JP2005227394A - 電子写真装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の電子写真装置は、電子写真感光体411に当接配置された帯電部材から感光層に電荷を注入して電子写真感光体411を帯電させる電子写真装置であって、600〜900nmの波長域での分光吸収スペクトルにおいて、810〜839nmの範囲に最大ピーク波長を有するヒドロキシガリウムフタロシアニンを含有する感光層を有する電子写真感光体411を備える。
【選択図】 図4
Description
ここで、Vth(放電開始電圧)=(7737.7×D)1/2+312+6.2×DD=L(電子写真感光体の膜厚μm)/K(感光層の比誘電率)である。
|VDC|−|Vd|≦|Vth/2| (3)
次に、帯電部材から電子写真感光体に直流電圧VDCに加えて交流電圧VACを同時に印加する場合を考える。VACのピーク・トゥー・ピーク電圧をVppとした時、放電が支配的な帯電の場合は、帯電を安定させるために、下記式(4)を満足するようにVppを設定すると、電子写真感光体の表面電位Vdは下記式(5)の様になる。
|Vd|≒|VDC| (5)
また、Vppが下記式(6)のような条件の時は、電子写真感光体の表面電位Vdは下記式(7)のような値となる。
|Vd|≒|Vpp/2|+|VDC|−|Vth| (7)
つまり、印加電圧DC分のVdと放電開始電圧Vthが一定である場合、Vppを徐々に下げていくと、それに伴い電子写真感光体の表面電位Vdは低下し、Vppが0になると、DC帯電と同様になり、式(7)は式(1)と同じとなる。
以上のように、注入帯電が支配的な帯電と放電が支配的な帯電では、DC電圧のみの印加においても、AC/DC重畳系においても、全く異なる帯電方式である。
メディアの材質は、いかなるものでも使用できるが、顔料中に混入した場合にも画質欠陥を発生しにくいものが好ましく、ガラス、ジルコニア、アルミナ、メノーなどを好ましく使用できる。
湿式粉砕処理に用いられる装置としては、振動ミル、自動乳鉢、サンドミル、ダイノーミル、コボールミル、アトライター、遊星ボールミル、ボールミルなどのメデイアを分散媒体として使用する装置を用いることができる。
上記のシランカップリング剤の例としてはビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス(β−メトキシエトキシ)シラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン、N,N−ビス(β−ヒドロキシエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。これらの中でも特に好ましく用いられるシリコーン化合物としては、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシシラン)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤が挙げられる。
以下に示す製造方法により実施例1〜6及び比較例1〜3のヒドロキシガリウムフタロシアニンを製造し、これを用いて感光層形成用塗布液を調製し、図2(a)に示した電子写真感光体130と同様の四層構造を有する実施例7〜実施例12、比較例4〜比較例7の電子写真感光体を作製した。
1,3−ジイミノイソインドリン30重量部および三塩化ガリウム9.1重量部をジメチルスルホキシド230重量部に加え、160℃で6時間攪拌しながら反応させて赤紫色結晶を得た。得られた結晶をジメチルスルホキシドで洗浄した後、イオン交換水で洗浄し、乾燥してI型クロロガリウムフタロシアニンの粗結晶28重量部を得た。次に、得られたI型クロロガリウムフタロシアニンの粗結晶10重量部を60℃に加熱した硫酸(濃度97%)300部に十分に溶解したものを、25%アンモニア水600重量部とイオン交換水200重量部との混合溶液中に滴下した。析出した結晶を濾過により採取し、さらにイオン交換水で洗浄し、乾燥してI型ヒドロキシガリウムフタロシアニン8重量部を得た。
X線管球:Cu
管電流:15mA
スキャン速度:5.0deg./min
サンプリング間隔:0.02deg.
スタート角度(2θ):5deg.
ストップ角度(2θ):35deg.
X線管球:Cu
管電流:15mA
スキャン速度:5.0deg./min
サンプリング間隔:0.02deg.
スタート角度(2θ):5deg.
ストップ角度(2θ):35deg.
ステップ角度(2θ):0.02deg.
(実施例1)
上記の工程で得られたI型ヒドロキシガリウムフタロシアニン6重量部を、N,N−ジメチルホルムアミド90重量部、外径0.9mmのガラス製球形状メディア350重量部とともに、ガラス製ボールミルを使用して25℃で48時間湿式粉砕処理した。このときのヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAXは827nmであった。
実施例1において、湿式粉砕処理時間を48時間から96時間に代えた。このときのヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAXは825nmであった。これ以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料5.5重量部を得た。得られたヒロキシガリウムフタロシアニンのX線回折スペクトルを図7、分光吸収スペクトルを図12、透過型電子顕微鏡写真を図17にそれぞれ示す。また、得られたヒロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAX、BET法による比表面積値、および透過型電子顕微鏡写真より求めたヒドロキシガリウムフタロシアニンの一次粒子径の値を表1に示す。
実施例1において、湿式粉砕処理時間を48時間から192時間に代えた。このときのヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAXは819nmであった。これ以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料5.5重量部を得た。得られたヒロキシガリウムフタロシアニンのX線回折スペクトルを図8、分光吸収スペクトルを図13、透過型電子顕微鏡写真を図18にそれぞれ示す。また、得られたヒロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAX、BET法による比表面積値、および透過型電子顕微鏡写真より求めたヒドロキシガリウムフタロシアニンの一次粒子径の値を表1に示す。
実施例1において、外径0.9mmのガラス製球形状メディア350重量部に代えて外径2.0mmのガラス製球形状メディア350重量部を用いた。このときのヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAXは827nmであった。これ以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料5.5重量部を得た。得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンのX線回折スペクトル及び、分光吸収スペクトルは作製例1と同様のスペクトルをそれぞれ示した。また、得られたヒロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAX、BET法による比表面積値、および透過型電子顕微鏡写真より求めたヒドロキシガリウムフタロシアニンの一次粒子径の値を表1に示す。
実施例1において、外径0.9mmのガラス製球形状メディア350重量部に代えて外径0.3mmのガラス製球形状メディア400重量部を用い、N,N−ジメチルホルムアミドの使用量を90重量部から120重量部に替えた。このときのヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAXは826nmであった。これ以外は、実施例1と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料5.5重量部を得た。得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンのX線回折スペクトル及び、分光吸収スペクトルは作製例1と同様のスペクトルをそれぞれ示した。また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAX、BET法による比表面積値、および透過型電子顕微鏡写真より求めたヒドロキシガリウムフタロシアニンの一次粒子径の値を表1に示す。
上記の工程で得られたI型ヒドロキシガリウムフタロシアニン5重量部を、N,N−ジメチルホルムアミド80重量部とともに25℃で48時間、撹拌装置を有するガラス製撹拌槽を用いて撹拌した。次いで、得られた結晶をアセトンを用いて洗浄し、乾燥して、CuKα特性X線に対するブラッグ角度(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°、及び28.3°に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン5.5重量部を得た。得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンのX線回折スペクトルを図9、分光吸収スペクトルを図14、透過型電子顕微鏡写真を図19にそれぞれ示す。また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAX、およびBET法による比表面積値、さらには透過型電子顕微鏡写真より求めたヒドロキシガリウムフタロシアニンの一次粒子径の値を表1に示す。
実施例1において、外径0.9mmのガラス製球形状メディア350重量部の代わりに、外径5.0mmのガラス製球形状メディア350重量部を使用した。このときのヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAXは845nmであった。これ以外は実施例1と同様にして、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料5.5重量部を得た。得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンはCuKα特性X線に対するブラッグ角度(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°、及び28.3°に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニンであった。得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンのX線回折スペクトルを図10、分光吸収スペクトルを図15、透過型電子顕微鏡写真を図20にそれぞれ示す。また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λMAX、およびBET法による比表面積値、さらには透過型電子顕微鏡写真より求めたヒドロキシガリウムフタロシアニンの一次粒子径の値を表1に示す。
1,3-ジイミノイソインドリン30部および三塩化ガリウム9.1部をキノリン230部中に添加し、200℃において3時間反応させた後、生成物を濾別した。次いで、アセトン、メタノールで洗浄し、湿ケーキを乾燥してクロロガリウムフタロシアニン結晶28部を得た。上記のクロロガリウムフタロシアニン結晶3部を濃硫酸60部に0℃にて溶解後、この溶液を5℃の蒸留水450部中に滴下して結晶を析出させた。蒸留水、希アンモニア水等で洗浄後、乾燥してヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶2.5部を得た。
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶0.5部をジメチルホルムアミド15部および直径1mmのガラスビーズ30部と共にミリングし、結晶変換の進行度合いを湿式粉砕処理液の吸収波長測定によってモニターし、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの分光吸収スペクトルにおける吸収極大波長λ MAX の経時変化を250時間まで追跡した。結果を図22に示す。図22より、150時間で吸収極大波長λ MAX が最小値を示したため、150時間で湿式粉砕処理を終了し、メタノールで洗浄、乾燥してヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶0.4部を得た。
実施例6と同一条件で結晶変換処理を24時間行った後、メタノールで洗浄、乾燥してヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶0.4部を得た。
外径30mmφ、肉厚1mmのアルミニウムパイプを研磨剤(昭和タイタニウム社製、商品名;アルミナビーズCB−A30S、平均粒径D50=30μm)を用いて液体ホーニング処理することにより粗面化し、中心線平均粗さRaが0.18μmとなるように粗面化した。次いで、ポリビニルブチラール樹脂(BM−1、積水化学社製)6重量部、硬化剤 ブロック化イソシアネート スミジュール3175(住友バイエルンウレタン社製) 12重量部、酸化亜鉛(Nano Tech ZnO、シーアイ化成社、一次粒径30nm) 41重量部、シリコーンボール(トスパール120、東芝シリコーン社製)1重量部、レベリング剤 シリコーンオイルSH29PA(東レダウコーニングシリコーン) 100ppm、メチルエチルケトン 52重量部からなる材料をバッチ式ミルにて10時間の分散を行い、下引層用の分散液を作製した。
実施例7において、電荷発生材料として実施例1のヒドロキシガリウムフタロシアニンの代わりに実施例2〜6のヒドロキシガリウムフタロシアニンを用いた以外は、それぞれ実施例7と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例7において、電荷発生材料として実施例1のヒドロキシガリウムフタロシアニンの代わりに比較例1〜3のヒドロキシガリウムフタロシアニンを用いた以外は実施例7と同様の方法でそれぞれ電子写真感光体を作製した。
実施例7において、電荷発生材料として実施例1のヒドロキシガリウムフタロシアニンの代わりにCuKαの特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2°)の7.6°、10.2°、25.3°および28.6°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン顔料を用いた以外は、実施例7と全く同様にして電子写真感光体を作製した。
(1)使用初期の特性評価
このようにして得られた実施例7〜12、および比較例5〜8の電子写真感光体ドラムの電子写真特性を評価するために、以下の手順で電子写真特性の測定を行った。
上記帯電、露光および除電の操作を1万回繰り返し、帯電・露光後の各部の電位の測定も行った。
測定した。これらの結果を表2に示す。
画質評価試験には、前出の富士ゼロックス(株)製レーザープリンター(DocuPrint 260)改造機を用いた。
実施例7〜12、および比較例5〜8で用いた各電荷発生材料の分散性の評価を行うために、ガラスプレート上に電荷発生層を形成し、顕微鏡を用いてその分散状態を観察した。その結果を表2に示す。なお、表3中、「良好」とは電荷発生層中に凝集体が見られなかったことを意味し、「不良」とは凝集体が観察されたり塗膜表面がざらついていたことを意味する。
実施例7で作製した電子写真感光体を、前出の富士ゼロックス(株)製レーザープリンター(DocuPrint 260)改造機に搭載し、23℃/50%RH、32.5℃/90%RHおよび15℃/10%RHの環境下で48時間以上放置後に明電位を測定、環境が変化した時の明電位変動幅を絶対値で求めた。結果を表4に示す。
実施例12において、電子写真感光体を比較例7で作製したものに代えたこと以外は、実施例12と全く同様にして環境変化による明電位変動の幅を絶対値で求めた。結果を表4に示す。
Claims (7)
- 600〜900nmの波長域での分光吸収スペクトルにおいて、810〜839nmの範囲に最大ピーク波長を有するヒドロキシガリウムフタロシアニンを含有する感光層を有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体に当接配置された帯電部材を有し、該帯電部材から前記感光層に電荷を注入して前記電子写真感光体を帯電させる帯電装置と、
帯電した前記電子写真感光体を露光して前記電子写真感光体上に静電潜像を形成する露光装置と、
前記静電潜像をトナーにより現像して前記電子写真感光体上にトナー像を形成する現像装置と、
前記トナー像を前記電子写真感光体から被転写媒体に転写する転写装置と、
を備えることを特徴とする電子写真装置。 - 前記ヒドロキシガリウムフタロシアニンの一次粒子径が0.20μm以下であり、かつ、BET法による比表面積値が45m2/g以上であることを特徴とする、請求項1に記載の電子写真装置。
- 前記ヒドロキシガリウムフタロシアニンがCuKα特性X線に対するブラッグ角度(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°、及び28.3°に回折ピークを有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の電子写真装置。
- 前記電子写真感光体が、前記感光層の前記帯電部材と当接する側の面上に電荷注入層を更に有することを特徴とする、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 前記電荷注入層が導電性微粒子を含有することを特徴とする、請求項4に記載の電子写真装置。
- 前記帯電装置が、前記電子写真感光体に当接配置された磁性粒子を含む帯電部材と、該帯電部材を支持する非磁性の導電性スリーブと、該導電性スリーブに内包されるマグネットロールと、を有することを特徴とする、請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 600〜900nmの波長域での分光吸収スペクトルにおいて、810〜839nmの範囲に最大ピーク波長を有するヒドロキシガリウムフタロシアニンを含有する感光層を有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体に当接配置された帯電部材を有し、該帯電部材から前記感光層に電荷を注入して前記電子写真感光体を帯電させる帯電装置と、
を備え、電子写真装置に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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