JP2005187974A - 繊維製品用液体柔軟剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は衣類等の繊維製品用液体柔軟剤組成物に関する。
近年、家庭用柔軟剤に用いる柔軟基材は分子内にエステル基を含んでいる生分解性の良好な基材を用いることが主流となってきている。しかしながら、分子内にエステル基を含むカチオン性の柔軟基材は、長期保存、または高温での保存によりエステル基が加水分解し、その結果、柔軟剤組成物の粘度が増加し、使用上好ましくない状態となる。特許文献1ではその解決手段として、不飽和基を含む柔軟基材におけるシス体の比率を90%以上に限定する技術が開示されているが、特定保存条件下では柔軟剤組成物の香気が悪くなる場合があり、更なる改善が求められている。
特許文献2には、グリセリンのアルキレンオキシド付加物及びそのモノ−、ジ−及びトリ脂肪酸エステル体を特定量含有する混合物と、エステル基含有カチオン界面活性剤とを、特定比率で含有する液体柔軟剤仕上げ剤組成物が開示されているが、加水分解後の該組成物の保存安定性、特に粘度安定性を確保するには不充分であった。
特許文献2には、グリセリンのアルキレンオキシド付加物及びそのモノ−、ジ−及びトリ脂肪酸エステル体を特定量含有する混合物と、エステル基含有カチオン界面活性剤とを、特定比率で含有する液体柔軟剤仕上げ剤組成物が開示されているが、加水分解後の該組成物の保存安定性、特に粘度安定性を確保するには不充分であった。
従って、本発明の課題は、保存安定性の高い繊維製品用液体柔軟剤組成物を提供することにある。
本発明によれば、カチオン界面活性剤が加水分解した後であっても、組成物の粘度の増大を抑制することができ、高温等の過酷な環境下で保存した場合であっても高い保存安定性が得られる。
本発明の(a)成分は、上記一般式(I)で示される。
一般式(I)において、Gは水素又は炭素数9〜21、好ましくは炭素数11〜19の直鎖または分岐の炭化水素基である。
Yは水素、−CH3、−CH2CH3、または−(CH2)n−X−Gを表わす。
ここで、nは2〜4の整数、特に2又は3であるのが好ましい。
Xは−NH−CO−、−NH−、−COO−、−OCO−又は−O−を表わし、このうち、−NH−CO−、−OCO−又は−O−が好ましい。
本発明で用いることのできる(a)成分としては、具体的には、以下の式(2)〜(8)に示すアミン化合物、それらの有機または無機酸による中和物、およびその4級化物、またはそれらの混合物があげられる。
一般式(I)において、Gは水素又は炭素数9〜21、好ましくは炭素数11〜19の直鎖または分岐の炭化水素基である。
Yは水素、−CH3、−CH2CH3、または−(CH2)n−X−Gを表わす。
ここで、nは2〜4の整数、特に2又は3であるのが好ましい。
Xは−NH−CO−、−NH−、−COO−、−OCO−又は−O−を表わし、このうち、−NH−CO−、−OCO−又は−O−が好ましい。
本発明で用いることのできる(a)成分としては、具体的には、以下の式(2)〜(8)に示すアミン化合物、それらの有機または無機酸による中和物、およびその4級化物、またはそれらの混合物があげられる。
ここで、式中に存在するR1は炭素数9〜21、好ましくは11〜19の直鎖、または分岐のアルキル基またはアルケニル基であって、各式において互いに同一であっても異なっていても構わない。R1は炭素数10〜22の脂肪酸からカルボキシル基を除いた残基であり、飽和又は不飽和の直鎖又は分岐脂肪酸から誘導される基である。このうち、炭素数12〜20の飽和又は不飽和直鎖脂肪酸が好ましい。
不飽和脂肪酸の場合、シス体とトランス体が存在するが、その質量比率はシス/トランス=25/75〜80/20が好ましく、更には40/60〜80/20が特に好ましい。R1のもととなる脂肪酸は以下のものが例示できる。ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、オレイン酸、エライジン酸、部分水添パーム油脂肪酸(ヨウ素価10〜60)、部分水添牛脂脂肪酸(ヨウ素価10〜60)などが挙げられる。中でも好ましいのは、植物由来のステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、エライジン酸を所定量組み合わせ、飽和/不飽和比率が95/5〜50/50(wt/wt)、シス/トランス体質量比が40/60〜80/20、ヨウ素価が10〜50、炭素数18の比率が80質量%以上であり、炭素数20の脂肪酸を2質量%以下、炭素数22の脂肪酸を1質量%以下となるように調整した脂肪酸組成を用いることが好ましい。
不飽和脂肪酸の場合、シス体とトランス体が存在するが、その質量比率はシス/トランス=25/75〜80/20が好ましく、更には40/60〜80/20が特に好ましい。R1のもととなる脂肪酸は以下のものが例示できる。ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、オレイン酸、エライジン酸、部分水添パーム油脂肪酸(ヨウ素価10〜60)、部分水添牛脂脂肪酸(ヨウ素価10〜60)などが挙げられる。中でも好ましいのは、植物由来のステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、エライジン酸を所定量組み合わせ、飽和/不飽和比率が95/5〜50/50(wt/wt)、シス/トランス体質量比が40/60〜80/20、ヨウ素価が10〜50、炭素数18の比率が80質量%以上であり、炭素数20の脂肪酸を2質量%以下、炭素数22の脂肪酸を1質量%以下となるように調整した脂肪酸組成を用いることが好ましい。
上記3級アミンの中和に用いる酸としては、塩酸、硫酸、メチル硫酸が挙げられる。
本発明で用いる3級アミンは塩酸、硫酸、メチル硫酸によって中和されたアミン塩の形で用いることが好ましい。その中和工程は3級アミンを予め中和したものを水に分散してもよいし、酸水溶液中に3級アミン を液状又は固体状で投入してもよい。もちろん3級アミンと酸成分を同時に投入してもよい。
また、上記3級アミンの4級化に用いる4級化剤としては塩化メチルやジメチル硫酸が挙げられる。
一般式(2)、(3)の化合物は上記脂肪酸組成物、または脂肪酸メチルエステル組成物とメチルジエタノールアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、(2)と(3)の化合物の存在比率は質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。更にその4級化物を用いる場合には塩化メチルで4級化するが、(2)と(3)で示されるエステルアミンの4級化物の存在比率も質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。
本発明で用いる3級アミンは塩酸、硫酸、メチル硫酸によって中和されたアミン塩の形で用いることが好ましい。その中和工程は3級アミンを予め中和したものを水に分散してもよいし、酸水溶液中に3級アミン を液状又は固体状で投入してもよい。もちろん3級アミンと酸成分を同時に投入してもよい。
また、上記3級アミンの4級化に用いる4級化剤としては塩化メチルやジメチル硫酸が挙げられる。
一般式(2)、(3)の化合物は上記脂肪酸組成物、または脂肪酸メチルエステル組成物とメチルジエタノールアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、(2)と(3)の化合物の存在比率は質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。更にその4級化物を用いる場合には塩化メチルで4級化するが、(2)と(3)で示されるエステルアミンの4級化物の存在比率も質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。
一般式(4)、(5)、(6)の化合物は上記脂肪酸組成物、または脂肪酸メチルエステル組成物とトリエタノールアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、(4)、(5)、(6)の合計質量を基準として、(4)は1〜60質量%、(5)は1〜30質量%、(6)は10〜90質量%の比率で存在することが好ましい。
更にその4級化物を用いる場合にはジメチル硫酸で4級化するが、(4)、(5)、(6)で示されるエステルアミンの4級化物の存在比率も、(4)、(5)、(6)の合計質量を基準として、(4)の4級化物が1〜60質量%、(5)の4級化物が25〜98質量%、(6)の4級化物が0.1〜40質量%の比率で存在することが好ましい。
4)の4級化物が30〜60質量%、(5)の4級化物が10〜55質量%、(6)の4級化物が5〜35質量%の比率で存在することが更に好ましい。
更にそのとき、4級化物/4級化されていないエステルアミンの比率が70/30〜99/1の質量比率で存在していても構わない。
一般式(7)、(8)の化合物は上記脂肪酸組成物とN−メチルエタノールアミンとアクリロニトリルの付加物より、公知の方法[J.Org.Chem.,26,3409,(1960)]で合成したN−(2−ヒドロキシエチル)−N−メチル−1,3−プロピレンジアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、(7)と(8)の化合物の存在比率は質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。更にその4級化物を用いる場合には塩化メチルで4級化するが、(7)と(8)で示されるエステルアミンの4級化物の存在比率も質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。
(a)成分の配合量は好ましくは3〜30質量%であり、より好ましくは4〜20質量%である。配合量がこのような範囲内にあると、カチオン界面活性剤が加水分解した後であっても本発明の組成物の粘度を低粘度に保つことができるので好ましい。
更にその4級化物を用いる場合にはジメチル硫酸で4級化するが、(4)、(5)、(6)で示されるエステルアミンの4級化物の存在比率も、(4)、(5)、(6)の合計質量を基準として、(4)の4級化物が1〜60質量%、(5)の4級化物が25〜98質量%、(6)の4級化物が0.1〜40質量%の比率で存在することが好ましい。
4)の4級化物が30〜60質量%、(5)の4級化物が10〜55質量%、(6)の4級化物が5〜35質量%の比率で存在することが更に好ましい。
更にそのとき、4級化物/4級化されていないエステルアミンの比率が70/30〜99/1の質量比率で存在していても構わない。
一般式(7)、(8)の化合物は上記脂肪酸組成物とN−メチルエタノールアミンとアクリロニトリルの付加物より、公知の方法[J.Org.Chem.,26,3409,(1960)]で合成したN−(2−ヒドロキシエチル)−N−メチル−1,3−プロピレンジアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、(7)と(8)の化合物の存在比率は質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。更にその4級化物を用いる場合には塩化メチルで4級化するが、(7)と(8)で示されるエステルアミンの4級化物の存在比率も質量比で99/1〜50/50となる様に合成することが好ましい。
(a)成分の配合量は好ましくは3〜30質量%であり、より好ましくは4〜20質量%である。配合量がこのような範囲内にあると、カチオン界面活性剤が加水分解した後であっても本発明の組成物の粘度を低粘度に保つことができるので好ましい。
本発明で用いる(b)成分は多価アルコールのアルキレンオキシド付加物である。
具体的な多価アルコールとしては、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、重合度4以上のポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ポリビニルアルコール、蔗糖、グルコース、マルトース、スクロース、ラクトース、キシロース、ソルビトールを例示でき、中でも、グルコース、グリセリン、ジグリセリン、重合度4以上、好ましくは4〜6のポリグリセリン及びトリエタノールアミンが好ましい。
上記多価アルコールに付加するアルキレンオキシドとしてはエチレンオキシド(以下、EOと略記)、プロピレンオキシド(以下、POと略記)、トリメチレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。なかでもEOとPOが好ましい。2種類以上のアルキレンオキシドを付加する方法としては、その付加の順序は特に限定されない。またブロック付加体であってもランダム付加体であっても構わない。
具体的な多価アルコールとしては、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、重合度4以上のポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ポリビニルアルコール、蔗糖、グルコース、マルトース、スクロース、ラクトース、キシロース、ソルビトールを例示でき、中でも、グルコース、グリセリン、ジグリセリン、重合度4以上、好ましくは4〜6のポリグリセリン及びトリエタノールアミンが好ましい。
上記多価アルコールに付加するアルキレンオキシドとしてはエチレンオキシド(以下、EOと略記)、プロピレンオキシド(以下、POと略記)、トリメチレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。なかでもEOとPOが好ましい。2種類以上のアルキレンオキシドを付加する方法としては、その付加の順序は特に限定されない。またブロック付加体であってもランダム付加体であっても構わない。
(b)成分のアルキレンオキシドの付加モル数は好ましくは1〜50、より好ましくは2〜30である。このような範囲にあると、本発明の組成物の粘度安定性が増大するので好ましい。
最も好ましい(b)成分としては、グリセリンのPO付加物(平均付加モル数3〜20、好ましくは3〜10)、ジグリセリンのPO付加物(平均付加モル数4〜30、好ましくは4〜20)、ジグリセリンのEO付加物(平均付加モル数4〜30、好ましくは4〜20)、メチルグルコシドエーテルのPO付加物(平均付加モル数6〜40、好ましくは6〜25)、メチルグルコシドエーテルのEO付加物(平均付加モル数6〜40、好ましくは6〜25)、重合度4〜6のポリグリセリンのPO付加物(平均付加モル数4〜15、好ましくは6〜10)及び重合度4〜6のポリグリセリンのEO付加物(平均付加モル数4〜30、好ましくは4〜20)があげられる。
本発明で用いることのできる(b)成分は、商業的に入手できるものを使用することができ、具体的には以下のものを例示できる:ジグリセリンのPO付加物として、阪本薬品工業(株)のSY−DPシリーズ(SY-DP4,9,14T,18,20,24)、ジグリセリンのEO付加物として、阪本薬品工業(株)のSC−Eシリーズ(SC−E450、750、1000、1500、2000)、グリセリンのPO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールシリーズ(ニューポールGP250、400、600、1000)、グリセリンのEO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールGE600、グリセリンのEOPO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールGEP2800、ニューポールGL3000、ソルビトールのPO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールSP750、メチルグルコシドエーテルのEO付加物として、日光ケミカルズ(株)のNIKKOL BMG−10,20、メチルグルコシドエーテルのPO付加物として、ダウケミカルズ(株)のGLUCAM P−10,20。本発明の(b)成分は、公知の方法により製造することも出来、グリセリンのEO/PO(20/80、モル比)付加物(分子量650)、トリエタノールアミンのEO20モル付加物、EO50モル付加物、阪本薬品工業(株)製のポリグリセリン#500のEO(平均4モル)付加物又はPO(平均6モル)付加物などの合成品も使用できる。
(b)成分の配合量は好ましくは0.1〜10%であり、より好ましくは0.1〜5%である。このような範囲で配合することにより、本発明の組成物の粘度安定性が増大するので好ましい。
最も好ましい(b)成分としては、グリセリンのPO付加物(平均付加モル数3〜20、好ましくは3〜10)、ジグリセリンのPO付加物(平均付加モル数4〜30、好ましくは4〜20)、ジグリセリンのEO付加物(平均付加モル数4〜30、好ましくは4〜20)、メチルグルコシドエーテルのPO付加物(平均付加モル数6〜40、好ましくは6〜25)、メチルグルコシドエーテルのEO付加物(平均付加モル数6〜40、好ましくは6〜25)、重合度4〜6のポリグリセリンのPO付加物(平均付加モル数4〜15、好ましくは6〜10)及び重合度4〜6のポリグリセリンのEO付加物(平均付加モル数4〜30、好ましくは4〜20)があげられる。
本発明で用いることのできる(b)成分は、商業的に入手できるものを使用することができ、具体的には以下のものを例示できる:ジグリセリンのPO付加物として、阪本薬品工業(株)のSY−DPシリーズ(SY-DP4,9,14T,18,20,24)、ジグリセリンのEO付加物として、阪本薬品工業(株)のSC−Eシリーズ(SC−E450、750、1000、1500、2000)、グリセリンのPO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールシリーズ(ニューポールGP250、400、600、1000)、グリセリンのEO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールGE600、グリセリンのEOPO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールGEP2800、ニューポールGL3000、ソルビトールのPO付加物として、三洋化成工業(株)のニューポールSP750、メチルグルコシドエーテルのEO付加物として、日光ケミカルズ(株)のNIKKOL BMG−10,20、メチルグルコシドエーテルのPO付加物として、ダウケミカルズ(株)のGLUCAM P−10,20。本発明の(b)成分は、公知の方法により製造することも出来、グリセリンのEO/PO(20/80、モル比)付加物(分子量650)、トリエタノールアミンのEO20モル付加物、EO50モル付加物、阪本薬品工業(株)製のポリグリセリン#500のEO(平均4モル)付加物又はPO(平均6モル)付加物などの合成品も使用できる。
(b)成分の配合量は好ましくは0.1〜10%であり、より好ましくは0.1〜5%である。このような範囲で配合することにより、本発明の組成物の粘度安定性が増大するので好ましい。
本発明で用いる(c)成分は炭素数7〜20、好ましくは10〜18の長鎖炭化水素基を有する非イオン界面活性剤である。具体的には一般式(9)(10)で示す構造の界面活性剤が好ましい。
R2−O−(CH2CH2O)m−R3 (9)
R4−COO−(CH2CH2O)m−R3 (10)
式(9)において、R2は炭素数7〜20の長鎖炭化水素基を示す。該炭化水素基は直鎖でも分岐でも飽和でも不飽和であっても構わない。好ましい炭素数は10〜18である。
mは10〜100、好ましくは20〜50の整数を示す。
R3は水素、またはメチル基、エチル基を表わす。
式(10)において、R3、mは上で定義したとおりであり、R4は炭素数7〜19の長鎖炭化水素基を表わし、直鎖でも分岐でも飽和でも不飽和であっても構わない。好ましい炭素数は9〜17であり、直鎖であることがさらに好ましい。
R2、R4は、単一炭素数のものを用いても、あるいは炭素数の異なる数種を組み合わせて用いても構わない。R2、R4が不飽和結合を有する場合にはシス体、トランス体どちらでも、また混合していても構わないが、シス体の方が好ましく用いられる。
付加するエチレンオキシドの付加モル数は10〜100モルが好ましく、更に好ましくは20〜80モル、特に好ましくは30〜60モルである。このような範囲で本発明の組成物の粘度安定性が増大するので好ましい。
R2−O−(CH2CH2O)m−R3 (9)
R4−COO−(CH2CH2O)m−R3 (10)
式(9)において、R2は炭素数7〜20の長鎖炭化水素基を示す。該炭化水素基は直鎖でも分岐でも飽和でも不飽和であっても構わない。好ましい炭素数は10〜18である。
mは10〜100、好ましくは20〜50の整数を示す。
R3は水素、またはメチル基、エチル基を表わす。
式(10)において、R3、mは上で定義したとおりであり、R4は炭素数7〜19の長鎖炭化水素基を表わし、直鎖でも分岐でも飽和でも不飽和であっても構わない。好ましい炭素数は9〜17であり、直鎖であることがさらに好ましい。
R2、R4は、単一炭素数のものを用いても、あるいは炭素数の異なる数種を組み合わせて用いても構わない。R2、R4が不飽和結合を有する場合にはシス体、トランス体どちらでも、また混合していても構わないが、シス体の方が好ましく用いられる。
付加するエチレンオキシドの付加モル数は10〜100モルが好ましく、更に好ましくは20〜80モル、特に好ましくは30〜60モルである。このような範囲で本発明の組成物の粘度安定性が増大するので好ましい。
(c)成分としては、一般式(9)で表される非イオン界面活性剤を用いるのが好ましい。特に好ましい化合物の具体例として、R2がラウリル基であり、mが30であり、R3が水素である化合物、R2がステアリル基であり、mが30であり、R3が水素である化合物、R2がオレイル基であり、mが20であり、R3が水素である化合物、R2がイソステアリル基であり、mが25であり、R3が水素である化合物、R2がイソテトラデシル基であり、mが40であり、R3が水素である化合物があげられる。
一般式(9)及び(10)の原料となる高級アルコールの具体例としてエクソン化学(株)製エクサール、BASF社製Lutensolシリーズ、協和発酵工業(株)オキソコールC13、Hoechst AG社製Genapolシリーズ(Cシリーズ、Tシリーズ)、Shell製Dobanolシリーズ、CONDEA(SASOL)社のISOFOLシリーズなどを使用することができる。原料アルコールは1級アルコールでも2級アルコールでも使用できるが1級アルコールを用いたほうが組成物の分散性が良好である。
一般式(9)及び(10)の原料となる高級アルコールの具体例としてエクソン化学(株)製エクサール、BASF社製Lutensolシリーズ、協和発酵工業(株)オキソコールC13、Hoechst AG社製Genapolシリーズ(Cシリーズ、Tシリーズ)、Shell製Dobanolシリーズ、CONDEA(SASOL)社のISOFOLシリーズなどを使用することができる。原料アルコールは1級アルコールでも2級アルコールでも使用できるが1級アルコールを用いたほうが組成物の分散性が良好である。
一般式(9)として市販品を使用することができ、日本エマルジョン株式会社のエマレックスシリーズ、三洋化成株式会社のエマルミンシリーズ、ライオン化学株式会社のTDAシリーズ、TAシリーズ、(株)日本触媒製ソフタノール300等のソフタノールシリーズ、BASF社製Lutensolシリーズ、Emulanシリーズ等を挙げることができる。また、上記化合物には、原料であるアルコールやポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコールなどのポリアルキレングリコールなどが反応副生物としてアルコールエトキシレート中に10質量%以内で含まれていても構わない。
一般式(10)として市販品を使用することができ、日本エマルジョン株式会社のエマレックスシリーズ、ライオン株式会社のエソファットシリーズ、日光ケミカルズ株式会社のポリエチレングリコール脂肪酸エステル(NIKKOL MYL−10、MYS−10、MYS−40など)等があげられる。
(c)成分の配合量は好ましくは0.5〜10%であり、より好ましくは1〜5%である。このような範囲で配合することにより、本発明の組成物の粘度安定性が増大するので好ましい。
本特許において(a)(b)(c)成分は(a)/{(b)+(c)}=1〜20の質量比であることが好ましく、2〜15であることがより好ましく、さらには2〜10であることが好ましく、3〜8であることが最も好ましい。このような範囲内にあると、柔軟基材の加水分解後の増粘を効果的に抑制することができるので好ましい。
一般式(10)として市販品を使用することができ、日本エマルジョン株式会社のエマレックスシリーズ、ライオン株式会社のエソファットシリーズ、日光ケミカルズ株式会社のポリエチレングリコール脂肪酸エステル(NIKKOL MYL−10、MYS−10、MYS−40など)等があげられる。
(c)成分の配合量は好ましくは0.5〜10%であり、より好ましくは1〜5%である。このような範囲で配合することにより、本発明の組成物の粘度安定性が増大するので好ましい。
本特許において(a)(b)(c)成分は(a)/{(b)+(c)}=1〜20の質量比であることが好ましく、2〜15であることがより好ましく、さらには2〜10であることが好ましく、3〜8であることが最も好ましい。このような範囲内にあると、柔軟基材の加水分解後の増粘を効果的に抑制することができるので好ましい。
本発明の組成物に芳香を付与するために香料成分(d)を添加することができる(配合量は0.1〜2%であるのが好ましい)。
また、本発明の組成物で処理した衣料の吸水性を向上させることやすべり性を付与し、更には洗濯ジワの軽減、色褪せ防止、毛玉防止、脱水効率向上のために各種シリコーン(e)(ジメチル、アミノ変性、ポリオキシエチレン変性、カルボキシ変性、アルキル変性)を組成物中に0.1〜10%配合できる。このうち、ポリエーテル変性シリコーン、アミド・ポリエーテル変性シリコーンが好ましい。
本発明の組成物の外観を向上する目的で、任意の色素、染料及び/または顔料を配合することができる(配合量は1〜50ppmであるのが好ましい)。
また、染料などの色調安定性向上のためにヒドロキシエタンジホスホン酸などのキレート剤やブチルヒドロキシトルエンなどの酸化防止剤を配合することができる(配合量は5〜300ppmであるのが好ましい)。
また、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコールは(a)成分のスラリーの流動性向上溶剤として本効果を妨げない範囲で(a)成分と共に配合される場合がある(配合量は組成物中で1〜5%であるのが好ましい)。
本発明の液体柔軟剤組成物はエステル基の加水分解を抑制する目的で、pHを1.0〜6.0の範囲にすることが好ましく、pH1.5〜4.5、さらに好ましくはpH2.0〜4.0の範囲である。pH調整には、任意の無機または有機の酸およびアルカリを使用することができる。塩酸、硫酸、リン酸、アルキル硫酸、安息香酸、パラトルエンスルホン酸、酢酸、クエン酸、リング酸、コハク酸、乳酸、グリコール酸などのカルボン酸などを例示できる。塩酸、メチル硫酸、水酸化ナトリウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンがとくに好ましい。
また、本発明の組成物で処理した衣料の吸水性を向上させることやすべり性を付与し、更には洗濯ジワの軽減、色褪せ防止、毛玉防止、脱水効率向上のために各種シリコーン(e)(ジメチル、アミノ変性、ポリオキシエチレン変性、カルボキシ変性、アルキル変性)を組成物中に0.1〜10%配合できる。このうち、ポリエーテル変性シリコーン、アミド・ポリエーテル変性シリコーンが好ましい。
本発明の組成物の外観を向上する目的で、任意の色素、染料及び/または顔料を配合することができる(配合量は1〜50ppmであるのが好ましい)。
また、染料などの色調安定性向上のためにヒドロキシエタンジホスホン酸などのキレート剤やブチルヒドロキシトルエンなどの酸化防止剤を配合することができる(配合量は5〜300ppmであるのが好ましい)。
また、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコールは(a)成分のスラリーの流動性向上溶剤として本効果を妨げない範囲で(a)成分と共に配合される場合がある(配合量は組成物中で1〜5%であるのが好ましい)。
本発明の液体柔軟剤組成物はエステル基の加水分解を抑制する目的で、pHを1.0〜6.0の範囲にすることが好ましく、pH1.5〜4.5、さらに好ましくはpH2.0〜4.0の範囲である。pH調整には、任意の無機または有機の酸およびアルカリを使用することができる。塩酸、硫酸、リン酸、アルキル硫酸、安息香酸、パラトルエンスルホン酸、酢酸、クエン酸、リング酸、コハク酸、乳酸、グリコール酸などのカルボン酸などを例示できる。塩酸、メチル硫酸、水酸化ナトリウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンがとくに好ましい。
本発明の繊維製品用液体柔軟剤組成物の調製方法としては特に限定されず、種々の方法を用いることができるが、特に特開平2−68137号、特開平5−32788号、特開平5−32789号、特開平10−237762号公報に記載されている方法が好ましい。すなわち、(a)成分及び場合によりシリコーン、香料成分を含む油相に、(b)、(c)成分を含む水相の一部を添加するか、あるいは水相の一部に該油相を添加して、カチオン活性剤の液晶相を形成させ、次いで該液晶相と残りの水相を混合して液晶相を転相させる方法により、本発明の液体柔軟剤組成物を調製することができる。また(b)、(c)成分は水相、油相どちらにいれても構わない。更には、(b)、(c)成分は水相を加えた後に添加してもよい。粘度コントロール剤である塩化カルシウム、塩化ナトリウムなどの塩類は、製造時に何回かに分割して添加することもでき、水相を分割して使用する場合には、それぞれの水相に添加してもよく、また製造終了後に添加しても構わない。
本発明の組成物を使用する場合、その方法は特に制限されないが、柔軟処理に使用する全水量に対し、本発明の組成物の(a)成分が30〜300ppmになるような量で使用するのが好ましく、40〜150ppmになるような量で使用するのが更に好ましい。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の組成物を使用する場合、その方法は特に制限されないが、柔軟処理に使用する全水量に対し、本発明の組成物の(a)成分が30〜300ppmになるような量で使用するのが好ましく、40〜150ppmになるような量で使用するのが更に好ましい。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
(a)成分の合成
(a−1)の合成
a−1−1.メチルエステルの合成
オレイン酸メチル75質量%、リノール酸メチル16質量%およびステアリン酸メチル9質量%よりなるパーム脂肪酸メチル(ライオンオレオケミカル(株)、パステルM182)2.5kgと市販の安定化ニッケル触媒2.5g(0.1質量%/脂肪酸メチル)を4Lのオートクレーブに仕込み、窒素ガス置換を3回行った。ついで、回転数を800rpmにあわせ、温度185℃で約77Lの水素ガスを導入した。導入した水素が完全に消費されたら、冷却し、濾過助剤を使用して触媒を除き、水素添加したパーム脂肪酸メチルを得た。けん化価より求めた分子量は297であった。GCから求めた脂肪酸メチル組成は、ステアリン酸メチル36質量%、エライジン酸メチル(トランス体)36質量%、オレイン酸メチル(シス体)28質量%、リノール酸メチル0質量%であり、不飽和脂肪酸メチルエステルのトランス/シス比率は57/43(質量比)であった。尚、不飽和アルキル基は、GCにより次の方法で測定した。
機種 :Hitachi FID ガスクロG−3000カラム:GLサイエンス TC-70(0.25mm I.Dx30)
温度 :カラム150℃ → 230℃,昇温速度10℃/min、インジェクター&デイテクタ-240℃カラム圧力:1.0kgf/cm2
(a−1)の合成
a−1−1.メチルエステルの合成
オレイン酸メチル75質量%、リノール酸メチル16質量%およびステアリン酸メチル9質量%よりなるパーム脂肪酸メチル(ライオンオレオケミカル(株)、パステルM182)2.5kgと市販の安定化ニッケル触媒2.5g(0.1質量%/脂肪酸メチル)を4Lのオートクレーブに仕込み、窒素ガス置換を3回行った。ついで、回転数を800rpmにあわせ、温度185℃で約77Lの水素ガスを導入した。導入した水素が完全に消費されたら、冷却し、濾過助剤を使用して触媒を除き、水素添加したパーム脂肪酸メチルを得た。けん化価より求めた分子量は297であった。GCから求めた脂肪酸メチル組成は、ステアリン酸メチル36質量%、エライジン酸メチル(トランス体)36質量%、オレイン酸メチル(シス体)28質量%、リノール酸メチル0質量%であり、不飽和脂肪酸メチルエステルのトランス/シス比率は57/43(質量比)であった。尚、不飽和アルキル基は、GCにより次の方法で測定した。
機種 :Hitachi FID ガスクロG−3000カラム:GLサイエンス TC-70(0.25mm I.Dx30)
温度 :カラム150℃ → 230℃,昇温速度10℃/min、インジェクター&デイテクタ-240℃カラム圧力:1.0kgf/cm2
a−1−2.アルカノールアミンエステルとその4級化物の合成
上記(a−1−1)で調製した水素添加したパーム脂肪酸メチル489gにステアリン酸メチル137gとパルミチン酸メチル156gを混合した脂肪酸メチルエステル(飽和脂肪酸メチル/不飽和脂肪酸メチルの質量比60/40)と、トリエタノールアミン250g、酸化マグネシウム0.51g、14%水酸化ナトリウム水溶液3.69gを攪拌器、冷却器、温度計および窒素導入管を備えた2Lの4つ口フラスコに入れ、窒素置換を行った後窒素を0.52L/minの流量で流しておいた。1.5℃/minの速度で190℃まで昇温して、6時間反応させた。未反応メチルエステルが1質量%以下であることを確認し、反応を停止した。得られた生成物から触媒由来である脂肪酸塩をろ過除去し、中間体のアルカノールアミンエステルを得た。アミン価を測定し、分子量を求めると582であった。
得られたアルカノールアミンエステル270gを温度計,滴下ロート,冷却機を備えた4つ口フラスコに入れ窒素置換した。次いで85℃に加熱し、ジメチル硫酸57.4gを1時間にわたり滴下した。滴下終了後、温度を90℃に保ち、1時間攪拌した。反応終了後、約62gの未変性エタノール(日本エタノール(株))を滴下しながら冷却し、エタノール溶液を調製し、最後にフェリオックスCY−115(ライオン(株))と、ジブチルヒドロキシトルエン(住友化学工業(株))をそれぞれ100ppmの濃度になるように添加した。得られた反応生成物にはモノエステルアンモニウム塩/ジエステルアンモニウム塩/トリエステルアンモニウム塩が28/53/19(質量比)で含まれていた。このエタノール溶液中には、4級化されていないモノエステルアミンとジエステルアミンとトリエステルアミンが合計で9.0質量%含まれており、その比率は1/9/90(質量比)で存在していた。さらに副生成物として、両性化合物が2.0質量%含まれていた。
上記(a−1−1)で調製した水素添加したパーム脂肪酸メチル489gにステアリン酸メチル137gとパルミチン酸メチル156gを混合した脂肪酸メチルエステル(飽和脂肪酸メチル/不飽和脂肪酸メチルの質量比60/40)と、トリエタノールアミン250g、酸化マグネシウム0.51g、14%水酸化ナトリウム水溶液3.69gを攪拌器、冷却器、温度計および窒素導入管を備えた2Lの4つ口フラスコに入れ、窒素置換を行った後窒素を0.52L/minの流量で流しておいた。1.5℃/minの速度で190℃まで昇温して、6時間反応させた。未反応メチルエステルが1質量%以下であることを確認し、反応を停止した。得られた生成物から触媒由来である脂肪酸塩をろ過除去し、中間体のアルカノールアミンエステルを得た。アミン価を測定し、分子量を求めると582であった。
得られたアルカノールアミンエステル270gを温度計,滴下ロート,冷却機を備えた4つ口フラスコに入れ窒素置換した。次いで85℃に加熱し、ジメチル硫酸57.4gを1時間にわたり滴下した。滴下終了後、温度を90℃に保ち、1時間攪拌した。反応終了後、約62gの未変性エタノール(日本エタノール(株))を滴下しながら冷却し、エタノール溶液を調製し、最後にフェリオックスCY−115(ライオン(株))と、ジブチルヒドロキシトルエン(住友化学工業(株))をそれぞれ100ppmの濃度になるように添加した。得られた反応生成物にはモノエステルアンモニウム塩/ジエステルアンモニウム塩/トリエステルアンモニウム塩が28/53/19(質量比)で含まれていた。このエタノール溶液中には、4級化されていないモノエステルアミンとジエステルアミンとトリエステルアミンが合計で9.0質量%含まれており、その比率は1/9/90(質量比)で存在していた。さらに副生成物として、両性化合物が2.0質量%含まれていた。
(a−2)の合成
撹拌機、温度計、ガス導入管及び副生アルコール留去装置を備えた4つ口フラスコに、ステアリン酸メチルエステル(ライオンオレオケミカル(株)、パステルM180)3.02Kg、N−メチルジエタノールアミン600g、触媒として、酸化マグネシウム1.8gと19重量%の水酸化カリウム水溶液13gを仕込み、窒素ガスを1.8L/minで導入しながら反応系を昇温し、反応温度190℃でその系内の圧力を0.5〜1.0気圧(ゲージ圧)に設定して、副生メタノールを留去させながら8時間反応させ、白色のアルカノールアミンエステルを得た。
得られたアルカノールアミンエステル750gを撹拌機、温度計、窒素ガス導入管を付けた1Lの4つ口フラスコに入れ窒素置換した。次いで50〜55℃に加熱し、43%硫酸3.5g(触媒に対して1.0倍当量)を加えた。同温度で0.5時間撹拌後、濾過助剤3gを混合して、55〜60℃にて、濾紙を使用して窒素加圧濾過を行ない、触媒を分離し、アルカノールアミンエステルからなる濾過液を733g得た。
得た濾過液525gとエタノール46gをオートクレーブに仕込み、系内を窒素ガスで置換した後、塩化メチル60gを導入して、90℃で3〜7Kg/cm2Gにて、10時間反応させて、アルカノールアミンエステルの第4級アンモニウム塩を得た。得られた反応生成物には、モノエステルアンモニウム塩/ジエステルアンモニウム塩が2/8(質量比)で含まれていた。
撹拌機、温度計、ガス導入管及び副生アルコール留去装置を備えた4つ口フラスコに、ステアリン酸メチルエステル(ライオンオレオケミカル(株)、パステルM180)3.02Kg、N−メチルジエタノールアミン600g、触媒として、酸化マグネシウム1.8gと19重量%の水酸化カリウム水溶液13gを仕込み、窒素ガスを1.8L/minで導入しながら反応系を昇温し、反応温度190℃でその系内の圧力を0.5〜1.0気圧(ゲージ圧)に設定して、副生メタノールを留去させながら8時間反応させ、白色のアルカノールアミンエステルを得た。
得られたアルカノールアミンエステル750gを撹拌機、温度計、窒素ガス導入管を付けた1Lの4つ口フラスコに入れ窒素置換した。次いで50〜55℃に加熱し、43%硫酸3.5g(触媒に対して1.0倍当量)を加えた。同温度で0.5時間撹拌後、濾過助剤3gを混合して、55〜60℃にて、濾紙を使用して窒素加圧濾過を行ない、触媒を分離し、アルカノールアミンエステルからなる濾過液を733g得た。
得た濾過液525gとエタノール46gをオートクレーブに仕込み、系内を窒素ガスで置換した後、塩化メチル60gを導入して、90℃で3〜7Kg/cm2Gにて、10時間反応させて、アルカノールアミンエステルの第4級アンモニウム塩を得た。得られた反応生成物には、モノエステルアンモニウム塩/ジエステルアンモニウム塩が2/8(質量比)で含まれていた。
(b)成分
(b−1)ニューポールGP−250:グリセリン平均PO3モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−2)ニューポールGP−400:グリセリン平均PO5モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−3)ニューポールGP−600:グリセリン平均PO9モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−4)SY−DP4:ジグリセリン平均PO4モル付加物(阪本薬品(株)製)
(b−5)SY−DP14T:ジグリセリン平均PO14モル付加物(阪本薬品(株)製)
(b−6)SC−E750:ジグリセリン平均EO13モル付加物(阪本薬品(株)製)
(b−7)ニューポールGE−600:グリセリン平均EO11モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−8)GLUCAM P−10:メチルグルコシドエーテル平均PO10モル付加物(ダウケミカルズ(株)製)
(b−9)NIKKOL BMG−10:メチルグルコシドエーテル平均EO10モル付加物(日光ケミカルズ(株)製)
(b−10)ポリグリセリン#500(阪本薬品工業(株)製)に平均PO6モル付加したラボ合成品
(b−11)ポリグリセリン#500(阪本薬品工業(株)製)に平均EO4モル付加したラボ合成品
(b‘−1)プロピレングリコール(旭電化工業(株))
(b−1)ニューポールGP−250:グリセリン平均PO3モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−2)ニューポールGP−400:グリセリン平均PO5モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−3)ニューポールGP−600:グリセリン平均PO9モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−4)SY−DP4:ジグリセリン平均PO4モル付加物(阪本薬品(株)製)
(b−5)SY−DP14T:ジグリセリン平均PO14モル付加物(阪本薬品(株)製)
(b−6)SC−E750:ジグリセリン平均EO13モル付加物(阪本薬品(株)製)
(b−7)ニューポールGE−600:グリセリン平均EO11モル付加物(三洋化成(株)製)
(b−8)GLUCAM P−10:メチルグルコシドエーテル平均PO10モル付加物(ダウケミカルズ(株)製)
(b−9)NIKKOL BMG−10:メチルグルコシドエーテル平均EO10モル付加物(日光ケミカルズ(株)製)
(b−10)ポリグリセリン#500(阪本薬品工業(株)製)に平均PO6モル付加したラボ合成品
(b−11)ポリグリセリン#500(阪本薬品工業(株)製)に平均EO4モル付加したラボ合成品
(b‘−1)プロピレングリコール(旭電化工業(株))
(c)成分
(c−1)エマレックス730:ポリオキシエチレンラウリルエーテル平均EO30モル付加物(日本エマルジョン(株)製)
(c−2)エマレックス630:ポリオキシエチレンステアリルエーテル平均EO30モル付加物(日本エマルジョン(株)製)
(c−3)エマレックス520:ポリオキシエチレンオレイルエーテル平均EO20モル付加物(日本エマルジョン(株)製)
(c−4)エマレックス1825:ポリオキシエチレンイソステアリルエーテル(平均EO25モル付加物)(日本エマルジョン(株)製)
(c−5)TDA400−75:ポリオキシエチレンイソテトラデシルエーテル(平均EO40モル付加物)(ライオン化学(株)製)
(c‘−1)ポリオキシエチレンステアリルアミン平均EO30モル付加物(ラボ合成品)
(c−1)エマレックス730:ポリオキシエチレンラウリルエーテル平均EO30モル付加物(日本エマルジョン(株)製)
(c−2)エマレックス630:ポリオキシエチレンステアリルエーテル平均EO30モル付加物(日本エマルジョン(株)製)
(c−3)エマレックス520:ポリオキシエチレンオレイルエーテル平均EO20モル付加物(日本エマルジョン(株)製)
(c−4)エマレックス1825:ポリオキシエチレンイソステアリルエーテル(平均EO25モル付加物)(日本エマルジョン(株)製)
(c−5)TDA400−75:ポリオキシエチレンイソテトラデシルエーテル(平均EO40モル付加物)(ライオン化学(株)製)
(c‘−1)ポリオキシエチレンステアリルアミン平均EO30モル付加物(ラボ合成品)
また、実施例と比較例には表1に示す香料を配合した。
さらに、任意成分として、以下に示すシリコーンを配合した。
(e−1)の合成
攪拌装置、凝縮機、温度計および窒素挿入口を備えた1Lの4つ口フラスコに、以下のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを100g、イソプロピルアルコールを50g、ポリオキシアルキレン化合物を11g、付加反応用触媒を0.2g、2%酢酸ナトリウムのイソプロピルアルコール溶液を0.3g投入して、これらを窒素雰囲気下、90℃で3時間反応させた。反応終了後、溶媒を減圧留去することにより(e−1)を得た。
また、今回合成に使用した原料の構造は以下の通りである。
・オルガノハイドロジェンポリシロキサン
さらに、任意成分として、以下に示すシリコーンを配合した。
(e−1)の合成
攪拌装置、凝縮機、温度計および窒素挿入口を備えた1Lの4つ口フラスコに、以下のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを100g、イソプロピルアルコールを50g、ポリオキシアルキレン化合物を11g、付加反応用触媒を0.2g、2%酢酸ナトリウムのイソプロピルアルコール溶液を0.3g投入して、これらを窒素雰囲気下、90℃で3時間反応させた。反応終了後、溶媒を減圧留去することにより(e−1)を得た。
また、今回合成に使用した原料の構造は以下の通りである。
・オルガノハイドロジェンポリシロキサン
・ポリオキシアルキレン化合物
CH2=CHCH2O−(C2H4O)10−CH3
(e−2)BY16−891:アミド・ポリエーテル変性シリコーン(東レダウコーニング社(株)製)
共通成分として本柔軟剤組成物に以下の成分を配合した。
色素として、C.I.Acid Red 138(日本化薬(株)製、カヤノールミーリングレッドBW)を10ppm、防腐剤としてイソチアゾロン(ローム・アンド・ハース製、ケーソンCG/ICP)を100ppm、キレート剤としてヒドロキシエタンジホスホン酸(ライオン(株)製、フェリオックスCY−115)を50ppm。
CH2=CHCH2O−(C2H4O)10−CH3
(e−2)BY16−891:アミド・ポリエーテル変性シリコーン(東レダウコーニング社(株)製)
共通成分として本柔軟剤組成物に以下の成分を配合した。
色素として、C.I.Acid Red 138(日本化薬(株)製、カヤノールミーリングレッドBW)を10ppm、防腐剤としてイソチアゾロン(ローム・アンド・ハース製、ケーソンCG/ICP)を100ppm、キレート剤としてヒドロキシエタンジホスホン酸(ライオン(株)製、フェリオックスCY−115)を50ppm。
液体柔軟剤組成物の調製
表2に記載している実施例の組成物調製法について示す。いずれの組成物もトータル量が1000gになるように配合を行なった。(a)成分を60℃に加熱し溶融させた後、内径120mmの1.5Lガラス製の容器に取り、そこに任意成分である(d)成分を添加した(この混合物を以下油相とする)。また任意成分である(e)成分を加える場合は、60℃にて加熱融解させたものを前述の油相に添加した。960gから(a)、(b)、(d)、(e)成分の質量を差し引いた重量分だけ、(c)成分と共通成分を含む水溶液をイオン交換水にて調整し(この混合物を以下水相とする)、油相をスリーワンモーターを用いて1000rpmで30秒間攪拌した後、水相の40%分を加え、1000rpmで3分間攪拌した。ついで残りの60%分の水相を加えて更に2分間攪拌した。一度スリーワンモーターを止め、10質量%塩化カルシウム溶液を30g加えて更に30秒攪拌し、(b)成分を添加し1分間撹拌した。必要に応じて5mol/Lの塩酸(関東化学)、5mol/Lの水酸化ナトリウム(関東化学)で、pH3.0に調整した後、全体質量が1000gになるようにイオン交換水を添加して、目的の液体柔軟剤組成物を得た。
なお、実施例・比較例中の数値はすべて組成物中の質量%で記す。
表2に記載している実施例の組成物調製法について示す。いずれの組成物もトータル量が1000gになるように配合を行なった。(a)成分を60℃に加熱し溶融させた後、内径120mmの1.5Lガラス製の容器に取り、そこに任意成分である(d)成分を添加した(この混合物を以下油相とする)。また任意成分である(e)成分を加える場合は、60℃にて加熱融解させたものを前述の油相に添加した。960gから(a)、(b)、(d)、(e)成分の質量を差し引いた重量分だけ、(c)成分と共通成分を含む水溶液をイオン交換水にて調整し(この混合物を以下水相とする)、油相をスリーワンモーターを用いて1000rpmで30秒間攪拌した後、水相の40%分を加え、1000rpmで3分間攪拌した。ついで残りの60%分の水相を加えて更に2分間攪拌した。一度スリーワンモーターを止め、10質量%塩化カルシウム溶液を30g加えて更に30秒攪拌し、(b)成分を添加し1分間撹拌した。必要に応じて5mol/Lの塩酸(関東化学)、5mol/Lの水酸化ナトリウム(関東化学)で、pH3.0に調整した後、全体質量が1000gになるようにイオン交換水を添加して、目的の液体柔軟剤組成物を得た。
なお、実施例・比較例中の数値はすべて組成物中の質量%で記す。
柔軟性の試験方法
(1)液体柔軟剤組成物による柔軟処理
市販の綿タオルを市販洗剤「トップ」(ライオン(株)社製)により全自動洗濯機(洗乾白い約束 NW−D8BX 日立製作所製)を用いて3回前処理を行なったものを試験布として用いた(洗剤標準使用量、浴比30倍、45℃の水道水、洗浄10分→注水すすぎ10分を2回)。前処理した綿タオル約1000g(12枚)を電気洗濯機(洗乾白い約束 NW−D8BX 日立製作所製)を用いて、市販洗剤「トップ」(ライオン(株)社製)で洗浄し(標準使用量、浴比30倍、25℃の水道水使用、10分)、すすぎ2回目に表2に示す液体柔軟剤組成物を水量30Lに対して(a)成分が40ppmとなるように加えて、綿タオルの柔軟処理(浴比30倍、25℃の水道水使用、3分)を行った。その後、20℃、40%RHの条件で24時間自然乾燥し、柔軟性の評価を行った。
(1)液体柔軟剤組成物による柔軟処理
市販の綿タオルを市販洗剤「トップ」(ライオン(株)社製)により全自動洗濯機(洗乾白い約束 NW−D8BX 日立製作所製)を用いて3回前処理を行なったものを試験布として用いた(洗剤標準使用量、浴比30倍、45℃の水道水、洗浄10分→注水すすぎ10分を2回)。前処理した綿タオル約1000g(12枚)を電気洗濯機(洗乾白い約束 NW−D8BX 日立製作所製)を用いて、市販洗剤「トップ」(ライオン(株)社製)で洗浄し(標準使用量、浴比30倍、25℃の水道水使用、10分)、すすぎ2回目に表2に示す液体柔軟剤組成物を水量30Lに対して(a)成分が40ppmとなるように加えて、綿タオルの柔軟処理(浴比30倍、25℃の水道水使用、3分)を行った。その後、20℃、40%RHの条件で24時間自然乾燥し、柔軟性の評価を行った。
(2)柔軟性の評価
評価は、比較例1に記載の組成物で処理した綿タオルを対照として専門パネラー10人による官能一対比較を行ない、以下に示す基準で評価を行った。
+2:対照よりはっきり柔らかい
+1:対照よりやや柔らかい
0 :対照とほぼ同じ
−1:対照の方がやや柔らかい
−2:対照の方がはっきり柔らかい
結果は10人のパネラーの平均値が、
+0.5以上+2.0以下の場合は◎
−0.5以上+0.5未満の場合は○
−1.5以上−0.5未満の場合は△
−2.0以上−1.5未満の場合は×とした。
評価は、比較例1に記載の組成物で処理した綿タオルを対照として専門パネラー10人による官能一対比較を行ない、以下に示す基準で評価を行った。
+2:対照よりはっきり柔らかい
+1:対照よりやや柔らかい
0 :対照とほぼ同じ
−1:対照の方がやや柔らかい
−2:対照の方がはっきり柔らかい
結果は10人のパネラーの平均値が、
+0.5以上+2.0以下の場合は◎
−0.5以上+0.5未満の場合は○
−1.5以上−0.5未満の場合は△
−2.0以上−1.5未満の場合は×とした。
保存安定性の評価(柔軟基材の加水分解後の粘度の評価)
表2に示す組成物を上記の方法で乳化し、液体柔軟剤組成物を調製した。それを広口規格ビン(PS−No.11)に80mL注ぎ、キャップを閉めた後に60℃の恒温室に35日間放置した。その後、25℃に冷却し、B型粘度計(TOKIMEC社製BL粘度計、回転数30回転/分、No.2ローター使用)で20秒後の粘度を測定した。
保存後の粘度が200mPa・s 以下の場合は◎
200超〜500mPa・s 以下の場合は○
500超〜1000mPa・s以下の場合は△
1000mPa・s 超の場合は × とした。
表2に示す組成物を上記の方法で乳化し、液体柔軟剤組成物を調製した。それを広口規格ビン(PS−No.11)に80mL注ぎ、キャップを閉めた後に60℃の恒温室に35日間放置した。その後、25℃に冷却し、B型粘度計(TOKIMEC社製BL粘度計、回転数30回転/分、No.2ローター使用)で20秒後の粘度を測定した。
保存後の粘度が200mPa・s 以下の場合は◎
200超〜500mPa・s 以下の場合は○
500超〜1000mPa・s以下の場合は△
1000mPa・s 超の場合は × とした。
Claims (2)
- (b)成分が、グリセリンのアルキレンオキシド付加物、ジグリセリンのアルキレンオキシド付加物及びメチルグルコシドエーテルのアルキレンオキシド付加物からなる群から選ばれる請求項1記載の繊維製品用液体柔軟剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003430032A JP2005187974A (ja) | 2003-12-25 | 2003-12-25 | 繊維製品用液体柔軟剤組成物 |
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Family Applications (1)
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010024559A (ja) * | 2008-07-16 | 2010-02-04 | Nof Corp | 紙用柔軟剤 |
JP2010522282A (ja) * | 2007-03-22 | 2010-07-01 | エルジー ハウスホールド アンド ヘルスケア リミテッド | 低温活性を持つ繊維柔軟用組成物及びこれを含む繊維柔軟用シート |
JP2012082538A (ja) * | 2010-10-07 | 2012-04-26 | Lion Corp | 液体柔軟剤組成物 |
JP2012514687A (ja) * | 2009-01-30 | 2012-06-28 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 布地に賦香する方法 |
KR101277892B1 (ko) | 2007-03-22 | 2013-06-27 | 주식회사 엘지생활건강 | 저온 활성을 가지는 섬유유연용 조성물 및 이를 포함하는섬유유연용 시트 |
-
2003
- 2003-12-25 JP JP2003430032A patent/JP2005187974A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010522282A (ja) * | 2007-03-22 | 2010-07-01 | エルジー ハウスホールド アンド ヘルスケア リミテッド | 低温活性を持つ繊維柔軟用組成物及びこれを含む繊維柔軟用シート |
US8420589B2 (en) | 2007-03-22 | 2013-04-16 | Lg Household & Health Care Ltd | Composition for textile softener having low temperature activity and textile softener sheet comprising the same |
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JP2010024559A (ja) * | 2008-07-16 | 2010-02-04 | Nof Corp | 紙用柔軟剤 |
JP2012514687A (ja) * | 2009-01-30 | 2012-06-28 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 布地に賦香する方法 |
JP2012082538A (ja) * | 2010-10-07 | 2012-04-26 | Lion Corp | 液体柔軟剤組成物 |
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