JP2005537343A - エチレン、より高級なα−オレフィンコモノマー及びジエン、特にビニルノルボルネン、並びにそのような方法を用いて製造されるポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、A)第一の段階で、触媒系の存在下で、エチレン、より高級なα−オレフィンコモノマー及び任意に一つ以上のジエンを反応させ、0モル%から1モル%未満までの、一つ又は二つの重合性二重結合を有するジエンを含有するポリマー組成物を生成する工程、B)第二の段階で、触媒系の存在下で、エチレン、より高級なα−オレフィンコモノマー、及び少なくともその一つが2つの重合性二重結合を有するジエンである一つ以上のジエンを反応させ、第二の段階で反応器に添加される2つの重合性二重結合を有するジエンの量が、第一の段階と第二の段階に添加される合計のジエンの50%よりも多い工程並びにC)0.02乃至2モル%の、二つの重合性二重結合を有するジエンから誘導される単位及び0.5より大きい分枝指数を有するポリマー生成物を回収する工程を含む、エチレン、より高級なα−オレフィン、及び2つの重合性二重結合を有するジエンを溶液重合する方法に関する。
f)15ML乃至100MSTのムーニー粘度を組み合わせて有する、ポリマー生成物に関する。そのようなポリマーから製造された物品も記載されている。
本発明のポリマー組成物は、エチレン、α−オレフィン、及び2つの重合性二重結合を有するジエンから誘導された単位を含む。そのような「EPDMタイプ」のポリマーは、本技術分野でよく知られている。α−オレフィンは、好ましくは一つ以上のC3乃至C8α−オレフィン、より好ましくはプロピレン又はブテンであり、最も好ましくはプロピレンである。
(直交平行模様を形成する) から成る。
Log ML=nAlogMLA+nBlogMLB (式1)
(すべての対数は、底10に対する)に示された関係を用いて得られる。
は、(125℃において1+4)で測定できるムーニー粘度を有する高ムーニーポリマー(A)の低ムーニーポリマー(B)とのブレンドを生ずるために用いられた。ML、MLA及びnAを知ることによりMLBは容易に計算できる。
ML(125℃における1+4)=5.13×MST(200℃における5+4)
の相互関係を見出した。
技術を用いて測定される重量平均分子量(ii)GPCと組み合わされた示差屈折率(DRI)検出器を用いる重量平均分子量(Mw,DRI)及び粘度平均分子量(Mv,DRI)並びに(iii)135℃においてデカリン中で測定された極限粘度(IV)である。最初の2つの測定値(i及びii)は、トリクロロベンゼン中のポリマーのろ過された希釈溶液を用いるGPCにおいて得られる。
と定義される。式(1)から、線状ポリマーについての分枝指数は1.0になる。分岐したポリマーでは、分枝の程度は、線状ポリマーに対して定義される。一定の数平均分子量Mnにおいて、(Mw)分枝>(Mw)線状であるので、分岐したポリマーについてのBIは、1.0未満であり、より小さいBI値は、より高度な程度の分枝を意味する。デカリン中でIVを測定する代わりに、いわゆるGPC−3D器具におけるDRI及びLALLS検出器と直列に配列された粘度検出器を用いてIVを測定することも容認できる。その場合、GPC溶媒に適するk値及びa値が先の式において用いられるべきである。
二段階の本発明方法を、溶媒としてヘキサンを用いて直列配列の2つの連続的な流れの攪拌されたタンク反応器において重合を行うことにより行った。触媒として四塩化バナジウムを用い、助触媒としてエチルアルミニウムセスキクロリドを用いた。触媒及び助触媒を最初の段階においてのみ5対1のモル比で添加した。活触媒種の二番目のタンクへの持ち越しにより二番目の段階のために望ましい環境が与えられた。最初の段階を30℃で行なった。二番目の段階における温度は、その段階において製造されるポリマーの相対的な量に依存していたが、一般的に34℃乃至37℃の範囲であった。最初の段階において製造されたポリマー対二番目の段階において製造されたポリマーの重量による割合についてのポリスプリットは、87−95の範囲であった。触媒速度を、触媒のg当り約480乃至895gのポリマーを生成するように調整した。反応器における滞留時間を8.5分に維持した。溶媒中のポリマー濃度は、2.5%乃至2.8%であった。プロピレンを最初の段階にのみ供給し、未反応部分の持ち越しが二番目の段階への供給原料に与えられた。
Claims (30)
- A)第一の段階で、触媒系の存在下で、エチレン、より高級なα−オレフィンコモノマー及び任意に一つ以上のジエンを反応させ、0モル%から1モル%未満までの、一つ又は二つの重合性二重結合を有するジエンを含有するポリマー組成物を生成する工程、
B)第二の段階で、触媒系の存在下で、エチレン、より高級なα−オレフィンコモノマー、及び少なくともその一つが2つの重合性二重結合を有するジエンである一つ以上のジエンを反応させる工程であり、第二の段階で反応器に添加される2つの重合性二重結合を有するジエンの量が、第一の段階と第二の段階に添加される合計のジエンの50%よりも多い、工程並びに
C)0.02乃至2モル%の、二つの重合性二重結合を有するジエンから誘導される単位及び0.5より大きい分枝指数を有するポリマー生成物を回収する工程
を含む、エチレン、より高級なα−オレフィン、及び2つの重合性二重結合を有するジエンを溶液重合する方法。 - 一つ又は両方の段階における触媒系がバナジウム系である、請求項1に記載の方法。
- 2つの重合性二重結合を有するジエンがビニルノルボルネンを含む、請求項1に記載の方法。
- 第一の段階で0乃至0.5モル%のジエンが反応し、第二の段階で2つの重合性二重結合を有するジエンのみが反応する、請求項1に記載の方法。
- ポリマー生成物が0.1乃至1モル%の、2つの重合性二重結合を有するジエンから誘導される単位を有する、請求項1に記載の方法。
- ポリマー生成物が0.7より大きい分枝指数を有する、請求項1に記載の方法。
- ポリマー生成物が0.9より大きい分枝指数を有する、請求項1に記載の方法。
- 第一の段階において生成される組成物が供給原料流れとして、任意の添加されるモノマーとともに直列の反応器配列における第二の段階に供給される、請求項1に記載の方法。
- 各々の段階が個別の連続的な攪拌されたタンク反応器で行われ、第一の段階で総ポリマーの少なくとも80重量%が生成される、請求項1に記載の方法。
- 各々の段階が個別の連続的な攪拌されたタンク反応器で行われ、第一の段階で総ポリマーの少なくとも90重量%が生成される、請求項1に記載の方法。
- 触媒系が、四塩化バナジウムとエチルアルミニウムセスキクロリド触媒系、及びバナジウムオキシトリクロリドとエチルアルミニウムセスキクロリド触媒系から選ばれる、請求項1に記載の方法。
- 第一の段階において、一つの重合性二重結合のみを有する共重合性ジエンが添加される、請求項1に記載の方法。
- ポリマー生成物が、50乃至90モル%の、エチレンから誘導された単位、0.1乃至0.5モル%の、ジエンから誘導された単位を有し、より高級なα−オレフィンが残量を形成し3乃至8の炭素原子を有する、請求項1に記載の方法。
- ポリマー生成物が、50乃至90モル%の、エチレンから誘導された単位、0.1乃至0.5モル%の、ビニルノルボルネンから誘導された単位を有し、プロピレンから誘導された単位が残量を形成する、請求項1に記載の方法。
- ポリマー生成物が15ML乃至100MSTのムーニー粘度を有する、請求項1に記載の方法。
- A)第一の段階で、バナジウム系触媒系の存在下で、エチレン、プロピレン、及び任意に一つ以上のジエンを反応させ、0モル%から1モル%未満までの、二つの重合性二重結合を有するジエンを含有するポリマー組成物を生成する工程、
B)第二の段階で、同じ触媒系の存在下で、エチレン、より高級なα−オレフィンコモノマー、及びビニルノルボルネンを含むジエンを反応させ、第二の段階で添加されるビニルノルボルネンの量が、第一の段階と第二の段階に添加される合計のジエンの50%よりも多い工程並びに
C)0.1乃至0.5モル%の、ビニルノルボルネンから誘導される単位及び合計で5モル%以下のジエンから誘導される単位、50乃至90モル%の、エチレンから誘導される単位、並びに残量の、プロピレンから誘導される単位を有し、0.7より大きい分枝指数及び15ML乃至100MSTのムーニー粘度を有するポリマー生成物を回収する工程
を含む、エチレン、プロピレン、及び2つの重合性二重結合を有するジエンを溶液重合する方法。 - 第一の段階で0乃至0.5モル%のジエンが反応し、第二の段階で2つの重合性二重結合を有するジエンのみが反応する、請求項16に記載の方法。
- ポリマー生成物が0.9より大きい分枝指数を有する、請求項16に記載の方法。
- 第一の段階において生成される組成物が供給原料流れとして、任意の添加されるモノマーとともに直列の反応器配列における第二の段階に供給される、請求項16に記載の方法。
- 各々の段階が個別の連続的な攪拌されたタンク反応器で行われ、第一の段階で総ポリマーの少なくとも80重量%が生成される、請求項17に記載の方法。
- 各々の段階が個別の連続的な攪拌されたタンク反応器で行われ、第一の段階で総ポリマーの少なくとも90重量%が生成される、請求項17に記載の方法。
- 触媒系が、四塩化バナジウム/アルミニウムセスキクロリド触媒系、及びバナジウムオキシトリクロリド/セスキクロリド触媒系から選ばれる、請求項17に記載の方法。
- 第一の段階において、一つの重合性二重結合のみを有する共重合性ジエンが添加される、請求項17に記載の方法。
- a)50乃至90モル%の、エチレンから誘導された単位、
b)0.1乃至1モル%の、VNBから誘導された単位、
c)残量の、より高級なα−オレフィンから誘導された単位、及び
d)0.5より大きい分枝指数
を組み合わせて有する、ポリマー生成物。 - 6未満のMw/Mn及び/又は5未満のMz/Mwを有する、請求項24に記載のポリマー。
- 0.7より大きい分枝指数を有する、請求項24に記載のポリマー。
- 0.9より大きい分枝指数を有する、請求項24に記載のポリマー。
- 50モル%乃至80モル%の、エチレンから誘導される単位、0.1モル%乃至0.5モル%の、ビニルノルボルネンから誘導される単位、及び残量の、プロピレンから誘導された単位を有する、請求項24に記載のポリマー。
- 15ML乃至100MSTのムーニー粘度を有する、請求項24に記載のポリマー。
- a)50乃至80モル%の、エチレンから誘導された単位、
b)0.1乃至0.5モル%の、VNBから誘導された単位、
c)任意の量のしかしVNBより少ない量のENBから誘導された単位、
d)残量の、プロピレンから誘導された単位、
e)0.7より大きい分枝指数、及び
f)15ML乃至100MSTのムーニー粘度
を組み合わせて有する、ポリマー生成物。
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