JP2005281068A - シリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げにおいて、原料シリコン融液に接触する際のスリップ転位の発生が抑制され、かつ、伝播した転位を捕捉することができ、必ずしもネック部の形成を要することなく、無転位シリコン単結晶を育成することができるシリコン種結晶を提供し、また、大口径かつ高重量の無転位シリコン単結晶インゴットの生産性を向上させるシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】 先端部６に向かって本体４の断面積が小さくなっていく縮径部３を有し、前記縮径部３の側面は凹凸形状に形成され、その凹部は該種結晶の最大径の１／２よりも深い部分を有している種結晶１を用いて、原料シリコン融液に前記種結晶１の先端部６を着液させ、さらに、縮径部３まで浸漬させて凹凸形状部分５を溶かし込んだ後、ネック部を形成することなく、あるいはまた、前記種結晶１と同径のネック部を形成した後、シリコン単結晶を引き上げる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ；ＣＺ法）による無転位シリコン単結晶インゴットの引上げに好適に用いられるシリコン種結晶およびこれを用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。

シリコン単結晶の製造方法としては、無転位あるいは結晶欠陥が極めて少ない単結晶を大口径かつ高純度で比較的容易に得ることができることから、ＣＺ法が広く用いられている。
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、シリコン単結晶からなる種結晶を、原料シリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引き上げることにより、単結晶インゴットを育成する。

上記ＣＺ法においては、シリコン種結晶を原料シリコン融液に接触させる際、熱衝撃によって、種結晶に高密度でスリップ転位が発生する。
このスリップ転位から、育成される単結晶に伝播する転位を消滅させるために、ダッシュネック（Ｄａｓｈ Ｎｅｃｋ）法と呼ばれる方法が広く利用されている。
ダッシュネック法とは、図３に示すように、シリコン種結晶１１を原料シリコン融液１７に接触させて溶かし込み、いわゆる種絞り（ネッキング）工程において、一旦、径を３〜５ｍｍ程度にまで細くしたネック部１９を形成し、その後、所定の口径になるまで単結晶を太くしていく方法である。これにより、前記ネック部１９において、種結晶１１に導入されたスリップ転位から伝播した転位１８を消滅させることができ、無転位のシリコン単結晶を引き上げることができる。

上記のように、ダッシュネック法によりシリコン単結晶の無転位化を図るためには、種結晶よりも径の細いネック部を形成する必要がある。
しかしながら、近年のシリコン単結晶の大口径化に伴い、高重量化した単結晶インゴットを、上記のような径が非常に小さいネック部で支持するには、強度が不十分であり、単結晶インゴットの引上げ過程において、該ネック部が破断して、単結晶インゴットが落下する等の重大な事故を生じるおそれがあった。

上記問題を解決する方法として、例えば、特許文献１には、ダッシュネック法によりネック部を形成した後、直胴部よりも径が大きい肩部を形成し、この部分で単結晶インゴットを保持する機構を設ける方法が提案されている。

しかしながら、この方法は、単結晶インゴットを特殊な形状にする必要があり、目標径の制御、無転位化を図るための引上げ条件の設定が難しく、また、単結晶インゴットを保持するために、新たに複雑な機構を設置する必要があり、簡便な手段と言えるものではなかった。

そこで、より太いネック部の形成を可能とするために、種結晶の形状を工夫したものも種々提案されている。
例えば、特許文献２には、先端部を楔状にすることにより、該種結晶が原料シリコン融液に着液するときの接触面積が小さくなるため、スリップ転位の発生が抑制され、ネック部を従来よりも太く形成しても、無転位のシリコン単結晶が得られることが開示されている。
同様の観点から、ネック部の形成が不要な方法として、例えば、特許文献３には、種結晶をテーパ形状にすることによって、無転位シリコン単結晶を引き上げることができることが開示されている。
さらに、特許文献４には、側部に凹部を有する種結晶によって、熱応力により発生したスリップ転位から伝播する転位を捕捉して、ネック部を形成することなく、引き上げられる単結晶の無転位化を図ることが開示されている。

特開昭６３−２５２９９１号公報 特許第２８４８０６７号公報 特許第３３９５６２６号公報 特許第２９３７１１２号公報

しかしながら、上記特許文献２または３に記載されたような種結晶を用いた単結晶引上げにおいては、原料シリコン融液への接触面積の狭小化により、熱応力の緩和が図られるものの、一旦発生したスリップ転位の伝播を抑制することはできなかった。
また、これとは逆に、上記特許文献４に記載されたような形状の種結晶では、原料シリコン融液に接触した際に導入されたスリップ転位から伝播する転位を捕捉することはできても、原料シリコン融液に接触する際の熱衝撃は十分に抑制されず、スリップ転位の発生自体を抑制することは困難であり、単結晶の無転位化が十分に図られるとは言えなかった。

したがって、近年、大口径化、高重量化しているシリコン単結晶インゴットのＣＺ法による製造において、複雑な単結晶保持機構を設けることなく、シリコン単結晶の落下を簡便に防止することが求められ、このため、ネック部を形成することなく、あるいはまた、より太いネック部を形成した場合においても、無転位のシリコン単結晶インゴットを確実に得られる方法が求められていた。

本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げにおいて、種結晶の形状を改良することにより、原料シリコン融液に接触する際のスリップ転位の発生が抑制され、かつ、伝播した転位を捕捉することができ、必ずしもネック部の形成を要することなく、無転位シリコン単結晶を育成することができるシリコン種結晶を提供することを目的とするものである。
また、本発明においては、該種結晶を用いて、大口径かつ高重量の無転位シリコン単結晶インゴットの生産性を向上させることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することも目的とする。

本発明に係るシリコン種結晶は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引上げにおいて用いられるシリコン種結晶であって、先端部に向かって本体の断面積が小さくなっていく縮径部を有し、前記縮径部の側面は凹凸形状に形成され、その凹部は該種結晶の最大径の１／２よりも深い部分を有していることを特徴とする。
上記のような種結晶を用いることにより、ＣＺ法による単結晶引上げにおいて、ネック部を形成することなく、あるいはまた、より太いネック部において無転位化を図ることができ、無転位のシリコン単結晶を確実に引き上げることができる。

前記シリコン種結晶は、前記凹凸形状が中心軸に対して対称に形成されていることが好ましい。
ＣＺ法による単結晶引き上げにおいては、単結晶は種結晶とともに回転しながら引き上げられるため、その単結晶の径方向における均質性を保持する観点から、種結晶の形状は、中心軸に対して対称であることが好ましい。

また、前記シリコン種結晶は、前記縮径部が円錐状であり、その側面には、テーパに沿ってリング状の凹部が複数形成されていることが好ましい。
原料シリコン融液に接触する際のスリップ転位の発生の抑制効果および伝播した転位の捕捉効果の観点から、上記のような形状の種結晶が好適に用いられる。

さらにまた、前記種結晶の最大径は４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、前記縮径部の長さは４．５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
上記範囲内の径および長さの種結晶であれば、引き上げる単結晶の荷重にも十分に耐えられ、また、種結晶における無転位化効果も十分に得られるため好ましい。

また、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、上記のような本発明に係るシリコン種結晶を用いて、原料シリコン融液に前記種結晶の先端部を着液させ、さらに、縮径部まで浸漬させて凹凸形状部分を溶かし込んだ後、ネック部を形成することなく、シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする。
上記製造方法によれば、複雑な単結晶保持機構を設けることなく、簡便に、高重量のシリコン単結晶インゴットを確実に引き上げることができ、高重量の単結晶インゴットの落下事故を防止することができる。

また、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法においては、前記シリコン種結晶を用いて、原料シリコン融液に前記種結晶の先端部を着液させ、さらに、縮径部まで浸漬させて凹凸形状部分を溶かし込んだ後、前記種結晶と同径以上のネック部を形成した後、シリコン単結晶を引き上げてもよい。
このように、ネック部を形成する場合においても、本発明に係るシリコン種結晶を用いることによって、太いネック部を形成することが可能であり、大口径かつ高重量の無転位シリコン単結晶インゴットを確実に引き上げることができる。

上述したとおり、本発明に係るシリコン種結晶を用いることにより、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げにおいて、ネック部を形成することなく、あるいは、より太いネック部（例えば、５ｍｍ以上）を形成しても、無転位化を図ることができ、無転位シリコン単結晶を育成することができる。
このため、上記のような本発明に係る種結晶を用いた本発明に係るシリコン単結晶の製造方法によれば、複雑な単結晶保持機構を設けることなく、簡便に、高重量のシリコン単結晶インゴットを確実に引き上げることができ、高重量の単結晶インゴットの落下事故を防止することができる。
したがって、本発明によれば、大口径かつ高重量の無転位シリコン単結晶インゴットの製造において、安全性および生産性の向上を図ることができ、また、歩留まりおよび製造コストの改善にも寄与することができる。

以下、本発明について、添付図面を参照して、より詳細に説明する。
図１に、本発明に係るシリコン種結晶の一例を示す。図１に示す種結晶１は、種結晶ホルダに保持される部分である円柱状の基部２と、前記基部２の下方に連続して、先端部６に向かって本体４の断面積が小さくなっていく円錐状の縮径部３とからなる。
前記縮径部３は、その側面に、テーパに沿ってリング状の凹部が複数形成されており、中心軸に対して対称に、凹凸形状部分５が形成されている。
そして、前記凹凸形状部分５の凹部は、該種結晶１の最大径の１／２よりも深い部分を有している。

このような先細状の種結晶を用いることにより、原料シリコン融液への着液時に、その接触面積を小さくすることができ、熱応力を最小限に抑制することができ、さらに、熱応力によるスリップ転位の伝播を抑制することができる。
また、上記のように、側面に凹凸形状が形成されていることにより、たとえ熱応力により種結晶にスリップ転位が発生した場合であっても、該転位は、縮径部の凹凸形状部分の自由表面に向かって伝播していく性質を有していることから、転位の大部分は、自由表面に抜ける。すなわち、凹凸形状部分において、転位が捕捉される。

上記のように、種結晶の縮径部には、凹部が複数箇所に形成されていることが好ましい。
このように凹凸形状が長さ方向に繰り返し形成されることにより、上述した転位の抜けが繰り返されるため、転位の捕捉効果がより向上する。

なお、前記種結晶の縮径部の本体は、先端部に向かって断面積が小さくなるように形成されるが、凹凸形状部分は、凹部が該種結晶の最大径の１／２よりも深い部分を有していればよく、必ずしも、本体に合わせて縮径させなくてもよい。
転位を捕捉する上では、このような比較的深い凹部が形成されていることが重要である。

また、本発明においては、種結晶の形状は、特に限定されるものではなく、種結晶の原料シリコン融液との接触面の形状は、円形でも多角形でもよく、本発明でいう種結晶の径とは、円形の場合は、直径とし、また、多角形の場合は、対角長さを目安として設定すればよい。

さらに、凹凸形状部分も、その形状は、特に限定されるものはなく、例えば、凹部が角部を有する溝状であってもよく、また、凸部が曲面状に形成されていてもよいが、引き上げられる単結晶の径方向における均質性を保持する観点から、中心軸に対して対称に形成されることが好ましい。

なお、種結晶の断面積、すなわち、太さは、引き上げるシリコン単結晶の重量に応じて、温度、機械的強度等に基づいて算出することができる。
例えば、３００ｋｇのシリコン単結晶インゴットを引き上げる際には、種結晶の機械的強度は、６００℃において、約２０ｋｇ／ｍｍ²であり、用いるシリコン種結晶の断面積は１５ｍｍ²以上とすることが好ましい。

また、前記種結晶の最大径は４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましい。
前記種結晶の最大径が４．５ｍｍ未満である場合は、種結晶が細すぎるため、引き上げる単結晶の荷重に十分に耐えられない。
一方、前記種結晶の最大径が１０ｍｍを超える場合は、種結晶が太すぎるため、溶融に時間がかかり、無転位単結晶引上げのコスト増大を招く等により、実用的ではない。

さらに、前記種結晶の縮径部の長さは４．５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
前記種結晶の縮径部の長さが４．５ｍｍ未満である場合は、種結晶が短すぎ、種結晶の無転位化が十分に図られない。
一方、前記種結晶の縮径部の長さが１００ｍｍを超える場合は、種結晶の溶融に時間がかかり、また、種結晶の加工コストが増大する等により、実用的ではない。

図２（ａ）〜（ｃ）に、上記図１に示した種結晶を用いた本発明に係るシリコン単結晶の製造工程の概略図を示す。
図２に示す製造方法においては、まず、種結晶１を予熱して、先端部６を原料シリコン融液７に着液させる（図２（ａ））。
そして、図２（ｂ）に示すように、種結晶１の馴染む温度で、凹凸形状を有する縮径部３全体を原料シリコン融液７に浸漬させ、基部２との境界部分まで溶かし込む。
その後、ダッシュネック法によるネック部の形成を行うことなく、所定の口径まで単結晶を拡径し、無転位のシリコン単結晶インゴット１０を引き上げる（図２（ｃ））。

上記のように、本発明に係る製造方法においては、最初は、非常に小さな接触面積で種結晶を原料シリコン融液に接触させ、その後、該種結晶の縮径部における凹凸形状部分を、種結晶が馴染む適正温度で徐々に基部との境界付近まで溶かし込むことにより、前記凹部の存在により、上述したような熱応力によるスリップ転位の発生が抑止され、かつ、前記凸部でその伝播が止まり、種結晶の無転位化を図ることができる。

すなわち、本発明に係る種結晶を用いることにより、原料シリコン融液への接触面積の狭小化により熱応力が緩和し、転位の発生が抑制され、さらに、凹凸形状部分によって自由表面から転位を逃がし、その伝播を抑制する効果も得られる。
このため、無転位の種結晶が得られ、必ずしもネック部の形成を要することなく、所望の無転位シリコン単結晶を得ることができる。

また、本発明に係る種結晶を用いて、ダッシュネック法によりネック部を形成する場合には、該ネック部は、従来のように、３〜５ｍｍ程度にまで細くする必要はなく、単結晶とほぼ同径またはそれ以上としても、種結晶およびネック部における無転位化を図ることができる。
したがって、このように太いネック部であれば、高重量の単結晶インゴットの荷重にも耐えられ、３００ｋｇ以上のシリコン単結晶インゴットであっても、確実に引き上げることができ、単結晶インゴットの落下事故を防止することができる。

なお、上述した本発明に係るシリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法は、通常のチョクラルスキー法に限定されるものではなく、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ＣＺ ｍｅｔｈｏｄ）においても、同様に適用することができることは言うまでもなく、本発明におけるチョクラルスキー法という用語には、ＭＣＺ法も含まれる。

以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
図１に示すようなシリコン種結晶を用いて、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げを行った。
高純度ポリシリコンを原料シリコン融液として用い、アルゴン（１００ｌ／ｍｉｎ）雰囲気中、３０Ｔｏｒｒの減圧状態で、引き上げるシリコン単結晶の回転速度を１５ｒｐｍ（時計回り）、原料シリコン融液が充填されたるつぼの回転速度を５ｒｐｍ（反時計回り）として、ネック部を形成することなく、直径３００ｍｍ、長さ１５００ｍｍ、重量３１０ｋｇのシリコン単結晶インゴットを引き上げた。
上記と同様にして、１０本のシリコン単結晶インゴットを製造したところ、種結晶部分における破断による単結晶インゴットの落下もなく、いずれのインゴットも、無転位の単結晶として得られた。

本発明に係るシリコン種結晶の一例を示した側面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法を工程順に模式的に示した部分側面図である。 従来のダッシュネック法によるネッキング工程の説明のための模式的な側面図である。

符号の説明

１、１１ 種結晶
２ 基部
３ 縮径部
４ 本体
５ 凹凸形状部分
６ 先端部
７、１７ 原料シリコン融液
１０ シリコン単結晶（インゴット）
１８ 転位
１９ ネック部

Claims (6)

1. チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引上げにおいて用いられるシリコン種結晶であって、先端部に向かって本体の断面積が小さくなっていく縮径部を有し、前記縮径部の側面は凹凸形状に形成され、その凹部は該種結晶の最大径の１／２よりも深い部分を有していることを特徴とするシリコン種結晶。
2. 前記凹凸形状が中心軸に対して対称に形成されていることを特徴とする請求項１記載のシリコン種結晶。
3. 前記縮径部が円錐状であり、その側面には、テーパに沿ってリング状の凹部が複数形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシリコン種結晶。
4. 種結晶の最大径が４．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、前記縮径部の長さが４．５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載のシリコン種結晶。
5. 請求項１から請求項４までのいずれかに記載のシリコン種結晶を用いて、原料シリコン融液に前記種結晶の先端部を着液させ、さらに、縮径部まで浸漬させて凹凸形状部分を溶かし込んだ後、ネック部を形成することなく、シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
6. 請求項１から請求項４までのいずれかに記載のシリコン種結晶を用いて、原料シリコン融液に前記種結晶の先端部を着液させ、さらに、縮径部まで浸漬させて凹凸形状部分を溶かし込んだ後、前記種結晶と同径以上のネック部を形成した後、シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

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