JP2005235782A

JP2005235782A - Method of electron beam analysis

Info

Publication number: JP2005235782A
Application number: JP2005108144A
Authority: JP
Inventors: Hisaya Murakoshi; 久弥村越
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2005-04-05
Filing date: 2005-04-05
Publication date: 2005-09-02
Anticipated expiration: 2016-12-05
Also published as: JP3904021B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electron beam analyzer for carrying out accurate elemental analysis, without displacing the position to be analyzed. <P>SOLUTION: The position to be analyzed by characteristic X-rays or Auger electrons is corrected by measuring the amount of sample displacement, by a position detecting means having high detection efficiency, such as secondary electrons, passed electrons or the like. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は電子線による分析方法および装置に係り、特に試料の元素組成を正確に分析する電子線分析方法および装置に関する。 The present invention relates to an electron beam analysis method and apparatus, and more particularly to an electron beam analysis method and apparatus for accurately analyzing the elemental composition of a sample.

試料に電子線を照射して、試料より発生する特性Ｘ線やオージェ電子などのエネルギースペクトルを計測することにより、試料の元素組成を分析することができる。分析の位置分解能を向上させるためには、電子線を試料上に極微小プローブにして照射する必要がある。電界放出型電子銃を搭載した電子顕微鏡では、電子線プローブのサイズを１ｎｍ以下に絞ることができるので、１ｎｍ領域での元素組成も分析できるようになった。しかし、検出される信号が弱いため、高精度分析のためには、測定に多大な時間を要していた。 The elemental composition of the sample can be analyzed by irradiating the sample with an electron beam and measuring an energy spectrum such as characteristic X-rays or Auger electrons generated from the sample. In order to improve the position resolution of the analysis, it is necessary to irradiate the sample with an electron beam as a very small probe. In an electron microscope equipped with a field emission electron gun, the size of the electron beam probe can be reduced to 1 nm or less, so that the elemental composition in the 1 nm region can be analyzed. However, since the detected signal is weak, a long time is required for measurement for high-accuracy analysis.

そのため、試料台や電子線の安定度不足から、分析中に電子線の試料照射位置が分析開始の位置からずれる恐れがあった。さらに、特性Ｘ線やオージェ電子などの分析信号が微弱なので、分析信号自身から分析位置の変化を検出することもほとんど不可能であった。このため、位置分解能の高い正確な分析ができなくなるという問題が生じていた。 For this reason, the sample irradiation position of the electron beam may deviate from the analysis start position during the analysis due to insufficient stability of the sample stage and the electron beam. Furthermore, since analysis signals such as characteristic X-rays and Auger electrons are weak, it is almost impossible to detect a change in analysis position from the analysis signal itself. Therefore, there has been a problem that accurate analysis with high position resolution cannot be performed.

本発明は特性Ｘ線あるいはオージェ電子より検出効率が高い二次電子あるいは透過電子等の検出手段により、短時間で試料変位量を計測して分析位置を補正することを特徴とするものである。 The present invention is characterized in that the analysis position is corrected by measuring the amount of sample displacement in a short time by detection means such as secondary electrons or transmission electrons having higher detection efficiency than characteristic X-rays or Auger electrons.

以上説明したように、本発明の電子線分析装置では、特性Ｘ線あるいはオージェ電子より検出効率が高い二次電子あるいは透過電子等の情報検出手段により試料変位量を計測して分析位置を補正することにより正確な分析を行うことができる。 As described above, in the electron beam analyzer of the present invention, the analysis position is corrected by measuring the amount of sample displacement by information detection means such as secondary electrons or transmission electrons having higher detection efficiency than characteristic X-rays or Auger electrons. Therefore, an accurate analysis can be performed.

〈実施例１〉
図１に本発明の一実施例の電子線分析装置を示す。この実施例は電子源として電界放出電子源を用いた走査型透過電子顕微鏡を用いた実施例である。電界放出電子源１から放出された電子線は、静電レンズ２により所望の加速電圧まで加速された後、コンデンサーレンズ３，対物レンズ５で試料７へ照射される。電子線は偏向器４により、試料７上を二次元的に走査される。 <Example 1>
FIG. 1 shows an electron beam analyzer according to an embodiment of the present invention. In this embodiment, a scanning transmission electron microscope using a field emission electron source as an electron source is used. The electron beam emitted from the field emission electron source 1 is accelerated to a desired acceleration voltage by the electrostatic lens 2, and then irradiated to the sample 7 by the condenser lens 3 and the objective lens 5. The electron beam is scanned two-dimensionally on the sample 7 by the deflector 4.

試料７を透過した透過電子１４は検出器１５で検出された後、信号増幅器２１で増幅される。増幅された映像信号は制御部２４を通して表示装置２５に供給されて輝度変調信号となる。電子線の偏向走査は制御部２４により、偏向信号発生器１０から送られる偏向信号で電子線を制御することによって行われる。同時に
、表示装置２５には電子線走査と同期した偏向信号が供給され、試料走査像が表示装置２５に形成される。以上は走査型透過電子顕微鏡の基本構成である。 The transmitted electrons 14 that have passed through the sample 7 are detected by the detector 15 and then amplified by the signal amplifier 21. The amplified video signal is supplied to the display device 25 through the control unit 24 and becomes a luminance modulation signal. The electron beam deflection scanning is performed by the control unit 24 controlling the electron beam with a deflection signal sent from the deflection signal generator 10. At the same time, a deflection signal synchronized with the electron beam scanning is supplied to the display device 25, and a sample scan image is formed on the display device 25. The above is the basic configuration of the scanning transmission electron microscope.

次に、図２を用いて、本発明による分析手順について説明する。まず、制御部２４により偏向信号発生器１０を通じて偏向器４に供給される偏向信号により、電子線を試料上に定められた倍率で走査することにより、表示装置２５には図２（ａ）に示すような試料走査像が得られる。この走査像を得るための走査時間は１秒以内であり、この像より分析試料を観察する。 Next, the analysis procedure according to the present invention will be described with reference to FIG. First, the scanning device 25 scans the electron beam at a predetermined magnification by the deflection signal supplied to the deflector 4 through the deflection signal generator 10 by the control unit 24, whereby the display device 25 has the configuration shown in FIG. A sample scan image as shown is obtained. The scanning time for obtaining this scanned image is within 1 second, and the analysis sample is observed from this image.

走査像上には、図２（ｂ）に示すようなクロスマーカが輝度変調信号に重畳されて表示され、クロスマーカを分析位置に合わせることにより分析位置の決定を行う。この走査像は例えば制御部２４内の１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＡ（図示せず）に記憶される。 On the scanned image, a cross marker as shown in FIG. 2B is displayed superimposed on the luminance modulation signal, and the analysis position is determined by matching the cross marker to the analysis position. This scanned image is stored in a video memory A (not shown) of 1024 pixels × 1024 pixels in the control unit 24, for example.

次に、分析開始の信号を制御部２４に送ると、制御部２４はクロスマーカのアドレスに対応した位置、すなわち分析位置に電子線を静止したまま試料照射する（図２（ｃ））。電子線照射による励起により試料より発生した特性Ｘ線１２は
Ｘ線検出器１３で検出されて、例えば図５のような特性Ｘ線スペクトルが得られる。着目する元素に対応する特性Ｘ線の強度比より元素分布の情報が得られる。 Next, when an analysis start signal is sent to the control unit 24, the control unit 24 irradiates the sample with the electron beam stationary at the position corresponding to the address of the cross marker, that is, the analysis position (FIG. 2 (c)). A characteristic X-ray 12 generated from the sample by excitation by electron beam irradiation is detected by an X-ray detector 13 to obtain a characteristic X-ray spectrum as shown in FIG. 5, for example. Information on element distribution is obtained from the intensity ratio of characteristic X-rays corresponding to the element of interest.

Ｘ線検出系のエネルギー分解能を高い条件で計測するためには、通常Ｘ線計数率は１０００cps 程度にする必要がある。一方、計数率の揺らぎは計数率の平方根で表されるので、例えば、０.３％の精度で分析するためには計数が100,000カウント必要となり、計測時間は少なくとも１００秒程度必要になる。試料台のドリフト量を０.０２ｎｍ／secとすると、０.２ｎｍの位置ずれを補正するためには、１０秒間隔で補正しなければならない。 In order to measure the energy resolution of the X-ray detection system under high conditions, the X-ray count rate usually needs to be about 1000 cps. On the other hand, the fluctuation of the count rate is expressed by the square root of the count rate. For example, in order to analyze with an accuracy of 0.3%, it is necessary to count 100,000 counts, and the measurement time is required to be at least about 100 seconds. If the drift amount of the sample stage is 0.02 nm / sec, correction must be made at 10-second intervals in order to correct a positional deviation of 0.2 nm.

そこで１０秒ほど電子線を静止して分析した後、Ｘ線検出信号の取り込みを停止して、同じ倍率で電子線を試料走査して再び試料走査像を求め、制御部２４内の１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＢ（図示せず）に記憶させる（図２（ｄ））。前回の走査像との位置ずれは、例えばビデオメモリＡとビデオメモ
リＢに記憶された試料走査像の相互相関をとることによって、試料のドリフト量を計算することができる。 Therefore, after the electron beam is stopped and analyzed for about 10 seconds, the acquisition of the X-ray detection signal is stopped, the sample is scanned with the electron beam at the same magnification, and a sample scan image is obtained again. It is stored in a video memory B (not shown) of 1024 pixels (FIG. 2 (d)). The positional deviation from the previous scanning image can be calculated by taking the cross-correlation between the sample scanning images stored in the video memory A and the video memory B, for example.

次の分析には、計算されたドリフト量に相当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することによって、図２（ｅ）に示すように電子線照射位置を補正する
。この補正を１０秒間の分析毎に行うことによって、位置ずれのない正確な分析を行うことができる。 In the next analysis, an excitation current corresponding to the calculated drift amount is added to the scanning coil and supplied, thereby correcting the electron beam irradiation position as shown in FIG. By performing this correction every 10 seconds of analysis, it is possible to perform accurate analysis without positional deviation.

〈実施例２〉
第二実施例はＸ線の面分析の位置補正に関するものである。図３を用いて、本発明による分析手順について述べる。 <Example 2>
The second embodiment relates to position correction for X-ray surface analysis. The analysis procedure according to the present invention will be described with reference to FIG.

まず、図３（ａ）に示すような試料走査像により分析位置を観察し、面分析位置を決定する。この走査像を得るための走査時間は１秒以内である。走査像は例えば１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＡに記憶される。 First, an analysis position is observed with a sample scanning image as shown in FIG. The scanning time for obtaining this scanned image is within 1 second. The scanned image is stored in the video memory A of 1024 pixels × 1024 pixels, for example.

次に、例えば、６４ｎｍ×６４ｎｍの領域を１ｎｍ間隔に電子線を走査して、約４０秒でこの領域を分析する。特定元素ｘの特性Ｘ線エネルギーに対応したエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと対応づけて６４画素×６４画素のビデオメモリＭ１に記憶されるとともに、表示部２５には輝度変調されて表示される（図３（ｂ））。 Next, for example, an area of 64 nm × 64 nm is scanned with an electron beam at 1 nm intervals, and this area is analyzed in about 40 seconds. The amount of signal between the energy regions E1 and E2 corresponding to the characteristic X-ray energy of the specific element x is stored in the video memory M1 of 64 × 64 pixels in association with the address, and the display unit 25 is brightness-modulated. Is displayed (FIG. 3B).

ここで分析を停止して、分析位置を確認するための試料走査を行う。この走査像は１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＢに記憶される(図３（ｃ）)。例えばビデオメモリＡとＢに記憶された試料走査像の相互相関をとることによって、試料のドリフト量ｄを計算することができる。 Here, the analysis is stopped, and a sample scan for confirming the analysis position is performed. This scanned image is stored in a video memory B of 1024 pixels × 1024 pixels (FIG. 3C). For example, the sample drift amount d can be calculated by taking the cross-correlation of the sample scan images stored in the video memories A and B.

次の分析には、計算されたドリフト量に相当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することによって、図３（ｄ）に示すように電子線照射位置をずらして照射し、分析位置のずれを補正する。この補正を定められた時間間隔毎に行うことによって、位置ずれのない正確な分析を行うことができる（図３（ｅ））。 In the next analysis, an excitation current corresponding to the calculated drift amount is added to the scanning coil and supplied, so that the electron beam irradiation position is shifted as shown in FIG. Correct the deviation. By performing this correction at predetermined time intervals, accurate analysis without positional deviation can be performed (FIG. 3 (e)).

〈実施例３〉
第三実施例はＸ線の面分析の位置補正に関するものである。図４を用いて、本発明による分析手順について述べる。 <Example 3>
The third embodiment relates to position correction for X-ray surface analysis. The analysis procedure according to the present invention will be described with reference to FIG.

まず、試料走査像により分析位置を観察し、面分析位置を決定する。次に、電子線を試料に走査して照射する。特定元素ｚの特性Ｘ線エネルギーに対応したエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと対応づけて１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ１に記憶されるとともに表示部２４には輝度変調されて表示される。また同時に得られる透過走査像も１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡ１に格納される（図４（ａ））。 First, the analysis position is observed from the sample scanning image, and the surface analysis position is determined. Next, an electron beam is scanned and irradiated. The amount of signal between the energy regions E1 and E2 corresponding to the characteristic X-ray energy of the specific element z is stored in the 128 × 128 pixel video memory M1 in association with the address, and the display unit 24 displays the luminance modulated. Is done. The transmission scanning image obtained at the same time is also stored in the 128 × 128 pixel video memory A1 (FIG. 4A).

次に、同じように試料走査して再び試料走査像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡ２に、Ｘ線像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ２に、それぞれ格納される（図４（ｂ））。このような走査をＮ回行い、Ｎ番目の試料走
査像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡｎに、Ｘ線像が１２８画素×
１２８画素のビデオメモリＭｎに、それぞれ格納される（図４（ｃ））。 Next, the sample is scanned in the same manner, and the sample scan image is again stored in the video memory A2 of 128 pixels × 128 pixels, and the X-ray image is stored in the video memory M2 of 128 pixels × 128 pixels (FIG. 4B). )). Such scanning is performed N times, and the N-th sample scanning image is stored in the video memory An of 128 pixels × 128 pixels, and the X-ray image is 128 pixels × 128 pixels.
Each is stored in a 128-pixel video memory Mn (FIG. 4C).

試料のドリフト量はまず透過走査像Ａ１に対し、Ａ２との相互相関をとることによって、Ａ１に対する試料のドリフト量ｄ２を計算する。透過走査像Ａ１に対する相互相関をＡｎまで行い、Ａ１に対するＮ番目の透過走査像Ａｎのドリフト量ｄＮまで計算する。次に１２８画素×１２８画素のＸ線像Ｍ１の所望の領域例えば、中央の６４画素×６４画素を選択し、この画像に対しドリフト量ｄ２だけずらして６４画素×６４画素のＸ線像Ｍ２が重ねられる。この操作をＮ−１回行い、Ｎ番目のＸ線像ＭｎがＸ線像Ｍ１にドリフト量ｄｎだけずらして重ねられる（図４（ｄ））。 First, the sample drift amount d2 with respect to A1 is calculated by taking a cross-correlation with A2 with respect to the transmission scanning image A1. The cross-correlation with respect to the transmission scanning image A1 is performed up to An, and the drift amount dN of the Nth transmission scanning image An with respect to A1 is calculated. Next, a desired region of the X-ray image M1 of 128 pixels × 128 pixels, for example, the central 64 pixels × 64 pixels is selected, and an X-ray image M2 of 64 pixels × 64 pixels is shifted from this image by a drift amount d2. Overlaid. This operation is performed N-1 times, and the Nth X-ray image Mn is superimposed on the X-ray image M1 while being shifted by the drift amount dn (FIG. 4D).

上記の操作は、新しい画像を取り込む毎に行うか、あるいは全ての画像を取り込んだ後に行ってもよい。これらの操作により、分析位置ずれのない条件でＳＮの良いＸ線像が得られ、高精度な二次元元素分析を行うことができる。 The above operation may be performed every time a new image is captured, or may be performed after all images are captured. By these operations, an X-ray image having a good SN can be obtained under the condition that there is no deviation in analysis position, and high-precision two-dimensional elemental analysis can be performed.

なお、本実施例では透過走査像を格納するビデオメモリとＸ線像を格納するビデオメモリの画素数を等しくしたが、単位画素に検出されるＸ線カウント数を増加させる目的で、Ｘ線像を格納するビデオメモリの画素数を透過走査像を格納するビデオメモリの画素数より少なくしてもよい。 In this embodiment, the number of pixels of the video memory for storing the transmission scanning image and the number of the video memory for storing the X-ray image are made equal, but for the purpose of increasing the number of X-ray counts detected by the unit pixel, May be smaller than the number of pixels of the video memory storing the transmission scan image.

以上の実施例では、試料の位置検出手段として試料を透過した透過電子１４を透過電子検出器１５で検出していたが、試料から発生した二次電子１６を二次電子検出器１７で検出して得られる二次電子像を用いる走査型電子顕微鏡においても、同様な構成で本発明を実施することができる。 In the above embodiment, the transmitted electrons 14 transmitted through the sample are detected by the transmitted electron detector 15 as the sample position detecting means. However, the secondary electrons 16 generated from the sample are detected by the secondary electron detector 17. Even in a scanning electron microscope using a secondary electron image obtained in this manner, the present invention can be implemented with a similar configuration.

また、以上の実施例では、試料の分析手段として試料より発生した特性Ｘ線
１２をＸ線検出器１３で検出して用いていたが、試料より発生したオージェ電子１８をオージェ電子検出器１９で検出して得られるスペクトルを用いても、同様な構成で本発明を実施することができる。 In the above embodiment, the characteristic X-rays 12 generated from the sample are detected and used by the X-ray detector 13 as the sample analysis means. However, the Auger electrons 18 generated from the sample are detected by the Auger electron detector 19. Even if a spectrum obtained by detection is used, the present invention can be implemented with a similar configuration.

本発明の実施例を示す電子線分析装置のブロック図。The block diagram of the electron beam analyzer which shows the Example of this invention. 本発明の第一実施例の分析手順を示す説明図。Explanatory drawing which shows the analysis procedure of the 1st Example of this invention. 本発明の第二実施例の分析手順を示す説明図。Explanatory drawing which shows the analysis procedure of 2nd Example of this invention. 本発明の第三実施例の分析手順を示す説明図。Explanatory drawing which shows the analysis procedure of the 3rd Example of this invention. 特性Ｘ線スペクトルを示すスペクトル図。The spectrum figure which shows a characteristic X-ray spectrum.

符号の説明Explanation of symbols

１…電界放出電子源、２…静電レンズ、３…コンデンサーレンズ、４…偏向器
、５…対物レンズ、６…絞り、７…試料、８…高圧電源、９…コンデンサーレンズ駆動電源、１０…偏向信号発生器、１１…対物レンズ駆動電源、１２…Ｘ線、１３…Ｘ線検出器、１４…透過電子、１５…透過電子検出器、１６…二次電子、１７…二次電子検出器、１８…オージェ電子、１９…オージェ電子検出器、２０…増幅器、２１…増幅器、２２…増幅器、２３…増幅器、２４…制御部、２５…表示部。

DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Field emission electron source, 2 ... Electrostatic lens, 3 ... Condenser lens, 4 ... Deflector, 5 ... Objective lens, 6 ... Aperture, 7 ... Sample, 8 ... High voltage power supply, 9 ... Condenser lens drive power supply, 10 ... Deflection signal generator, 11 ... Objective lens drive power supply, 12 ... X-ray, 13 ... X-ray detector, 14 ... Transmission electron, 15 ... Transmission electron detector, 16 ... Secondary electron, 17 ... Secondary electron detector, 18 ... Auger electrons, 19 ... Auger electron detector, 20 ... amplifier, 21 ... amplifier, 22 ... amplifier, 23 ... amplifier, 24 ... control unit, 25 ... display unit.

Claims

電子線を試料に照射し、試料から発生する特性Ｘ線あるいはオージェ電子を検出して試料の元素組成を分析する電子線分析装置において、特性Ｘ線あるいはオージェ電子より検出効率が高い位置検出手段により試料変位量を計測して分析位置を補正することを特徴とする電子線分析装置。 In an electron beam analyzer that irradiates a sample with an electron beam and detects the characteristic X-rays or Auger electrons generated from the sample to analyze the elemental composition of the sample, the position detection means has a higher detection efficiency than the characteristic X-rays or Auger electrons. An electron beam analyzer characterized by measuring the amount of sample displacement and correcting the analysis position.

請求項１記載の電子線分析装置において、位置検出手段は電子線で試料上を走査して得られる二次電子あるいは透過電子を検出する手段からなることを特徴とする電子線分析装置。 2. The electron beam analyzer according to claim 1, wherein the position detecting means comprises means for detecting secondary electrons or transmitted electrons obtained by scanning the sample with an electron beam.

請求項２記載の電子線分析装置において、電子線で試料上を走査している間は元素組成分析を行わないことを特徴とする電子線分析装置。 3. The electron beam analyzer according to claim 2, wherein element composition analysis is not performed while scanning the sample with an electron beam.

電子線を試料上に走査し、試料から発生する特性Ｘ線あるいはオージェ電子の信号から試料の元素組成の二次元分布像を表示する電子線分析装置において、上記信号と独立して検出される上記信号より検出効率が高い位置検出手段により試料変位量を計測して電子線走査位置を補正することを特徴とする電子線分析装置。 In the electron beam analyzer which scans the electron beam on the sample and displays a two-dimensional distribution image of the elemental composition of the sample from the characteristic X-ray or Auger electron signal generated from the sample, the above-mentioned signal detected independently of the signal An electron beam analyzer characterized by measuring a sample displacement amount by a position detection means having a detection efficiency higher than that of a signal and correcting an electron beam scanning position.

請求項４記載の電子線分析装置において、位置検出手段は試料上を走査して得られる二次電子あるいは透過電子であることを特徴とする電子線分析装置。 5. The electron beam analyzer according to claim 4, wherein the position detecting means is a secondary electron or a transmitted electron obtained by scanning the sample.

電子線を試料に照射し、試料から発生する特性Ｘ線等の信号から試料の元素組成等を分析する電子線分析装置において、上記信号より検出効率が高い位置検出手段により試料変位量を計測して分析位置を補正することを特徴とする電子線分析方法。 In an electron beam analyzer that irradiates a sample with an electron beam and analyzes the elemental composition of the sample from signals such as characteristic X-rays generated from the sample, the amount of sample displacement is measured by a position detection means that has higher detection efficiency than the above signal. And correcting the analysis position.

請求項６記載の電子線分析方法において、位置検出手段は試料上を走査して得られる二次電子走査像あるいは透過走査像であることを特徴とする電子線分析方法。 7. The electron beam analysis method according to claim 6, wherein the position detecting means is a secondary electron scanning image or a transmission scanning image obtained by scanning the sample.

請求項７記載の電子線分析方法において、試料上を走査している間は特性Ｘ線等の信号を検出しないことを特徴とする電子線分析方法。 8. The electron beam analysis method according to claim 7, wherein signals such as characteristic X-rays are not detected while scanning on the sample.

電子線を試料上に走査し、試料から発生する特性Ｘ線等の信号から試料の元素組成等の二次元分布像を表示する電子線分析方法において、上記信号と独立して検出される上記信号より検出効率が高い位置検出手段により試料変位量を計測して電子線走査位置を補正することを特徴とする電子線分析方法。 In the electron beam analysis method for scanning a sample with an electron beam and displaying a two-dimensional distribution image of the elemental composition of the sample from a signal such as characteristic X-rays generated from the sample, the signal detected independently of the signal An electron beam analysis method comprising correcting a scanning position of an electron beam by measuring a sample displacement amount by a position detection means having higher detection efficiency.