CN116657242B - 直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法、籽晶和生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于单晶硅生产技术领域，具体涉及直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法、籽晶和生长方法。籽晶的制备方法包括使籽晶母棒进行画线处理，得到画线的籽晶母棒，所述籽晶母棒为等径断线的单晶棒，所述籽晶母棒的等径断线端具有位错，在所述位错的边界位置进行所述画线处理，使所述画线的籽晶母棒进行截断处理和掏磨处理，得到直拉法生长单晶硅用的籽晶，所述掏磨处理包括：在所述画线的位置掏磨标记；所述籽晶的一端具有位错部，所述位错部具有所述位错，基于所述籽晶的长度，所述位错部的长度占比为5%~10%。用本发明的制备方法制备籽晶，能够增加生长单晶硅时的产率，同时由于采用等径断线的单晶棒作为籽晶母棒，能够节约用料成本。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅生产技术领域，具体涉及直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法、籽晶和生长方法。
背景技术
单晶硅是光伏行业制备太阳能电池片的一种重要材料，通常采用直拉法制备单晶硅，具体地，将块状硅料放置于坩埚中，将硅料加热至熔点使其熔化，将硅液温度调整至适合熔接的温度，在惰性气体保护下，将籽晶缓慢从单晶炉内降下，经过预热步骤，籽晶***熔融硅液中，利用籽晶作为引晶拉制成单晶硅棒。
籽晶的生产过程通常为采用太阳能级单晶硅棒作为籽晶母棒，将母棒放入籽晶掏磨机，掏磨机按设定工艺参数加工出符合技术要求规格的籽晶，掏磨完成后使用清洗剂清洗，得到表面洁净度较高的籽晶。
在直拉法制备单晶硅时，籽晶***熔融硅液的过程中，由于熔融硅液的温度较高，籽晶会受到较大的热冲击。然而，籽晶母棒不可避免的存在一些微小缺陷，在掏磨过程中，受到机械应力挤压剪切，也会在籽晶表面引入缺陷，当籽晶受到熔融液面的热冲击时，这些缺陷容易增值生长造成面缺陷体缺陷，在单晶生长时，容易使晶向偏转，引起引晶放肩断线和等径头部断线（等径长度≤500mm断线）等事故，或者直接生长为多晶，严重影响单晶硅的产量。若通过降低硅液温度来降低热冲击力，可能会导致硅液温度过低而结晶，结晶后的固态硅会撑破坩埚引起生产或者安全事故。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的直拉法制备单晶硅时，籽晶受到热冲击后缺陷增值生长，引起引晶放肩断线和等径头部断线等事故，或者生长为多晶，影响单晶硅产率的缺陷，提供直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法、籽晶和采用所述籽晶生长单晶硅的方法，能够有效阻挡缺陷增值生长，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生，提高单晶硅产率。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法，所述制备方法包括：
使籽晶母棒进行画线处理，得到画线的籽晶母棒，所述籽晶母棒为等径断线的单晶棒，所述籽晶母棒的等径断线端具有位错，在所述位错的边界位置进行所述画线处理；
使所述画线的籽晶母棒进行截断处理和掏磨处理，得到直拉法生长单晶硅用的籽晶，所述掏磨处理包括：在画线的位置掏磨标记；
所述等径断线的单晶棒为等径断线后等径断线处经过切头处理的单晶棒；或，所述截断处理包括对所述画线的籽晶母棒的等径断线处进行切头处理；
所述籽晶的一端具有位错部，所述位错部具有所述位错，基于所述籽晶的长度，所述位错部的长度占比为5%~10%。
在一些优选实施方式中，所述位错部的长度的取值范围为10mm~20mm。
在一些优选实施方式中，掏磨所述标记的条件包括：进刀速度为2700r/min~3300r/min，进给倍率为80%~100%，主轴转速为290r/min~320r/min。
第二方面，本发明提供一种由第一方面所述的制备方法制备得到的直拉法生长单晶硅用籽晶，所述籽晶的一端具有位错部，所述位错部的边界位置具有标记。
第三方面，本发明提供一种采用第二方面所述的籽晶生长单晶硅的方法，所述方法包括：将多晶硅原料装入坩埚，将所述坩埚放入单晶生长炉的主室，按照位错部朝下，将籽晶安装于所述单晶生长炉的副室，加热熔化所述多晶硅原料，得到熔融硅液，使所述籽晶从所述副室下降至所述主室，所述下降为使标记位于所述熔融硅液的液面的下方；
将所述籽晶向上提拉，使得所述熔融硅液在所述籽晶下方结晶，得到所述单晶硅。
在一些优选实施方式中，所述下降为使所述标记的位置比所述熔融硅液的液面的位置低3mm~5mm。
在一些优选实施方式中，所述方法包括：所述籽晶的底部与所述坩埚的竖直距离为2500mm~3500mm时，所述下降的速率调整为4500mm/h~5500mm/h，所述籽晶的底部与所述坩埚的竖直距离为800mm~1200mm时，所述下降的速率调整为2000mm/h~3000mm/h，所述籽晶的底部下降至所述坩埚的上端时，所述下降的速率调整为800mm/h~1200mm/h，所述籽晶的底部与所述液面的竖直距离为80mm~120mm时，所述下降的速率调整为80mm/h~120mm/h，晶转调整为2r/min~4r/min，所述籽晶的底部与所述液面接触时，所述下降的速率调整为50mm/h~70mm/h，晶转调整为5r/min~9r/min，氩气流量调整为50slpm~70slpm；
所述籽晶的底部下降至所述坩埚的上端时，调整所述单晶生长炉中加热器的功率，使得所述液面的温度保持在1450℃~1470℃，所述功率的调整速度为0.4kw/min以下。
优选地，所述向上提拉的引晶过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为240mm/h~350mm/h，引晶长度为180mm-250mm。
更优选地，所述向上提拉的放肩过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为80mm/h~150mm/h。
更优选地，所述向上提拉的等径生长过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为80mm/h~105mm/h。
直拉法生长单晶硅的过程中，容易发生等径断线。现有技术中，等径断线的单晶硅棒需要将位错切除干净，切除后的硅棒将降级为循环料，而本发明采用等径断线的单晶棒作为籽晶母棒制备籽晶。采用本发明的制备方法制备籽晶，由于采用等径断线的单晶棒作为籽晶母棒，一方面能够节约用料成本，另一方面，能够增加生长单晶硅时的产率。
本发明的籽晶的制备方法包括，等径断线的单晶棒在等径断线端具有位错，在位错的边界位置进行画线处理，画线后，得到画线的籽晶母棒，之后进行截断处理和掏磨处理，得到籽晶，其中，掏磨处理的过程中着重在画线的位置掏磨出标记，截断处理和掏磨处理的过程中，保留一部分等径断线端的位错，这部分位错在籽晶的一端构成位错部，基于籽晶的长度，位错部的占比为5%~10%。用本发明的制备方法制备的籽晶生长单晶硅时，籽晶与硅液接触后，继续下降籽晶至熔融硅液的液面位置在位错部标记的位置之上，由于存在位错部，热冲击造成的新生缺陷被位错部的晶界捕获，能够阻挡缺陷向无位错的籽晶位置增值生长，使得缺陷的增值生长被阻挡在籽晶做标记的位置，能够明显降低熔接位置单晶硅的缺陷量级，硅晶体晶胞排列相对整齐，明显降低熔接后引晶、放肩、等径过程中缺陷增值，有效提高引晶成活率，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生，抑制多晶生长，从而能够增加单晶硅产率。
具体地，截断处理和掏磨处理后，使得基于籽晶的长度，位错部的占比为10%以下，更利于通过位错晶界，吸收阻挡新生缺陷，在籽晶***熔融硅液时，热冲击造成的新生缺陷被位错晶界捕获，防止缺陷受到热冲击后大量增值，导致成晶较差，提高单晶硅产量，使得位错部的占比在5%以上，更利于充分捕获新生缺陷，阻挡缺陷向无位错的籽晶位置增值生长，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法的全流程示意图。
附图标记说明
1-等径断线的籽晶母棒；2-等径断线端；3-位错；4-画线的籽晶母棒；5-截断的籽晶母棒；6-第一位错部；7-籽晶的端部；8-籽晶的本体部；9-标记；10-第二位错部。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人研究发现，直拉法生产单晶硅时，籽晶受到熔融硅液的热冲击，籽晶的内部缺陷和加工过程产生的机械缺陷会增值增长，在引晶、放肩和等径过程容易断线，影响单晶硅的生产效率，此外等径断线的单晶棒，只能作为循环料，会增加用料成本。
对此，第一方面，本发明提供了一种直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法，所述制备方法包括：
使籽晶母棒进行画线处理，得到画线的籽晶母棒，所述籽晶母棒为等径断线的单晶棒，所述籽晶母棒的等径断线端具有位错，在所述位错的边界位置进行所述画线处理，
使所述画线的籽晶母棒进行截断处理和掏磨处理，得到直拉法生长单晶硅用的籽晶，所述掏磨处理包括：在所述画线的位置掏磨标记；
所述等径断线的单晶棒为等径断线后等径断线处经过切头处理的单晶棒；或，所述截断处理包括对所述画线的籽晶母棒的等径断线处进行切头处理；
所述籽晶的一端具有位错部，所述位错部具有所述位错，基于所述籽晶的长度，所述位错部的长度占比为5%~10%。
对于等径断线的单晶硅棒，再利用的通用方法是将位错切除干净，切除位错的硅棒降级为循环料，采用等径断线的单晶棒作为籽晶母棒制备生长单晶硅用的籽晶，能够减少用料成本，此外，还能够利用等径断线的单晶棒的等径断线端的位错，减少单晶硅生长过程中引晶放肩断线和等径头部断线事故的发生，增加单晶硅的产率。
采用等径断线的单晶棒制备籽晶的具体过程为，在等径断线的单晶棒的等径断线端的位错边界位置进行画线处理，以区分位错和非位错区域，按照生长单晶硅所需的籽晶规格，对经过画线的籽晶母棒进行截断处理和掏磨处理，其中在截断处理和掏磨处理中，根据已有的画线标记，保留一部分等径断线端的位错，位错在籽晶的一端构成位错部，并在画线位置掏磨出标记。通过上述制备方法，制备得到的籽晶的一端具有位错部，且位错部的边界位置具有标记，用该籽晶生长单晶时，下降籽晶至熔融硅液的液面位置在位错部标记的位置之上，由于存在位错部，热冲击造成的新生缺陷被位错部的晶界捕获，能够阻挡缺陷向无位错的籽晶位置增值生长，使得缺陷的增值生长被阻挡在籽晶做标记的位置，能够明显降低熔接位置单晶硅的缺陷量级，硅晶体晶胞排列相对整齐，明显降低熔接后引晶、放肩、等径过程中缺陷增值，有效提高引晶成活率，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生，抑制多晶生长，从而能够增加单晶硅产率。
经过截断处理和掏磨处理过程，使得基于籽晶的长度，位错部的长度占比为5%~10%，位错部的占比为10%以下，能够通过位错晶界，吸收阻挡新生缺陷，在籽晶***熔融硅液时，热冲击造成的新生缺陷被位错晶界捕获，防止缺陷受到热冲击后大量增值，导致成晶较差，提高单晶硅产率，位错部的占比在5%以上，能够充分捕获新生缺陷，阻挡缺陷向无位错的籽晶位置增值生长，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生。位错部的占比具体例如可以为5%、6%、7%、8%、9%和10%。
可以理解的是，经过截断处理和掏磨处理后得到的籽晶具有端部和本体部，本体部的直径小于端部的直径，所述位错部位于本体部背离端部的一端。
可以理解的是，在进行画线处理前，首先通过目测等方式确定等径断线的单晶棒的等径断线端的位错的边界位置。对画线处理的方式的可选范围较宽，只要能够区分位错和非位错区域即可。对截断处理的方式的可选范围较宽，只要能够较为平整的截断籽晶母棒即可，具体例如可以为金刚线截断和钨丝线截断。
本发明的所述等径断线的单晶棒为等径断线后等径断线处经过切头处理的单晶棒；或，所述截断处理包括对所述画线的籽晶母棒的等径断线处进行切头处理。等径断线后，等径断线处通常不够平齐，所述切头处理指，将等径断线处切平齐，进行整形。
掏磨所述标记的条件的可选范围较宽，在一些优选的实施方式中，进刀速度为2700r/min~3300r/min，进给倍率为80%~100%，主轴转速为290r/min~320r/min。该优选方案下，主轴转速为290r/min~320r/min，通过主轴带动刀头高速旋转，更利于防止掏磨过程发生碎裂掉渣等异常，减少位错区域的机械应力，籽晶是晶体生长的基础，因此不仅仅要降低炉内热辐射对籽晶的热冲击力，还要尽量降低籽晶机加工时受到的机械应力，应力过大会挤压晶格，导致晶胞排列不齐，晶体生长容易产生缺陷，甚至由单晶转变为多晶。更优选地，掏磨所述标记的条件还包括，机械坐标为x轴-500、y轴-300、z轴-700，绝对坐标为x轴-80、y轴-50、z轴-20，该优选方案下，通过设置机械刀头坐标，更利于使得机械刀头进准到达指定点位，提高标记切割加工的精准度，从而降低机械刀头对籽晶造成的机械应力，减少晶体缺陷和多晶。更优选地，标记位置的绝对坐标为X轴-80、Y轴-60、Z 轴-15，通过Y轴、Z轴在当前位置多磨5mm，更有利于辨别当前标记位置。
本发明对标记的具体形式和尺寸不做限定，在熔接时，磨出界线会被熔化为硅液，不影响后续引晶过程。
对经过截断处理和掏磨处理后，籽晶的位错部的长度的可选范围较宽，在一些优选的实施方式中，所述位错部的长度的取值范围为10mm~20mm。使得位错部的长度不低于10mm，在籽晶生长单晶硅时，更利于位错晶界吸收阻挡新生缺陷，在籽晶***熔融硅液时，热冲击造成的新生缺陷被位错晶界捕获，使得位错部的长度不高于20mm，在籽晶生长单晶硅时，更利于防止位错、缺陷受到热冲击后大量增值，导致成晶较差。位错部的长度具体例如可以为10mm、12mm、14mm、16mm、18mm和20mm。
在一些优选的实施方式中，所述掏磨处理后，还包括清洗处理，清洗处理为采用清洗剂清洗，在避免腐蚀过度出现凹坑的前提下，抛光籽晶的外面表面，去除非硅物和脏污，改善籽晶表面的结晶度。
第二方面，本发明提供一种直拉法生长单晶硅用籽晶，所述籽晶由第一方面所述的制备方法制备得到，所述籽晶的一端具有位错部，所述位错部的边界位置具有标记。
采用本发明的籽晶直拉法生长单晶硅时，下降籽晶时，根据位错部的边界位置的标记，使得位错部全部进入熔融硅液，熔融硅液带来的热冲击造成的新生缺陷会被位错部的晶界捕获，能够阻挡缺陷向无位错位置增值生长，使得缺陷的增值生长被阻挡在籽晶做标记的位置，能够明显降低熔接位置单晶硅的缺陷量级，明显降低熔接后引晶、放肩、等径过程中缺陷增值，提高引晶成活率，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生，抑制多晶生长，增加单晶硅产率。
第三方面，本发明提供一种采用第二方面所述的籽晶生长单晶硅的方法，所述方法包括：将多晶硅原料装入坩埚，将所述坩埚放入单晶生长炉的主室，按照位错部朝下，将籽晶安装于所述单晶生长炉的副室，加热熔化所述多晶硅原料，得到熔融硅液，使所述籽晶从所述副室下降至所述主室，所述下降为使标记位于所述熔融硅液的液面的下方；
将所述籽晶向上提拉，使得所述熔融硅液在籽晶下方结晶，得到所述单晶硅。
下降籽晶的过程中，使得位错部边界位置的标记，位于熔融硅液的液面下方，高温的熔融硅液对籽晶的热冲击引起的新生缺陷会被位错部的晶界捕获，能够阻挡缺陷向无位错位置增值生长，能够降低熔接位置单晶硅的缺陷量级，降低熔接后引晶、放肩、等径过程中缺陷增值，提高引晶成活率，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生，抑制多晶生长，增加单晶硅产率。
在一些优选的实施方式中，所述下降为使所述标记的位置比所述熔融硅液的液面的位置低3mm~5mm，该优选方案下，更利于确保熔接位置的籽晶是无位错，降低熔接后引晶、放肩、等径过程中缺陷增值，提高引晶成活率，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生。标记的位置比所述熔融硅液的液面的位置低具体例如可以为3mm、3.5mm、4mm、4.5mm和5mm。
在一些优选的实施方式中，所述方法包括：所述籽晶的底部与所述坩埚的竖直距离为2500mm~3500mm时，所述下降的速率调整为4500mm/h~5500mm/h，所述籽晶的底部与所述坩埚的竖直距离为800mm~1200mm时，所述下降的速率调整为2000mm/h~3000mm/h，所述籽晶的底部下降至所述坩埚的上端时，所述下降的速率调整为800mm/h~1200mm/h，所述籽晶的底部与所述液面的竖直距离为80mm~120mm时，所述下降的速率调整为80mm/h~120mm/h，晶转调整为2r/min~4r/min，所述籽晶的底部与所述液面接触时，所述下降的速率调整为50mm/h~70mm/h，晶转调整为5r/min~9r/min，氩气流量调整为50slpm~70slpm；
所述籽晶的底部下降至所述坩埚的上端时，调整所述单晶生长炉中加热器的功率，使得所述液面的温度保持在1450℃~1470℃，所述功率的调整速度为0.4kw/min以下。
本发明发明人研究发现，对籽晶下降过程进行调整能够进一步阻挡缺陷增值生长，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生。
具体地，籽晶从副室下降至籽晶与熔融硅液面接触的过程中，控制籽晶的下降速率。籽晶底部与坩埚的竖直距离为2500mm~3500mm时，籽晶底部与坩埚的竖直距离为800mm~1200mm时，籽晶的底部与坩埚的上端平齐时，籽晶的底部与熔融硅液面的竖直距离为80mm~120mm时，籽晶底部与熔融硅液面接触时，逐步减小籽晶的下降速率，更利于降低高温液面对籽晶的热冲击，减少缺陷增值增长，降低引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率。
具体地，籽晶的底部下降至坩埚的上端时，即籽晶的底部与坩埚的上端平齐时，调整单晶生长炉中加热器的功率，使得液面的温度保持在1450℃~1470℃，更利于降低高温液面对籽晶的热冲击，减少缺陷增值增长；所述功率的调整速度为0.4kw/min以下，更利于降低熔融硅液的热冲击对籽晶产生的应力，从而减少位错的增值；籽晶的底部与液面的竖直距离为80mm~120mm时，晶转调整为2r/min~4r/min，更利于降低高温液面对籽晶的热冲击，减少缺陷增值增长；籽晶的底部与液面接触时晶转调整为5r/min~9r/min，氩气流量调整为50slpm~70slpm，更利于降低高温液面对籽晶的热冲击，减少缺陷增值增长。
本发明发明人研究发现，对拉晶过程进行调整能够进一步阻挡缺陷增值生长，减少引晶放肩断线和等径头部断线等事故的发生。
更优选地，所述向上提拉的引晶过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为240mm/h~350mm/h，引晶长度为180mm-250mm。该优选方案下，在引晶过程，通过晶转和埚转的配合，匹配拉晶速度和引晶长度，更利于降低籽晶所受热冲击力，避免热冲击力导致位错的大量增值，提高引晶成活率。
更优选地，所述向上提拉的放肩过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为80mm/h~150mm/h。该优选方案下，在放肩过程，通过晶转和埚转的配合，匹配拉晶速度，更利于降低晶体所受热冲击力，避免热冲击力导致位错的大量增值，提高引晶成活率。
更优选地，所述向上提拉的等径生长过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为80mm/h~105mm/h。该优选方案下，在等径生长过程，通过晶转和埚转的配合，匹配拉晶速度，更利于降低晶体所受热冲击力，避免热冲击力导致位错的大量增值，提高引晶成活率。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细阐述。
实施例1
一种直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法，参照图1，包括以下步骤：
步骤一：准备等径断线的籽晶母棒1，籽晶母棒的等径断线端2具有位错3，在位错区域和非位错区域的边界位置进行画线处理，以区分位错区域和非位错区域；
步骤二：对步骤一得到的画线的籽晶母棒4，进行截断处理，获得截断的籽晶母棒5，截断过程使得基于所述截断的籽晶母棒5的长度，位错区域构成的第一位错部6的长度占比为8.5%，第一位错部6的长度为15mm；
步骤三：按照单晶硅生长要求的籽晶规格，对截断的籽晶母棒5进行掏磨处理，将远离第一位错部6的一端掏磨成籽晶的端部7，将第一位错部6所在的一端掏磨成籽晶的本体部8，在画线处掏磨出标记9，掏磨标记9时，调整机械坐标为x轴-500、y轴-300、z轴-700，绝对坐标为x轴-80、y轴-50、z轴-20，进刀速度为3000r/min，进给倍率为100%，主轴转速为300r/min。
一种直拉法生长单晶硅用籽晶，所述籽晶的本体部8的一端具有第二位错部10，基于籽晶的长度，第二位错部10的长度占比为8.5%，第二位错部10的长度为15mm，第二位错部10的边界位置具有标记9。
一种籽晶生长单晶硅的方法，包括以下步骤：
步骤一：将多晶硅原料装入坩埚，将坩埚放入单晶生长炉的主室，按照籽晶的第二位错部10朝下，将籽晶安装于单晶生长炉的副室，加热熔化多晶硅原料，得到熔融硅液；
步骤二：将籽晶从生长炉的主室下降至生长炉的副室，直至标记位于所述熔融硅液的液面的下方，标记的位置比熔融硅液的液面的位置低4mm，在下降过程中，在籽晶底部与坩埚的竖直距离为3000mm时，下降速率调整为5000mm/h，在籽晶底部与坩埚的竖直距离为1000mm时，下降速率调整为2500mm/h，在籽晶底部与坩埚上端平齐时，下降速率调整为1000mm/h，以0.4kw/min的速率调整单晶生长炉中加热器的功率，使熔融硅液面的温度保持在1450℃~1470℃，籽晶底部与熔融硅液面的竖直距离为100mm时，下降速率调整为100mm/h，晶转调整为3r/min，籽晶底部与熔融硅液面接触时，下降速率调整为60mm/h，晶转调整为7r/min，氩气流量调整为60slpm；
步骤三：将籽晶向上提拉，使得所述熔融硅液在籽晶下方结晶，得到单晶硅棒，在向上提拉的引晶过程中，保持晶转为7r/min，埚转为6.5r/min，拉晶速度为300mm/h，使得引晶长度为210mm，在向上提拉的放肩过程，保持晶转为8r/min，埚转为6r/min，拉晶速度为120mm/h，在向上提拉的等径生长过程，保持晶转为8r/min，埚转为7r/min，拉晶速度为90mm/h。
本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为10%，放肩断线率为12%，等径头部断线率为8%，引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率的测量方法为根据单晶炉运行数据统计计算，基本没有多晶形成。
实施例2
参照实施例1进行，其区别在于，籽晶的制备方法中，步骤二中，第一位错部6的长度为25mm，籽晶的第二位错部10的长度为25mm。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为15%，放肩断线率为18%，等径头部断线率为20%，有较少的多晶形成。
实施例3
参照实施例1进行，其区别在于，籽晶的制备方法中，步骤二中，第一位错部6的长度为8mm，籽晶的第二位错部10的长度为8mm。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为17%，放肩断线率为25%，等径头部断线率为18%，有较少的多晶形成。
实施例4
参照实施例1进行，其区别在于，籽晶的制备方法中，步骤三中，掏磨标记时，主轴转速为250r/min。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为14%，放肩断线率为22%，等径头部断线率为27%，有较少的多晶形成。
实施例5
参照实施例1进行，其区别在于，籽晶生长单晶硅的方法，步骤三中，在向上提拉的等径生长过程，保持晶转为4r/min，埚转为6r/min，拉晶速度为180mm/h。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为13%，放肩断线率为17%，等径头部断线率为32%，有较少的多晶形成。
实施例6
参照实施例5进行，其区别在于，籽晶生长单晶硅的方法，步骤三中，在向上提拉的放肩过程，保持晶转为4r/min，埚转为6r/min，拉晶速度为160mm/h。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为15%，放肩断线率为25%，等径头部断线率为38%，有较少的多晶形成。
实施例7
参照实施例6进行，其区别在于，籽晶生长单晶硅的方法，步骤三中，在向上提拉的引晶过程，晶转为4r/min，埚转为6r/min，拉晶速度为110mm/h，引晶长度为150mm。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为24%，放肩断线率为28%，等径头部断线率为43%，有少量的多晶形成。
实施例8
参照实施例7进行，其区别在于，籽晶生长单晶硅的方法，步骤二中，籽晶底部与熔融硅液面的竖直距离为100mm时，晶转调整为6r/min。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为27%，放肩断线率为33%，等径头部断线率为45%，有少量的多晶形成。
实施例9
参照实施例7进行，其区别在于，籽晶生长单晶硅的方法，步骤二中，籽晶底部与熔融硅液面接触时，晶转调整为12r/min。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为29%，放肩断线率为35%，等径头部断线率为44%，有少量的多晶形成。
实施例10
参照实施例7进行，其区别在于，在籽晶底部与坩埚上端平齐时，以0.4kw/min的速率调整单晶生长炉中加热器的功率，使熔融硅液面的温度保持在1560℃。本实施例生长单晶硅的方法，引晶断线率为31%，放肩断线率为32%，等径头部断线率为42%，有少量的多晶形成。
对比例1
参照实施例1进行，其区别在于，籽晶的制备方法中，步骤二中，位错区域构成的第一位错部6的长度占比为12%，籽晶的第二位错部10的长度占比为12%。本对比例生长单晶硅的方法，引晶断线率为62%，放肩断线率为71%，等径头部断线率为69%，有较多的多晶形成。
对比例2
参照实施例1进行，其区别在于，籽晶的制备方法中，步骤二中，位错区域构成的第一位错部6的长度占比为3.5%，籽晶的第二位错部10的长度占比为3.5%。本对比例生长单晶硅的方法，引晶断线率为70%，放肩断线率为73%，等径头部断线率为77%，有较多的多晶形成。
对比例3
参照实施例1进行，其区别在于，采用太阳能级单晶硅棒作为籽晶母棒制备籽晶。本对比例生长单晶硅的方法，引晶断线率为75%，放肩断线率为78%，等径头部断线率为82%，有较多的多晶形成。
对比实施例1和对比例3，采用含有位错部的籽晶，生长单晶硅的过程中，使得位错部的标记位于熔融硅液的液面的下方，相比采用太阳能级单晶硅棒作为籽晶母棒制备籽晶，能够提高引晶成活率，降低引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率。对比实施例1和对比例2及3，基于籽晶的长度，使得位错部的占比为5%~10%，能够降低引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率。
对比实施例1~3，使得位错部的长度为10mm~20mm，更利于降低引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率。对比实施例1和4，掏磨标记的过程中，使得主轴转速为290r/min~320r/min，更利于减少机械应力，降低引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率，减少多晶的形成。对比实施例1和实施例5~10，通过控制引晶过程、放肩过程和等径生长过程的晶转、埚转、拉晶速度以及引晶长度，更利于提高引晶成活率，降低引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率，控制籽晶的底部与熔融硅液面的竖直距离为80mm~120mm时，晶转为2r/min~4r/min，籽晶的底部与熔融硅液面接触时，晶转为5r/min~9r/min，籽晶的底部下降至坩埚的上端时，即籽晶底部与坩埚上端平齐时，调整熔融硅液面的温度为1450℃~1470℃，更利于降低引晶断线率、放肩断线率和等径头部断线率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种直拉法生长单晶硅用籽晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
使籽晶母棒进行画线处理，得到画线的籽晶母棒，所述籽晶母棒为等径断线的单晶棒，所述籽晶母棒的等径断线端具有位错，在所述位错的边界位置进行所述画线处理；
使所述画线的籽晶母棒进行截断处理和掏磨处理，得到直拉法生长单晶硅用的籽晶，所述掏磨处理包括：在画线的位置掏磨标记；
所述等径断线的单晶棒为等径断线后等径断线处经过切头处理的单晶棒；或，所述截断处理包括对所述画线的籽晶母棒的等径断线处进行切头处理；
所述籽晶的一端具有位错部，所述位错部具有所述位错，基于所述籽晶的长度，所述位错部的长度占比为5%~10%；
所述位错部的长度的取值范围为10mm~20mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，掏磨所述标记的条件包括：进刀速度为2700r/min~3300r/min，进给倍率为80%~100%，主轴转速为290r/min~320r/min。
3.一种采用权利要求1~2任一项所述的制备方法制备得到的籽晶生长单晶硅的方法，其特征在于，所述方法包括：将多晶硅原料装入坩埚，将所述坩埚放入单晶生长炉的主室，按照位错部朝下，将籽晶安装于所述单晶生长炉的副室，加热熔化所述多晶硅原料，得到熔融硅液，使所述籽晶从所述副室下降至所述主室，所述下降为使标记位于所述熔融硅液的液面的下方；
将所述籽晶向上提拉，使得所述熔融硅液在所述籽晶下方结晶，得到所述单晶硅；所述下降为使所述标记的位置比所述熔融硅液的液面的位置低3mm~5mm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括：所述籽晶的底部与所述坩埚的竖直距离为2500mm~3500mm时，所述下降的速率调整为4500mm/h~5500mm/h，所述籽晶的底部与所述坩埚的竖直距离为800mm~1200mm时，所述下降的速率调整为2000mm/h~3000mm/h，所述籽晶的底部下降至所述坩埚的上端时，所述下降的速率调整为800mm/h~1200mm/h，所述籽晶的底部与所述液面的竖直距离为80mm~120mm时，所述下降的速率调整为80mm/h~120mm/h，晶转调整为2r/min~4r/min，所述籽晶的底部与所述液面接触时，所述下降的速率调整为50mm/h~70mm/h，晶转调整为5r/min~9r/min，氩气流量调整为50slpm~70slpm；
所述籽晶的底部下降至所述坩埚的上端时，调整所述单晶生长炉中加热器的功率，使得所述液面的温度保持在1450℃~1470℃，所述功率的调整速度为0.4kw/min以下。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述向上提拉的引晶过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为240mm/h~350mm/h，引晶长度为180mm-250mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述向上提拉的放肩过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为80mm/h~150mm/h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述向上提拉的等径生长过程的条件包括：晶转为5r/min~9r/min，埚转为5r/min~8r/min，拉晶速度为80mm/h~105mm/h。
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