JP2005519450A - プラズマ質量分析計 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スキマーコーンのオリフィス42のすぐ背後の領域60からの気体の排気を制限するためにスキマーコーン40に関連付けられたイオンビーム抽出電極45を有して、電極45の下流側の圧力(例えば、10-3Torr〜10-4Torr)と比較し、より大きい圧力(例えば、1Torr〜10-2Torr)が領域60において提供されるプラズマ源質量分析計20。これにより、イオンビーム49の抽出に先立って、プラズマ28に対する衝突気体体積部60が、多原子状および多荷電の妨害イオンを弱めるために提供される。1つの実施形態において、反応相互作用または衝突相互作用によって多原子状および多荷電の妨害イオンを弱めることを助けるために、物質(例えば、水素)を領域60内に供給することができる。
Description
ICP−MSでは、典型的には、誘導結合アルゴンプラズマ(ICP)がイオン化源として用いられ、質量分析器が、そのようなイオン化源で形成された分析物イオンを分離および測定するために用いられている。通常、分析されるサンプルは最初に溶液にされ、この溶液がネブライザーに送られ、サンプルエアロゾルにされる。サンプルエアロゾルは、サンプルエアロゾルが原子化およびイオン化されるICPの中に入れられる。プラズマは比較的大きい圧力にある(典型的には大気圧(760Torr)であるが、必ずしもそうではない)。生じたイオンは、その後、プラズマから、差動ポンプインターフェースを介して、非常に低い圧力(典型的には10-5Torr未満)で稼働する質量分析器に送られる。典型的には、プラズマからのイオンは、円錐体(これはサンプリングコーンと呼ばれることが多い)の先端にある第1のオリフィスに入り、次いで、第2の円錐体(これはスキマーコーンと呼ばれることが多い)の先端にある、第1のオリフィスと同軸である第2のオリフィスを通過する。これらの2つのオリフィスの間の空間(第1の真空チャンバー)は低い圧力(1Torr〜10Torr)で維持される。
質量分析器はイオンをその質量対電荷比に基づいて分離し、分離されたイオンがイオン検出系によって検出される。スキマーコーンオリフィスの下流側からイオン検出器へのイオン抽出/移送過程の効率は、典型的には、0.2%以下である(下記非特許文献1、798頁)。
下記特許文献2(発明の名称「誘導結合プラズマ質量分析計および方法」)には、インターフェース(すなわち、サンプリングオリフィスとスキマーオリフィスとの間の囲まれた部分)における圧力を増大させるための制御器を伴うICP−MSインターフェースが記載されている。これは、妨害イオンを選択的に除去する衝突を促進させる。あるいは、この同じ特許によれば、インターフェース内の局所的な圧力を、サンプリングコーンおよび/またはスキマーコーンの設計を変化させることによって変えることができる。例えば、サンプリングコーンが、より狭い頂点を先端の内側に与えるように改変される。この狭い頂点の中に抽出されたイオンは、イオンビームの拡大が制限されるので、より多くの衝突を受ける。
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従って、第1の局面において、本発明は、
分析物イオンを供給するためのプラズマイオン源と、
真空チャンバー、ならびに、分析物イオンを含有するプラズマを前記真空チャンバー内に入れるための、前記プラズマイオン源と前記真空チャンバーとの間におけるサンプリングインターフェース構成およびスキマーインターフェース構成と、
別の真空チャンバーに収容された質量分析器およびイオン検出器に送るために、分析物イオンを含有するイオンビームを、入ってきたプラズマから抽出するための前記真空チャンバー内の電極手段とを含む質量分析計であって、
前記電極手段が少なくとも1つの電極を含み、前記少なくとも1つの電極が、前記スキマーと前記少なくとも1つの電極との間の前記真空チャンバーの一部の領域が、前記真空チャンバー内の他の領域の圧力よりも相対的に大きい圧力を有し、それにより、多原子のおよび多荷電の妨害イオンを減衰させるための衝突気体体積部を提供するように構成され、かつ前記スキマーと関連付けられている、質量分析計を提供する。
好ましくは、前記少なくとも1つの電極は、中心の開口部を有するプレートとして形成されている。
あるいは、前記少なくとも1つの電極を含む電極手段が、位置合わせされた中心の開口部を有する複数のプレート電極であってもよい。
通路を通ってその領域に供給される物質は、妨害する多原子状イオンまたは多荷電イオンを反応および衝突による現象によって弱めることについて知られ、そのために以前から使用されている物質の任意のいずれか、またはそのような物質の混合物であり得る。一般に、そのような物質または物質の混合物は、知られているように、特定の妨害物を選択的に除くために選ぶことができる。以降、そのような物質は「反応/衝突物質」と呼ばれる。そのような物質は、気体(例えば、窒素、水素、酸素、キセノン、メタン、プロパン、アンモニア、ヘリウム)であってもよい。本発明のこの実施形態は、反応/衝突物質として水素ガスを使用して説明および図示される。しかしながら、所望する妨害弱化効果をもたらすことができる任意の物質の任意の物理的形態が、本実施形態により開示される様式でプラズマに導入されてもよいことを理解しなければならない。
本発明をより良く理解するために、そして、本発明がどのように実施され得るかを示すために、非限定的な例としてのみであるが、本発明の好ましい実施形態が、添付された図面を参照して次に記載される。
ICP−MS装置に、本発明によるインターフェース(図1)が取り付けられた。従来の空気力学的な同心ネブライザーおよび二重路のScott型水冷スプレーチャンバーサンプル導入システムを使用して達成された性能は、低いバックグラウンド、比較的低い妨害および良好な安定性を併せ持つ非常に大きい感度を示した:
分析物イオンに対する感度:
9Be+=1mg/リットルについて5千万カウント/秒〜1億カウント/秒
115In+=1mg/リットルについて10億カウント/秒〜15億カウント/秒
232Th+=1mg/リットルについて7億カウント/秒〜10億カウント/秒
バックグラウンド:1カウント/秒
短期安定性:RSD=0.5%
従来の非制限排気を有する従来の抽出レンズの、同じ装置での妨害試験は、妨害が、この従来のレンズの場合、本発明によるレンズの場合よりもひどいことを示した。
Hongsen NiuおよびR.S.Houkによれば、典型的な(すなわち、従来技術の)ICP−MSインターフェースの効力は非常に低い(上記非特許文献1、798頁)。スキマーコーンオリフィスを通過して第2の真空チャンバーに進入する分析物イオンの500個毎に1個またはおそらくは5000個毎に1個が検出器に到達するだけである。これはわずかに0.2%〜0.02%の効率にすぎない。この悪い効率について提案された理由には、スキマーの先端における気体流の乱れ(上記非特許文献1、4)および/またはスキマー先端のすぐ下流側の気体流の乱れ(上記非特許文献1)のためにスキマーコーンを通過するイオンの移送が低下すること、ならびに、スキマーコーンの背後の、プラズマからイオンビームを抽出しているときの空間電荷効果(上記非特許文献1)が含まれる。
第2の真空チャンバーにおける衝突散乱損失は、4・10-4Torrの圧力では、約50%であると見積もられる。本実験装置の第2の真空チャンバーは、イオンを質量分析器の進入開口部の下流側に移動させるためのイオンレンズ系エレメントを含む。インターフェースから1・108M+イオンs-1を運ぶイオンビームが質量分析器の進入開口部に集束させられ、そして、第2のチャンバーにおける衝突散乱を除いて他の損失が全くないと仮定すれば、5・107M+の分析物イオンが、処理される1秒毎に質量分析器に進入することが推定される。
従来のICP−MS装置が、図4によって示されるように改変された。実験のために使用された反応/衝突物質は水素であった。しかし、原理的には、妨害イオンと相互作用することができる任意の物質または化学種が本発明に従って使用され得ることを理解しなければならない。
Claims (12)
- 分析物イオンを供給するためのプラズマイオン源と、
真空チャンバー、ならびに、分析物イオンを含有するプラズマを前記真空チャンバー内に入れるための、前記プラズマイオン源と前記真空チャンバーとの間におけるサンプリングインターフェース構成およびスキマーインターフェース構成と、
別の真空チャンバーに収容された質量分析器およびイオン検出器に送るために、分析物イオンを含有するイオンビームを、入ってきたプラズマから抽出するための前記真空チャンバー内の電極手段とを含む質量分析計であって、
前記電極手段が少なくとも1つの電極を含み、前記少なくとも1つの電極が、前記スキマーと前記少なくとも1つの電極との間の前記真空チャンバーの一部の領域が、前記真空チャンバー内の他の領域の圧力よりも相対的に大きい圧力を有し、それにより、多原子のおよび多荷電の妨害イオンを減衰させるための衝突気体体積部を提供するように前記スキマーとともに構成され、かつ関連付けられている、質量分析計。 - 前記スキマーが円錐状の内部表面を有し、前記少なくとも1つの電極が前記スキマーの前記円錐状の内部表面に取り付けられており、かつ、それから電気的に絶縁されており、それにより、前記真空チャンバーの前記領域が、前記円錐状の内部表面と前記少なくとも1つの電極とによって規定される体積部となっている、請求項1に記載の質量分析計。
- 前記少なくとも1つの電極が、中心の開口部を有するプレートとして形成されている、請求項2に記載の質量分析計。
- 前記少なくとも1つの電極における中心の開口部が、前記真空チャンバーの他の領域での約10-3Torr〜10-4Torrの圧力と比較して、前記真空チャンバーの前記領域が約1Torr〜10-2Torrの圧力をその内部に有するように前記スキマーコーンオリフィスのサイズに対する相対的なサイズを有する、請求項3に記載の質量分析計。
- 前記電極手段が、前記プレート電極の後方に位置する環状電極をさらに含む、請求項3または4に記載の質量分析計。
- 前記電極手段が、外向きのフランジを前記環状電極から遠位側のその末端に有する円筒状電極を、前記環状電極の後方にさらに含む、請求項5に記載の質量分析計。
- 前記電極手段が、前記プレート電極の前方に位置する環状電極をさらに含み、この環状電極が前記真空チャンバーの前記領域の内部に存在する、請求項3または4に記載の質量分析計。
- 前記電極手段が、外向きのフランジを前記プレート電極から遠位側のその末端に有する円筒状電極を、前記プレート電極の後方にさらに含む、請求項7に記載の質量分析計。
- 前記電極手段が、プレートとして形成された前記少なくとも1つの電極の後方に中心の開口部を有するさらなるプレート電極を含む、請求項3または4に記載の質量分析計。
- 前記少なくとも1つの電極を含む前記電極手段が、位置合わせされた中心の開口部を有する3つのプレート電極である、請求項9に記載の質量分析計。
- 前記インターフェース構成が、多原子のおよび多荷電の妨害イオンを減衰させることを助けるために、前記スキマーを通過するプラズマとの相互作用のために物質を前記領域に供給するための通路を含む、請求項1ないし6のいずれかに記載の質量分析計。
- 物質を供給するための前記通路が前記スキマーを貫通している、請求項11に記載の質量分析計。
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