JP2005264073A - シーリング剤、リン酸塩処理鋼板の被覆方法及びリン酸塩処理鋼板 - Google Patents
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Abstract
クロムを含まず、優れた塗装密着性、未塗装耐食性、塗装後耐食性を付与するリン酸塩処理鋼板のシーリング剤、上記シーリング剤を用いたリン酸塩処理鋼板の被覆方法、及び、それによって得られるリン酸塩処理鋼板を提供する。
【解決手段】
リン酸塩処理鋼板に塗布するシーリング剤であって、水性樹脂を1〜50質量%、グアニジン化合物を0.01〜30質量%及びシランカップリング剤を1〜50質量%含有するシーリング剤。
【選択図】 なし
Description
上記シーリング剤は、更に、リン酸イオンを0.01〜30質量%含有することが好ましい。
上記シーリング剤は、更に、Ti、Zr、Al及びVからなる群より選択される少なくとも一種の元素を有する金属錯体を0.01〜30質量%含有することが好ましい。
上記シーリング剤は、更に、フィチン酸及び/又はポリフェノール化合物を0.01〜30質量%含有することが好ましい。
上記シーリング剤は、更に、Si、Al、Ti、Zr及びNbからなる群より選択される少なくとも一種の金属元素からなる金属酸化物粒子を0.01〜30質量%含有することが好ましい。
上記水性樹脂は、水性エポキシ樹脂及び/又は水性フェノール樹脂であることが好ましい。
上記グアニジン化合物は、下記一般式(1)
上記グアニジン化合物は、グアニジン、アミノグアニジン、グアニルチオ尿素、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニド、ポリヘキサメチレンビグアニジン、ポリヘキサエチレンビグアニジン、ポリペンタメチレンビグアニジン、ポリペンタエチレンビグアニジン、ポリビニルビグアニジン、ポリアリルビグアニジン、クロルヘキシルジン及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。
本発明は、上記リン酸塩処理鋼板の被覆方法により得られるものであることを特徴とするリン酸塩処理鋼板でもある。
本発明のシーリング剤は、リン酸塩皮膜を有するリン酸塩処理鋼板に塗布するものであって、クロムを使用することなく、リン酸塩皮膜上に良好な塗装密着性、未塗装耐食性、塗装後耐食性を有するシーリング皮膜を形成するものである。
上記グアニジン化合物としては、上記一般式(1)で表わされるグアニジン化合物を使用することが好ましい。
上記水性エポキシ樹脂及び/又は水性フェノール樹脂にアミノ基を導入する方法としては特に限定されず、例えば、溶媒中で上記樹脂とアミン化合物とを混合する方法等の通常の方法を挙げることができる。
また、本発明により得られたリン酸塩処理鋼板は、上述の性能に優れるため、建材、家電、自動車分野等に好適に用いることができる。
攪拌機、温度調節器、滴下漏斗、及び、冷却器を備えたコルベンに、エポキシ当量190のビスフェノールFエピクロルヒドリン型エポキシ樹脂190質量部にジエタノールアミン30部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート110部を加え、100℃で2時間反応させ、不揮発分70%の変性エポキシ樹脂を得た。攪拌機、温度調節器、滴下漏斗、及び、冷却器を備えたコルベンに、NCOが13.3%、不揮発分75%のトリメチロールプロパンの2,4−トルエンジイソシアネートプレポリマーを100部、ノニルフェノール44部、ジメチルベンジルアミン5部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート65部を混合し、窒素雰囲気下80℃で3時間、反応させ、不揮発分70%、NCO%が20%のハーフブロック化ポリイソシアネートを得た。上記変性エポキシ樹脂70部と上記ハーフブロック化ポリイソシアネート30部を混合し、80℃で4時間攪拌して反応させた後、赤外線分光分析でNCO基の吸収が完全になくなることを確認した。その後、酢酸3部を混合し、さらにイオン交換水で希釈して不揮発分25%、pH4.1である水性エポキシ樹脂を得た。
攪拌機、温度調節器、滴下漏斗、及び、冷却器を備えたコルベンに、m−クレゾール108g、m−キシレングリコールジメチルエーテル5g、p−トルエンスルホン酸0.3gを仕込み、160℃で2時間反応させた。内温を100℃まで下げ、37%ホルムアルデヒド水溶液61gを1時間かけて添加し、100℃で2時間還流反応を行い、140℃まで常圧脱水反応を行った。次いで、真空脱水を行い、系内の温度が160℃まで昇温したところで重縮合反応を終了とした。次いで120℃まで温度を下げ、ブチルセルソルブ194gを添加し、重縮合物を完全に溶解させ、純水194gを100℃以下で添加し、系内の温度が50℃まで下がったところで、N−メチルアミノエタノール1モル75gを添加し、37%ヒルムアルデヒド水溶液81.1gを1時間かけて逐次添加し、50℃で1時間反応させ、更に90℃で1.5時間反応させ、不揮発分31%の変性フェノール樹脂を得た。上記変性フェノール樹脂100部に75%オルトリン酸23部を混合し、さらにイオン交換水で希釈して不揮発分25%、pH4.0である水性フェノール樹脂を得た。
シーリング剤の調製
上記製造例1によって得られた水性エポキシ樹脂を固形分として7.5g採取し、ポリヘキサメチレンビグアニジンリン酸塩を0.1g、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを2.5g、タンニン酸を0.5g配合し、イオン交換水を加えて、固形分10%である実施例1のシーリング剤を調製した。
試験板作成
70mm×150mm×0.8mmの電気亜鉛めっき鋼板(めっき付着量:20g/m2、新日本製鐵製)を55℃のアルカリ脱脂剤(サーフクリーナー53、日本ペイント製)2%水溶液を用いて、60℃で1分間スプレー処理して脱脂、水洗した後、表面調整剤(サーフファイン5N−5、日本ペイント社製)による表面調整処理を行い、続けて、リン酸亜鉛処理液(サーフダインZS9100、日本ペイント社製)をスプレーにより塗布し、水洗、乾燥することによりリン酸塩処理亜鉛めっき鋼板を形成した。次に、作製したリン酸塩処理亜鉛めっき鋼板に上記シーリング剤をバーコーターで、所定の付着量になるように塗布し、20秒で鋼板到達温度が120℃になるように焼き付けて試験板を作製した。
素材として使用した亜鉛めっき鋼板の種類、めっき付着量、リン酸塩皮膜の付着量(処理温度、処理時間を変化させることで調整)、シーリング剤種類(水性樹脂、グアニジン化合物、シランカップリング剤、リン酸イオン、金属錯体、ポリフェノール化合物、金属酸化物粒子の種類と濃度を調整)を表3〜13に記載したように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、試験板を作成した。なお、亜鉛めっき鋼板の種類は表1に、シーリング剤に使用した水性樹脂の種類を表2に示した。
未塗装耐食性、塗装密着性、塗装後耐食性を評価した。その結果を表3〜13に記載する。評価は下記の方法にしたがって行った。
<未塗装耐食性>
試験板の平板の端面部及び裏面部をテープでシールし、JIS Z 2371に基づく塩水噴霧試験を24時間施した後の白錆発生面積率を下記の評価基準で評価した。
◎:白錆発生なし
○:白錆発生面積が10%未満
△:同10%以上30%未満
×:同30%以上
試験板を脱脂処理(サーフクリーナー53、日本ペイント製、2%水溶液、60℃、1分間スプレー)した後、水洗、乾燥し、メラミンアルキッド塗料(スーパーラック100、日本ペイント製)をバーコーターで乾燥膜厚20μmとなるように塗布し、120℃で25分間焼き付けて塗装板を作製した。その後、塗装板に1mm間隔の碁盤目を100個刻み、この部分にセロテープ(ニチバン製)を貼り、強制剥離した後の塗膜状態を下記の評価基準で評価した。
◎:剥離なし
○:カット部に沿って塗膜が少量剥離
△:碁盤目の1マス以上の塗膜が剥離
×:碁盤目内の塗膜が全面剥離
試験板を脱脂処理(サーフクリーナー53、日本ペイント製、2%水溶液、60℃、1分間スプレー)した後、水洗、乾燥し、メラミンアルキッド塗料(スーパーラック100、日本ペイント製)をバーコーターで乾燥膜厚20μmとなるように塗布し、120℃で25分間焼き付けて塗装板を作製した。その後、塗装板を沸騰水中に30分間浸漬し、24時間放置後、塗装板に1mm間隔の碁盤目を100個刻み、この部分にセロテープ(ニチバン製)を貼り、強制剥離した後の塗膜状態を下記の評価基準で評価した。
◎:剥離なし
○:カット部に沿って塗膜が少量剥離
△:碁盤目の1マス以上の塗膜が剥離
×:碁盤目内の塗膜が全面剥離
試験板を脱脂処理(サーフクリーナー53、日本ペイント製、2%水溶液、60℃、1分間スプレー)した後、水洗、乾燥し、メラミンアルキッド塗料(スーパーラック100、日本ペイント製)をバーコーターで乾燥膜厚20μmとなるように塗布し、120℃で25分間焼き付けて塗装板を作製した。この塗装板上の塗膜を貫通して素地面に達する×状の切り傷をカッターナイフで付けた後、端面部及び裏面部をテープでシールし、JIS Z 2371に基づく塩水噴霧試験を240時間施した。この試験板の切り傷部にセロテープ(ニチバン製)を貼り、強制剥離した後の塗膜状態を下記の評価基準で評価した。
◎:切り傷部の片幅最大剥離幅5mm未満
○:切り傷部の片幅最大剥離幅5mm以上8mm未満
△:切り傷部の片幅最大剥離幅8mm以上10mm未満
×:切り傷部の片幅最大剥離幅10mm以上
Claims (10)
- リン酸塩処理鋼板に塗布するシーリング剤であって、
水性樹脂を1〜50質量%、グアニジン化合物を0.01〜30質量%及びシランカップリング剤を1〜50質量%含有する
ことを特徴とするシーリング剤。 - 更に、リン酸イオンを0.01〜30質量%含有する請求項1記載のシーリング剤。
- 更に、Ti、Zr、Al及びVからなる群より選択される少なくとも一種の元素を有する金属錯体を0.01〜30質量%含有する請求項1又は2記載のシーリング剤。
- 更に、フィチン酸及び/又はポリフェノール化合物を0.01〜30質量%含有する請求項1、2又は3記載のシーリング剤。
- 更に、Si、Al、Ti、Zr及びNbからなる群より選択される少なくとも一種の金属元素からなる金属酸化物粒子を0.01〜30質量%含有する請求項1、2、3又は4記載のシーリング剤。
- 水性樹脂は、水性エポキシ樹脂及び/又は水性フェノール樹脂である請求項1、2、3、4又は5記載のシーリング剤。
- グアニジン化合物は、下記一般式(1)
で表わされ、質量平均分子量が59〜1000000である化合物及び/又はその塩である請求項1、2、3、4、5又は6記載のシーリング剤。 - グアニジン化合物は、グアニジン、アミノグアニジン、グアニルチオ尿素、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニド、ポリヘキサメチレンビグアニジン、ポリヘキサエチレンビグアニジン、ポリペンタメチレンビグアニジン、ポリペンタエチレンビグアニジン、ポリビニルビグアニジン、ポリアリルビグアニジン、クロルヘキシルジン及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも一種である請求項1、2、3、4、5、6又は7記載のシーリング剤。
- シーリング剤をリン酸塩処理鋼板に塗布してシーリング皮膜を形成するリン酸塩処理鋼板の被覆方法であって、
前記シーリング剤は、請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載のシーリング剤からなることを特徴とするリン酸塩処理鋼板の被覆方法。 - 請求項9記載のリン酸塩処理鋼板の被覆方法により得られるものである
ことを特徴とするリン酸塩処理鋼板。
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