JP2005255474A - マイクロ波焼成炉用発熱体 - Google Patents

Abstract

【課題】 アルミナのような低温でのマイクロ波吸収が小さい材質が被焼成物であっても、加熱手段や発熱体を別途設けることなく、被焼成物と実質的に等価に発熱する発熱体１種類で、被焼成物であるアルミナを均一に焼成することを可能とする。
【解決手段】 マイクロ波を照射することによって発熱する発熱体が骨材および無機結合材より形成される。骨材はアルミナ粒子で、無機結合材はＮａ_２Ｏ成分を含む。無機結合材がケイ酸ソーダである。発熱体が、さらに補強繊維として無機繊維を含む。無機繊維がアルミナ繊維又はムライト繊維である。骨材、無機結合材、無機繊維、水および増粘剤が含まれているコート材。マイクロ波焼成炉用耐火断熱材が、基材の片面に発熱層を有する。発熱層が、コート材よりなる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、マイクロ波を照射することによって発熱する発熱体に関し、例えば、炉内にマイクロ波を照射することによってセラミックス材料を焼成するための発熱体、特に、アルミナ質材料等を１６００℃以上の高温で焼成するための発熱体に関するものである。

従来、セラミックス材料等の焼成には、電気炉やガス炉などが一般的に使用されている。

しかしながら、近年、省エネルギー、環境負荷低減の観点から、マイクロ波による焼成法が有力な焼成法として注目されるようになってきた。

例えば、特許文献１や特許文献２には、マイクロ波の照射により被焼成物を自己発熱させて焼成する場合、被焼成物とほぼ等価なマイクロ波吸収特性を有する発熱体（耐火断熱材）で被焼成物を囲むことによって、被焼成物と発熱体との温度差を解消して、被焼成物の均一な焼成を行うことを可能にしたマイクロ波焼成法が開示されている。
特開２００２-１３０９６０号公報 特開２００３-２４０４５１号公報

ファインセラミックス材料の代表的なものとして、アルミナ質セラミックスが挙げられる。このアルミナ質セラミックスは、一般に、１６００℃以上の高温で焼成される。

このアルミナ質セラミックス材料を、マイクロ波の照射により自己発熱させて焼結させる場合、次のような問題点があった。

アルミナは、低温では誘電損失が小さいため、マイクロ波を照射しても、それ自身のマイクロ波吸収による発熱性が乏しい。

したがって、特許文献１や特許文献２に開示される技術を採用して、被焼成物であるアルミナとほぼ等価なマイクロ波吸収特性を有する発熱体で、被焼成物であるアルミナを囲み、マイクロ波を照射しても、そもそもアルミナの低温でのマイクロ波吸収が小さいため、目標とする焼成温度にすることが困難である。

一方、アルミナは、何らかの外部加熱手段により、それ自身の温度が１０００℃以上に上昇して高温になって初めて、アルミナ自身のマイクロ波吸収（誘電損失）が大きくなる。いったん高温になれば、アルミナは、マイクロ波吸収による自己発熱によって、さらに温度が上昇して、最終的に焼成温度に達することができる。

したがって、被焼成物と発熱体との温度差を解消するために、被焼成物とほぼ等価なマイクロ波吸収特性を有する発熱体（耐火断熱材）で被焼成物を囲んだマイクロ波焼成法でアルミナを焼成する場合、被焼成物であるアルミナを、被焼成物であるアルミナと実質的に等価なマイクロ波吸収特性を有する発熱体（例えば、被焼成物と同じアルミナ質の材料）で囲んだ上で、まず、前記被焼成物とそれを囲んだ発熱体からなるユニットを、別の加熱手段や別の発熱体により１０００℃以上に昇温させた後でないと、前記ユニットをマイクロ波照射によって自己発熱させることができなかったのである。

しかしながら、前記被焼成物であるアルミナとそれを囲む発熱体からなるユニットを、マイクロ波吸収によって自己発熱する温度まで昇温させるための加熱手段や発熱体を別途設けることは、焼成炉の設計を複雑にさせ、さらに、操炉中の温度制御を煩雑にさせるという欠点をもたらす。

したがって、本発明の目的は、被焼成物が、アルミナのような低温でのマイクロ波吸収が小さい材質のものであっても、加熱手段や発熱体を別途設けることなく、被焼成物と実質的に等価に発熱する発熱体１種類で、被焼成物であるアルミナを均一に焼成することである。

本発明の別の目的は、別途加熱手段や発熱体を設けることなく、被焼成物であるアルミナと等価に発熱する発熱体１種類のみで、マイクロ波吸収による自己発熱によりアルミナ質材料を焼成するために、前記発熱体がマイクロ波照射によって、１）室温から１０００℃まで発熱し、且つ、２）１０００℃以上では、被焼成物であるアルミナと実質的に等価に発熱する、という２つの特性を併せもたせることである。

本願発明者は、マイクロ波焼成炉用発熱体に、上記の１）および２）の特性を発現させるべく鋭意検討を重ねた結果、発熱体を、骨材と無機結合材とで構成し、骨材をアルミナ粒子とし、無機結合材をＮａ_２Ｏ成分を含む無機結合材とする発明を完成した。

このようにすれば、マイクロ波吸収によって発熱体が低温から発熱するため、被焼成物であるアルミナを１０００℃まで予熱することが可能であり、かつ、１０００℃以上の温度では、被焼成物であるアルミナと実質的に等価に発熱する発熱体が得られる。本発明はこのような知見に基づいてなされたものである。

本発明の解決手段を例示すると、各請求項に記載の発熱体、コート材、耐火断熱材である。

本発明によれば、低温におけるマイクロ波吸収が小さく、マイクロ波吸収による自己発熱によって焼成することが困難である被焼成物であっても、別途加熱手段や発熱体を設けることなく、１種類の発熱体のみで、被焼成物および被焼成物と最終的に等価に発熱する発熱体の自己発熱によって、被焼成物を均一に焼成することが可能となる。

したがって、マイクロ波焼成炉の構成を複雑にすることなく、操炉中の温度制御も容易に行うことができる。

本発明では、骨材と無機結合材により発熱体を構成する。

本発明は、発熱体の骨材として、被焼成物と同じ材質のアルミナの粒子を用い、このアルミナ粒子の骨材を、Ｎａ_２Ｏ成分を含む無機結合材で結合して発熱体を構成する。

発熱体が、高温において被焼成物であるアルミナと等価に発熱する必要があることを考えると、発熱体の骨材は、被焼成物と同じ材質であるアルミナの粒子が好ましい。

骨材として使用するアルミナ粒子の平均粒径（ＪＩＳ Ｒ １６９２（１９９７）「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定法」により測定した平均粒径。以下同じ）は、１〜１００μｍの範囲であることがより好ましい。骨材の平均粒径がこの範囲であると、後述するように、発熱体を不定形のコート材として形成したとき、そのコート材の塗布性・作業性を良好にすることができる。

骨材同士を結合する無機結合材は、Ｎａ_２Ｏ成分を含む無機結合材であることが好ましい。

前記のように、発熱体の骨材は被焼成物と同じ材質のアルミナの粒子である。アルミナは、１０００℃以上の高温になると、誘電損失が増大しマイクロ波吸収が大きくなり自己発熱するようになる。しかしながら、１０００℃未満の温度では、アルミナ自身のマイクロ波吸収（誘電損失）が小さいため、アルミナの自己発熱によって温度を上昇させることは困難である。したがって、１０００℃未満の低温域では、発熱体の骨材自身は、自己発熱によって発熱しない。したがって、発熱体の骨材であるアルミナの、マイクロ波吸収が小さい（自己発熱によって昇温しない）１０００℃未満の低温域においても、発熱体を自己発熱により発熱させる必要がある。

本願発明者は鋭意検討を重ねた結果、発熱体の骨材であるアルミナ粒子同士を結合する無機結合材をＮａ_２Ｏ成分を含む無機結合材とすれば、得られる発熱体が、アルミナが自己発熱しない前記低温域においても、マイクロ波吸収による優れた発熱性を発現することを見出したのである。

Ｎａ_２Ｏ成分を含む材質のものは、前記低温域でも誘電損失が大きく、より大きなマイクロ波吸収特性を有することによるものと考えることができる。

無機結合材は、Ｎａ_２Ｏ成分を含んでいれば良く、ケイ酸ソーダ、アルミン酸ソーダ等を使用することができる。このうち特に、ケイ酸ソーダをより好ましく使用することができる。ケイ酸ソーダは、大きなマイクロ波吸収特性を有する物質であり、また固体粉末状での使用の他に、水ガラスと呼ばれる溶液の状態での使用も汎用的であるため、発熱体を構成する骨材と均一に混合することが容易である。

本発明の発熱体は、緻密体ではな<、骨材同士を無機結合材で結合させて形成してなるものであり、しかも、発熱体の密度を小さくしている。

図１の模式図、図２および図３の走査型電子顕微鏡写真に示すように、本発明の発熱体の内部構造は、骨材の粒子同士が焼結によって結合しているのではなく、皮膜状に連続した無機結合材１が粒子２同士を結合している状態を呈し、かつ、空隙３に富んでいる。このような構造は、発熱体の耐熱衝撃性を向上させるために好適である。マイクロ波焼成の特徴として、高速昇温および高速冷却ということが挙げられる。そのため、マイクロ波焼成炉の発熱体には、優れた耐熱衝撃性が実用上重要な効果を奏するのである。

本発明の発熱体の密度は、好ましくは１０００〜１５００ｋｇ／ｍ^３である。

さらに、補強材として、本発明の発熱体が無機繊維を含むようにすると、得られる発熱体の耐熱衝撃性がさらに向上して、より好ましい。

補強材の役割を果たす無機繊維としては、アルミナシリ力繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維が好ましい。アルミナの焼成温度は１６００℃以上と非常に高温であるため、この中でも、より高温での耐熱性に優れたアルミナ繊維やムライト繊維を、より好ましく使用することができる。

本発明の発熱体は、スラリーまたはセメント状の、不定形のコート材によって形成することがより好適である。コート材によって発熱体を形成する場合、骨材、無機結合材、無機繊維のみでなく、他に、増粘剤および水を追加して適宜使用することができる。

また、無機繊維質材料を基材とし、その基材の片面に前記発熱体を設けた構造は、マイクロ波焼成炉用耐火断熱材として好適である。

前記発熱体が設けられる基材は、マイクロ波の透過が可能であり、且つ、優れた断熱性を有している材料が好適である。マイクロ波が基材に吸収されて、基材によるマイクロ波の消費が大きくなってしまうと、結果として、被焼成物の焼成に必要なエネルギー量が増大してしまう。

また、放射冷却による発熱体の温度降下を抑制するために、高い断熱性を有する基材を使用することが好ましい。特に、アルミナの焼成温度は１６００℃以上と高温であり、発熱した発熱体の放射冷却をより低く抑えるために、基材の断熱性は重要である。

さらに、マイクロ波焼成では、高速昇温および高速冷却が行われるため、基材は、耐熱衝撃性に優れていることが好ましい。

このような特性を満たす基材としては、例えばアルミナ繊維、ムライト繊維、アルミナシリカ繊維を主成分としたセラミックファイバボード等の無機繊維質材料を挙げることができる。セラミックファイバボードは、マイクロ波の透過が可能であるとともに、優れた断熱性、耐熱性に加え、優れた耐熱衝撃性を有しており、好ましく使用することができる。

次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。

表１に示す配合組成に基づき、原料を所定量配合し、これをミキサーにて攪拌・混練して発熱体を形成するための不定形のコート材を得た。なお、表１に示す骨材の平均粒径は、ＪＩＳ Ｒ １６９２（１９９７）「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定法」によって測定した。

次に、得られたコート材の発熱体としての機能の評価を行った。評価方法を以下に記す。

表１の配合組成によって得られたコート材を肉厚２５ｍｍのセラミックファイバボード（サンゴバン・ティーエム株式会社製ＦＭＸ−１７Ｒ）の片面に２ｍｍの厚さで塗布した。

その後、それを１００℃で３時間乾燥させ、次いで、１０００℃で１時間焼成して、本発明の発熱体を設けた耐火断熱材を得た。

次に、この耐火断熱材を用いて、発熱体を設けた面を内側にして、４０×４０×２５ｍｍの閉空間を作った。この閉空間内に温度を測定するための温度履歴センサーのペレット（ＪＦＣＣ製リファサーモ）を設置し、小型マイクロウェーブオーブンを用いて、出力５００Ｗにて周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を１５０分間照射して、温度履歴センサーによって温度を測定した。

実施例１は、骨材として、アルミナ粒子（平均粒径５μｍ）１００重量部、無機結合材として、Ｎａ_２Ｏ・４ＳｉＯ_２組成のケイ酸ソーダ溶液（固形分３０％）１３重量部、補強材として、ムライト繊維９重量部からなる発熱体である。表１に示すように、発熱体で囲まれた閉空間内は、１５０分で１７００℃に達し、発熱機能は良好であった。

実施例２は、骨材として、アルミナ粒子（平均粒径１４μｍ）１００重量部、無機結合材として、Ｎａ_２Ｏ・４ＳｉＯ_２組成のケイ酸ソーダ溶液（固形分３０％）１３重量部、補強材として、ムライト繊維９重量部からなる発熱体である。表１に示すように、発熱体で囲まれた閉空間内は、１５０分で１７００℃に達し、発熱機能は良好であった。

実施例３は、骨材として、アルミナ粒子（平均粒径５７μｍ）１００重量部、無機結合材として、Ｎａ_２Ｏ・４ＳｉＯ_２組成のケイ酸ソーダ溶液（固形分３０％）１３重量部、補強材として、ムライト繊維９重量部からなる発熱体である。表１に示すように、発熱体で囲まれた閉空間内は、１５０分で１７００℃に達し、発熱機能は良好であった。

実施例４は、骨材として、アルミナ粒子（平均粒径５μｍ）１００重量部、無機結合材として、Ｎａ_２Ｏ・４ＳｉＯ_２組成のケイ酸ソーダ溶液（固形分３０％）６重量部、補強材として、ムライト繊維９重量部からなる発熱体である。表１に示すように、発熱体で囲まれた閉空間内は１５０分で１６８０℃に達し、発熱機能は良好であった。

実施例５は、骨材として、アルミナ粒子（平均粒径５μｍ）１００重量部、無機結合材として、Ｎａ_２Ｏ・Ａｌ_２Ｏ_３組成のアルミン酸ソーダ粉末４重量部、補強材として、ムライト繊維９重量部からなる発熱体である。表１に示すように、発熱体で囲まれた閉空間内は、１５０分で１７００℃に達し、発熱機能は良好であった。

比較例１は、骨材として、アルミナ粒子（平均粒径５μｍ）１００重量部、無機結合材として、実質的にＮａ_２Ｏ成分を含まないシリカゾル（固形分２０％）９重量部、補強材として、ムライト繊維９重量部からなる発熱体である。表１に示すように、発熱体で囲まれた閉空間内は、１５０分経過しても、１４００℃に達しなかった。つまり、発熱機能は不良であった。

次に、アルミナ質磁器を焼成する実験を行った。

表１の配合組成によって得られたコート材を、肉厚２５ｍｍのセラミックファイバボード（サンゴバン・ティーエム製ＦＭＸ−１７Ｒ）の片面に２ｍｍの厚さで塗布した。

その後、それを１００℃で３時間乾燥させ、１０００℃で１時間焼成して、本発明の発熱体を設けた耐火断熱材を得た。

次に、この耐火断熱材を用いて、発熱体を設けた面を内側にして、２００×２００×２００ｍｍの閉空間を作成した。この閉空間をさらに断熱するため、その外側に、肉厚２５ｍｍのセラミックファイバボード２層（サンゴバン・ティーエム製ＦＭＸ−１６ＣＶ、１４Ｒ）を配置して断熱層を設けた。

次に、被焼成物として、１００×５０×３５ｍｍの寸法を有する、アルミナ粉体にカルボキシメチルセルロースおよび水を適量加えて成形した素地を用意した。このアルミナ質成形品の素地２個を、前述の閉空間内に置いて、周波数２.４５ＧＨｚのマイクロ波を照射した。

アルミナ質磁器の焼成実験の結果を表１に示す。アルミナ質磁器の容器の焼成は、○が焼成可能、×が焼成不可能であることを示す。

実施例１〜５の発熱体を設けた耐火断熱材では、発熱体および被焼成物の表面温度は実質的に同一であり、約２００分で１６００℃まで昇温し、短時間での昇温が可能であった。また、２個すべてのアルミナ質磁器が均一に焼成していることを確認することができた。

しかしながら、比較例１の発熱体を設けた場合は、閉空間内が昇温せず、アルミナ質磁器を焼成することができなかった。

本発明の発熱体の内部構造を示す模式図である。 本発明の発熱体の内部構造を示す走査型電子顕微鏡写真である（図右下の白線の長さは１０．０μｍである）。 本発明の発熱体の内部構造を示す別の走査型電子顕微鏡写真である（図右下の白線の長さは２．０μｍである）。

Claims (8)

1. マイクロ波を照射することによって発熱する発熱体であって、骨材および無機結合材より形成され、且つ、骨材はアルミナ粒子であり、無機結合材はＮａ_２Ｏ成分を含むことを特徴とする発熱体。
2. 無機結合材が皮膜状に連続して存在し、その無機結合材により骨材同士が結合されており、かつ、そのように結合された複数の骨材の間に空隙が存在していることを特徴とする請求項１に記載の発熱体。
3. 無機結合材がケイ酸ソーダであることを特徴とする請求項１または２に記載の発熱体。
4. 発熱体が、さらに補強繊維として無機繊維を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の発熱体。
5. 無機繊維がアルミナ繊維、ムライト繊維から選ばれる１種類以上であることを特徴とする請求項４に記載の発熱体。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の発熱体を形成する材料として、骨材、無機結合材、無機繊維に加えて、水および増粘剤が含まれていることを特徴とするコート材。
7. マイクロ波焼成炉用耐火断熱材であって、基材の片面に発熱層が設けられており、基材は無機繊維質材料を主成分とし、発熱層が、請求項１〜５のいずれか１項に記載の発熱体よりなることを特徴とする耐火断熱材。
8. マイクロ波焼成炉用耐火断熱材であって、基材の片面に発熱層が設けられており、基材は無機繊維質材料を主成分とし、発熱層が、請求項６に記載のコート材よりなることを特徴とする耐火断熱材。