JP2005511846A - 押出可能なフルオロポリマーブレンド - Google Patents
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Abstract
Description
CF2=CFR
の少なくとも1つの他の本質的に過フッ素化されたモノマーとの共重合単位を含有し、式中、RがRf、RfX、Rf’XまたはClであり、XがF、Cl、Br、またはHであり、Rfが過フッ素化アルカンであり、Rf’がO(R2 fO)a(R3 fO)bR4 fであり、式中、R2 f及びR3 fが同一または異なった線状または枝分かれC1−C6ペルフルオロアルキレン基であり、a及びbが独立に、0または1〜10の整数であり、R4 fがC1−C6ペルフルオロアルキル基である。この式のモノマーの例には、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ペルフルオロアルキルビニルエーテル(PAVE)、及びペルフルオロアルコキシビニルエーテル(PAOVE)などがある。ペルフルオロアルキルビニルエーテルの実施例がペルフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)、ペルフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)、ペルフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)などがあり、そのいくつかを以下に示す。
、Rfが、少なくとも1個の炭素原子及び好ましくは少なくとも1個の酸素原子を含有する。他の可能性としては、環状または芳香族構造を含有するフッ素化及び/または水素化モノマー、他のヘテロ原子で置換されたモノマー、及び化学官能基で置換されたモノマーの両方がある。フルオロポリマーブレンドの両方の成分が、2つのポリマーを相溶性または混和性にする悪影響を持たない限り、同じタイプのモノマーのいくつかを含有することが可能である。より高度に改良される材料は典型的には、ブレンドの微量成分であるのがよい。
すべてのモノマーを、重量パーセント単位で公称値として記載する。すべてのポリマーが市販されており、水性乳化重合の周知の方法によって製造される。
フルオロポリマーブレンドを調製するために、FP−Aを2ポンド(908g)とFP−Bを18ポンド(8.18キログラム)とのペレット混合物を混転した。次に、このブレンドを、ゲンカ(GenCa)510クロスヘッドを備えた混合スクリューを有する2インチ(5.08cm)のデイビス標準ワイヤーコーティング押出機に供給した。クロスヘッド中で用いたダイ及びピンセットは、それぞれ0.380及び0.220インチ(9.65mm及び5.59mm)であった。押出機の温度を、700°F(371℃)の溶融温度を有するように設定し、スクリューのrpmを、1500fpm(457mpm)において20ミル(508μm)の銅ワイヤー上に絶縁材7ミル(178μm)をコートする押出し量を提供するように設定した。ブレンドを添加した後、数分内、チューブ状押出物が不透明且つ平滑であり、押出機内の圧力が約35%減少していた。更に、ブレンドからのダイ垂れ落ちまたは相分離の目にみえる徴候はなかった。このブレンドの後に直ちに、高純度のFP−Bの押出しを実施した。押出物が透明に戻り、ブレンドが大部分ダイを出たことを示したとき、それは、約10分間、溶融破壊のないままであった。溶融破壊が、約5分以上にわたって徐々に再び生じ、圧力が最終的に前の開始値に戻った。
実施例1で用いた押出機を、無被覆金属にまで清浄にし、高純度のFP−Bの試料を、同じ押出条件において供給した。押出物はひどい溶融破壊を示した。これらの条件において、公称20ミル(508μm)銅ワイヤーを、34ミル(864μm)の平均直径にコートした。得られたワイヤーは粗い仕上りを有し、引き続いて行った分析は、ワイヤーの長さ6フィート(1.83m)に沿って直径が約+/−4ミル(+/−102μm)変化することを示した。コートされた銅ワイヤーはそれだけで、+/−0.1ミル(+/−2.5μm)より小さい偏差を有し、コートされたワイヤー試料の偏差の大部分がフルオロポリマーコーティング内で起こっていることを示した。
実施例1の手順に従って、5%のFP−A及び95%のFP−Bを含有する別のブレンドを調製した。2つの樹脂を押出機に供給し、実施例1の場合と似た効果が観察された。ブレンドがダイを出た後、押出機にFP−Bだけを供給し、銅をダイに通し、ワイヤーコーティングプロセスを開始した。押出物の内面及び外面の両方が、明らかに溶融破壊がなかった。得られたワイヤーは、34ミル(864μm)の公称径を有し、約+/−0.5ミル(12.7μm)の偏差を有した。
ワイヤーをCE−1に従って作製したが、押出機を、760°F(404℃)の溶融温度を有するように調節した。押出物の外側は平滑であり、内側は中位の溶融破壊を示すわずかに艶消しの外観を有した。得られたワイヤーは約+/−1.5ミル(38μm)の直径偏差を有した。
5%のFP−A及び95%のFP−BのFPブレンドをバーストーフ(Berstorf)二軸スクリュー押出機で溶融配合し、ペレットに押出した。ペレットは、白い、不透明な外観を有し、光学顕微鏡検査により、微量成分が主成分のフルオロポリマー中に十分に分散及び分布されていることが示された。このブレンドの一部を、実施例1で用いたワイヤーコーティング押出機に、ブレンド1重量部とFP−B、4重量部の比で供給した。押出機を実施例1の条件と同様な条件下で操作し、微量成分FP−Aを1%含有するFP−Bの押出物は、30分の内に明らかに溶融破壊がなかった。比較例2と対照的に、この実験で得られたワイヤーは、より平滑な仕上りを有し、より少ない直径偏差を有した。ワイヤーの引張及び伸びの性質を、UL試験方法444に従って確認した。試料を、熱老化(7日@232C)の前と後の両方に試験し、比較例2で製造された試料からいずれの有意の偏差も示さなかった。これは、微量成分の存在が、ワイヤーをコートするために用いた主成分FPの機械的性質に悪影響を与えなかったことを示す。
実験の以下のセットを実施し、様々なフルオロポリマーブレンドの押出性能の変化及び/または表面外観の変化を示す。利用された個々のフルオロポリマーは、ペレットまたは粉末の形状または大体ペレットの寸法の小さいキューブの形状であった。フルオロポリマーブレンドを製造するために、微量成分5wt%を主成分95wt%とともに混転し、ロッドダイを備えたブラベンダー一軸スクリュー押出機に混合物を供給した。ダイは、直径0.1125インチ(2.9mm)のオリフィスを有し、ダイ先端ヒータを備えた。ブレンドを少しでも押し出す前に、先ず、所与のブレンドの主成分を単独で押し出した。主成分がひどいシャークスキンタイプの溶融破壊を示すまで、押出機及びダイの押出速度及び温度設定を調節した。次に、FPブレンドを同じ条件下で押出して、主成分と比較した、押出圧力及びトルクの変化について、または押出物の外観の変化について観察した。各々の実験の間に、主成分を単独で押出し、開始条件を再形成した。いくつかの場合には、押出機を分解し、清浄にした。
5%のFP−G及び95%のFP−Bのブレンドを実施例4と同じ条件下で押出し、本発明の方法のクレームを実証した。ブレンドは、FP−Bと比較して押出圧力が15%低下した。押出物は溶融破壊がないように見えたが、フルオロポリマーブレンド中の質の不十分な分散によって起こされていると考えられる粗面を有した。
VF2及びHFP(FP−H)の非晶質コポリマー5%と95%のFP−Bとのブレンドを、実施例4と同じ条件下で押し出した。押出物は褐色であり、多くの気泡があった。
FP−Jを5%とFP−Cを95%とのフルオロポリマーブレンドを実施例4と同じ条件下で押出したが、ただし、360℃の押出温度を使用した。押出物は平滑な表面を有し、FP−Cほど半透明ではなかった。
実施例8の手順を繰り返したが、ただし、FP−Jを微量成分に用いた。押出圧力の約20%の減少があり、押出物は平滑及び不透明であった。
実施例8の手順を繰り返したが、ただし、FP−Kを微量成分に用いた。押出物は黄褐色であり、気泡を含有した。
実施例8の手順を繰り返したが、ただし、FP−Lを微量成分に用い、FP−Dを主成分に用いた。押出温度を210℃に設定し、ダイ先端ヒータを使用しなかった。押出の間のトルクが、FP−Dだけの場合よりも約5%小さかった。押出物は溶融破壊され、外観は乳状であった。
実施例10の手順を繰り返したが、FP−Mを微量成分に用いた。押出の間のトルクが、FP−Dだけの場合よりも約10%小さかった。押出物が溶融破壊され、外観は透明であった。
実施例10の手順を繰り返したが、FP−Nを微量成分に用いた。押出の間、トルクまたは圧力に変化がなかった。押出物が透明であり、溶融破壊は、FP−Dが単独で押し出された時のFP−Dの溶融破壊より悪化したようにみえた。
比較例10の手順を繰り返したが、FP−Hを微量成分に用いた。押出しの間、トルクまたは圧力に変化がなかった。押出物は不透明であり、溶融破壊を示した。
Claims (18)
- 多量の第1の半結晶質フッ素化コポリマーと、組成物中の溶融欠陥を低減させるために有効な少量の第2のフルオロポリマーとを含む、溶融加工性フルオロ熱可塑性組成物であって、各フルオロポリマーが、
(a)半結晶質過フッ素化コポリマー、
(b)少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーと少なくとも1つの非フッ素化水素含有モノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマー、
(c)少なくとも1つの部分的にフッ素化されたモノマー、及び任意に少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマー、及び
(d)テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとの非晶質コポリマーから選択され、
前記第1のフルオロポリマーが(a)から選択されるとき、前記第2のフルオロポリマーが(b)及び/または(c)から選択された半結晶質フルオロポリマーであり、
前記第1のフルオロポリマーが(b)から選択されるとき、前記第2のフルオロポリマーが(a)、(c)、及び/または(d)から選択され、
前記第1のフルオロポリマーが(c)から選択されたコポリマーであるとき、前記第2のフルオロポリマーが(a)、(b)、及び/または(d)から選択される、溶融加工性フルオロ熱可塑性組成物。 - 前記第1のフッ素化コポリマーが、TFEとHFP及び/またはPAVEとのコポリマーを含み、任意に、前記HFPのレベルが約10〜約20重量%であり、任意に、前記PAVEのレベルが約2〜約10重量%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記第2のフルオロポリマーが、少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーと少なくとも1つの非フッ素化水素含有モノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマー、及び/または少なくとも1つの部分的にフッ素化されたモノマー、及び任意に少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマー、を含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記過フッ素化モノマーがTFE及び/またはHFPを含み、前記非フッ素化水素含有モノマーがエチレン及び/またはプロピレンを含む、請求項3に記載の組成物。
- 前記第2のフルオロポリマーが、TFEとプロピレン、またはTFEとエチレン、及び任意にHFP、PAVE、及び/またはPFBEとの共重合単位から誘導される、請求項1、2、または3に記載の組成物。
- 前記第1のフッ素化コポリマーが、少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーと少なくとも1つの非フッ素化水素含有モノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1のフルオロポリマーが、TFEとエチレン、及び任意にHFP、PPVE−1、及び/またはPFBEとの共重合単位から誘導され、および
任意に、前記第2のフルオロポリマーが、
半結晶質過フッ素化コポリマー、及び/または、
少なくとも1つの部分的にフッ素化されたモノマー、及び任意に少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマーを含む、請求項1または6に記載の組成物。 - 前記第2のフッ素化コポリマーが、TFEとHFP及び/またはPAVEとのコポリマーを含む、請求項7に記載の組成物。
- 前記第1のフッ素化コポリマーが、少なくとも1つの部分的にフッ素化されたモノマーと少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1のフッ素化コポリマーが、VF2と、TFE、HFP、及びPAVEの1つ以上との共重合単位を含み、任意に、前記第2のフルオロポリマーが、
半結晶質過フッ素化コポリマーと、
少なくとも1つの本質的に過フッ素化されたモノマーと少なくとも1つの非フッ素化水素含有モノマーとの共重合単位から誘導されたフルオロポリマーと、
及び/または
テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとの非晶質コポリマーと、を含む、請求項9に記載の組成物。 - 前記第1のフルオロポリマーが、TFEと、HFPと、VF2約5〜約20重量%との共重合単位を含み、前記第2のコポリマーが、エチレン及び/またはプロピレンとTFE及び/またはHFPとの共重合単位を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少量のフルオロポリマーが、ペルフルオロ(アルコキシビニル)エーテルと部分的または完全にフッ素化されていてもよいコモノマーとの共重合単位から誘導された非晶質フッ素化コポリマー、及び/または水素含有コモノマー少なくとも3モルパーセント(mol%)とペルフルオロ(アルコキシビニル)エーテル及び/またはペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルとの共重合単位から誘導された非晶質フッ素化コポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 多量の半結晶質フッ素化コポリマーと、組成物中の溶融欠陥を低減させるために有効な少量のフルオロポリマーとを含む溶融加工性フルオロ熱可塑性組成物であって、前記第2のフルオロポリマーが、
(a)ペルフルオロ(アルコキシビニル)エーテルと部分的にまたは完全にフッ素化されていてもよいコモノマーとの共重合単位から誘導された非晶質フッ素化コポリマー、及び/または
(b)水素含有コモノマー少なくとも3モルパーセント(mol%)とペルフルオロ(アルコキシビニル)エーテル及び/またはペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルとの共重合単位から誘導された非晶質フッ素化コポリマーから選択される、溶融加工性フルオロ熱可塑性組成物。 - 前記少量のフルオロポリマーが、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、エチレン、プロピレン、及びそれらの組合せから選択された水素含有コモノマーを含む、請求項13に記載の組成物。
- 任意に、容器、フィルム、ホース、管材料、またはワイヤーコーティングの形状の、請求項1〜14のいずれか一項に記載の組成物を含む物品。
- (a)前記請求項1〜14のいずれか一項に記載の多量の第1の半結晶質フルオロポリマーと、組成物の押出性質を改良するのに有効な量の前記請求項1〜14のいずれか一項に記載の少量の第2のフルオロポリマーと、をブレンドする工程と、
(b)前記ブレンドを溶融加工して押出物を形成する工程と、
を含む、押出物の押出性質の改良方法。 - 改良された押出性質が、低減された溶融欠陥、低減された押出機トルク、低減された押出圧力、改良された表面の性質、及びそれらの組合せから選択される、請求項16に記載の方法。
- 前記少量の第2のフルオロポリマーが、前記ブレンドの約1重量部未満を占める、請求項16または17に記載の方法。
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