間によって
改善が明らかとなる。
試料の含水率は次のように測定する:
シラン化されたケイ酸10gをミルで15秒間粉砕し、かつ引き続き含水率を公知の、当業者に周知の規則によりカール・フィッシャーの滴定(Metrohm社、720KFS Titrino)およびMerckから得られるカール・フィッシャーの滴定用化学薬品No.1.09241、No.1.09243およびNo.1.06664(酒石酸二ナトリウム二水和物)によって測定する。
充填後に密閉キャップを有するガラスアンプル中で、本発明によるフィラー1gにジエチレングリコールモノブチルエーテル(DEGMBE)10mlおよび0.5モル/lのH2SO4 0.3mlを添加する。混合物をガラスアンプル中、60℃で20分、水浴中で混合する。引き続き迅速に25℃に温度処理した混合物にデカン10mlを添加する。次いで混合された有機相から相応する量をHPLC分析(Jasco Autosampler851−AS、ポンプJasco PU980、RI検出器7515Aを有するHPLC装置;TiO2カラム、250×4.5mm、5μm、YMC;移動相:シクロヘキサンを含有するDEGMBE;温度25℃)のためにエタノールに取り出す。
Claims (14)
- 少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法において、
− 抽出剤として、圧力および/または温度により圧縮された少なくとも1種の気体を使用し、かつ
− 圧縮された気体を圧力容器中で半径方向でフィラーに通過させ、かつ/または
− シラン変性されたフィラーから抽出された物質を適切な吸収剤により圧縮された気体から除去する
ことを特徴とする、少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。 - 吸収剤として、活性炭、ゼオライト、ケイ酸、シリカゲルまたは水を使用する、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 圧縮され、物質が負荷された気体を少なくとも1つの吸収装置に通過させる、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- シラン変性されたフィラーが、圧縮された気体による抽出後に、施与されたシラン中に含有されている、加水分解により遊離可能なアルコールの量の75モル%未満の残留含有率を有する、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 圧縮された気体として、二酸化炭素、ヘリウム、窒素、一酸化二窒素、六フッ化硫黄、1〜5個の炭素原子を有する気体状のアルカン、2〜4個の炭素原子を有する気体状のアルケン、気体状のアルキン、気体状のジエン、気体状のフルオロ炭化水素、クロロ−および/またはフルオロクロロ炭化水素またはこれらの代替物質またはアンモニア、ならびに前記の気体の混合物を使用する、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 圧力が1〜300バールである、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 抽出を0〜200℃の温度で行う、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 抽出の間の圧力を、720分までの時間にわたり、異なった圧力レベルで一定に維持し、かつフィラーをこの時間の間、圧縮された気体中に浸漬し、かつ該気体を貫流させる、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 物質の抽出を均一な条件下で実施する、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- シラン変性された酸化物またはケイ酸塩のフィラーを圧縮された気体中での反応の間、付加的な添加剤と接触させる、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 添加剤として、アンモニア、水、二酸化硫黄、短鎖もしくは長鎖のポリエーテルまたは短鎖もしくは長鎖のアミン、乳化剤あるいはまた短鎖もしくは長鎖のシリコーン油を使用する、請求項10記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 少なくとも1つの加圧式オートクレーブ中で、または直列もしくは並列に接続された少なくとも2つの圧力容器中で実施する、請求項1記載の少なくとも1種のシラン変性された酸化物もしくはケイ酸塩のフィラーから物質を抽出するための方法。
- 気体透過性の少なくとも1つの内部容器、フィラーを収容するためのふるいまたはインサートを有する少なくとも1つの圧力容器およびフィラー堆積床中に存在する少なくとも1つの気体入口および気体出口からなり、かつ半径方向に設置された、気体入口もしくはフィラー堆積床からの気体出口を有する、請求項1記載の方法を実施するための装置。
- 内側から外側へ向かって半径方向に、または外側から内側に向かって半径方向に設計された気体の貫流方向が可能である、請求項13記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102004030737.7 | 2004-06-25 | ||
DE102004030737A DE102004030737A1 (de) | 2004-06-25 | 2004-06-25 | Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von Stoffen aus silanmodifizierten Füllstoffen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006028007A true JP2006028007A (ja) | 2006-02-02 |
JP4944397B2 JP4944397B2 (ja) | 2012-05-30 |
Family
ID=34936676
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005187449A Expired - Fee Related JP4944397B2 (ja) | 2004-06-25 | 2005-06-27 | シラン変性されたフィラーから物質を抽出するための方法および装置 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7462221B2 (ja) |
EP (1) | EP1609516B1 (ja) |
JP (1) | JP4944397B2 (ja) |
KR (1) | KR101172908B1 (ja) |
CN (1) | CN1721466A (ja) |
AT (1) | ATE486645T1 (ja) |
BR (1) | BRPI0503623B1 (ja) |
DE (2) | DE102004030737A1 (ja) |
ES (1) | ES2354889T3 (ja) |
RU (1) | RU2383572C2 (ja) |
TW (1) | TWI377085B (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007231272A (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-13 | Degussa Gmbh | ゴム混合物 |
JP2013520294A (ja) * | 2008-12-29 | 2013-06-06 | ザクルイトエ・アクツィオネルノエ・オブスチェストヴォ“ツイン・トレーディング・カンパニー” | 材料を抽出する方法及び同方法を実施するための装置 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005038791A1 (de) * | 2005-08-17 | 2007-02-22 | Degussa Ag | Organosiliciumverbindungen, ihre Herstellung und ihre Verwendung |
DE102005060122A1 (de) * | 2005-12-16 | 2007-06-21 | Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von (Mercaptoorganyl)alkylpolyethersilanen |
DE102006027235A1 (de) * | 2006-06-09 | 2008-01-17 | Evonik Degussa Gmbh | Kautschukmischungen |
DE102010036382B9 (de) * | 2010-07-13 | 2012-03-22 | Beko Technologies Gmbh | Adsorbtionstrockner |
WO2017090138A1 (ja) * | 2015-11-26 | 2017-06-01 | 三菱電機株式会社 | データ転送装置、データ転送方法及びデータ転送プログラム |
US11001716B2 (en) | 2016-03-16 | 2021-05-11 | Construction Research & Technology Gmbh | Surface applied corrosion inhibitor |
US10533239B2 (en) * | 2016-11-01 | 2020-01-14 | Battelle Energy Alliance, Llc | Methods of recovering rare earth elements from a material |
CN110694462B (zh) * | 2019-09-30 | 2021-09-10 | 北京工业大学 | 一种pdms与泡沫陶瓷复合填料及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04173082A (ja) * | 1990-11-06 | 1992-06-19 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | ホップエキスの製造法および該方法により得られるホップエキス |
JPH04281802A (ja) * | 1991-03-08 | 1992-10-07 | Kobe Steel Ltd | 超臨界流体抽出容器 |
JPH05103625A (ja) * | 1991-05-28 | 1993-04-27 | Shokuhin Sangyo High Separeeshiyon Syst Gijutsu Kenkyu Kumiai | 液状食品中の香気成分の回収方法及び装置並びに香気物質 |
JPH08141306A (ja) * | 1994-11-24 | 1996-06-04 | Japan Tobacco Inc | 半径方向流れ流体抽出方法及び装置 |
JP2003064221A (ja) * | 2001-05-08 | 2003-03-05 | Degussa Ag | シラン変性されたバイオポリマー、バイオオリゴマー、酸化物又はケイ酸塩の充填剤、その製造方法、それ自体を含有するゴム混合物及びその使用 |
JP2004002843A (ja) * | 2002-04-25 | 2004-01-08 | Degussa Ag | シラン変性酸化物充てん剤又はシラン変性シリカ質充てん剤、該充てん剤の製造方法、該充てん剤の使用、該充てん剤を含有するゴム混合物及び該ゴム混合物の使用 |
Family Cites Families (54)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3122516A (en) * | 1961-02-20 | 1964-02-25 | Dow Corning | Organosiloxane elastomers reinforced with modified silica fillers |
NL301721A (ja) | 1962-12-21 | 1900-01-01 | ||
GB1102251A (en) | 1964-02-04 | 1968-02-07 | Union Carbide Corp | Treatment of metal surfaces |
US3590065A (en) | 1969-07-18 | 1971-06-29 | Dow Corning | Method of preparing mercaptoalkylalkoxy silanes |
US4153063A (en) * | 1970-09-02 | 1979-05-08 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Process for the extraction of nicotine from tobacco |
GB1310379A (en) | 1970-12-10 | 1973-03-21 | Ppg Industries Inc | Tire tread |
US3873489A (en) | 1971-08-17 | 1975-03-25 | Degussa | Rubber compositions containing silica and an organosilane |
US4076550A (en) | 1971-08-17 | 1978-02-28 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Reinforcing additive |
US3997356A (en) | 1971-08-17 | 1976-12-14 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Reinforcing additive |
BE787691A (fr) | 1971-08-17 | 1973-02-19 | Degussa | Composes organosiliciques contenant du soufre |
US3978103A (en) | 1971-08-17 | 1976-08-31 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Sulfur containing organosilicon compounds |
US4048206A (en) | 1975-04-22 | 1977-09-13 | Mikhail Grigorievich Voronkov | Process for the production of 1-organylsilatranes and carbofunctional derivatives thereof |
DE3203687A1 (de) | 1982-02-04 | 1983-08-11 | Schering Ag, 1000 Berlin Und 4619 Bergkamen | Elastische kunstharzmassen mit verbesserter haftwirkung |
DE3203688C2 (de) | 1982-02-04 | 1985-01-24 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Organosilanester |
DE3314742A1 (de) | 1983-04-23 | 1984-10-25 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | An der oberflaeche modifizierte natuerliche oxidische oder silikatische fuellstoffe, ein verfahren zur herstellung und deren verwendung |
DE3426987A1 (de) | 1984-07-21 | 1986-01-30 | Schering AG, 1000 Berlin und 4709 Bergkamen | Verfahren zur herstellung von unter feuchtigkeitsausschluss lagerstabilen kunstharzmassen und deren verwendung |
JPS62181346A (ja) | 1986-02-05 | 1987-08-08 | Bridgestone Corp | ゴム組成物 |
US5497792A (en) * | 1987-11-19 | 1996-03-12 | Philip Morris Incorporated | Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco |
DE4025866A1 (de) | 1990-08-16 | 1992-02-20 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von mercaptosilanen |
EP0652245B2 (en) | 1993-11-05 | 2005-02-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for preparing organic functional group-containing organopolysiloxanes, organopolysiloxanes obtained by the process and mercapto group and alkoxy group-containing organopolysiloxanes and preparation thereof |
ES2101376T3 (es) | 1994-03-15 | 1997-07-01 | Basf Ag | Catalizadores de hidrogenacion que contienen niquel. |
EP0700951B1 (en) | 1994-09-08 | 2000-12-27 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Polyorganosiloxane and process for producing the same |
JP3091993B2 (ja) | 1995-04-21 | 2000-09-25 | 信越化学工業株式会社 | メルカプトプロピルシラン化合物の製造方法 |
DE19544469A1 (de) | 1995-09-23 | 1997-03-27 | Degussa | Organosilanverbindungen und Kieselsäure enthaltende vulkanisierbare Kautschukmischungen und Verfahren zur Herstellung |
US5840952A (en) | 1995-11-02 | 1998-11-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of manufacturing 3-mercaptopropylalkoxy silane |
FR2743564A1 (fr) | 1996-01-11 | 1997-07-18 | Michelin & Cie | Compositions de caoutchouc pour enveloppes de pneumatiques a base de silices contenant un additif de renforcement a base d'un polyorganosiloxane fonctionnalise et d'un compose organosilane . |
US5637209A (en) * | 1996-01-18 | 1997-06-10 | Battelle Memorial Institute | Field-portable supercritical CO2 extractor |
US5780538A (en) | 1996-03-11 | 1998-07-14 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Silica reinforced rubber composition and tire with tread |
US5914364A (en) | 1996-03-11 | 1999-06-22 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Silica reinforced rubber composition and tire with tread |
DE19651849A1 (de) | 1996-12-13 | 1998-06-18 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Bis(silylorganyl)-polysulfanen |
US6414061B1 (en) | 1997-08-21 | 2002-07-02 | Crompton Corporation | Blocked mercaptosilane coupling agents for filled rubbers |
JP3501008B2 (ja) | 1998-04-10 | 2004-02-23 | ダイソー株式会社 | 含硫黄有機珪素化合物の製造方法およびその合成中間体の製造方法 |
DE19825796A1 (de) | 1998-06-10 | 1999-12-16 | Degussa | Neue oligomere Organosilanpolysulfane, deren Verwendung in Kautschukmischungen und zur Herstellung von Formkörpern |
DE19834990B4 (de) | 1998-08-03 | 2005-09-15 | Degussa Ag | Acryloxypropyl- oder Methacryloxypropyl-Gruppen enthaltende Siloxan-Oligomere, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
JP2000198929A (ja) | 1998-10-30 | 2000-07-18 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 複合成形用シリコーンゴム組成物 |
DE19929021A1 (de) | 1999-06-25 | 2000-12-28 | Degussa | Funktionelle Organylorganyloxysilane auf Trägerstoffen in Kabelcompounds |
US6444031B1 (en) | 1999-09-03 | 2002-09-03 | Xerox Corporation | Apparatus for coating photoreceptor devices |
US6518335B2 (en) | 2000-01-05 | 2003-02-11 | Crompton Corporation | Sulfur-containing silane coupling agents |
DE10009790C1 (de) | 2000-03-01 | 2001-09-20 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Organosilylalkylpolysulfanen |
DE10015309A1 (de) | 2000-03-28 | 2001-10-18 | Degussa | Kautschukmischungen |
DE10040678C1 (de) * | 2000-08-19 | 2002-05-29 | Messer Griesheim Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Hochdruck-Extraktion |
US6444013B1 (en) * | 2000-09-19 | 2002-09-03 | The Boc Group, Inc. | Purification of methylsilanes |
US6433065B1 (en) | 2000-10-13 | 2002-08-13 | Bridgestone Corporation | Silica-reinforced rubber compounded with mercaptosilanes and alkyl alkoxysilanes |
ATE311396T1 (de) | 2001-08-06 | 2005-12-15 | Degussa | Organosiliciumverbindungen |
US6433206B1 (en) | 2001-11-05 | 2002-08-13 | Crompton Corporation | Process for preparing silylorganomercaptans |
JP4178376B2 (ja) | 2002-09-06 | 2008-11-12 | 信越化学工業株式会社 | 3−メルカプトプロピルアルコキシシランの製造方法 |
JP4193051B2 (ja) | 2003-07-28 | 2008-12-10 | 信越化学工業株式会社 | 3−メルカプトプロピルアルコキシシランの製造方法 |
DE10351735B3 (de) | 2003-11-06 | 2004-12-09 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von (Mercaptoorganyl)-alkoxysilanen |
DE10351736B3 (de) | 2003-11-06 | 2005-01-13 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von (Mercaptoorganyl)-alkoxysilanen |
DE102005020536A1 (de) | 2004-09-07 | 2006-03-23 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von Mercaptoorganyl(alkoxysilan) |
DE102005020534B4 (de) | 2004-09-07 | 2006-07-06 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von Mercaptoorganyl(alkoxysilanen) |
DE102004061014A1 (de) | 2004-12-18 | 2006-06-29 | Degussa Ag | Kautschukmischungen |
DE102005057801A1 (de) | 2005-01-20 | 2006-08-03 | Degussa Ag | Mercaptosilane |
DE102005052233A1 (de) | 2005-03-07 | 2006-09-21 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von Organosilanen |
-
2004
- 2004-06-25 DE DE102004030737A patent/DE102004030737A1/de not_active Withdrawn
-
2005
- 2005-05-19 EP EP05010828A patent/EP1609516B1/de not_active Not-in-force
- 2005-05-19 DE DE502005010466T patent/DE502005010466D1/de active Active
- 2005-05-19 ES ES05010828T patent/ES2354889T3/es active Active
- 2005-05-19 AT AT05010828T patent/ATE486645T1/de active
- 2005-06-22 TW TW094120848A patent/TWI377085B/zh not_active IP Right Cessation
- 2005-06-22 US US11/157,919 patent/US7462221B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2005-06-24 RU RU2005119590/15A patent/RU2383572C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2005-06-24 KR KR1020050054961A patent/KR101172908B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2005-06-27 JP JP2005187449A patent/JP4944397B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2005-06-27 BR BRPI0503623-2A patent/BRPI0503623B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2005-06-27 CN CNA200510082011XA patent/CN1721466A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04173082A (ja) * | 1990-11-06 | 1992-06-19 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | ホップエキスの製造法および該方法により得られるホップエキス |
JPH04281802A (ja) * | 1991-03-08 | 1992-10-07 | Kobe Steel Ltd | 超臨界流体抽出容器 |
JPH05103625A (ja) * | 1991-05-28 | 1993-04-27 | Shokuhin Sangyo High Separeeshiyon Syst Gijutsu Kenkyu Kumiai | 液状食品中の香気成分の回収方法及び装置並びに香気物質 |
JPH08141306A (ja) * | 1994-11-24 | 1996-06-04 | Japan Tobacco Inc | 半径方向流れ流体抽出方法及び装置 |
JP2003064221A (ja) * | 2001-05-08 | 2003-03-05 | Degussa Ag | シラン変性されたバイオポリマー、バイオオリゴマー、酸化物又はケイ酸塩の充填剤、その製造方法、それ自体を含有するゴム混合物及びその使用 |
JP2004002843A (ja) * | 2002-04-25 | 2004-01-08 | Degussa Ag | シラン変性酸化物充てん剤又はシラン変性シリカ質充てん剤、該充てん剤の製造方法、該充てん剤の使用、該充てん剤を含有するゴム混合物及び該ゴム混合物の使用 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007231272A (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-13 | Degussa Gmbh | ゴム混合物 |
JP2013520294A (ja) * | 2008-12-29 | 2013-06-06 | ザクルイトエ・アクツィオネルノエ・オブスチェストヴォ“ツイン・トレーディング・カンパニー” | 材料を抽出する方法及び同方法を実施するための装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US7462221B2 (en) | 2008-12-09 |
DE502005010466D1 (de) | 2010-12-16 |
EP1609516B1 (de) | 2010-11-03 |
RU2383572C2 (ru) | 2010-03-10 |
CN1721466A (zh) | 2006-01-18 |
US20060011219A1 (en) | 2006-01-19 |
EP1609516A1 (de) | 2005-12-28 |
ATE486645T1 (de) | 2010-11-15 |
DE102004030737A1 (de) | 2006-01-12 |
KR20060048514A (ko) | 2006-05-18 |
JP4944397B2 (ja) | 2012-05-30 |
TWI377085B (en) | 2012-11-21 |
ES2354889T3 (es) | 2011-03-18 |
RU2005119590A (ru) | 2006-12-27 |
TW200615033A (en) | 2006-05-16 |
KR101172908B1 (ko) | 2012-08-10 |
BRPI0503623B1 (pt) | 2015-06-16 |
BRPI0503623A (pt) | 2006-02-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4944397B2 (ja) | シラン変性されたフィラーから物質を抽出するための方法および装置 | |
JP4523242B2 (ja) | シラン変性酸化物充てん剤又はシラン変性シリカ質充てん剤、該充てん剤の製造方法、該充てん剤の使用、該充てん剤を含有するゴム混合物及び該ゴム混合物の使用 | |
JP5044080B2 (ja) | シラン変性されたバイオポリマー、バイオオリゴマー、酸化物又はケイ酸塩の充填剤、その製造方法、それ自体を含有するゴム混合物及びその使用 | |
JP5924633B2 (ja) | 表面修飾基材の製造方法、接合体の製造方法、新規ヒドロシラン化合物および表面修飾基材 | |
CN105251441B (zh) | 一种高性能介微双孔可控分子筛吸附剂及其制备和应用 | |
CN106732384B (zh) | 一种改性二氧化硅纳米颗粒、制备方法以及应用 | |
RU2130951C1 (ru) | Порошкообразная полиорганосилоксановая смола, способ ее получения и способ получения композиций на основе полиорганосилоксановых смол | |
JP2017503879A (ja) | シラン変性されたケイ酸、その製造方法および前記のシラン変性されたケイ酸の使用 | |
WO2014189470A1 (en) | Method for purifying gas using liquid marbles | |
CN109195686B (zh) | 气态烃原料脱水以及脱除硫化氢和硫醇装置、方法和催化剂 | |
CN108290746A (zh) | 二氧化硅合成 | |
ES2220534T3 (es) | Procedimiento para la obtencion de catalizadores phillips para la polimerizacion de olefinas con productividades mejoradas en el procedimiento de forma de particulas. | |
KR102248271B1 (ko) | 반응 잔류물로부터의 하이드로할로실란 회수 | |
KR100794729B1 (ko) | 보강성질 우수한 둥지실리카의 제조방법 | |
JP2008290909A (ja) | 珪素酸化物含有乾燥ゲルの充填方法 | |
EP0924267B1 (en) | Method of steam stripping an inorganic powder | |
RU2637011C1 (ru) | Способ получения аморфного диоксида кремния и аморфизованный продукт, полученный согласно способу | |
TW472074B (en) | Process for hydrophobicizing particles, and their use as fillers in polymer masterbatches | |
CN112852212A (zh) | 一种水性涂料用复合填料及其制备方法 | |
UA120880C2 (uk) | Спосіб одержання гідрофобних кремнеземів з підвищеним вмістом вуглецю | |
JP2013075845A (ja) | 水分が減少した含水アセトニトリルの取得方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080312 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20101228 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110315 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110407 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20110707 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20110712 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110808 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110930 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111220 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120217 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120302 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150309 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |