JP2005230647A - Microchannel preparation method - Google Patents

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Hirotaka Komochi
広隆 小用
Keiji Tsunetomo
啓司 常友
Yasuhiro Saito
靖弘 斉藤
Akihiro Koyama
昭浩 小山
Junji Kurachi
淳史 倉知
Shinya Okamoto
慎也 岡本
Takeshi Hidaka
猛 日▲高▼
Hiroaki Kasai
広明 葛西
Yasushi Nakamura
泰 中村
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a microchannel preparation method of which the process is simple and by which a great variety of functional microstructures are prepared easily and inexpensively in a channel. <P>SOLUTION: A functional microstructure 24 is formed in a channel 22 by applying pressure with an indentor to the surface of a glass substrate 10 to form a minute stress-influence remaining section 16 and wet-etching the surface to utilize the difference in etching rate between the stress-influence remaining section and other parts. The microstructure can be formed simultaneously with or separately from the channel. Preferably, the channel is formed, like the microstructure, by forming a linear stress-influence remaining section along the contours of a channel-forming area on the surface of the glass substrate and etching the surface. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、流路内に機能性微細構造を有するマイクロ流路の作製方法に関し、更に詳しく述べると、ガラス基板の表面に微細な応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して、機能性微細構造を形成するマイクロ流路の作製方法に関するものである。   The present invention relates to a method of manufacturing a microchannel having a functional microstructure in the channel, and more specifically, a stress-residual portion is formed on the surface of a glass substrate, and then wet etching is performed. The present invention relates to a method for producing a microchannel for forming a functional fine structure by utilizing a difference in etching rate between an influence remaining portion and other portions.

マイクロ化学チップは、基板上で反応、分離、抽出、検出などの化学操作が行えるようにした小型デバイスであり、小型化あるいは高能率化などの観点から、近年、開発が進められている。このようなマイクロ化学チップでは、各種の化学操作を可能とするために、基板上に溝や凹部などのマイクロ流路を形成する。そして、そのマイクロ流路内に各種の機能を呈しうる微細構造を形成する。例えば、特許文献1には、液相界面を安定化し2層が安定して流れるようにするガイド条が示されている。特許文献2には、柱状体を配列したフィルタが記載されており、更に特許文献3には、液体を混合する交差・合流部が記載されている。その他、流路抵抗を制御したり、攪拌する構造などについても、研究が進められている。   A microchemical chip is a small device that can perform chemical operations such as reaction, separation, extraction, and detection on a substrate, and has been developed in recent years from the viewpoint of miniaturization or high efficiency. In such a microchemical chip, in order to enable various chemical operations, microchannels such as grooves and recesses are formed on the substrate. And the fine structure which can exhibit various functions is formed in the microchannel. For example, Patent Document 1 discloses a guide strip that stabilizes a liquid phase interface and allows two layers to flow stably. Patent Literature 2 describes a filter in which columnar bodies are arranged, and Patent Literature 3 further describes a crossing / merging portion that mixes liquids. In addition, research is also being conducted on the structure of controlling the flow path resistance and stirring.

従来、このような微細構造は周知のフォトリソグラフィ技術を利用して作製している。つまり、基板上に所定パターンのフォトマスクを形成してエッチングを行い、微細な凹凸を形成する方法である。従って、製造工程が多く複雑で、作業時間が長くかかる問題がある。また、それぞれ所定パターンのフォトマスクを必要とするために、少量多品種の生産には不向きでありコスト高となる。   Conventionally, such a fine structure is produced by using a well-known photolithography technique. In other words, this is a method of forming a fine pattern on a substrate by forming a photomask having a predetermined pattern and performing etching. Therefore, there are problems that the manufacturing process is complicated and takes a long time. Further, since each requires a photomask having a predetermined pattern, it is unsuitable for production of a small variety of products and is expensive.

なお、よく用いられるマイクロ流路は、パイプ状流路構造を有しており、ポンプによって液を送っている。また、開放型のマイクロ流路も用いられている。   In addition, the micro flow path often used has a pipe-shaped flow path structure, and the liquid is sent by a pump. An open type micro flow path is also used.

特開2002−1102号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2002-1102 特開2002−239317号公報JP 2002-239317 A 特開2003−220322号公報JP 2003-220322 A

本発明が解決しようとする課題は、上述したフォトリソグラフィを用いた技術では、流路内に微細構造を作り込むに際して、製造工程が複雑で、多種多様な微細構造の形成には不向きな点である。   The problem to be solved by the present invention is that the above-described technique using photolithography has a complicated manufacturing process when forming a fine structure in a flow path, and is not suitable for forming a wide variety of fine structures. is there.

本発明は、ウエットエッチングによって第1ガラス基板の表面に開放型流路を形成し、該開放型流路を第2ガラス基板で覆ってパイプ状流路を形成し、該パイプ状流路内に機能性微細構造を形成するマイクロ流路の作製方法であって、前記機能性微細構造については、前記第1ガラス基板及び/又は前記第2ガラス基板の表面に、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、前記応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して形成することを特徴とするマイクロ流路の作製方法である。   In the present invention, an open-type flow path is formed on the surface of the first glass substrate by wet etching, and the open-type flow path is covered with a second glass substrate to form a pipe-shaped flow path. A method for producing a microchannel for forming a functional fine structure, wherein a pressing force is applied to the surface of the first glass substrate and / or the second glass substrate with an indenter for the functional fine structure. A micro flow path is formed by forming a fine stress-affected portion by using wet etching and then using the difference in etching rate between the stress-residual portion and other portions. Is the method.

また本発明は、ウエットエッチングによってガラス基板の表面に、開放型流路と該流路内に位置する機能性微細構造を形成するマイクロ流路の作製方法において、前記機能性微細構造については、前記ガラス基板の表面に、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して形成することを特徴とするマイクロ流路の作製方法である。   Further, the present invention relates to a method for producing a micro flow channel that forms an open flow channel and a functional fine structure located in the flow channel on the surface of a glass substrate by wet etching. By applying a pressing force to the surface of the glass substrate with an indenter, a minute stress-affected residue is formed, and then wet etching is used to take advantage of the difference in etching rate between the stress-affected residue and other portions. A method of manufacturing a microchannel characterized by being formed.

開放型流路については、流路形成領域の輪郭に沿って線状の応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して形成し、土手形式の流路としてもよいし、流路形成領域の輪郭に沿ってマスキングし、その後ウエットエッチングすることにより掘り下げ形式の流路としてもよい。ここで、機能性微細構造を形成するウエットエッチングと流路を形成するウエットエッチングを同時に行うと、工程数を少なくできるため好ましい。しかし、機能性微細構造を形成する工程と流路壁を形成する工程を、別工程で行うこともできる。また、開放型流路と機能性微細構造は、第1と第2ガラス基板のいずれの表面上に形成してもよく、またその組み合わせも自由である。さらに、第1ガラス基板の表面に開放型流路と機能性微細構造とを形成し、第2ガラス基板の表面にこの開放型流路と組み合わされる溝部を形成してもよい。   For open-type channels, a linear stress-affected residue is formed along the contour of the channel-forming region, and then wet etching is performed to reduce the difference in etching rate between the stress-affected residue and other portions. It may be formed using a bank-type channel, or may be masked along the contour of the channel-forming region, and then wet-etched to form a dug-type channel. Here, it is preferable to perform wet etching for forming a functional microstructure and wet etching for forming a flow path at the same time because the number of steps can be reduced. However, the step of forming the functional microstructure and the step of forming the flow path wall can be performed in separate steps. Further, the open channel and the functional microstructure may be formed on any surface of the first and second glass substrates, and the combination thereof is also free. Furthermore, an open type flow path and a functional fine structure may be formed on the surface of the first glass substrate, and a groove portion combined with the open type flow path may be formed on the surface of the second glass substrate.

本発明に係るマイクロ流路の作製方法は、機能性微細構造を、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部を形成し、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用するものであるので、簡単なプロセスで流路内に機能性微細構造を形成することができる。そのため、既存のマイクロ流路内でも機能性微細構造を形成することができるし、機能性微細構造の形成にフォトマスクを必要とせず、多品種少量生産に適し、低コストで短期間内に作製できる。本発明では、応力を加えた形状に追随してエッチングされ難く残った凸部が形成される。通常のマスクを施した場合には無方向的にエッチングされるが、応力印加した部位を含んだ状態の場合には方向性をもってエッチングされる。   The method for producing a microchannel according to the present invention includes forming a fine stress-affected residual portion by applying a pressing force to the functional fine structure with an indenter, and etching rates between the stress-affected residual portion and other portions. Therefore, the functional microstructure can be formed in the flow path by a simple process. Therefore, it is possible to form a functional fine structure even in an existing microchannel, and it is not necessary to use a photomask to form a functional fine structure. it can. In the present invention, a convex portion that remains difficult to be etched is formed following the stressed shape. When a normal mask is applied, etching is performed in a non-directional direction, but in a state including a portion where stress is applied, etching is performed with directivity.

アルミノシリケートなどのガラス基板の表面の流路形成領域の輪郭に沿って圧子を走査して線状の応力影響残留部を形成する。また、そのガラス基板の表面の流路形成領域に、圧子により押圧力を印加することで所望形状の微細な応力影響残留部を形成する。形状によっては、圧子を線状に走査してもよいし、所望の押圧部を有する圧子で加圧してもよい。その後、ウエットエッチングを行う。応力影響残留部とそれ以外の部分とではエッチングレートが異なり、応力影響残留部はエッチングレートが低いため凸部となって残る。このような方法で、開放型流路を構成する流路壁と、その流路内の機能性微細構造とを同時に形成することができる。なお、流路壁を形成するための圧子の走査と、流路内の機能性微細構造を形成するための圧子の押圧操作の順序は、逆でもよい。   The indenter is scanned along the contour of the flow path forming region on the surface of the glass substrate such as aluminosilicate to form a linear stress-affected residual portion. Further, a fine stress-affected portion having a desired shape is formed by applying a pressing force with an indenter to the flow path forming region on the surface of the glass substrate. Depending on the shape, the indenter may be scanned linearly or may be pressurized with an indenter having a desired pressing portion. Thereafter, wet etching is performed. The etching rate is different between the stress-affected residual portion and the other portions, and the stress-affected residual portion remains as a convex portion because the etching rate is low. By such a method, the flow path wall constituting the open flow path and the functional fine structure in the flow path can be formed simultaneously. Note that the order of scanning of the indenter for forming the flow path wall and pressing operation of the indenter for forming the functional fine structure in the flow path may be reversed.

この方法によって、土手構造の開放型流路内に、流路を横切るような堰構造体、流路に平行なあるいは傾いたガイド条構造体、複数の突起状構造体など様々な微細構造を形成することができる。この方法は、マスクレスの簡単な工程で、流路とその中の微細構造とを同時に作製できるため、最も好ましい形態である。これらの微細構造は、その形状と形成位置に応じて流路内で所望の機能を発現させることができる。また、これらの流路及び微細構造は、流体の制御に用いるだけではなく、例えば他のガラス基板等、他の部材の位置合わせ等に用いることも可能である。   By this method, various fine structures such as a weir structure that crosses the flow path, a guide strip structure that is parallel or inclined to the flow path, and a plurality of protruding structures are formed in the open channel of the bank structure. can do. This method is the most preferable mode because the flow path and the fine structure therein can be simultaneously produced by a simple maskless process. These fine structures can express a desired function in the flow path according to the shape and formation position. Moreover, these flow paths and microstructures are not only used for fluid control, but also can be used for positioning other members such as other glass substrates.

図1は、本発明に係るマイクロ流路の作製方法における、一実施例を示す説明図である。以下の図面では、流路の一部のみ拡大して表している。まず図1のAに示すように、ガラス基板10の表面の流路形成領域12の輪郭に沿って線状の第1の応力影響残留部14を形成すると共に、ガラス基板10の表面の流路形成領域12に、圧子により押圧力を印加することで微細な第2の応力影響残留部16を形成する。第1の応力影響残留部14の形成と第2の応力影響残留部16の形成の順序は、自由に変更してよい。   FIG. 1 is an explanatory view showing an embodiment in the method for producing a microchannel according to the present invention. In the following drawings, only a part of the flow path is enlarged. First, as shown in FIG. 1A, a linear first stress-affected residual portion 14 is formed along the contour of the flow path forming region 12 on the surface of the glass substrate 10, and the flow path on the surface of the glass substrate 10. A fine second stress-affected residue 16 is formed in the formation region 12 by applying a pressing force with an indenter. The order of forming the first stress-affected residual portion 14 and the second stress-affected residual portion 16 may be freely changed.

その後、フッ酸などを含むエッチング液に浸漬してエッチングする。すると、応力影響残留部とそれ以外の部分とではエッチングレートが異なるため、図1のBに示すように、流路壁20と流路22中の堰状の微細構造24が同時に形成される。このようにして、微細構造を有するマイクロ流路が作製できる。図1のBのx1−x1断面及びx2−x2断面を、それぞれ図1のC及びDに示す。本実施例のように、線状の応力影響残留部で流路壁を形成した場合には、土手形式(凸条形式)の流路となる。   After that, the substrate is etched by being immersed in an etching solution containing hydrofluoric acid. Then, since the etching rate differs between the stress-affected residual portion and the other portions, as shown in FIG. 1B, the weir-like microstructure 24 in the flow path wall 20 and the flow path 22 is formed at the same time. In this way, a microchannel having a fine structure can be produced. The x1-x1 cross section and x2-x2 cross section of B of FIG. 1 are shown in C and D of FIG. 1, respectively. When the flow path wall is formed by the linear stress-affected residual portion as in the present embodiment, the flow path is a bank type (projection line type) flow path.

図2は、本発明に係るマイクロ流路の作製方法における、他の実施例を示す説明図である。まず、図2のAに示すように、ガラス基板10の表面の流路形成領域12に少なくとも一部が含まれるように、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部16を形成する。次に図2のBに示すように、ガラス基板10の表面の流路形成領域の輪郭に沿ってマスク26を形成する。その後、ウエットエッチングすることにより、図2のCに示すように、マスキング部により流路壁28を形成すると共に、応力影響残留部に対応して堰状の微細構造30を流路22中に同時に形成することができる。図2のCのx3−x3断面及びx4−x4断面を、それぞれ図2のD及びEに示す。本実施例のようにマスクを用いた場合には、流路は掘り下げ形式となる。   FIG. 2 is an explanatory view showing another embodiment in the method for producing a microchannel according to the present invention. First, as shown in FIG. 2A, a fine stress-affected residual portion 16 is formed by applying a pressing force with an indenter so that at least a part of the flow path forming region 12 on the surface of the glass substrate 10 is included. To do. Next, as shown in FIG. 2B, a mask 26 is formed along the contour of the flow path forming region on the surface of the glass substrate 10. Thereafter, by wet etching, as shown in FIG. 2C, the flow path wall 28 is formed by the masking portion, and the weir-like microstructure 30 is simultaneously formed in the flow path 22 corresponding to the stress-affected residual portion. Can be formed. The x3-x3 cross section and x4-x4 cross section of C of FIG. 2 are shown in D and E of FIG. 2, respectively. When a mask is used as in this embodiment, the flow path is a dug down type.

これらにおいて、ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラスなどが使用できる。応力影響残留部を線状に形成する場合には、例えば鋭利な先端を有する圧子(WCを主成分とした超硬合金製やSiC製等の圧子、あるいはカッターやカミソリの刃先など)を走査する方法が好ましく、応力影響残留部を微細な円形や矩形などに形成する場合には、当該の押圧部を有する圧子(超硬合金製、石英製などのいわゆる金型)で押圧する方法が好ましい。   In these materials, aluminosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, etc. can be used as the material for the glass substrate. When the stress-affected residual portion is formed in a linear shape, for example, an indenter having a sharp tip (for example, an indenter made of cemented carbide or SiC mainly composed of WC, or a cutting edge of a cutter or a razor) is scanned. The method is preferable, and when the stress-affected residual portion is formed into a fine circle or rectangle, a method of pressing with an indenter (a so-called mold made of cemented carbide or quartz) having the pressing portion is preferable.

図3は流路の例であり平面形状を示している。流路は、ストレート形状あるいは曲がった形状などの他、Aに示すような分岐・合流形状、Bに示すような液溜め部を有する形状など、任意の形状とすることができ、その内部に各種の微細構造を設けることができる。勿論、ガラス基板上に多数本の流路を形成してもよい。図4は流路22中の微細構造32の例であり、長さLや幅W(従って平面形状)、高さH、流路内の位置(流路壁との間隔G)などを自由に変えることができる。   FIG. 3 is an example of the flow path and shows a planar shape. The flow path can have any shape such as a straight shape or a bent shape, as well as a branching / merging shape as shown in A, a shape having a liquid reservoir as shown in B, etc. Can be provided. Of course, you may form many flow paths on a glass substrate. FIG. 4 shows an example of the fine structure 32 in the flow path 22, and the length L, width W (accordingly, the planar shape), height H, position in the flow path (interval G with the flow path wall), etc. can be freely set. Can be changed.

図5は微細構造のいくつかの変形例であり、同様に平面形状を示している。微細構造を斜線で示す。例えば、細長状の場合には、流路に垂直に(Aの符号34a及びBの符号34b)、あるいは任意の斜め角度で(Cの符号34c及びDの符号34d)形成できる。これらの場合、流路壁に繋がるように形成することもできるし(A及びC参照)、流路壁に対して間隙をもつように形成することもできる(B及びD参照)。また、流路に平行に(Eの符号34e)形成することもできる。その他、楔形(Fの符号34f)、菱形(Gの符号34g)に形成することもできるし、複数個点在させる(Hの符号34h)こともできる。いずれにしても、大きさや個数、位置などを自由に変えることができ、これらによって、混合・攪拌、フィルタ、整流など、各種の機能を発現させることができる。   FIG. 5 shows several modifications of the fine structure, and similarly shows a planar shape. The microstructure is shown with diagonal lines. For example, in the case of an elongated shape, it can be formed perpendicularly to the flow path (A reference 34a and B reference 34b) or at any oblique angle (C reference 34c and D reference 34d). In these cases, it can be formed so as to be connected to the channel wall (see A and C), or can be formed so as to have a gap with respect to the channel wall (see B and D). Alternatively, it may be formed in parallel with the flow path (E reference 34e). In addition, it may be formed in a wedge shape (reference numeral 34f of F), a rhombus (reference numeral 34g of G), or may be formed in a plurality of dots (reference numeral 34h of H). In any case, the size, number, position, and the like can be freely changed, and various functions such as mixing / stirring, filtering, and rectification can be expressed by these.

このようなマイクロ流路を備えた基板36は、そのままでも使用できるし、図6のAに示すように、平らな第2ガラス基板38を被せて、パイプ状のマイクロ流路を構成することもできる。また図6のBに示すように、対称構造のマイクロ流路を備えた2枚のガラス基板36を貼り合わせて使用することもできる。   The substrate 36 having such a micro flow path can be used as it is, or as shown in FIG. 6A, a flat second glass substrate 38 is covered to form a pipe-shaped micro flow path. it can. Further, as shown in FIG. 6B, two glass substrates 36 each having a symmetrical microchannel can be used by being bonded together.

図7は、本発明に係るマイクロ流路の作製方法における、更に他の実施例を示す説明図である。まず図7のAに示すように、ガラス基板10の表面の流路形成領域12に、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して、流路形成領域中に機能性微細構造40を形成する。次に、ガラス基板10の表面の流路形成領域12の輪郭に沿って線状の応力影響残留部14を形成する。その後、再びウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して流路壁20を形成する(図7のB参照)。第2のエッチングでは、微細構造もエッチングされるが、ほぼ相似形で流路22中に残ることになる。   FIG. 7 is an explanatory view showing still another embodiment of the method for producing a microchannel according to the present invention. First, as shown in FIG. 7A, in the flow path forming region 12 on the surface of the glass substrate 10, a fine stress-affected residue is formed by applying a pressing force with an indenter, and then wet etching is performed. The functional fine structure 40 is formed in the flow path forming region by utilizing the difference in etching rate between the affected residual portion and the other portions. Next, a linear stress-affected residual portion 14 is formed along the contour of the flow path forming region 12 on the surface of the glass substrate 10. Thereafter, wet etching is performed again to form the flow path wall 20 using the difference in etching rate between the stress-affected residual portion and the other portions (see B in FIG. 7). In the second etching, the fine structure is also etched, but remains in the flow path 22 in a substantially similar shape.

図8は、本発明に係るマイクロ流路の作製方法における、更に他の実施例を示す説明図である。まず図8のAに示すように、ガラス基板10の表面の流路形成領域12に、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して、流路形成領域中に機能性微細構造40を形成する。次に、ガラス基板の表面の流路形成領域の輪郭に沿ってマスク26を形成し、その後エッチングする。これにより、マスキング部によって流路壁28を形成する(図8のC参照)。この場合も、第2のエッチングでは、微細構造40もエッチングされるが、ほぼ相似形で流路22中に残ることになる。   FIG. 8 is an explanatory view showing still another embodiment of the method for producing a microchannel according to the present invention. First, as shown in FIG. 8A, in the flow path forming region 12 on the surface of the glass substrate 10, a fine stress-affected residue is formed by applying a pressing force with an indenter, and then wet etching is performed. The functional fine structure 40 is formed in the flow path forming region by utilizing the difference in etching rate between the affected residual portion and the other portions. Next, a mask 26 is formed along the contour of the flow path forming region on the surface of the glass substrate, and then etched. Thereby, the flow path wall 28 is formed by the masking portion (see C in FIG. 8). Also in this case, in the second etching, the fine structure 40 is also etched but remains in the flow path 22 in a substantially similar shape.

図9は、本発明に係るマイクロ流路の作製方法における、他の実施例を示す説明図である。これは既存の流路内に微細構造を形成する方法である。図9のAに示すように、ガラス基板10の表面に形成されている流路22内に、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部50を形成する。その後ウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して、流路22中に機能性微細構造52を形成する(図9のB参照)。この場合、エッチングによって流路壁54もエッチングされるが、ほぼ相似形で残る。   FIG. 9 is an explanatory view showing another embodiment in the method for producing a microchannel according to the present invention. This is a method of forming a fine structure in an existing channel. As shown in FIG. 9A, a fine stress-affected residual portion 50 is formed by applying a pressing force with an indenter in a flow path 22 formed on the surface of the glass substrate 10. Then, by performing wet etching, a functional fine structure 52 is formed in the flow path 22 using the difference in etching rate between the stress-affected residual portion and the other portions (see B in FIG. 9). In this case, the flow path wall 54 is also etched by etching, but remains in a substantially similar shape.

なお、本発明において、押圧力を印加する際の温度は、ガラス基板の温度で、室温からガラス転移点程度の範囲が好ましい。圧子も同様の温度に加熱してもよい。   In the present invention, the temperature at which the pressing force is applied is the temperature of the glass substrate and is preferably in the range from room temperature to the glass transition point. The indenter may also be heated to a similar temperature.

また、エッチングは、フッ酸を含むエッチング液を用いることが好ましい。エッチング液におけるフッ酸の濃度は、用いるガラス種に応じて適宜設定すればよく、特に限定されるものではない。具体的には、10ppm〜10%程度の濃度範囲とするエッチング液の温度については、フッ酸が発煙性であるので、作業環境の観点からは常温が好ましい。なお、エッチング速度を大きくしたいときには、必要に応じてエッチング液を加温するとよい。   Etching is preferably performed using an etchant containing hydrofluoric acid. The concentration of hydrofluoric acid in the etching solution may be appropriately set according to the type of glass used, and is not particularly limited. Specifically, the temperature of the etching solution in the concentration range of about 10 ppm to 10% is preferably normal temperature from the viewpoint of the working environment because hydrofluoric acid is fuming. When it is desired to increase the etching rate, the etching solution may be heated as necessary.

次に、試作した例について説明する。
(試作例1)
(1−1)アルミノシリケートガラス基板上に、超硬バイトを圧子として、室温で、荷重196N(20kgf)、走査速度960mm/sの条件で走査し、流路内の堰になる部位に線状の応力影響残留部を形成した。
(1−2)上記の線状の応力影響残留部に対して垂直な方向に交差するように、市販のカミソリ刃を圧子として、室温で、荷重2.3N(230gf)、走査速度960mm/sの条件で、長さ50mmにわたって2本平行に間隔100μmで走査し、流路壁となる部位に線状の応力影響残留部を形成した。
(1−3)このガラス基板を、0.3%HFを含むエッチング液(液温40℃)中に30分浸漬し、エッチングした。応力印加の影響を受けていない基板面は、この条件で約9μmエッチングされていた。
(1−4)エッチング後の形状を測定したところ、流路壁となる土手の高さ(流路の深さ)が約3μmであり、流路内の堰の高さは約1μmであった。
Next, a prototype example will be described.
(Prototype example 1)
(1-1) Using a cemented carbide tool as an indenter on an aluminosilicate glass substrate, scanning at room temperature under the conditions of a load of 196 N (20 kgf) and a scanning speed of 960 mm / s, a linear shape is formed at a site that becomes a weir in the flow path The stress-affected residual part was formed.
(1-2) Using a commercially available razor blade as an indenter so as to intersect in a direction perpendicular to the linear stress-affected residual part, load 2.3 N (230 gf), scanning speed 960 mm / s at room temperature Under these conditions, two lines were scanned in parallel at an interval of 100 μm over a length of 50 mm, and a linear stress-affected residual portion was formed in a portion to be a flow path wall.
(1-3) This glass substrate was immersed in an etching solution (solution temperature: 40 ° C.) containing 0.3% HF for 30 minutes and etched. The substrate surface not affected by the stress application was etched by about 9 μm under this condition.
(1-4) When the shape after the etching was measured, the height of the bank (the depth of the channel) serving as the channel wall was about 3 μm, and the height of the weir in the channel was about 1 μm. .

なお、このとき使用したアルミノシリケートガラス基板のガラス組成は、質量%で表示して、以下のようであった(以下に述べる試作例2、3も同様である)。
SiO2:63%、Al23:16%、Na2O:11%、Li2O:4%、MgO:2%、CaO:4%
In addition, the glass composition of the aluminosilicate glass substrate used at this time was expressed as mass% and was as follows (the same applies to prototype examples 2 and 3 described below).
SiO 2 : 63%, Al 2 O 3 : 16%, Na 2 O: 11%, Li 2 O: 4%, MgO: 2%, CaO: 4%

この方法は図1に対応しており、最終的に得られたマイクロ流路の形状は、模式的には図1のBのようになる。なお、上記(1−1)の工程と(1−2)の工程の順序を変えても、エッチング後の形状は同じであった。また(1−1)の工程と(1−2)の工程により応力影響残留部が交差した部分でもエッチング後に流路壁となる土手の高さは変わらなかった。   This method corresponds to FIG. 1, and the shape of the finally obtained microchannel is schematically as shown in FIG. Even if the order of the above steps (1-1) and (1-2) was changed, the shape after etching was the same. Moreover, the height of the bank which becomes a flow-path wall after an etching did not change also in the part which the stress influence residual part crossed by the process of (1-1) and the process of (1-2).

(試作例2)
(2−1)アルミノシリケートガラス基板上に、市販のカミソリ刃を圧子として室温で、荷重2.3N(230gf)、走査速度960mm/sの条件で、長さ50mm走査し、流路内の堰になる部位に線状の応力影響残留部を形成した。
(2−2)上記の線状の応力影響残留部に対して垂直な方向に交差するように、表面保護被膜剤(シリテクトII(商品名)、トライレイナー社製)を100μmの間隔で流路壁となる部位に塗布しマスクを形成した。
(2−3)このガラス基板を、0.3%HFを含むエッチング液(液温40℃)中に30分浸漬し、エッチングした。応力印加の影響を受けていない基板面は、この条件で約9μmエッチングされていた。
(2−4)エッチング後の形状を測定したところ、流路壁の高さ(流路の深さ)が約9μmであり、流路内の堰の高さは約3μmであった。
(Prototype example 2)
(2-1) On an aluminosilicate glass substrate, a commercially available razor blade is used as an indenter at room temperature, a load of 2.3 N (230 gf), a scanning speed of 960 mm / s, a 50 mm length scan, and a weir in the flow path A linear stress-affected residual portion was formed at the part to be.
(2-2) A surface protective coating agent (Silect II (trade name), manufactured by Tri-Rayner) is flowed at intervals of 100 μm so as to intersect in a direction perpendicular to the linear stress-affected residual portion. A mask was formed by applying to the wall.
(2-3) This glass substrate was immersed in an etching solution (solution temperature 40 ° C.) containing 0.3% HF for 30 minutes for etching. The substrate surface not affected by the stress application was etched by about 9 μm under this condition.
(2-4) When the shape after etching was measured, the height of the flow path wall (depth of the flow path) was about 9 μm, and the height of the weir in the flow path was about 3 μm.

この方法は図2に対応しており、最終的に得られたマイクロ流路の形状は、模式的には図2のCのようになる。このような形状になる理由は、次の通りである。
(a)2箇所に形成したマスクの間の幅100μmの領域からエッチングが進み、この領域が流路となる。HFによるエッチングは等方的なので、マスクの下の部位も横方向から徐々にエッチングされる。しかし、応力印加した部位はエッチングされ難いので、この部分はエッチングされずに残る。その結果、「流路の側壁から突出した部位」(符号pで示す)ができる。
(b)また、マスクの間の幅100μmの領域にある応力印加した部位は、流路内の他の部位よりもエッチングされ難いので、「流路の側壁から突出した部位」(符号pで示す)よりは低いが、流路内で堰となる。
This method corresponds to FIG. 2, and the shape of the finally obtained microchannel is as schematically shown in FIG. The reason for this shape is as follows.
(A) Etching proceeds from a region having a width of 100 μm between masks formed at two locations, and this region becomes a flow path. Since etching with HF is isotropic, the portion under the mask is also gradually etched from the lateral direction. However, since the site where the stress is applied is difficult to etch, this portion remains without being etched. As a result, a “part protruding from the side wall of the flow path” (indicated by reference sign p) is formed.
(B) In addition, since the stress-applied portion in the region of 100 μm width between the masks is less likely to be etched than the other portions in the flow path, the “part protruding from the side wall of the flow path” (indicated by reference sign p) ) But is a weir in the channel.

(試作例3)
(3−1)ガラス基板として、アルミノシリケートガラスを用い、第1ガラス基板上に、市販のカミソリ刃を圧子として、室温で、荷重2.3N(230gf)、走査速度960mm/sの条件で、長さ50mmにわたって2本平行に間隔100μmで走査し、流路壁となる部位に線状の応力影響残留部を形成した。
(3−2)第2ガラス基板上に、超硬バイトを圧子として、室温で、荷重196N(20kgf)、走査速度960mm/sの条件で走査し、流路内の堰になる部位に線状の応力影響残留部を形成した。
(3−3)この2枚のガラス基板を、0.3%HFを含むエッチング液(液温40℃)中に30分浸漬し、エッチングした。応力印加の影響を受けていない基板面は、この条件で約9μmエッチングされていた。
(3−4)エッチング後の形状を測定したところ、第1ガラス基板に形成された流路壁となる土手の高さ(流路の深さ)が約3μmであり、第2ガラス基板に形成された堰の高さは約1μmであった。
(3−5)この2枚のガラス板を、第1ガラス基板の流路壁の内側に、第2ガラス基板の堰が位置するように、正確に位置決めしながら、貼り合わせてパイプ状流路を有するマイクロ流路を作製した(図10のA参照)。
(Prototype example 3)
(3-1) Aluminosilicate glass is used as a glass substrate, and a commercially available razor blade is used as an indenter on the first glass substrate at room temperature under a load of 2.3 N (230 gf) and a scanning speed of 960 mm / s. Two lines were scanned in parallel at an interval of 100 μm over a length of 50 mm, and a linear stress-affected residual portion was formed at a site to be a channel wall.
(3-2) Using a cemented carbide tool as an indenter on a second glass substrate, scanning at room temperature under the conditions of a load of 196 N (20 kgf) and a scanning speed of 960 mm / s, a linear shape is formed at a site that becomes a weir in the flow path The stress-affected residual part was formed.
(3-3) The two glass substrates were immersed and etched in an etching solution (solution temperature: 40 ° C.) containing 0.3% HF for 30 minutes. The substrate surface not affected by the stress application was etched by about 9 μm under this condition.
(3-4) When the shape after etching was measured, the height of the bank (the depth of the channel), which becomes the channel wall formed on the first glass substrate, was about 3 μm and formed on the second glass substrate. The height of the weir was about 1 μm.
(3-5) The two glass plates are bonded together while accurately positioning so that the weir of the second glass substrate is located inside the flow channel wall of the first glass substrate, and the pipe-shaped flow channel (See FIG. 10A).

なお、試作例3では、第1ガラス基板に流路を形成し、第2ガラス基板に機能性微細構造である堰を形成した。しかし、これに限られることなく、表1に示すような組み合わせが可能である。   In Prototype Example 3, a flow path was formed on the first glass substrate, and a weir having a functional microstructure was formed on the second glass substrate. However, the present invention is not limited to this, and combinations shown in Table 1 are possible.

Figure 2005230647
Figure 2005230647

前述した図6において、Aは表1に示した組合せ例1の場合であり、Bは組合せ例5の場合であった。さらに、図10は各組合せ例における一断面を示している。図10において、Aは上述の試作例3の組合せ例であり、表1に示した組合せ例2の場合である。Bは組合せ例3、Cは組合せ例4、Dは組合せ例6の場合であり、EはDの変形例である。図中のDとEにおいて、下側の基板に形成した流路壁は、パイプ状流路の一部を構成するだけでなく、上側の基板に形成した溝部と協働して、上下の基板を貼り合わせる際の位置決めを容易にする効果を有する。なお、図10において、流路としては土手形式の例を示したが、掘り下げ形式の流路であってもよいことは、いうまでもない。   In FIG. 6 described above, A is the case of combination example 1 shown in Table 1, and B is the case of combination example 5. Furthermore, FIG. 10 shows one cross section in each combination example. In FIG. 10, A is a combination example of the above-described prototype example 3, and is a case of the combination example 2 shown in Table 1. B is a combination example 3, C is a combination example 4, D is a combination example 6, and E is a modification of D. In D and E in the figure, the flow path wall formed on the lower substrate not only constitutes a part of the pipe-shaped flow path but also cooperates with the groove portion formed on the upper substrate to move the upper and lower substrates. It has the effect of facilitating positioning when bonding. In addition, although the example of the bank form was shown as a flow path in FIG. 10, it cannot be overemphasized that it may be a dug-down flow path.

本発明方法の一実施例を示す説明図。Explanatory drawing which shows one Example of this invention method. 本発明方法の他の実施例を示す説明図。Explanatory drawing which shows the other Example of this invention method. 流路の形状の例を示す平面図。The top view which shows the example of the shape of a flow path. 流路内に形成する微細構造の一例を示す説明図。Explanatory drawing which shows an example of the fine structure formed in a flow path. 微細構造の形状の例を示す平面図。The top view which shows the example of the shape of a fine structure. 流路構造の側面の例を示す説明図。Explanatory drawing which shows the example of the side surface of a flow-path structure. 本発明方法の一実施例を示す説明図。Explanatory drawing which shows one Example of this invention method. 本発明方法の他の実施例を示す説明図。Explanatory drawing which shows the other Example of this invention method. 本発明方法の更に他の実施例を示す説明図。Explanatory drawing which shows other Example of this invention method. ガラス基板表面に形成する流路と微細構造の組合せを示す説明図。Explanatory drawing which shows the combination of the flow path and fine structure which are formed in the glass substrate surface.

符号の説明Explanation of symbols

10 ガラス基板
12 流路形成領域
14 第1の応力影響残留部
16 第2の応力影響残留部
20 流路壁
22 流路
24 堰状の微細構造
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Glass substrate 12 Flow path formation area 14 1st stress influence residual part 16 2nd stress influence residual part 20 Channel wall 22 Channel 24 Weir-like fine structure

Claims (8)

ウエットエッチングによって第1ガラス基板の表面に開放型流路を形成し、該開放型流路を第2ガラス基板で覆ってパイプ状流路を形成し、該パイプ状流路内に機能性微細構造を形成するマイクロ流路の作製方法であって、
前記機能性微細構造については、前記第1ガラス基板及び/又は前記第2ガラス基板の表面に、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、前記応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して形成することを特徴とするマイクロ流路の作製方法。
An open-type flow path is formed on the surface of the first glass substrate by wet etching, the open-type flow path is covered with a second glass substrate to form a pipe-shaped flow path, and a functional microstructure is formed in the pipe-shaped flow path A method for producing a microchannel for forming
The functional microstructure is formed by applying a pressing force with an indenter on the surface of the first glass substrate and / or the second glass substrate to form a fine stress-affected residual portion, and then performing wet etching. A method for producing a microchannel, wherein the microchannel is formed by utilizing a difference in etching rate between the stress-affected residual portion and other portions.
前記開放型流路については、前記第1ガラス基板の流路形成領域の輪郭に沿って線状の応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、前記応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して形成し、土手形式の開放型流路とする請求項1記載のマイクロ流路の作製方法。   For the open-type flow path, a linear stress-affected residual portion is formed along the contour of the flow path forming region of the first glass substrate, and then wet etching is performed, so that the stress-affected residual portion and other portions The method for producing a microchannel according to claim 1, wherein the microchannel is formed using a difference in etching rate with respect to a portion to form a bank-type open channel. 前記開放型流路については、前記第1ガラス基板の流路形成領域の輪郭に沿ってマスキングし、その後ウエットエッチングすることにより掘り下げ形式の開放型流路を形成する請求項1記載のマイクロ流路の作製方法。   The micro-channel according to claim 1, wherein the open-type channel is masked along the contour of the channel-forming region of the first glass substrate, and then wet-etched to form an open-type channel. Manufacturing method. 前記機能性微細構造を形成するウエットエッチングと、開放型流路を形成するウエットエッチングとを、同時に行う請求項2又は3記載のマイクロ流路の作製方法。   The method for producing a microchannel according to claim 2 or 3, wherein wet etching for forming the functional microstructure and wet etching for forming an open channel are simultaneously performed. 前記機能性微細構造を形成する工程と、前記開放型流路を形成する工程とを、別工程で行う請求項2又は3記載のマイクロ流路の作製方法。   The method for producing a microchannel according to claim 2 or 3, wherein the step of forming the functional microstructure and the step of forming the open-type channel are performed in separate steps. 前記機能性微細構造については、前記第1ガラス基板の表面に形成する請求項1記載のマイクロ流路の作製方法。   The method for producing a microchannel according to claim 1, wherein the functional microstructure is formed on a surface of the first glass substrate. 前記機能性微細構造については、前記第2ガラス基板の表面に形成する請求項1記載のマイクロ流路の作製方法。   The method for producing a microchannel according to claim 1, wherein the functional microstructure is formed on a surface of the second glass substrate. ウエットエッチングによってガラス基板の表面に、開放型流路と該流路内に位置する機能性微細構造を形成するマイクロ流路の作製方法において、
前記機能性微細構造については、前記ガラス基板の表面に、圧子により押圧力を印加することで微細な応力影響残留部を形成し、その後ウエットエッチングすることにより、応力影響残留部とそれ以外の部分とのエッチングレートの違いを利用して形成することを特徴とするマイクロ流路の作製方法。
In a method for producing a micro-channel by forming an open-type channel and a functional microstructure located in the channel on the surface of the glass substrate by wet etching,
For the functional microstructure, a stress-residual residual portion and other portions are formed on the surface of the glass substrate by applying a pressing force with an indenter to form a fine stress-affected residual portion and then performing wet etching. A method for manufacturing a microchannel, which is characterized in that the microchannel is formed by utilizing a difference in etching rate with respect to the substrate.
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