JP2005307076A - エポキシライニング用上塗り材組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】水処理施設、農業用集落排水施設、下水道処理施設等のコンクリート構造物保護のために塗布する、防食ライニング材の耐酸性において特に優れたエポキシライニング用上塗り材を提供する。
【解決手段】ビスフェノールA型エポキシ樹脂、芳香族ジカルボン酸を必須とするカルボン酸類とビスフェノールAのアルキレンオキサイドを必須とするアルコール類からなるポリエステル樹脂、脂環式炭化水素を含有するアミン系硬化剤、充填材、希釈剤、揺変剤から成るエポキシライニング用上塗り材であり、エポキシ樹脂の粘度は5000〜50000mPa・s、揺変性が3〜8である。
【選択図】 なし
【解決手段】ビスフェノールA型エポキシ樹脂、芳香族ジカルボン酸を必須とするカルボン酸類とビスフェノールAのアルキレンオキサイドを必須とするアルコール類からなるポリエステル樹脂、脂環式炭化水素を含有するアミン系硬化剤、充填材、希釈剤、揺変剤から成るエポキシライニング用上塗り材であり、エポキシ樹脂の粘度は5000〜50000mPa・s、揺変性が3〜8である。
【選択図】 なし
Description
本発明は水処理施設、農業用集落排水施設、下水道処理施設等のコンクリート構造物を保護のために塗布する耐酸性が要求される防食ライニング材組成物、さらに詳しくは、エポキシライニング用上塗り材組成物に関する。
従来、防食ライニング材用樹脂としてはエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ノンスチレンビニルエステル樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂等が用いられてきた。これらは樹脂特有の使い勝手があり、中でもエポキシ樹脂が最も汎用樹脂として用いられてきた。コンクリート構造物は新設であって、コンクリート表面は粗面で、ましてや水処理施設、農業用集落排水施設、下水道処理施設等の改修においては、劣化したコンクリート表層をサンダー等で削り、新たに表面をモルタル仕上げし、粗面被覆もしくは不陸調整処理を行った後、表面仕上げの防食ライニング塗装を行っていたのが一般的である。
このコンクリート構造物の防食ライニング材としては、エポキシ樹脂と変性ポリアミドアミン系硬化剤からなる下地材を塗布する工程と、エポキシ樹脂とポリチオール変性脂肪族ポリアミン系硬化剤からなる上塗り材を塗布する工程により塗膜を形成する提案(特許文献1)、液状エポキシ樹脂と、硬化剤、セラミックス粉、繊維状粘土鉱物並びに炭素短繊維から成る防食上塗り材の提案(特許文献2)、水分散可能なエポキシ樹脂と水硬化性アルミナ及び水配合物を用いたセメント質構造物の防食被服に用いる耐酸性塗料の提案(特許文献3)、1分子中にエポキシ基を1個以上有するエポキシ樹脂、及びアミン硬化剤を樹脂成分として含有する有機溶剤型又は無溶剤型の塗料固形分100重量部当たり1〜30重量部の水分を含有する塗料組成物の提案(特許文献4)等がなされている。
日本下水道事業団のコンクリート防食指針によると、防食ライニング材は、防食環境条件によりA種からD種の工法に分類されている。該防食性は下水より発生する硫酸、亜硫酸による、硫黄のライニング材被覆膜への侵入深さを新たな指針に盛り込んでいる。例えば前記C種は、設計被覆膜厚に対する硫黄侵入深さを、EPMA(エレクトロプローブマイクロアナライザー)を用い測定し、200μ、かつ上塗り材の膜厚に対して10%以下、D種においては100μ、かつ上塗り材の膜厚に対して5%以下としている。農業用集落排水の防食指針が、ライニング材被覆膜の耐酸性試験後の目視による異常の有無確認に比べ、上塗り材の防食性(耐酸性)基準が強化された指針となっている。
特開平7−171492号公報
特開平9−263467号公報
特開2000−119592号公報
特開2001−002986号公報
このような状況下、農業用集落排水設備及び、日本下水道事業団のコンクリート防食指針を満足させる防食ライニング材組成物、特にエポキシライニング用上塗り材組成物の提供である。
本発明者等は、上記課題解決にあたり鋭意上塗り材の検討を行った結果、上塗り材のエポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂を使用し、芳香族ジカルボン酸を必須とするカルボン酸類とビスフェノールAのアルキレンオキサイドを必須とするアルコール類からなるポリエステル樹脂を使用し、アミン硬化剤に脂環式炭化水素を含有するアミン系硬化剤を使用することを見出した。更に詳細には、前記のごとく配合されたエポキシ樹脂の粘度は5000〜50000mPa・s、揺変性(以下TI値と称す)3〜8が有効であることを見出した。これにアミン系硬化剤を組み合わせることで、耐酸性、接着力、防食性に優れた塗膜が得られることを見出した。これら素地調整材、プライマー材、上塗り材を順次、塗膜が乾燥した時点で塗り重ねることで、コンクリ−トとの接着性に優れ、高い防食性を有したエポキシライニング材であることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち本発明は、
(1)エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アミン系硬化剤、充填剤、希釈剤、揺変剤からなるエポキシライニング用上塗り材組成物である。
(2)該エポキシライニング用上塗り材組成物は、粘度が5000〜50000mPa・sかつ、揺変性(TI値)が3〜8であることを特徴とする。
(3)該エポキシライニング用上塗り材組成物は、エポキシ樹脂20〜74.9重量%、ポリエステル樹脂5〜40重量%、充填剤15〜60重量%、希釈剤5〜20重量%、揺変剤0.1〜1重量%で構成される主剤総合計100重量%に対してアミン系硬化剤25〜100重量%を混合してなる組成物である。
(4)該エポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂であることが好ましい。
(5)該ポリエステル樹脂は、芳香族ジカルボン酸を必須とするカルボン酸類とビスフェノールAのアルキレンオキサイドを必須とするアルコール類からなるポリエステル樹脂であることが好ましい。
(6)該アミン硬化剤が脂環式炭化水素を含有することが好ましい。
(7)該エポキシライニング用上塗り材組成物を素地調整材、プライマーと組み合わせてなる3層構成であるエポキシライニング材である。
(1)エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アミン系硬化剤、充填剤、希釈剤、揺変剤からなるエポキシライニング用上塗り材組成物である。
(2)該エポキシライニング用上塗り材組成物は、粘度が5000〜50000mPa・sかつ、揺変性(TI値)が3〜8であることを特徴とする。
(3)該エポキシライニング用上塗り材組成物は、エポキシ樹脂20〜74.9重量%、ポリエステル樹脂5〜40重量%、充填剤15〜60重量%、希釈剤5〜20重量%、揺変剤0.1〜1重量%で構成される主剤総合計100重量%に対してアミン系硬化剤25〜100重量%を混合してなる組成物である。
(4)該エポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂であることが好ましい。
(5)該ポリエステル樹脂は、芳香族ジカルボン酸を必須とするカルボン酸類とビスフェノールAのアルキレンオキサイドを必須とするアルコール類からなるポリエステル樹脂であることが好ましい。
(6)該アミン硬化剤が脂環式炭化水素を含有することが好ましい。
(7)該エポキシライニング用上塗り材組成物を素地調整材、プライマーと組み合わせてなる3層構成であるエポキシライニング材である。
本発明のエポキシライニング用上塗り材は、従来のエポキシライニング用上塗り材では困難とされていた、コンクリート防食指針の硫黄侵入深さC種(設計厚の10%以下且つ200μm以下),D種(設計厚の5%以下且つ100μm以下)をクリアし、優れた防食性を有する。これにより、水処理施設、農業集落廃水施設、下水道処理施設等のコンクリート構造物を保護するために塗布する耐酸性防食ライニング施工分野における利用価値は極めて大きい。
以下、本発明の組成物に関して詳細に説明する。
本発明に使用するエポキシ樹脂は、公知のエポキシ樹脂を使用することが可能であり、具体的にたとえば、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のビスフェノール化合物、レゾルシン、ハイドロキノン等の多価フェノール、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等のポリフェノール化合物とエピクロルヒドリンとから誘導されるもの:ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール等の多価アルコールとエピクロルヒドリンとから誘導されるもの:3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシシクロヘキサン)カルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサン)カルボキシレート等の脂環式エポキシ化合物、フタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、トリメリット酸等の多価カルボン酸および、オキシ安息香酸、オキシナフトエ酸等のヒドロキシカルボン酸とエピクロルヒドリンとから誘導されるもの:アニリン、フェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン等の多価アミン化合物および、アミノフェノール、アミノクレゾール等のヒドロキシアミノ化合物とエピクロルヒドリンとから誘導されるもの。また、エポキシ樹脂はポリウレタン骨格、ポリブタジエン骨格を有し、分子の一部に複数のエポキシ基を結合させた化合物、或いは、ヒダントイン環を有するエポキシ化合物等が挙げられる。
本発明に使用するエポキシ樹脂は、公知のエポキシ樹脂を使用することが可能であり、具体的にたとえば、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のビスフェノール化合物、レゾルシン、ハイドロキノン等の多価フェノール、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等のポリフェノール化合物とエピクロルヒドリンとから誘導されるもの:ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール等の多価アルコールとエピクロルヒドリンとから誘導されるもの:3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシシクロヘキサン)カルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサン)カルボキシレート等の脂環式エポキシ化合物、フタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、トリメリット酸等の多価カルボン酸および、オキシ安息香酸、オキシナフトエ酸等のヒドロキシカルボン酸とエピクロルヒドリンとから誘導されるもの:アニリン、フェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン等の多価アミン化合物および、アミノフェノール、アミノクレゾール等のヒドロキシアミノ化合物とエピクロルヒドリンとから誘導されるもの。また、エポキシ樹脂はポリウレタン骨格、ポリブタジエン骨格を有し、分子の一部に複数のエポキシ基を結合させた化合物、或いは、ヒダントイン環を有するエポキシ化合物等が挙げられる。
これらエポキシ樹脂は単独、または2種以上併用しても良い。これらの内好ましいエポキシ樹脂は、常温で液状のエポキシ当量170〜250のビスフェノールA型が、粘度、経済性、防食性面の点で好ましい。使用量は主剤総合計100重量%中、20〜74.9重量%であり、この範囲以内であることにより作業性が良好であり、防食性を発現できる。
本発明に使用するポリエステル樹脂は、公知のポリエステル樹脂を使用することが可能であり、公知のジカルボン酸と公知のグリコールの縮合重合して得られる。例えば、ジカルボン酸は、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、アゼライン酸等の脂肪族ジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、1.3-シクロヘキサンジカルボン酸、1.2-シクロヘキサンジカルボン酸、3-メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、4-メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、ジカルボキシ水添加ビスフェノールA、水添加ダイマー酸、水添加ナフタレンジカルボン酸、トリシクロデカンカルボン酸等の脂環族シカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。
グリコールは、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラエチレングリコール、1,3-プロパンジオール、1.4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6-ヘキサンジオール、3-メチル1,5-ペンタンジオール、2-メチル-1,5-ペンタンジオール、2,2-ジエチル-1,3-プロパンジオール、2-ブチル-2-エチル-1,3-プロパンジオール、1,9-ノナンジオール、1,10-デカンジオール等の炭素数2〜10のアルキレングリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ポリグリセリンなどの多価ポリオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1.2-シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノール等の脂環族グリコール、芳香族系のビスフェノールAアルキレンオキサイド等が挙げられる。
これらの内好ましいポリエステル樹脂は、耐酸性を向上させる目的で芳香族ジカルボン酸とビスフェノールAアルキレンオキサイドを必須とするポリエステルを使用することが好ましい。使用量は、主剤総合計100重量%中に5〜40重量%であり、この範囲以内であることにより作業性が良好であり、防食性を発現できる。
本発明に使用する充填剤は、公知の充填剤を使用することが可能であり、具体的には、酸化チタン、炭酸カルシウム、シリカ、タルク、硫酸バリウム等を使用することができる。好ましくは、隠蔽性、防食性付与を目的とした酸化チタンと硫酸バリウムの併用である。さらに好ましくは隠蔽性、塗布層のチョーキング防止面から二酸化チタンを使用し、硫酸バリウムは防食性付与に用いる沈降性硫酸バリウムを使用する。両者の配合割合は特に限定するものではないが1:3〜3:1の範囲で用いると良い。使用量は、主剤総合計100重量%中、15〜60重量%である。この範囲内であると作業性が良好で、密着性を維持することができる。
本発明に使用する希釈剤は、公知のエポキシ樹脂希釈剤を使用することが可能であり、具体的にたとえば、1個のエポキシ基を有する反応性希釈剤、芳香族系希釈剤、溶剤等が挙げられる。好ましくは、炭素数が12〜13個の脂肪族及び芳香族タイプのエポキシ当量170〜250のものを使用する。エポキシ樹脂配合物の低粘度化、硬化速度制御より2種の併用が好ましい。本反応性希釈剤配合量は特に限定するものではないが、主剤総合計100重量%中、5〜20重量%である。又、脂肪族と芳香族タイプの配合比は、特には限定するものではないが、1:4〜1:1の範囲で芳香族タイプを多用すると良い。この場合、脂肪族タイプを多用すると粘度低下に効果があり、逆に芳香族タイプを多用すると高粘度化の方向にあり硬化速度は上がる。また、必要に応じ他の希釈剤を物性に影響を与えない範囲で用いても良い。
本発明に使用する揺変剤は公知の揺変剤を使用することが可能であり、具体的にたとえば、有機ベントナイト、クレー、マイカ粉等の薄片状結晶盤が積層された形状のもの及び酸化ポリエチレンのような充填材の表面に吸着し揺変性を付与するもの等が挙げられる。中でも有機ベントナイトは小量配合で高い揺変効果が得られ好適である。本層状揺変剤はプロピレンカーボネート、トルエン等の有機溶剤で膨潤状態として用いると良く、主剤総合計100重量%中、固形分として0.1〜1重量%配合することで高揺変性(高TI値)のものが得られる。
これらエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、充填剤、希釈剤、揺変剤で構成される主剤総合計100重量%に対して25〜100重量%添加するアミン系硬化剤としては、硬化速度、塗膜硬化塗膜の硬度、塗膜の曇り、防食性等から、アミン価300〜380の変性脂環式ポリアミン系硬化剤が好適である。因みに、季節によりアミン価の異なるものを使い分け、更に粘度調整のためベンジルアルコールのごとく希釈剤を用いても良い。
その他、必要に応じてシランカップリング剤、消泡剤、顔料、増粘剤を使用することが可能である。シランカップリング剤としては官能基の種類により、アミノ系、ウレイド系、ビニル系、メタクリル系、エポキシ系、メルカプト系、イソシアネート系、ポリマー型、カチオニック系シランカップリング剤が挙げられる。中でもエポキシ樹脂に配合する関係上エポキシ系シランカップリング剤が貯蔵安定性面から好適であり、無機質との密着性向上に効果的である。特に限定するものではないが、主剤総合計100重量%中、0.1〜2重量%程用いると良い。前記エポキシ樹脂に反応性希釈剤、シランカップリング剤、場合によっては他希釈剤を順次攪拌混合して、本発明に用いるエポキシ樹脂配合物は得られる。
前記のごとく調整されたエポキシ樹脂主剤配合物は、粘度5000〜50000mPa・s(BH型回転粘度計、No4ローター×2rpm、測定温度25℃)、TI値3〜8(BH型回転粘度計、No7ローター×2rpm/20rpm粘度比、測定温度25℃)の範囲である。中でも低粘度、高揺変性を有することが、塗布作業性、垂れの問題点で好ましい。粘度5000mPa・s、TI値3以下の場合、アミン系硬化剤の配合で更に低下するため、天井又は垂直面に塗布する際垂れを生ずる。逆に粘度50000mPa・s、TI値8以上の場合、アミン系硬化剤を配合しても塗布し難い。
かくして得られたエポキシライニング材組成物は、塗布作業直前に、エポキシ樹脂配合物とアミン系硬化剤を所定量秤量し攪拌混合して用いる。エポキシライニング材は3層構成で形成され、各層の塗布方法は先ず、鏝を用い素地調整材を塗布し、1夜放置し指触で塗膜の硬化状態を確認後、フェルトロールでプライマーを塗布する。前記同様、硬化状態を確認後、フェルトロールを用い上塗り材を塗布する。上塗り材は防食環境条件の種別に合わせ、前記同様の方法で重ね塗りすると良い。
かくして得られたエポキシライニング材組成物は、塗布作業直前に、エポキシ樹脂配合物とアミン系硬化剤を所定量秤量し攪拌混合して用いる。エポキシライニング材は3層構成で形成され、各層の塗布方法は先ず、鏝を用い素地調整材を塗布し、1夜放置し指触で塗膜の硬化状態を確認後、フェルトロールでプライマーを塗布する。前記同様、硬化状態を確認後、フェルトロールを用い上塗り材を塗布する。上塗り材は防食環境条件の種別に合わせ、前記同様の方法で重ね塗りすると良い。
以上のごとく、エポキシライニング材に関して素地調整材、プライマー材と組み合わせて本発明の上塗り材を使用することにより農業用集落排水設備の防食被服工法、日本下水道事業団のコンクリート防食指針による、エポキシ樹脂被服工法による防食環境条件の、何れの工法にも適合した接着力、防食性を有したエポキシライニング材を提供することができる。
以下に、製造例及び実施例を示して、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
[製造例1]
素地調整材の調整:
エポキシ樹脂として、エポミックR−140C(三井化学(株)製、ビスフェノールA型、エポキシ当量195〜215、総計塩素含有量1.0〜2.0%、粘度15,000〜25,000mPa・s)100重量部に、アデカグリシロールED−518(旭電化工業(株)製、脂肪族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量220 粘度5mPa・s)を7重量部、アデカグリシロールED−509(旭電化工業(株)製、芳香族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量210 粘度20mPa・s)を20重量部、(信越シリコ−ンKBM403、信越化学工業(株)製、エポキシ系シランカップリング剤)を0.5重量部、グリコソルブDM(三井化学(株)製、メチルカルビトール)1重量部を攪拌混合して、素地調整材エポキシ樹脂配合物を得た。
[製造例1]
素地調整材の調整:
エポキシ樹脂として、エポミックR−140C(三井化学(株)製、ビスフェノールA型、エポキシ当量195〜215、総計塩素含有量1.0〜2.0%、粘度15,000〜25,000mPa・s)100重量部に、アデカグリシロールED−518(旭電化工業(株)製、脂肪族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量220 粘度5mPa・s)を7重量部、アデカグリシロールED−509(旭電化工業(株)製、芳香族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量210 粘度20mPa・s)を20重量部、(信越シリコ−ンKBM403、信越化学工業(株)製、エポキシ系シランカップリング剤)を0.5重量部、グリコソルブDM(三井化学(株)製、メチルカルビトール)1重量部を攪拌混合して、素地調整材エポキシ樹脂配合物を得た。
アミン系硬化剤としてアデカハードナーEH−4227(旭電化工業(株)製、変性脂肪族ポリアミン系、アミン価190 粘度5,000mPa・s、固形分70%)100重量部に、ニューコール714(日本乳化剤(株)製、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル系ノニオン界面活性剤)を20重量部、水280重量部を攪拌乳化してアミン系硬化剤乳化物を得た。
骨材として、6号硅砂100重量部に対し、ポルトランドセメント30重量部、ヒュームドシリカを1.5重量部、繊維状粘土鉱物としてセピオライト1.5重量部を均一攪拌し骨材プレミックスを得た。
本骨材プレミックス100重量部に対し、エポキシ樹脂配合物10重量部、アミン系硬化剤乳化物40重量部を攪拌混合して素地調整材とした。
[製造例2]
プライマー材の調整
エポキシ樹脂として、素地調整剤材に用いたエポミックR−140C、100重量部、エポミックR−301X70(三井化学(株)製、ビスフェノール型、エポキシ当量640〜720 70%キシレン溶液、粘度(ガードナー)X〜Z)15重量部に、アデカグリシロールED−502(旭電化工業(株)製、脂肪族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量320 粘度10mPa・s)を10重量部、タイペークR−930(石原産業(株)製、二酸化チタン)40重量部、沈降性硫酸バリウム#100(堺化学(株)製、硫酸バリウム)30重量部、ET6N109ブラック(大日精化株製、カーボンブラックエポキシ樹脂ペースト)1.0重量部、BYK−057(ビックケミージャパン(株)製、ブタヂエン共重合物のソルベントナフサ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)1重量部、キシレン8重量部を配合し、ディスパーで充分攪拌混合後、3本で混練しプライマー用エポキシ樹脂配合物を得た。
[製造例2]
プライマー材の調整
エポキシ樹脂として、素地調整剤材に用いたエポミックR−140C、100重量部、エポミックR−301X70(三井化学(株)製、ビスフェノール型、エポキシ当量640〜720 70%キシレン溶液、粘度(ガードナー)X〜Z)15重量部に、アデカグリシロールED−502(旭電化工業(株)製、脂肪族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量320 粘度10mPa・s)を10重量部、タイペークR−930(石原産業(株)製、二酸化チタン)40重量部、沈降性硫酸バリウム#100(堺化学(株)製、硫酸バリウム)30重量部、ET6N109ブラック(大日精化株製、カーボンブラックエポキシ樹脂ペースト)1.0重量部、BYK−057(ビックケミージャパン(株)製、ブタヂエン共重合物のソルベントナフサ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)1重量部、キシレン8重量部を配合し、ディスパーで充分攪拌混合後、3本で混練しプライマー用エポキシ樹脂配合物を得た。
アミン系硬化剤としてアデカハードナーEH−4227、100重量部に、ニューコール714.2重量部、水100重量部、BYK−020(ビックケミージャパン(株)製、有機変性ポリシロキサンのエチレングリコールモノブチルエーテ、2−エチルヘキサノール、ミネラルスピリッツ溶液)1重量部を攪拌乳化してアミン系硬化剤乳化物を得た。本エポキシ樹脂配合物100重量部にアミン系硬化剤乳化物100重量部を配合しプライマー材とした。
上塗り材の調整
[製造例3−1]
上塗り材:エポキシ樹脂にエポミックR−140C(三井化学(株)製)100重量部にアデカレジンED−529(旭電化工業(株)製、芳香族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量180 粘度20mPa・s)を34重量部、ポリエステル樹脂にバイロン296(東洋紡(株)製、非結晶ポリエステル樹脂)を35重量部、充填剤にタイペークR-930(酸化チタン;石原産業(株)製)32重量部および沈降性硫酸バリウム#100(堺化学(株)製)25重量部、揺変剤にベントン#27(エレメンティスジャパン(株)製、有機ベントナイト、平均粒径10μ以下、密度1.8g/cm3)2.3重量部、顔料にET-6N-109ブラック(カーボンブラックエポキシ樹脂ペースト;大日精化(株)製)1.4重量部、消泡剤にBYK-057(ビックケミージャパン(株)製)1.1重量部を配合し、ディスパーで充分攪拌混合後、3本ロールで混練して上塗り剤の主剤を得た。この粘度は8500mPa・s、TI値は3.5であった。
上塗り材の調整
[製造例3−1]
上塗り材:エポキシ樹脂にエポミックR−140C(三井化学(株)製)100重量部にアデカレジンED−529(旭電化工業(株)製、芳香族エポキシ系反応性希釈剤、エポキシ当量180 粘度20mPa・s)を34重量部、ポリエステル樹脂にバイロン296(東洋紡(株)製、非結晶ポリエステル樹脂)を35重量部、充填剤にタイペークR-930(酸化チタン;石原産業(株)製)32重量部および沈降性硫酸バリウム#100(堺化学(株)製)25重量部、揺変剤にベントン#27(エレメンティスジャパン(株)製、有機ベントナイト、平均粒径10μ以下、密度1.8g/cm3)2.3重量部、顔料にET-6N-109ブラック(カーボンブラックエポキシ樹脂ペースト;大日精化(株)製)1.4重量部、消泡剤にBYK-057(ビックケミージャパン(株)製)1.1重量部を配合し、ディスパーで充分攪拌混合後、3本ロールで混練して上塗り剤の主剤を得た。この粘度は8500mPa・s、TI値は3.5であった。
アミン系硬化剤として、アデカハードナーEH−406A(旭電化工業(株)製、変性脂環式ポリアミン系、アミン価350、粘度580mPa・s)100重量部に、ベンジルアルコール10重量部を攪拌混合してアミン系硬化剤を得た。
これを、前記エポキシ樹脂配合物100重量部に対し25重量部配合して上塗り材とした。因みに粘度(BH型回転粘度計、No4ローター×2rpm、測定温度は25℃)2500mPa・s、TI値(BH型回転粘度計、No7ローター×2rpm/20rpm粘度比、測定温度は25℃)2.3であった。
[製造例3−2]
上塗り材:製造例3−1中の、アデカリジンED−529を除き、その分MEK(メチルエチルケトン)34重量部とした以外は製造例3−1同様とした。
[製造例3−3]
上塗り材:製造例3−1中の、ポリエステル樹脂バイロン296を除き、その分ポリエステル樹脂バイロンEP2940(東洋紡(株)製、エポキシ変性ポリエステル樹脂)を15重量部とし以外は製造例3−1同様に調整した。
[製造例3−4]
上塗り材:製造例3−1中の、ポリエステル樹脂バイロン296を除き、それ以外は製造例3−1同様に調整した。
[実施例1〜3及び比較例1]
製造例1で得た素地調整材および製造例2で得たプライマー材を形成後、この基材に製造例3−1〜製造例3−4で調整した上塗り材に関してそれぞれの配合物の塗布作業性(粘度、貯蔵安定性、鏝伸び性、ロール塗布性、垂れ、硬化性)を確認し、結果を下記のごとく表示し、表1に示した。
[製造例3−2]
上塗り材:製造例3−1中の、アデカリジンED−529を除き、その分MEK(メチルエチルケトン)34重量部とした以外は製造例3−1同様とした。
[製造例3−3]
上塗り材:製造例3−1中の、ポリエステル樹脂バイロン296を除き、その分ポリエステル樹脂バイロンEP2940(東洋紡(株)製、エポキシ変性ポリエステル樹脂)を15重量部とし以外は製造例3−1同様に調整した。
[製造例3−4]
上塗り材:製造例3−1中の、ポリエステル樹脂バイロン296を除き、それ以外は製造例3−1同様に調整した。
[実施例1〜3及び比較例1]
製造例1で得た素地調整材および製造例2で得たプライマー材を形成後、この基材に製造例3−1〜製造例3−4で調整した上塗り材に関してそれぞれの配合物の塗布作業性(粘度、貯蔵安定性、鏝伸び性、ロール塗布性、垂れ、硬化性)を確認し、結果を下記のごとく表示し、表1に示した。
塗布作業性確認
粘度 ○ … 5000〜12000mPa・sの範囲内
△ … 範囲を若干外れる
× … 範囲を大幅に外れる
貯蔵安定性 ○ … 40℃、7日間放置で異常なし
△ … 若干の分離あり
× … 分離沈降大
鏝伸び性 ○ … 左官鏝で軽く広がる
△ … 力を加えれば伸びる
× … 力を入れても伸び難い
ロール塗布性 ○ … フェルトロールで均一塗布可
△ … 若干のスジ、垂れあり
× … スジ、垂れ大
垂れ ○ … 塗布2分後の垂れ無し
△ … 若干の垂れあり
× … 垂れ大
硬化性 ○ … 12時間後、指触で乾燥しており爪を立てても硬い
△ … 若干タックがあり、爪を立ててキズが付く
× … 柔らかく、明らかに未硬化
粘度 ○ … 5000〜12000mPa・sの範囲内
△ … 範囲を若干外れる
× … 範囲を大幅に外れる
貯蔵安定性 ○ … 40℃、7日間放置で異常なし
△ … 若干の分離あり
× … 分離沈降大
鏝伸び性 ○ … 左官鏝で軽く広がる
△ … 力を加えれば伸びる
× … 力を入れても伸び難い
ロール塗布性 ○ … フェルトロールで均一塗布可
△ … 若干のスジ、垂れあり
× … スジ、垂れ大
垂れ ○ … 塗布2分後の垂れ無し
△ … 若干の垂れあり
× … 垂れ大
硬化性 ○ … 12時間後、指触で乾燥しており爪を立てても硬い
△ … 若干タックがあり、爪を立ててキズが付く
× … 柔らかく、明らかに未硬化
JIS K5410に規定するセメントモルタル板の鋭角な角をサンダーで落とした後、表面、裏面及び両サイドを、サンドペーパー#150でサンディング処理し、製造例で得た素地調整材、プライマー材、上塗り材を、各々12時間乾燥の時間を取った後順次塗布し、セメントモルタル板を完全被覆し接着力及び、防食性試験用の試験体とした。
詳しくは、素地調整材は左官鏝を用い1.2kg/m2を均一塗布し12時間乾燥させ、指触で充分乾燥(硬化)していることを確認した。次いでフェルトロールでプライマー材を0.15kg/m2塗布し、12時間乾燥させ乾燥状態を確認し、上塗り材を、プライマー同様の刷毛を用い0.24kg(145μ厚)/1回塗りで、乾燥を確認し3回塗布し、430μ被覆膜厚仕上げし7日間室温養生し、ライニング仕上げし物性測定用の試験体を得た。
本試験体を下記試験に供し、結果を表3に示した。
接着力試験
建研式引張り試験機(オックスジャッキ(株)製)を用い、平面引張り強度を測定しMPaで表示した。
防食性
(1)室温で、10%硫酸溶液に30日間浸漬し、被覆膜の膨れ、皺、軟化、溶出、
白化等の観察を行ない下記のごとく表示した。
接着力試験
建研式引張り試験機(オックスジャッキ(株)製)を用い、平面引張り強度を測定しMPaで表示した。
防食性
(1)室温で、10%硫酸溶液に30日間浸漬し、被覆膜の膨れ、皺、軟化、溶出、
白化等の観察を行ない下記のごとく表示した。
○ …各項目とも異常なし
△ …各項目により若干の異常あり
× …各項目とも異常確認
(2)室温で、10%硫酸溶液に120日間浸漬し、EPMA(島津製作所(株)製、EP
MA1610、電子線マイクロアナライザー)を用い、硫黄の被覆膜への浸透深
さを測定し、硫黄浸透深さ(μ)で表示した。(数値小は防食性良好を示す)
(3)室温で、30%硫酸溶液に120日間浸漬し、取り出した後良くふき取り室温で6時間乾燥した後重量を測定し、浸漬後重量―浸漬前重量/浸漬前重量×100の計算式にて重量増加率を(%)で表示した。本試験にて、試験体中に浸透し増加した硫黄分の測定とした。
△ …各項目により若干の異常あり
× …各項目とも異常確認
(2)室温で、10%硫酸溶液に120日間浸漬し、EPMA(島津製作所(株)製、EP
MA1610、電子線マイクロアナライザー)を用い、硫黄の被覆膜への浸透深
さを測定し、硫黄浸透深さ(μ)で表示した。(数値小は防食性良好を示す)
(3)室温で、30%硫酸溶液に120日間浸漬し、取り出した後良くふき取り室温で6時間乾燥した後重量を測定し、浸漬後重量―浸漬前重量/浸漬前重量×100の計算式にて重量増加率を(%)で表示した。本試験にて、試験体中に浸透し増加した硫黄分の測定とした。
Claims (7)
- エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アミン系硬化剤、充填剤、希釈剤、揺変剤からなるエポキシライニング用上塗り材組成物。
- 粘度が5000〜50000mPa・sかつ、揺変性(TI値)が3〜8であることを特徴とする請求項1記載のエポキシライニング用上塗り材組成物。
- エポキシ樹脂 20〜74.9 重量%
ポリエステル樹脂 5〜40 重量%
充填剤 15〜60 重量%
希釈剤 5〜20 重量%
揺変剤 0.1〜1 重量%
で構成される主剤総合計100重量%に対して、アミン系硬化剤25〜100重量%を混合してなる請求項1又は2記載のエポキシライニング用上塗り材組成物。 - 前記エポキシ樹脂がビスフェノールA型エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシライニング用上塗り材組成物。
- 前記ポリエステル樹脂が、芳香族ジカルボン酸を必須とするカルボン酸類とビスフェノールAのアルキレンオキサイドを必須とするアルコール類からなるポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシライニング用上塗り材組成物。
- 前記アミン硬化剤が脂環式炭化水素を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のエポキシライニング用上塗り材組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のエポキシライニング用上塗り材組成物を素地調整剤、プライマーと組み合わせてなる3層構成であることを特徴とするエポキシライニング材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004128166A JP2005307076A (ja) | 2004-04-23 | 2004-04-23 | エポキシライニング用上塗り材組成物 |
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ID=35436205
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JP2004128166A Pending JP2005307076A (ja) | 2004-04-23 | 2004-04-23 | エポキシライニング用上塗り材組成物 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100841607B1 (ko) | 2007-04-22 | 2008-07-04 | 한토산업 (주) | 상수도 금속관 방수방식용 도료 조성물 |
KR100848812B1 (ko) | 2008-03-04 | 2008-07-28 | (주)삼우종합건축사사무소 | 에폭시계 엠보싱 무용제 도료 조성물 및 이를 이용한시공방법 |
WO2019172450A1 (ja) * | 2018-03-09 | 2019-09-12 | 住友金属鉱山株式会社 | 耐腐食ライニング方法 |
CN113999639A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-01 | 九江福莱克斯有限公司 | 一种高透明耐温耐黄变聚酯胶粘剂及制作的挠性覆盖膜 |
-
2004
- 2004-04-23 JP JP2004128166A patent/JP2005307076A/ja active Pending
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