JP2005259667A - 導電ペースト - Google Patents
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Abstract
象が発生せず、しかも、焼成後にもデラミネーションの起こりにくい積層セラミックコン
デンサ内部電極形成用の導電ペーストを提供する。
【解決手段】 バインダー樹脂、有機溶剤及び金属粉末を含有する積層セラミックコンデ
ンサ内部電極用の導電ペーストであって、前記バインダー樹脂は、水酸基量が26モル%
未満であるポリビニルアセタール樹脂である導電ペースト。
【選択図】 なし
Description
象が発生せず、しかも、デラミネーションの起こりにくい導電ペーストに関する。
製造される。
まず、ポリビニルブチラール樹脂やポリ(メタ)アクリル酸エステル系樹脂等のバインダ
ー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に可塑剤、分散剤等を添加した後、セラミック原料粉末
を加え、ボールミル等により均一に混合し、脱泡後に一定粘度を有するセラミックスラリ
ー組成物を得る。このスラリー組成物をドクターブレード、リバースロールコーター等を
用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム又はSUSプレート等の支持
体面に流延成形する。これを加熱等により、溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から
剥離してセラミックグリーンシートを得る。
印刷等により塗布したものを交互に複数枚積み重ね、加熱圧着して積層体を得、この積層
体中に含まれるバインダー成分等を熱分解して除去する処理、いわゆる脱脂処理を行った
後、焼成して得られるセラミック焼成物の端面に外部電極を焼結する工程を経て積層セラ
ミックコンデンサが得られる。
ニッケル等の導電性金属材料と、エチルセルロース等の有機バインダー、及び、テルピネ
オール等の有機溶剤からなる。しかし、このような導電ペーストをセラミックグリーンシ
ート上に塗工すると、導電ペースト中の有機溶剤がセラミックグリーンシートに含まれる
バインダー樹脂を溶解することがあった。この現象は、シートアタック現象と呼ばれてい
る。近年、積層セラミックコンデンサには更なる高容量化が求められており、より一層の
多層化、薄膜化が検討されている。このように極めて薄膜化が進んだ積層セラミックコン
デンサにおいては、シートアタック現象によりセラミック層に穴や皺が発生し、目的とす
る電気特性が得られないことがあるという問題があった。
族炭化水素からなる混合溶剤を用いることが記載されている。しかしながら、この混合溶
剤においては、シートアタック現象を防止するために脂肪族炭化水素の含有量を75〜9
5重量%にすることが必須とされていることから、エチルセルロース以外の例えばポリビ
ニルアセタール樹脂や、ポリビニルアセタール樹脂とエチルセルロースの混合樹脂等を溶
解する能力が低く、これらの樹脂をバインダーとして使用できないという問題があった。
ストのバインダー樹脂として注目されている。近年の多層化、薄膜化された積層セラミッ
クコンデンサを、エチルセルロースをバインダー樹脂とした従来の導電ペーストを用いて
製造した場合、ポリビニルアセタール樹脂をバインダー樹脂として用いたセラミックグリ
ーンシートとの接着性が劣るため、いわゆるデラミネーションと呼ばれる層間剥離が発生
しやすく、また、エチルセルロース自体の熱分解性が劣るため、上記積層体を脱脂処理し
た場合、焼成後にカーボン成分が残留し、電気特性を損なうといった問題点があった。導
電ペーストのバインダー樹脂としてポリビニルアセタール樹脂を用いた場合には、このよ
うなデラミネーションの発生を抑制できると期待されている。
シートアタック現象が発生せず、しかも、デラミネーションの起こりにくい導電ペースト
を提供することを目的とする。
内部電極用の導電ペーストであって、前記バインダー樹脂は、水酸基量が26モル%未満
であるポリビニルアセタール樹脂である導電ペーストである。
以下に本発明を詳述する。
ポリビニルアセタール樹脂を用いることによりシートアタック現象が発生せず、しかも、
デラミネーションの起こりにくい導電ペーストが得られることを見出した。
ポリビニルアセタール樹脂の溶媒溶解性は水酸基量により大きく変化する。通常、セラミ
ックグリーンシートのバインダー樹脂として用いられるポリビニルアセタール樹脂の水酸
基量は27〜38モル%であることから、水酸基量が26モル%未満であるポリビニルア
セタール樹脂をバインダー樹脂として用いれば、セラミックグリーンシートとは溶媒溶解
性の大きく異なる導電ペーストが得られる。従って、セラミックグリーンシートは溶解し
ないが、導電ペースト(バインダー樹脂)を溶解し得る有機溶剤を選択することにより、
シートアタック現象の発生を抑制することができる。更に、このような導電ペーストはポ
リビニルアセタール樹脂をバインダー樹脂とすることからセラミックグリーンシートとの
密着性が極めて高く、デラミネーションが起こることがない。更に、水酸基量が26モル
%未満であるポリビニルアセタール樹脂は、一般に、溶剤溶解性が高いことから、得られ
る導電ペーストでは金属粉末の分散性が高まり、金属粉末の不均一分散に起因する焼成後
のクラックの発生を効果的に抑制することができる。
ン単位を1〜20モル%含有する変性ポリビニルアセタール樹脂であることが好ましい。
このような変性ポリビニルアルコール樹脂を用いて得られる導電ペーストは、スクリーン
印刷性に極めて優れる。上記α-オレフィン単位としては特に限定されず、例えば、エチ
レン単位、プロピレン単位、1−ブテン単位、1−ペンテン単位、1−ヘキセン単位、1
−ヘプテン単位、1−オクテン単位、4−メチル−1−ペンテン単位等が挙げられる。な
かでも、エチレン単位が好適である。
モル%未満であり、α−オレフィン単位を1〜20モル%含有する変性ポリビニルアセタ
ール樹脂の重合度としては特に限定はされないが、好ましい下限は300、好ましい上限
は2400である。300未満であると、スクリーン印刷して得られた塗膜の強度が劣り
、クラック等が入りやすくなることがあり、2400を超えると、導電ペーストの粘度が
高くなりすぎて、ハンドリング性が低下することがある。
%以上のポリビニルアルコールをアセタール化することにより得ることができる。80モ
ル%未満であると、ポリビニルアルコール樹脂の水への溶解性が悪くなるためアセタール
化反応が困難になり、また、水酸基量が少ないとアセタール化反応自体が困難となる。
また、上記水酸基量が26モル%未満であり、α−オレフィン単位を1〜20モル%含有
する変性ポリビニルアセタール樹脂は、αオレフィン単位の含有量が1〜20モル%、ケ
ン化度が80モル%以上である変性ポリビニルアルコールをアセタール化することにより
製造することができる。
例えば、塩酸等の酸触媒の存在下で上記変性ポリビニルアルコールの水溶液に各種アルデ
ヒドを添加する方法等が挙げられる。
(パラホルムアルデヒドを含む)、アセトアルデヒド(パラアセトアルデヒドを含む)、
プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、アミルアルデヒド、ヘキシルアルデヒド、ヘ
プチルアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド、シクロヘキシルアルデヒド、フルフ
ラール、グリオキザール、グルタルアルデヒド、ベンズアルデヒド、2−メチルベンズア
ルデヒド、3−メチルベンズアルデヒド、4−メチルベンズアルデヒド、p−ヒドロキシ
ベンズアルデヒド、m−ヒドロキシベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、β−
フェニルプロピオンアルデヒド等が挙げられる。なかでも、アセトアルデヒド又はブチル
アルデヒドが、生産性と特性バランス等の点で好適である。これらのアルデヒドは単独で
用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
水酸基量が26モル%未満であり、α−オレフィン単位を1〜20モル%含有する変性ポ
リビニルアセタール樹脂を溶解することができ、かつ、セラミックグリーンシートのバイ
ンダー樹脂として用いられる水酸基量が27〜38モル%であるポリビニルアセタール樹
脂を溶解しないものであれば特に限定されない。このような有機溶剤としては、例えば、
エステル、ケンン又はカルボキシル基を有するもの等が挙げられる。
Hgを超えると、有機溶剤の揮発速度が高くなりすぎるために、スクリーン印刷工程にて
目詰まりが発生したり、取扱中に導電ペーストの粘度が変化してニジミやカスレが発生し
たりすることがある。より好ましい上限は10mmHgである。蒸気圧の好ましい下限は
0.0001mmHgである。0.0001mmHg未満であると、揮発性が低すぎて乾
燥効率が低下したり、残存する有機溶剤によって焼成時に気泡が発生しやすくなったりす
ることがある。より好ましい下限は0.001mmHgである。
0℃未満であると、有機溶剤の揮発速度が高くなりすぎるために、スクリーン印刷工程に
て目詰まりが発生したり、取扱中に導電ペーストの粘度が変化してニジミやカスレが発生
したりすることがある。260℃を超えると、揮発性が低すぎて乾燥効率が低下したり、
残存する有機溶剤によって焼成時に気泡が発生しやすくなったりすることがある。より好
ましい下限は150℃、より好ましい上限は230℃である。
ジペンチルケトン、プロピルブチルケトン、プロピルペンチルケトン、ブチルペンチルケ
トン、酢酸2−エチルヘキシル、酢酸2−エチルブチル、酢酸2−ヘキシル、酢酸n−ヘ
キシル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸
ペンチル、プロピオン酸イソペンチル、プロピオン酸ヘキシル、ブタン酸メチル、ブタン
酸エチル、ブタン酸ブチル、ブタン酸ペンチル、ブタン酸ヘキシル、ペンタン酸メチル、
ペンタン酸エチル、ペンタン酸ブチル、ペンタン酸ペンチル、ペンタン酸ヘキシル、ヘキ
サン酸メチル、ヘキサン酸エチル、ヘキサン酸ブチル、ヘキサン酸ペンチル、ヘキサン酸
ヘキシル、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デ
カン酸、2エチルヘキサン酸等が挙げられる。なお、これらの炭化水素基は例えば、イソ
ブチル基のような分岐構造を含んでいても良い。
ル、パラジウム、白金、金、銀、銅やこれらの合金等からなる粉末等が挙げられる。これ
らの金属粉末は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の導電ペーストは、本発明の効果を損なわない範囲で、可塑剤、潤滑剤、分散剤、
帯電防止剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
ダー、有機溶剤、金属粉末及び必要に応じて添加する各種添加剤をブレンダーミル、3本
ロール等の各種混合機を用いて混合する方法が挙げられる。
ック現象が発生せず、しかも、デラミネーションの起こりにくい導電ペーストを提供でき
る。
されるものではない。
重合度1700、エチレン含有量10mol%、ケン化度98mol%の変性ポリビニル
アルコール193gを純水2900gに加え、90℃の温度で約2時間攪拌し溶解させた
。この溶液を28℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸20gとn−ブチルアルデヒ
ド115gとを添加し、液温を20℃に下げてこの温度を保持してアセタール化反応を行
い、反応生成物を析出させた。その後、液温を30℃、5時間保持して反応を完了させ、
常法により中和、水洗及び乾燥を経て、変性ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た
。得られた変性ポリビニルアセタール樹脂をDMSO−d6(ジメチルスルホキサイド)
に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてブチラール化度及び水酸基
量を測定したところ、ブチラール化度は75モル%、水酸基量は23モル%であった。
て、得られた変性ポリビニルアセタール樹脂7重量とヘキサン酸エチル60重量部とを加
え、三本ロールで混練して導電ペーストを得た。
n−ブチルアルデヒドの添加量を110gとした以外は実施例1と同様の方法により変性
ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。得られた変性ポリビニルアセタール樹脂を
DMSO−d6(ジメチルスルホキサイド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペ
クトル)を用いて水酸基量を測定したところ、水酸基量は25モル%であった。
得られた変性ポリビニルアセタール樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして導電ペース
トを得た。
バインダー樹脂としてエチルセルロース(ハーキュレス社製、N−100)を用いた以外
は実施例1と同様の方法により導電ペーストを得た。
n−ブチルアルデヒドの添加量を105gとした以外は実施例1と同様の方法により変性
ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。得られた変性ポリビニルアセタール樹脂を
DMSO−d6(ジメチルスルホキサイド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペ
クトル)を用いて水酸基量を測定したところ、水酸基量は28モル%であった。
得られた変性ポリビニルアセタール樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして導電ペース
トを得た。
実施例1、2及び比較例1、2で作製した導電ペーストについて以下の方法によりシート
アタック現象の発生の有無を評価した。
結果を表1に示した。
酸基量36モル%)10重量部を、トルエン30重量部とエタノール15重量部との混合
溶剤に加え、攪拌溶解し、更に、可塑剤としてジブチルフタレート3重量部を加え、攪拌
溶解した。得られた樹脂溶液に、セラミック粉末としてチタン酸バリウム(堺化学工業製
「BT−01(平均粒径0.3μm)」)100重量部を加え、ボールミルで48時間混
合してセラミックスラリー組成物を得た。得られたスラリー組成物を、離型処理したポリ
エステルフィルム上に、乾燥後の厚みが約5μmになるように塗布し、常温で1時間風乾
し、熱風乾燥機、80℃で3時間、続いて120℃で2時間乾燥させてセラミックグリー
ンシートを得た。
るようにスクリーン印刷法により印刷し、乾燥させて導電ペースト層を形成した。グリー
ンシートの表面(印刷面)及び裏面(ポリエステルフィルム面)を目視及び拡大顕微鏡で
観察した。
保持後、更に昇温速度5℃/分で1350℃まで昇温し、10時間保持してセラミック焼
結体を得た。この焼結体を常温まで冷却した後、半分に割り、電子顕微鏡で観察し、セラ
ミック層と導電層とのデラミネーションの有無を観察した。
ック現象が発生せず、しかも、デラミネーションの起こりにくい導電ペーストを提供でき
る。
Claims (4)
- バインダー樹脂、有機溶剤及び金属粉末を含有する積層セラミックコンデンサ内部電極用
の導電ペーストであって、前記バインダー樹脂は、水酸基量が26モル%未満であるポリ
ビニルアセタール樹脂であることを特徴とする導電ペースト。 - 水酸基量が26モル%未満であるポリビニルアセタール樹脂は、ケン化度が80モル%以
上のポリビニルアルコールをアセタール化してなるものであることを特徴とする請求項1
記載の導電ペースト。 - 水酸基量が26モル%未満であるポリビニルアセタール樹脂は、α−オレフィン単位を1
〜20モル%含有する変性ポリビニルアセタール樹脂であることを特徴とする請求項1又
は2記載の導電ペースト。 - α-オレフィン単位は、エチレン単位であることを特徴とする請求項3記載の導電ペース
ト。
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