JP2005239543A - (100)結晶軸あるいは(110)結晶軸に平行な光学軸を備えた光学素子用の大容積CaF2単結晶を製造する方法及びそれにより製造されたCaF2単結晶 - Google Patents
(100)結晶軸あるいは(110)結晶軸に平行な光学軸を備えた光学素子用の大容積CaF2単結晶を製造する方法及びそれにより製造されたCaF2単結晶 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】結晶をテンパー処理するために、a)該結晶を18K/h未満の加熱速度で1000℃〜1350℃まで加熱する工程と、b)該結晶を、工程a)の加熱温度で少なくとも65時間保持して結晶内の温度差が最大でも0.2Kとなるようにする工程と、c)900℃〜600℃の限界温度を越える温度範囲で、最大で0.5K/hの冷却速度で該結晶を冷却する工程と、d)最大で3K/hの冷却速度で前記温度範囲以下の温度まで冷却する工程を有する。
【選択図】 なし
Description
光学素子としての用途に単結晶を製造する種々の可能性が公知であり、単結晶のこの用途に関する原理が、例えばWike-Bohm の「結晶成長」、Harriドイツプレス ISBN3−87144−971−7に、記載されている。単結晶は気相、溶融物、溶液あるいは固相から非常に異なった方法による拡散及び/又は再結晶プロセスによって製造することができる。
VUV用途の高度なスペックを履行するため、結晶又はその結晶の一部に融点以下の他の温度処理が施され、結晶欠陥を減らし、応力複屈折及び高い屈折率均一性を達成する。テンパー処理として特徴付けられるこのプロセス時に、転位又は小さい角度の結晶粒界などのなお現存する欠陥が、高温による機械的変形と拡散プロセスによって結晶内で明確に低減される。後続の冷却段階によって、得られる特性レベルが完全に決定される。
フッ化カルシウムをテンパー処理する典型的な手順がEP0939147A2又はUSP6,332,922B1に既に記載されている。特に特定の温度及び時間条件がフッ化カルシウムの応力複屈折と屈折率均一性を改善するために記載されている。しかし、その説明方法は、所定の特性を有してこれまで開発された193nm及び/又は157nmの波長で行うマイクロリソグラフィーの実際のスペックを履行する結晶を提供していない。
(111)配向は、EP0939147A2の開示によれば光学的応力特性の異方性に基づいてブランクあるいは半仕上げ製品にとって好ましい。この(111)方向、(100)方向及び(110)方向がテストされている。異なった方向を有するCaF2ディスクを同じ熱処理条件でテストした時に、(111)ディスクのみが、略所定の範囲の応力複屈折値を有することが分かった。
BaF2ディスクの場合、得られた(111)ディスクの応力複屈折の低下は非(111)配向ディスクのそれより実質的に大きいことが分かった。
CaF2に関する場合のように、(111)とは異なる光学主方向で所定の特性は得ることができない。
この発明の他の目的は、結晶材料内の残留応力と非均一性を最小にして、最小の残留応力を備え、その応力複屈折が方向に関係なく1nm/cmより大で、その屈折率均一性△nがどの方向にも5×10−7より小である小量欠陥結晶を、高温での結晶の変形及び硬化プロセスにより得ることである。
この発明の他の目的は、250nm以下の波長で、あるいは193nm又はそれより短い波長で、非テンパー材料と比較して光透過性の低下を防止するばかりでなく、逆に温度処理(テンパー処理)による改良を達成することでもある。さらに、温度処理時に吸収センタやバラツキセンタの形成を防止することが必要である。
また、新しい所謂滑り帯の形成及び除去の回避が本発明の他の目的である。滑り帯は典型的な結晶欠陥であり、この欠陥は材料型式の変形面と方向に沿った均一な塑性変形によって発生し、その周囲と比較して非常に高い転位密度を局部的に有し、光学的非均一性と応力複屈折をもたらす。
CaF2内の結晶欠陥を、該結晶を1000℃以上の温度に加熱し、その設定温度で少なくとも65時間、好ましくは75時間保持すれば、十分に減少させて上記所定の目的を達成することが可能であることが分かった。しかし、少なくとも80時間の保持時間が特に好ましい。この発明によれば、従来の考えに反して、これらの長い保持時間が、結晶での所定の緩和プロセスの時間を十分とるために従来の公知プロセスと対照的に必要であることが分かった。
硬化プロセスは、テンパー処理される材料が配置される領域に最大0.2K/cmの温度勾配を備えた温度領域を生じる装置で好適に行われる。
この装置は、光透過が減少させる可能性のあるCaF2結晶の汚染を防止するためにその内部が高純度グラファイトからのみ好適に構成される必要がある。CaF2と接触する好ましいグラファイトは、20ppm未満の残留灰分を有している。
少なくとも1つの掃気材料が、装置内にある結晶面上及び/又は結晶格子内の残留酸素を除去するために好適に使用される。固体として使用されるZnF2,PbF2,XeF2,SnF2などの化合物が適切なことが分かった。乾燥段階後にガス掃気材を使用することも可能である。特に、フッ素ガス、フッ素ガス/不活性ガス混合物、フルオロカーボン及び/又はフルオロ炭化水素ガスがガス掃気材としての用途に好ましい。固体及びガス掃気材の組み合わせを使用することもできる。
特に好ましい実施形態では、上記組成を備えたテンパー処理用ガス混合物がテンパー処理段階時に毎分数リットルの流速で該装置を流れる。
装置に見られる材料と表面の全ての純度と、酸素がないかの注意を、一つの掃気材料にまかすことはできない。表面の水と酸素を完全に除去するために最初の乾燥が高真空中で実施される。このテンパー処理は真空中で行われるが、不活性ガス雰囲気でも可能である。
透過の低下を最終的にもたらす可能性のある汚染を防止するため、使用ガスの純度が最小99.999%、好ましくは99.9999以上ある必要がある。
テンパー処理は該装置に存在する材料と圧力とは無関係の還元雰囲気で実施されることが好ましい。
この発明に係る好ましい実施形態では、滑り面に対して少なくとも5°の角度で配向される小さな温度勾配がテンパー処理時に生成される。
この最大温度勾配の方向が同時に最高応力の方向である。結晶は一定の滑り面上の一定の滑り方向に沿ってのみ、塑性変形が生じるため、この滑り系で結晶を変形させようと作用する応力だけが変形に関係する。
滑り方向と最大温度勾配の方向との間の角度が好適には10°以上である。それに匹敵するCaF2結晶及び構造の場合、25°〜36°の角度が特に好ましい。
他の結晶系でまた大きな角度を達成することができる。この発明の教示によれば、滑り方向と温度勾配の方向との間の角度をできるだけ大きくなるように調節することが好ましい。
結晶容積全体の空間温度分布は、結晶の加熱と冷却のために生じる動的温度勾配と、静的温度勾配(装置依存温度勾配)の重複から生じる。静的温度勾配が保持時間を支配し、動的温度勾配が結晶の加熱と冷却時に効力を発揮する。
結晶内に応力が無い究極の条件は、加熱段階時の、なおまたそれが重要なら、冷却段階時の、動的温度勾配が縮小されて、最大温度時での保持する際の静的温度勾配と同じか、それ程大きくない場合に、特に満たされる。
0.013K/cm未満の静的半径方向温度勾配と0.07K/cm未満の静的軸方向温度勾配をテンパー処理される材料が配置される領域で保証する矯正(cure)プロセスが該装置で好適に行われる。
加熱段階時に、加熱速度がこの発明によれば18K/hより低速に、好ましくは12K/hより低速に設定されているが、10K/hより低速の加熱速度が特に好ましい。この発明によれば、良好なテンパー処理結果を達成するために低加熱速度が基本的であることが分かった。すなわち、加熱時に、非(111)配向のブランクの場合に生じた欠陥が最終製品に基本的により厄介であり、緩和する(保持時間時に)ことが基本的に困難でもあることが明らかになった。
この発明によれば、冷却段階の高温範囲では0.5K/hより低速で、好ましくは0.4K/hより低速で、特に好ましくは0.3K/hより低速となる冷却速度が保持される。
低温範囲での冷却速度は本発明によれば、3K/h以上に増大させることなく好ましくは2K/h以上でなく、特に好ましくは1.7K/h以上でない。
この発明に係る方法は全ての形態や全ての配向の結晶を製造するために適している。従って、現在まで可能でなかった(111)方向の代わりに(100)方向あるいは(110)方向に応力が無い結晶を得ることが可能である。
この発明により得られる光学素子は特に、光学装置、特に対物レンズで使用されるプリズム及びレンズを有している。それら光学素子がマイクロリソグラフィー及びフォトグラフィーで使用される時に、一般にステッパ、エキシマレーザ、ウエハ及びコンピュータチップが、その回路や電子装置を備える必要がある集積回路と電子装置も共に製造される。
以下の実施例はこの発明に係る方法を例示するが、添付特許請求の範囲を限定すると考えてはならない。
ブリッジマン−ストックバーガー法で製造された直径が250mmで高さが80mmの単結晶をグラファイト容器に入れる。PbF2粉末を掃気材料として添加する。残留湿気を処理チャンバーから12時間乾燥段階により除去する。続いてAr/CF4混合物を、1050ミリバールの圧力になるまで該装置に供給する。全体のプロセスを通して10リットル/時間の流量で圧力が一定となるように制御する。結晶を1130℃の温度まで20K/hの速度で加熱する。この温度は80時間維持される。その後、以下の温度方法により行う。すなわち、0.3K/hの速度で900℃まで冷却し、その後、0.6K/hの速度で650℃まで冷却し、その後、1.8K/hの速度で室温まで冷却した。この手順により製造された結晶ディスクは、(100)方向に0.9nm/cm(PV値)及び0.31nm/cm(RMS値)以下の応力複屈折を有した。屈折率の均一性のRMS値は0.014×10−6である。157nmの波長での透過が約5%改善された。
Claims (15)
- 高度に均一な低応力単結晶を製造する方法であって、前記方法が該結晶をテンパー処理する工程を備え、前記方法が以下の
a)該結晶を18K/h未満の温度上昇速度で1000℃〜1350℃の温度まで加熱して該結晶をテンパー処理する工程と、
b)該結晶を、工程a)の加熱時に達成した前記温度で少なくとも65時間保持して最大でも0.2Kまでの温度差が該保持時に該結晶内に存在するようにする工程と、
c)続いて、900℃〜600℃の限界温度を越える温度範囲で、最大で0.5K/hに等しい冷却速度で該結晶を冷却する工程と、
d)最大で3K/hに等しい冷却速度で前記温度範囲以下の温度まで冷却する工程を有する方法。 - 加熱時に前記温度上昇速度が10K/h未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記結晶のテンパー処理を、還元雰囲気が存在する装置内で行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記結晶のテンパー処理をPbF2,ZnF2,XeF2からなる群から選択される少なくとも1つの固体材料の存在で行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 最大でも0.3K以下の温度差が、900℃〜600℃の前記限界温度を越える結晶の冷却時に結晶内に生じることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- テンパー処理でテンパー処理された結晶が該結晶から後に形成される製品の形状とは無関係の円筒体の形状であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記テンパー処理が装置で行われ、該テンパー処理前に該装置で少なくとも10−4ミリバールの真空を作って残留湿気を除去し、テンパー処理時に該装置に10〜1050ミリバールの圧力を付与することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記結晶がフッ化カルシウム結晶であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記結晶が、(111)方向とは異なる方向の光学用途に十分な光学特性を有し、この(111)方向とは異なる方向とは、(100)方向と(110)方向であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって得られ、(111)方向、(100)方向及び/又は(110)方向で(△n)<0.025×10−6の屈折率均一性のRMS平均値を有し、(100)方向及び/又は(110)方向で2.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値と及び/又は1nm/cm未満の応力複屈折のRMS平均値を有し、(111)方向で0.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値及び/又は0.15nm/cm未満の応力複屈折のRMS平均値を有する改善された透過性を備えた均質なフッ化カルシウム結晶。
- 前記(111)方向、前記(100)方向及び/又は前記(110)方向で前記屈折率均一性(△n)のRMS平均値が<0.015×10−6であり、(111)方向で前記応力複屈折のPV値が0.2nm/cm未満であり、及び/又は前記応力複屈折のRMS平均値が該0.08nm/cm未満であり、及び/又は(100)方向及び/又は(110)方向で前記応力複屈折のPV値が1nm/cm未満であり、及び/又は前記応力複屈折のRMS平均値が0.35nm/cm未満であることを特徴とする請求項10に記載の均質なフッ化カルシウム結晶。
- 光学素子として作用する請求項10に記載の結晶を含有するステッパー、エキシマレーザ、ウエハー、コンピュータチップ又は集積回路。
- 前記コンピュータチップと前記集積回路が各々請求項10に記載の結晶を含有するコンピュータチップ及び/又は集積回路を含有する電子ユニット又は装置。
- (111)方向でない光学軸又は基本的な伝播方向で光学素子として作用し、前記結晶が(111)方向、(100)方向及び/又は(110)方向で(△n)<0.025×10−6の屈折率均一性のRMS平均値を有し、(100)方向及び/又は(110)方向で2.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値と2.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値及び/又は1nm/cm未満の応力複屈折のRMS平均値を有し、(111)方向で0.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値及び/又は0.15nm/cm未満の応力複屈折のRMS平均値を有する改善された透過性を備えた均質なフッ化カルシウム結晶である請求項1に記載の方法によって得られる結晶を含有するステッパー、エキシマレーザ、ウエハー、コンピュータチップ又は集積回路。
- 前記コンピュータチップと前記集積回路が各々、(111)方向でない光学軸又は基本的な伝播方向で光学素子として作用する請求項1に記載の方法で得られる結晶を含有し、前記結晶が(111)方向、(100)方向及び/又は(110)方向で(△n)<0.025×10−6の屈折率均一性のRMS平均値を有し、(100)方向及び/又は(110)方向で2.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値と2.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値及び/又は1nm/cm未満の応力複屈折のRMS平均値を有し、(111)方向で0.5nm/cm未満の応力複屈折のPV値及び/又は0.15nm/cm未満の応力複屈折のRMS平均値を有する改善された透過性を備えた均質なフッ化カルシウム結晶であるコンピュータチップ及び/又は集積回路を有する電子ユニット又は装置。
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