JP2005320495A - プリプレグ、並びにこれを用いて得られる金属箔張積層板及び印刷回路板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 溶媒と、これに溶解しているポリアミドイミド樹脂と、を含有し繊維基材に含浸しているワニスから、溶媒を除去して得られるプリプレグであって、溶媒は、ポリアミドイミド樹脂の良溶媒及び貧溶媒からなる混合溶媒である、プリプレグ100。
【選択図】 図1
Description
下記の原料を用いて、ポリアミドイミド樹脂を合成した。
<芳香族ジアミン>
・DDS(ジアミノジフェニルスルホン、芳香族環を2個以上有する芳香族ジアミン)
<シロキサンジアミン>
・「KF−8010」(商品名、信越化学工業株式会社製、反応性シリコーンオイル、アミン当量430)
・「X−22−161A」(商品名、信越化学工業株式会社製、反応性シリコーンオイル、アミン当量900)
<脂肪族ジアミン>
・「ジェファーミンD−2000」(商品名、サンテクノケミカル社製、アミン当量1000)
<脂環式ジアミン>
・「ワンダミン」(商品名、新日本理化株式会社製)
<無水トリメリット酸>
・TMA
<ポリアミドイミド樹脂の良溶媒>
・NMP(N−メチル−2−ピロリドン、非プロトン性極性溶媒)
<水と共沸可能な芳香族炭化水素>
・トルエン
<芳香族ジイソシアネート>
・MDI(4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート)
<第一反応工程>
環流冷却器を連結したコック付き25mlの水分定量受器、温度計及び撹拌器を備えた1リットルのセパラブルフラスコ中に、DDS14.9g(0.06mol)、「KF−8010」43.0g(0.05mol)、「ジェファーミンD−2000」72.0g(0.36mol)、「ワンダミン」1.3g(0.054mol)、TMA80.7g(0.42mol)、及びNMP524gを投入して反応液とし、これを80℃で30分間撹拌した。そして、トルエン150mlを投入してから反応液の温度を上げて、約160℃で2時間環流させた。水分定量受器に水が約7.2ml以上たまっていること、水の留出が見られなくなっていることを確認後、水分定量受器にたまっている留出液を除去しながら、約190℃まで温度を上げて、反応液からトルエンを除去した。
<第二反応工程>
その後、室温(25℃)に戻した反応液に、MDI55.1g(0.22mol)を投入して、190℃で2時間反応させた。反応終了後、ポリアミドイミド樹脂のNMP溶液を得た。
<第一反応工程>
環流冷却器を連結したコック付き25mlの水分定量受器、温度計及び撹拌器を備えた1リットルのセパラブルフラスコに、DDS14.9g(0.06mol)、「KF−8010」51.6g(0.06mol)、「ジェファーミンD−2000」52.0g(0.26mol)、「ワンダミン」11.3g(0.054mol)、TMA80.7g(0.42mol)、及びNMP663gを投入して反応液とし、これを80℃で30分間撹拌した。そして、トルエン150mlを投入してから反応液の温度を上げて、約160℃で2時間環流させた。水分定量受器に水が約7.2ml以上たまっていること、水の留出が見られなくなっていることを確認後、水分定量受器にたまっている留出液を除去しながら、約190℃まで温度を上げて、反応液からトルエンを除去した。
<第二反応工程>
その後、室温(25℃)に戻した反応液に、芳香族ジイソシアネートとしてMDI(4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート)55.1g(0.22mol)を投入し、190℃で2時間反応させた。反応終了後、ポリアミドイミド樹脂のNMP溶液を得た。
<第一反応工程>
環流冷却器を連結したコック付き25mlの水分定量受器、温度計及び撹拌器を備えた1リットルのセパラブルフラスコに、DDS14.9g(0.06mol)、「X−22−161A」108.0g(0.05mol)、「ジェファーミンD−2000」72.0g(0.36mol)、「ワンダミン」11.3g(0.054mol)、TMA80.7g(0.42mol)、及びNMP728gを投入して反応液とし、これを80℃で30分間撹拌した。そして、トルエン150mlを投入してから反応液の温度を上げて、約160℃で2時間環流させた。水分定量受器に水が約7.2ml以上たまっていること、水の留出が見られなくなっていることを確認後、水分定量受器にたまっている留出液を除去しながら、約190℃まで温度を上げて、反応液からトルエンを除去した。
<第二反応工程>
その後、室温(25℃)に戻した反応液に、芳香族ジイソシアネートとしてMDI(4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート)60.1g(0.24mol)を投入し、190℃で2時間反応させた。反応終了後、ポリアミドイミド樹脂のNMP溶液を得た。
合成例1で得たポリアミドイミド樹脂のNMP溶液228.6g(樹脂固形分32質量%)と、熱硬化性樹脂である「NC3000H」(商品名、エポキシ樹脂、日本化薬株式会社製)のメチルエチルケトン(MEK)溶液(樹脂固形分50質量%)40.0gと、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.2gとを混合した混合液を、均一になるまで約1時間撹拌して、粘度評価用のワニス(樹脂固形分濃度34.5質量%)を調製した。
<プリプレグ及び銅張積層板の作製>
合成例1で得たポリアミドイミド樹脂のNMP溶液228.6g(樹脂固形分35質量%)と、エポキシ樹脂である「NC3000H」のMEK溶液(樹脂固形分50質量%)40.0gと、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.2gとを混合した混合液を、均一になるまで約1時間撹拌した後、さらに貧溶媒であるMEK79gを加えて、約1時間撹拌した。そして、この混合液を脱泡のため24時間、室温(25℃)で静置して、良溶媒(NMP)/貧溶媒(MEK)=60/40(重量比)からなる混合溶媒を含有し、樹脂固形分の濃度がワニス全体の質量基準で28.8質量%であるワニスを得た。ワニスの25℃での粘度は300mPa・秒であった。
得られた両面積層板について、以下のような項目の評価を行った。評価結果を表1にまとめて示した。
得られた両面銅張積層板について90°方向の引き剥がし試験を行い、そのときの最大荷重を銅箔引き剥がし強さとした。
260℃、288℃又は300℃に加熱したはんだ浴に浸漬し、浸漬開始後、ふくれ、剥がれ等の異常が発生するまでの時間(秒)を測定した。
銅箔をエッチングにより除去した積層板を折り曲げ、そのときの破断の有無により、下記のような基準で柔軟性を評価した。
A:破断なし、B:やや破断あり、C:破断あり。
合成例2で得たポリアミドイミド樹脂のNMP溶液258.6g(樹脂固形分29質量%)と、エポキシ樹脂である「NC3000H」のMEK溶液(樹脂固形分50質量%)50.0gと、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.2gと、リン含有フィラー(リン系難燃剤フィラー)である「OP930」(商品名、クラリアント社製)のMEKスラリー(樹脂固形分30質量%)66.7gとを混合した混合液を、均一になるまで約1時間撹拌した後、さらにMEK112gを加えて約1時間撹拌した。そして、混合液を、脱泡のため24時間、室温(25℃)で静置して、良溶媒(NMP)/貧溶媒(MEK)=50/50(重量比)の混合溶媒を含有し、樹脂固形分の濃度が24.7質量%のワニスを得た。ワニスの室温での粘度は320mPa・秒であった。
得られたワニスを用いて、実施例1と同様にして、プリプレグ及び両面銅張積層板の作製と、その評価を行った。評価結果を表1にまとめて示した。
合成例3で得たポリアミドイミド樹脂のNMP溶液274.2g(樹脂固形分31質量%)と、エポキシ樹脂である「DER331L」(商品名、大日本インキ株式会社製)のMEK溶液(樹脂固形分50質量%)30.0gと、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.2gと、リン系難燃剤フィラーである「OP930」のアセトンスラリー(樹脂固形分30質量%)66.7gとを混合した混合液を、均一になるまで約1時間撹拌した後、さらにアセトン40.2gを加えて約1時間撹拌した。そして、混合液を、脱泡のため24時間、室温(25℃)で静置して、良溶媒(NMP)/貧溶媒(MEK及びアセトン)=65/35(重量比)の混合溶媒を含有し、樹脂固形分の濃度が29.2質量%のワニスを得た。ワニスの室温での粘度は350mPa・秒であった。
得られたワニスを用いて、実施例1と同様にして、プリプレグ及び両面銅張積層板の作製と、その評価を行った。評価結果を表1にまとめて示した。
エポキシ樹脂として「NC3000H」のDMAC溶液50.0g(樹脂固形分50質量%)を用い、MEK79gに代えてDMAC140gを用いた他は、実施例1と同様にして、良溶媒(NMP及びDMAC)のみからなる溶媒を含有し、樹脂固形分の濃度が24.5質量%のワニスを得た。ワニスの室温での粘度は、樹脂固形分の濃度が低いことを反映して、282mPa・秒と比較的低かった。
得られたワニスを用いて、実施例1と同様にして、プリプレグ及び銅張積層板の作製と、その評価を行った。評価結果を表1にまとめて示した。
エポキシ樹脂として「NC3000H」のDMAC溶液(樹脂固形分50質量%)50.0gを用い、リン含有フィラーである「OP930」のDMACスラリー(樹脂固形分30質量%)66.7gを用い、MEK112gに代えてDMAC50.0gを用いた他は、実施例2と同様にして、良溶媒(NMP及びDMAC)のみからなる溶媒を含有し、樹脂固形分28.3質量%のワニスを得た。ワニスの室温での粘度は600mPa・秒であった。
得られたワニスを用いて、実施例1と同様にして、プリプレグ及び銅張積層板の作製と、その評価を行った。評価結果を表1にまとめて示した。
最後に加えるMEKの量を79gから326.7gに変更した他は、実施例1と同様にして、良溶媒(NMP)/貧溶媒(MEK)=30/70(重量比)からなる混合溶媒を含んでなる樹脂組成物のワニスを得ようとしたが、樹脂が多く析出して、安定なワニスを得ることができなかった。したがって、プリプレグの作製等を行うことができなかった。
Claims (14)
- 溶媒と、これに溶解しているポリアミドイミド樹脂と、を含有し繊維基材に含浸しているワニスから、前記溶媒を除去して得られるプリプレグであって、
前記溶媒は、前記ポリアミドイミド樹脂の良溶媒及び貧溶媒からなる混合溶媒である、プリプレグ。 - 前記混合溶媒は、その全体量を基準として1〜60質量%の前記貧溶媒を含有する、請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記良溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、γ−ブチロラクトン及びシクロヘキサノンからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒を含有する、請求項1又は2に記載のプリプレグ。
- 前記貧溶媒の沸点が150℃以下である、請求項1〜3の何れか一項に記載のプリプレグ。
- 前記貧溶媒は、水、エーテル化合物、クロロホルム、n−ヘキサン、メチルエチルケトン、アセトン及びアルコール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒を含有する、請求項1〜4の何れか一項に記載のプリプレグ。
- 前記繊維基材の厚みが5〜100μmである、請求項1〜5の何れか一項に記載のプリプレグ。
- 前記繊維基材はガラスクロスである、請求項1〜6の何れか一項に記載のプリプレグ。
- 前記ポリアミドイミド樹脂は、ポリシロキサン鎖からなる2価の基を有するポリアミドイミド樹脂である、請求項1〜7の何れか一項に記載のプリプレグ。
- 前記ポリアミドイミド樹脂は、シロキサンジアミン、下記化学式(2)で表される脂環式ジアミン及び下記一般式(3a)又は(3b)で表される芳香族ジアミンを含有するジアミン混合物に、無水トリメリット酸を反応させてイミド基含有ジカルボン酸を得る第一反応工程と、
前記イミド基含有ジカルボン酸にジイソシアネートを反応させる第二反応工程と、を備える製造方法により得られるポリアミドイミド樹脂である、請求項1〜9の何れか一項に記載のプリプレグ。
- 前記ワニスが、熱硬化性樹脂を更に含有する、請求項1〜10の何れか一項に記載のプリプレグ。
- 前記熱硬化性樹脂はエポキシ樹脂である、請求項11に記載のプリプレグ。
- 請求項1〜12の何れか一項に記載のプリプレグを所定枚数積層した積層体を加熱及び加圧して得られる基板と、
当該基板の少なくとも一方面上に設けられた金属箔と、を備える金属箔張積層板。 - 請求項13に記載の金属箔張積層板に回路加工して得られる印刷回路板。
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