JP2005314217A - 炭化珪素単結晶およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 種結晶を用いた昇華再結晶法において、少なくとも1ppm以下の硼素濃度で平均粒径が300μm以下の炭素原料、および該炭素原料の硼素濃度より低い硼素濃度を有するシリコンの混合体を加熱合成して得られる炭化珪素を含む合成原料体を炭化珪素単結晶の原料として使用する。
【選択図】 なし
Description
Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vol.52 (1981) pp.146
(1)種結晶を用いた昇華再結晶法により作製される炭化珪素単結晶製造方法において、少なくとも1ppm以下の硼素濃度の炭素原料、及び、該炭素原料の硼素濃度より低い硼素濃度を有するシリコンを出発原料とし、出発原料の混合体もしくは一度加熱し反応させ得られた炭化珪素を含む反応体を炭化珪素単結晶の原料として用いることを特徴とする高純度炭化珪素単結晶の製造方法、
(2)前記炭素原料の硼素濃度が0.1ppm以下である(1)に記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法、
(3)前記炭素原料の硼素濃度が0.05ppm以下である請求項(1)に記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法、
(4)前記シリコン原料の硼素濃度が0.01ppm以下である(1)に記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法、
(5)前記炭素原料の平均粒径が300μm以下である(1)〜(4)のいずれかに記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法、
(6)炭素原料として、出発原料の混合および反応させる前に少なくとも炭素原料を一旦、圧力1.3Pa以下の不活性ガス雰囲気下で温度1400℃以上に保持する高温熱処理を施した(1)〜(5)のいずれかに記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法。
(8)前記炭化珪素単結晶中の硼素濃度が1×1016cm−3以下である(7)記載の高純度炭化珪素単結晶、
(9)前記炭化珪素単結晶中の窒素濃度が5×1016cm−3以下である(7)又は(8)に記載の高純度炭化珪素単結晶、
(10)炭化珪素単結晶のポリタイプが3C、4H又は6Hである(7)〜(9)のいずれか1項に記載の高純度炭化珪素単結晶、
(11)(7)〜(10)のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶を加工、研磨してなる高純度炭化珪素単結晶ウェハ、
(12)前記単結晶ウェハの口径が50mm以上である(11)に記載の高純度炭化珪素単結晶ウェハ、
である。
炭素原料として、ハロゲンガス中で2000℃以上の熱処理を行った高純度炭素粉体を、シリコン原料として、シリコン単結晶引き上げ用純度99.999999999%のシリコンチップを用いた。炭素原料及びシリコン原料の硼素濃度は、GDMS(グロー放電質量分析)測定でそれぞれ0.11ppm、0.001ppm以下であった。シリコンチップは、主に数mmから十数mmの大きさであり、高純度炭素粉体の平均粒度は45μmであった。これら炭素原料及びシリコン原料をそれぞれ65.9g及び154.1gに秤量し、軽く混練した後に黒鉛容器に入れた。黒鉛容器は、予め0.013Paのアルゴンガス減圧下で高周波加熱炉で約2200℃に加熱し、14時間保持する処理を行っておいた。シリコン原料及び炭素原料の混合体の入った黒鉛容器を電気加熱炉に入れ、一旦0.01Paまで真空引きした後、純度として99.9999%以上のアルゴンガスで置換して、炉内圧力を80kPaとした。この炉内圧力を調整しながら1420℃に昇温した後に、その温度で2時間維持した。さらに、引き続いて1850℃まで加熱し、その温度で2時間維持した後、室温へ降温した。得られた原料粉の一部を粉砕し、X線回折測定を行った。SiCのメインピーク強度を100%とした場合、炭素(C)の強度比は3.0%であり、珪素(Si)の強度比は0.2%以下であった。
炭素原料として、ハロゲンガス中で2000℃以上の温度で加熱する熱処理を行った高純度炭素粉体を、シリコン原料として、シリコン単結晶引き上げ用純度99.999999999%のシリコンチップを用いた。炭素原料及びシリコン原料の硼素濃度は、GDMS(グロー放電質量分析)測定でそれぞれ0.13ppm、0.001ppm以下であった。シリコンチップは、主に数mmから十数mmの大きさであり、高純度炭素は、粉体の平均粒度が異なる2種類の粉体(平均粒径63μm(炭素原料I)及び500μm(炭素原料II))を用いた。これら炭素原料及びシリコン原料をそれぞれ74.9g及び175.1gに秤量し、軽く混練した後に、黒鉛容器に入れた。黒鉛容器は、予め0.013Paのアルゴンガス減圧下で、高周波加熱炉で約2200℃に加熱し、14時間保持する高温熱処理を行った。シリコン原料及び炭素原料の混合体の入った黒鉛容器を電気加熱炉に入れ、0.01Paまで真空引きした後、純度として99.9999%以上のアルゴンガスで置換して、炉内圧力を80kPaとした。この炉内圧力を調整しながら、1420℃に昇温した後に、その温度で2時間維持した。さらに、引き続いて1850℃まで加熱し、その温度で2時間維持した後、室温へ降温した。
炭素原料として、ハロゲンガス中で2000℃以上の熱処理を行った高純度炭素粉体を、シリコン原料として、シリコン単結晶引き上げ用純度99.999999999%のシリコンチップを用いた。炭素原料は、単結晶成長に用いる黒鉛坩堝と共に、予め0.013Paのアルゴンガス減圧下、高周波加熱炉で約2200℃に加熱し、15時間保持する処理を行っておいた。事前処理後の炭素原料及びシリコン原料の硼素濃度は、GDMS(グロー放電質量分析)測定でそれぞれ0.11ppm、0.001ppm以下であった。シリコンチップは、主に数mmから十数mmの大きさであり、高純度炭素粉体の平均粒度は92μmであった。これら炭素原料及びシリコン原料をそれぞれ65.9g及び154.1gに秤量し、軽く混練した後に、混合粉を先述の黒鉛坩堝に充填した。シリコン原料及び炭素原料の混合体の入った黒鉛容器を電気加熱炉に入れ、一旦0.01Paまで真空引きした後、純度として99.9999%以上のアルゴンガスで置換して炉内圧力を80kPaとした。この炉内圧力を調整しながら、1420℃まで加熱し、2時間維持した後に、更に1900℃まで加熱し、3時間維持し、降温した。
2 SiC原料、
3 黒鉛坩堝、
4 二重石英管(水冷式)、
5 断熱材、
6 真空排気装置、
7 高周波加熱コイル、
8 高周波加熱炉。
Claims (12)
- 種結晶を用いた昇華再結晶法により作製される炭化珪素単結晶製造方法において、少なくとも1ppm以下の硼素濃度の炭素原料、及び、該炭素原料の硼素濃度より低い硼素濃度を有するシリコン原料との混合体を加熱合成して得られる炭化珪素を含む合成原料体を炭化珪素単結晶の原料として用いることを特徴とする高純度炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記炭素原料の硼素濃度が0.1ppm以下である請求項1に記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記炭素原料の硼素濃度が0.05ppm以下である請求項1に記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記シリコン原料の硼素濃度が0.01ppm以下である請求項1に記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記炭素原料の平均粒径が300μm以下である請求項1〜4のいずれかに記載の高純
度炭化珪素単結晶の製造方法。 - 前記炭素原料として、出発原料の混合及び反応させる前に少なくとも炭素原料を一旦、圧力1.3Pa以下の不活性ガス雰囲気下で温度1400℃以上に保持する高温熱処理を施した請求項1〜5のいずれかに記載の高純度炭化珪素単結晶の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法により得られる炭化珪素単結晶であって、単結晶中の硼素濃度が1×1017cm−3以下であることを特徴とする高純度炭化珪素単結晶。
- 前記炭化珪素単結晶中の硼素濃度が1×1016cm−3以下である請求項7記載の高純度炭化珪素単結晶。
- 前記炭化珪素単結晶中の窒素濃度が5×1016cm−3以下である請求項7又は8に記載の高純度炭化珪素単結晶。
- 炭化珪素単結晶のポリタイプが3C、4H又は6Hである請求項7〜9のいずれか1項に記載の高純度炭化珪素単結晶。
- 請求項7〜10のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶を加工、研磨してなる高純度炭化珪素単結晶ウェハ。
- 前記単結晶ウェハの口径が50mm以上である請求項11に記載の高純度炭化珪素単結晶ウェハ。
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