JP2005301300A - 近赤外線吸収フィルターの製造方法および近赤外線吸収フィルターの使用方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともジイモニウム塩化合物を含む近赤外線吸収色素、バインダー樹脂、溶剤を含むコーティング液を基材上にコーティングし、下記式(1)〜(3)を満足する条件下で乾燥させて、前記コート層中の残留溶剤量を5.0質量%とすることを特徴とする近赤外線吸収フィルターの製造方法。
風速×(熱風温度−20)× 乾燥時間/コート厚み>48 …(1)
熱風温度:≧80℃ …(2)
乾燥時間:≦60分 …(3)
なお、上記式(1)〜(3)で用いた因子の単位は、風速がm/秒、熱風温度が℃、乾燥時間が分、コート厚みがμmである。
【選択図】図1
Description
(1)燐酸系ガラスに、銅や鉄などの金属イオンを含有したフィルター(特許文献1、2など)。
(2)基板上に屈折率の異なる層を積層し、透過光を干渉させることで特定の波長を透過させる干渉フィルター(特許文献3、4など)。
(3)共重合体に銅イオンを含有するアクリル系樹脂フィルター(特許文献5)。
(4)バインダー樹脂に色素を分散した構成のフィルター(特許文献6、7、8など)。
前記近赤外線吸収色素は、少なくともジイモニウム塩化合物を含み、
前記バインダー樹脂は、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、またはポリカーボネート系樹脂から選択され、
前記乾燥を、下記式(1)〜(3)を同時に満足する条件下で行い、前記コート層中の残留溶剤量を5.0質量%とすることを特徴とする近赤外線吸収フィルターの製造方法。
風速×(熱風温度−20)× 乾燥時間/コート厚み>48 …(1)
熱風温度:≧80℃ …(2)
乾燥時間:≦60分 …(3)
なお、上記式(1)〜(3)で用いた因子の単位は、風速がm/秒、熱風温度が℃、乾燥時間が分、コート厚みがμmである。
風速×(熱風温度−20)× 乾燥時間/コート厚み>48 …(1)
熱風温度:≧80℃ …(2)
乾燥時間:≦60分 …(3)
|T0(WL)−T1(WL)|/T0(WL)×100 (%) ・・・(6)
但し、T0(WL)は波長WL(波長420〜1100nm)での初期の透過率、T1(WL)は波長WL(波長420〜1100nm)での温度60℃、湿度95%、500時間保管後の透過率を示す。
島津製作所製GC−9Aを用い、残存溶剤量の測定を次のように行った。試料約5mgを正確に秤量し、ガスクロマトグラフ注入口で、150℃で5分間加熱トラップした後、トルエン、テトラヒドロフラン(THF)、およびメチルエチルケトン(MEK)の総量(A:ppm)を求めた。ただし、THFとMEKはピークが重なるため、標準ピーク(トルエン)と比較し、合計値としてトルエン換算量を求めた。また、別に10cm四方に切り取った試料を秤量(B:g)後、コート層を溶剤で拭き取り、拭き取り前後の試料の質量差(C:g)を求めた。残存溶剤量は下記式(7)を用いて算出した。
残存溶剤量(質量%)=A×B×10-4/C …(7)
自記分光光度計(日立U−3500型)を用い、波長1500〜200nmの範囲で測定した。
温度60℃、湿度95%雰囲気中でサンプルを500時間放置した後、上記記載の分光特性を測定した。
ポリエステル系のバインダー樹脂を以下の要領で作製した。温度計、撹拌機を備えたオートクレーブ中に、
テレフタル酸ジメチル 136質量部、
イソフタル酸ジメチル 58質量部、
エチレングリコール 96質量部、
トリシクロデカンジメタノ−ル 137質量部、
三酸化アンチモン 0.09質量部、
を仕込み170〜220℃で180分間加熱してエステル交換反応を行った。次いで反応系の温度を245℃まで昇温し、系の圧力1〜10mmHgとして180分間反応を続け、共重合ポリエステル樹脂を得た。
酸成分に対して、
テレフタル酸 71mol%、
イソフタル酸 29mol%、
アルコ−ル成分に対して、
エチレングリコ−ル 28mol%、
トリシクロデカンジメタノ−ル 72mol%、
であった。
実施例1で用いたコーティング液を、厚みが100μmであり、片面に易接着層を有する高透明性ポリエステルフィルム基材(東洋紡績製 コスモシャインA4100)にグラビアロ−ルにより前記基材フィルムの易接着層面にコーティングし、150℃の熱風を風速5m/sで送りながら1分間乾燥した。コート層の厚さは10μm、コート層中の残留溶剤量は2.0重量%であった。図3にこのフィルタ−の分光特性を示す。図3に示すように、波長400nmから650nmまでの可視領域においては吸収が平らで、波長700nm以上では急峻な吸収があるフィルタ−を得た。このフィルタ−を温度60℃、湿度95%雰囲気中に500時間放置し、再度分光特性を測定したところ図4のようになった。図4に示すように、分光曲線に大きな変化は見られず、安定な性能を示した。また、波長420nmから1100nmの透過率の最大変化率は、11.5%であった。
アクリル系のバインダー樹脂を以下の要領で作製した。反応容器にモノマーとして、t−ブチルメタクリレート60g、酢酸エチル120g、メタノ−ル120g、アゾビスイソブチロニトリル0.51gを入れ、窒素雰囲気下60℃で攪拌しながら8時間反応を行った。反応後、反応溶液をヘキサン中に加え、ポリマーを再沈殿させバインダー樹脂を得た。得られたバインダー樹脂の分子量は100,000であった。また、ガラス転移温度は105℃であった。次に、バインダーに作製したアクリル樹脂を用いた以外は表1と同じ組成でコート液を作製した。
実施例1で用いたコーティング液を、厚みが100μmであり、片面に易接着層を有する高透明性ポリエステルフィルム基材(東洋紡績製 コスモシャインA4100)にグラビアロールにより基材フィルムの易接着層面にコーティングし、120℃の熱風を風速5m/sで送りながらで1分間乾燥した。コ−ト層の厚さは11μm、コート層の残留溶剤量は6.5重量%であった。目視での色目はダークグレーであった。また、図9にその分光特性を示す。図9に示すように、波長400nmから650nmまでの可視領域においては吸収が平らで、波長700nm以上では急峻に吸収があるフィルターが得られた。このフィルタ−を60℃、湿度95%雰囲気中に500時間放置し、再度分光特性を測定したところ、図10のようになった。図10に示すように、近赤外領域の吸収が低下し、またフィルターの色目も黄緑色に変化した。さらに波長420nmから1100nmの透過率の最大変化率は154.6%と極めて大きかった。
実施例1で用いたコーティング液を、アプリケーターでコーティングした後、80℃の熱風を風速0.4m/sで送りながら30分間乾燥した以外は、実施例1と同様の操作を行った。コート層の厚さは18μm、コート層中の残留溶剤量は5.9質量%であった。目視での色目はダークグレーであった。図9にその分光特性を示す。図9に示すように、波長400nmから650nmまでの可視領域においては吸収が平らで、波長700nm以上では急峻に吸収があるフィルターが得られた。このフィルターを温度60℃、湿度95%雰囲気中に500時間放置し、再度分光特性を測定したところ、図10のようになった。図10に示すように、近赤外領域の吸収が低下し、またフィルターの色目も黄緑色に変化した。さらに、波長420nmから1100nmの透過率の最大変化率は91.0%と極めて大きかった。
透過率(%) 分光特性測定時の光線透過率
Claims (15)
- 近赤外線吸収色素、バインダー樹脂、溶剤を含むコーティング液を基材上にコーティングし、乾燥させてコート層を形成させる近赤外線吸収フィルターの製造方法であって、
前記近赤外線吸収色素は、少なくともジイモニウム塩化合物を含み、
前記バインダー樹脂は、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、またはポリカーボネート系樹脂から選択され、
前記乾燥を、下記式(1)〜(3)を同時に満足する条件下で行い、前記コート層中の残留溶剤量を5.0質量%とすることを特徴とする近赤外線吸収フィルターの製造方法。
風速×(熱風温度−20)× 乾燥時間/コート厚み>48 …(1)
熱風温度:≧80℃ …(2)
乾燥時間:≦60分 …(3)
なお、上記式(1)〜(3)で用いた因子の単位は、風速がm/秒、熱風温度が℃、乾燥時間が分、コート厚みがμmである。 - 前記のバインダー樹脂は、ガラス転移温度が利用する機器の使用保証温度以上であることを特徴とする請求項1に記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記のバインダー樹脂は、ガラス転移温度が85〜140℃の範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の近赤外線吸収色素が、含フッ素フタロシアニン系化合物と、ジチオール金属錯体系化合物の両方、あるいはいずれかをさらに含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の基材が、透明な基材であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の透明な基材が、ポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項7に記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の近赤外線吸収フィルターの片面、又は両面に、さらに剥離可能な保護フィルムを積層させることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の近赤外線吸収フィルターの片面または両面に、さらに粘着剤層を介して離型フィルムを積層させることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の近赤外線吸収フィルターの表面または裏面に、さらに開口率が50%以上の金属メッシュ導電層を積層させることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の近赤外線吸収フィルターの表面または裏面に、さらに透明導電層を積層させることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の近赤外線吸収フィルターの最外層に、さらに反射防止層を積層することを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 前記の近赤外線吸収フィルターの最外層に、さらに防眩処理層を積層することを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルターの製造方法。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の方法で製造された近赤外線吸収フィルターを、プラズマディスプレイの前面に設置させることを特徴とする近赤外線吸収フィルターの使用方法。
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JP2006163376A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-06-22 | Mitsubishi Chemicals Corp | 近赤外線吸収フィルター |
JP2009210837A (ja) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Sony Corp | フラッシュ装置及び撮像装置 |
-
2005
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JP2006163376A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-06-22 | Mitsubishi Chemicals Corp | 近赤外線吸収フィルター |
JP4632930B2 (ja) * | 2004-11-09 | 2011-02-16 | 株式会社エーピーアイ コーポレーション | 近赤外線吸収フィルター |
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