JP2005187301A - Carbon fiber-reinforced metal composite material and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素繊維強化金属複合材料およびその製造方法に関するものであり、本発明の高熱伝導率で低熱膨張率である特徴を生かした半導体のパッケージ用の基板、軽量高剛性である特徴を生かした宇宙航空機用構造部材、一般産業部材、耐熱性を生かしたタービンブレード、導電性を生かした電子機器用基板材料として有用なものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a carbon fiber reinforced metal composite material and a method for producing the same, and makes use of the features of the semiconductor package substrate and the light weight and high rigidity of the present invention that make use of the high thermal conductivity and low thermal expansion characteristics of the present invention. It is useful as a structural member for spacecraft, a general industrial member, a turbine blade utilizing heat resistance, and a substrate material for electronic equipment utilizing conductivity.
従来半導体のパッケージ用の基板のような放熱部材、伝熱部材としては、アルミニウムや銅などの金属が使用されているが、重量が重いこと、熱膨張率が大きく寸法安定性がないことが問題であった。また炭素繊維が高熱伝導率の材料であることを利用して炭素繊維強化樹脂材料を使用したものも知られており、軽量であること、熱膨張率が小さいという有利な特性があるが、繊維配向方向と直角な方向には実質的に熱伝導性がないこと、耐熱性が金属に比べて劣ることの問題があった。 Conventionally, metals such as aluminum and copper are used as heat dissipation members and heat transfer members such as substrates for semiconductor packages, but they are heavy and have a large coefficient of thermal expansion and lack of dimensional stability. Met. Also known are carbon fiber reinforced resin materials that use carbon fiber as a material with high thermal conductivity, and are advantageous in that they are lightweight and have a low coefficient of thermal expansion. There are problems that there is substantially no thermal conductivity in a direction perpendicular to the orientation direction and heat resistance is inferior to that of metal.
これらの問題を解決する材料として軽量、高熱伝導性、低熱膨張率である炭素繊維強化金属複合材料が提案されている。例えば、金属質マトリックスに強化材としての炭素繊維を複合した提案が特許文献１（特開２００２−２９４３５９号公報）に開示されている。該特許文献では炭素繊維成形体を作成する際に、バインダーとして、非酸化性雰囲気で焼成することにより炭素として残留する有機前駆体を使用し、この残留した炭素が存在することで、溶融金属と炭素繊維との間の緩衝材となり、両者の間で反応が起こらず、炭素繊維の強度の低下が防止できるというものである。特許文献１とは逆に、特許文献２（特開２０００−２０３９７３号公報）には、炭素質マトリックスと該炭素質マトリックス中に分散された金属成分とからなる炭素基金属複合材料が開示され、炭素材料の気孔に溶融金属成分を十分に含浸させるため、炭素質マトリックスの前駆体である炭素成形体に溶融金属を加圧装置の押し子により加圧含浸させる方法が提案されている。特に段落［００１８］〜［００２２］には、炭素マトリックスとしての炭素繊維強化炭素複合材料の開示がある。 As a material for solving these problems, a carbon fiber reinforced metal composite material that is lightweight, has high thermal conductivity, and has a low coefficient of thermal expansion has been proposed. For example, Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2002-294359) discloses a proposal in which a carbon matrix as a reinforcing material is combined with a metallic matrix. In this patent document, when producing a carbon fiber molded body, an organic precursor that remains as carbon by firing in a non-oxidizing atmosphere is used as a binder, and the presence of this residual carbon causes the molten metal and It becomes a buffer material between the carbon fibers, no reaction takes place between them, and a decrease in the strength of the carbon fibers can be prevented. Contrary to Patent Document 1, Patent Document 2 (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-202973) discloses a carbon-based metal composite material comprising a carbonaceous matrix and a metal component dispersed in the carbonaceous matrix, In order to sufficiently impregnate the pores of the carbon material with the molten metal component, there has been proposed a method in which a molten metal is pressed and impregnated into a carbon molded body, which is a precursor of a carbonaceous matrix, using a presser of a pressing device. In particular, paragraphs [0018] to [0022] disclose a carbon fiber reinforced carbon composite material as a carbon matrix.
これらの文献には、炭素繊維を一方向に並べた成形体（一方向プリプレグ）を使用することが開示されている。これらの一方向プリプレグには大規模な製造設備が必要である。よって、これらの大規模な装置を必要とせずに、繊維を一方向に引きそろえた安価な材料が必要とされる。またこれらの一方向プリプレグは、繊維束の引きそろえ性が十分でなく、繊維がうねっているために、金属との複合が十分達成できず、熱伝導率や弾性率等の機械的強度について、設計通りのものが得られないという問題があった。
従って、本発明の目的は、炭素繊維の引き揃えが容易となり、熱伝導率や弾性率等の機械的強度について設計通りの製品が提供でき、又、大がかりな装置を必要とせず、製造コストの低減を図れる炭素繊維強化金属複合材料を提供することにある。 Therefore, the object of the present invention is to facilitate the alignment of carbon fibers, to provide a product as designed with respect to mechanical strength such as thermal conductivity and elastic modulus, and without requiring a large-scale device and reducing the manufacturing cost. The object is to provide a carbon fiber reinforced metal composite material that can be reduced.
本発明はこれらの解決策として、一方向に引きそろえられた特殊な炭素繊維織物を使用することを特徴とする。 The present invention is characterized by using special carbon fiber fabrics arranged in one direction as a solution to these problems.
即ち、本発明は、炭素繊維と炭素（炭素質マトリックスという）及び該炭素質マトリックス中に分散された金属成分で構成された炭素繊維強化金属複合材料であって、炭素繊維が、炭素繊維束を一方向に並べて、熱融着性樹脂含有繊維で該炭素繊維束間が分かれないように融着した一方向性炭素繊維シートを任意方向に配向させて複数積層したものを含むことを特徴とする炭素繊維強化金属複合材料に関する。 That is, the present invention relates to a carbon fiber reinforced metal composite material composed of carbon fiber, carbon (referred to as carbonaceous matrix) and a metal component dispersed in the carbonaceous matrix, wherein the carbon fiber is a carbon fiber bundle. It is characterized by comprising a plurality of laminated unidirectional carbon fiber sheets that are aligned in one direction and oriented in an arbitrary direction so that the carbon fiber bundles are not separated by the heat-fusible resin-containing fibers. The present invention relates to a carbon fiber reinforced metal composite material.
一方向織物を使用したので引き揃えが容易になり、熱伝導率や弾性率等の機械的強度について設計どおりの最終製品を製造することができるようになった。 The use of unidirectional woven fabrics facilitates the alignment, and the final product can be manufactured as designed for mechanical strength such as thermal conductivity and elastic modulus.
また容易にＣ／Ｃ用の樹脂が含浸でき、当該樹脂を含浸した特別な一方向プリプレグを製造する必要もないので製造コストが安くできる。 In addition, the C / C resin can be easily impregnated, and it is not necessary to produce a special unidirectional prepreg impregnated with the resin, so that the production cost can be reduced.
「ＣＦシートの製造」
前記の一方向性炭素繊維シートは炭素繊維束を一方向に並べて、熱融着性樹脂含有繊維で該炭素繊維束間が分かれないように融着することにより作製される。強化繊維としての炭素繊維としては、ＰＡＮ系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維のいずれも使用できるが、高い曲げ剛性（弾性率）、振動減衰性や高い熱伝導率を要求する場合はピッチ系炭素繊維が好ましい。
"Manufacture of CF sheet"
The unidirectional carbon fiber sheet is produced by arranging carbon fiber bundles in one direction and fusing the heat-fusible resin-containing fibers so that the carbon fiber bundles are not separated. As the carbon fiber as the reinforcing fiber, either a PAN-based carbon fiber or a pitch-based carbon fiber can be used. However, when a high bending rigidity (elastic modulus), vibration damping property and high thermal conductivity are required, the pitch-based carbon fiber. Is preferred.
前記炭素繊維は、通常１０００〜１０００００本、好ましくは１０００〜２００００本のフィラメントから構成することができる。これらのフィラメントは、通常無撚りが好ましいが、０．１〜２０回／ｍ、好ましくは０．１〜５回／ｍの撚りをかけて炭素繊維とすることもできる。このように僅かな撚りをかけて用いることにより、前記強化繊維と前記熱融着性樹脂含有繊維との融着の際、前記熱融着性樹脂含有繊維が前記炭素繊維に面接触し、好ましい炭素繊維シートとすることができる。 The carbon fiber can be usually composed of 1000 to 100,000 filaments, preferably 1000 to 20000 filaments. These filaments are usually preferably untwisted, but can be made into carbon fibers by twisting 0.1 to 20 times / m, preferably 0.1 to 5 times / m. Thus, by using a slight twist, the heat-fusible resin-containing fiber is preferably in surface contact with the carbon fiber when the reinforcing fiber and the heat-fusible resin-containing fiber are fused. It can be a carbon fiber sheet.
なお、前記炭素繊維は、後述する貼着工程におけるマトリックス樹脂の含浸性を良好とするため、後に詳述する熱融着性樹脂含有繊維とは異なり、樹脂を含んでいないことが好ましい。 In addition, in order to make the impregnation property of the matrix resin in the sticking process mentioned later favorable, the said carbon fiber does not contain resin unlike the heat-fusible resin containing fiber explained in full detail behind.
前記炭素繊維は、引張弾性率が通常１５０〜１０００ＧＰａ、好ましくは２００〜１０００ＧＰａ、引張強度が通常２〜１０ＧＰａ、好ましくは３．５〜１０ＧＰａ、破断伸度が通常１〜１０％、好ましくは１．５〜１０％であることが望ましい。 The carbon fiber has a tensile modulus of usually 150 to 1000 GPa, preferably 200 to 1000 GPa, a tensile strength of usually 2 to 10 GPa, preferably 3.5 to 10 GPa, and a breaking elongation of usually 1 to 10%, preferably 1. 5 to 10% is desirable.
前記熱融着性樹脂含有繊維としては、炭素繊維と熱融着性樹脂含有繊維とが熱融着性樹脂によって融着でき、適度に炭素繊維を拘束可能な強度を有する限り特に限定されないが、非融着性繊維、例えばガラス繊維、アラミド繊維、ポリエステル繊維等に熱融着性樹脂を含浸又は塗布するか、あるいは該非熱融着性繊維に熱融着性樹脂でできた合成繊維、即ち熱融着性繊維を混繊又は付着させたもの等を使用することができる。また非熱融着性繊維としてはアラミド繊維、ポリエステル繊維等の有機系の合成繊維を使用すれば焼成後は炭化により繊維が残らないので、特に好ましい。 The heat-fusible resin-containing fiber is not particularly limited as long as the carbon fiber and the heat-fusible resin-containing fiber can be fused with the heat-fusible resin and have a strength capable of restraining the carbon fiber appropriately. A non-fusible fiber such as glass fiber, aramid fiber or polyester fiber is impregnated or coated with a heat-fusible resin, or a synthetic fiber made of a heat-fusible resin, ie, heat A fiber in which fusible fibers are mixed or adhered can be used. In addition, it is particularly preferable to use an organic synthetic fiber such as an aramid fiber or a polyester fiber as the non-heat-bondable fiber because the fiber does not remain after carbonization due to carbonization.
前記熱融着性樹脂としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、ナイロン等を用いることができる。なお、熱融着性樹脂を使用するときは融点が９０〜１２０℃程度でかつ、非熱融着性繊維よりも融点が１０℃以上、好ましくは２０℃以上低いことが重要である。 As the heat-fusible resin, ethylene-vinyl acetate copolymer, polypropylene, nylon or the like can be used. When using a heat-fusible resin, it is important that the melting point is about 90 to 120 ° C. and the melting point is 10 ° C. or more, preferably 20 ° C. or more lower than that of the non-heat-fusible fiber.
前記熱融着性樹脂含有繊維は、通常１０〜１００００本、好ましくは１００〜１０００本のフィラメントから構成することができる。 The heat-fusible resin-containing fiber can be composed of 10 to 10,000 filaments, preferably 100 to 1000 filaments.
前記炭素繊維シートにおいて、前記経糸と緯糸との織り方は特に限定されないが、平織り、綾織り、朱子織り等の織り方で織ったものを使用することができる。また、緯糸と経糸とは、通常９０°で交差するものを使用するが、９０°以外で交差したものを使用することもできる。 In the carbon fiber sheet, the weave of the warp and the weft is not particularly limited, but a woven fabric such as a plain weave, a twill weave, and satin weave can be used. In addition, wefts and warp yarns that normally intersect at 90 ° are used, but those that intersect at other than 90 ° can also be used.
前記炭素繊維及び熱融着性樹脂含有繊維の配置間隔は、炭素繊維を保持すること、後述するマトリックス樹脂の含浸性をよくすること、炭素繊維方向を選択的に強化すること等の観点から、前記炭素繊維の間隔が密であり、好ましくは炭素繊維間の隙間（目すき）が実質的にないか、目すきがあったとしても１mm以下、好ましくは０．５ｍｍ以下とするのが望ましい。一方、前記熱融着性樹脂含有繊維の間隔は3〜100ｍｍと疎にするのが望ましい。 The arrangement interval of the carbon fiber and the heat-sealable resin-containing fiber is to maintain the carbon fiber, improve the impregnation property of the matrix resin described later, selectively strengthen the carbon fiber direction, and the like. The intervals between the carbon fibers are close, preferably there is substantially no gap between the carbon fibers (clearance), or even if there is a clearness, it is 1 mm or less, preferably 0.5 mm or less. On the other hand, the interval between the heat-sealable resin-containing fibers is preferably 3-100 mm.
前記経糸と緯糸との融着方法は、熱融着性樹脂含有繊維中の熱融着性樹脂による融着であれば特に限定されず、ホットメルト接着等の通常の方法を用いることができる。また、融着するとは、前記熱融着性樹脂の少なくとも一部が溶融し、前記炭素繊維に付着又は含浸した後硬化し、経糸と緯糸とが接着又は固着された状態をいう。 The method for fusing the warp and the weft is not particularly limited as long as it is fused by the heat-fusible resin in the heat-fusible resin-containing fiber, and a normal method such as hot melt bonding can be used. The term “fusion” refers to a state in which at least a part of the heat-fusible resin is melted, adhered or impregnated on the carbon fiber, and then cured, and the warp and the weft are bonded or fixed.
前記炭素繊維シートの設計厚さは、通常０．０５〜０．５mmである。 The design thickness of the carbon fiber sheet is usually 0.05 to 0.5 mm.
前記炭素繊維シートのシート寸法は特に限定されず、製造する複合材料の大きさに応じて決定されるが、通常幅１０〜２００ｃｍ、長さ１〜５００ｍのものを用いることができる。 The sheet size of the carbon fiber sheet is not particularly limited, and is determined according to the size of the composite material to be manufactured. Usually, a sheet having a width of 10 to 200 cm and a length of 1 to 500 m can be used.
前記炭素繊維シートの繊維目付は通常５０〜１０００ｇ／ｍ2、好ましくは１００〜６０００ｇ／ｍ2のものを用いることができる。 The fiber basis weight of the carbon fiber sheet is usually 50 to 1000 g / m 2 , preferably 100 to 6000 g / m 2 .
上述した一方向炭素繊維シートを使用することにより、炭素繊維の引き揃えが容易になり、繊維の弾性率、強度等の機械的物性、さらに熱物性（熱膨張率と熱伝導率）について設計どおりの最終製品を製造することができる。また容易に炭素繊維シートに樹脂を含浸でき、当該樹脂を含浸した特別な一方向プリプレグを製造する必要もなく、一方向プリプレグの製造のための大掛かりな装置も必要とされないので、製造コストを安くできる。熱融着性樹脂含有繊維に有機系の合成繊維を使用すれば焼成工程により炭化するので熱融着性樹脂含有繊維が残存して最終製品の性能に影響を与えることもない。 By using the above-mentioned unidirectional carbon fiber sheet, it becomes easy to align the carbon fibers, and mechanical properties such as elastic modulus and strength of the fibers, as well as thermal properties (thermal expansion coefficient and thermal conductivity), as designed. The final product can be manufactured. In addition, carbon fiber sheets can be easily impregnated with resin, and there is no need to manufacture a special unidirectional prepreg impregnated with the resin, and a large-scale apparatus for manufacturing the unidirectional prepreg is not required. it can. If an organic synthetic fiber is used for the heat-sealable resin-containing fiber, it is carbonized in the firing step, so that the heat-sealable resin-containing fiber remains and does not affect the performance of the final product.
「ＣＦシートの積層」
引張強度が好ましくは４００ＧＰａ以上の炭素繊維（繊維径例えば１０μｍ程度）を使用した炭素繊維シートを使用する。炭素繊維クロスを構成する炭素繊維は、汎用ＰＡＮ系炭素繊維を使用することができる。
“Lamination of CF sheets”
A carbon fiber sheet using carbon fibers having a tensile strength of preferably 400 GPa or more (fiber diameter, for example, about 10 μm) is used. A general-purpose PAN-based carbon fiber can be used as the carbon fiber constituting the carbon fiber cloth.
熱伝導部材を構成する積層材としては、炭素繊維の長さ方向（伝熱方向）を０゜方向、長さ方向と直交する方向を９０゜方向とすると、使用される条件によって最適な積層構成を選択する必要がある。基本的には長さ方向の熱伝導特性を確保するために、−１５°〜１５°方向、好ましくは０゜方向に一方向の炭素繊維シートを積層する積層がベースとなる。しかし、用途によっては９０°方向にも伝熱させる場合もあり、この場合は炭素繊維シートを７５°〜１０５°方向、好ましくは９０°方向に積層する。必要に応じてさらに積層を様々な方向、例えば±４５°方向を組み合わせることも可能である。 The laminated material constituting the heat conducting member is the optimum laminated structure depending on the conditions of use, assuming that the length direction (heat transfer direction) of the carbon fiber is 0 ° direction and the direction orthogonal to the length direction is 90 ° direction. It is necessary to select. Basically, in order to ensure the heat conduction characteristics in the length direction, the base is a laminate in which unidirectional carbon fiber sheets are laminated in the −15 ° to 15 ° direction, preferably in the 0 ° direction. However, depending on the application, heat may be transferred also in the 90 ° direction. In this case, the carbon fiber sheet is laminated in the 75 ° to 105 ° direction, preferably in the 90 ° direction. If necessary, it is also possible to combine the layers in various directions, for example, ± 45 ° directions.
各方向の積層は熱伝導部材の厚さ方向の中心面ＣＰに関してミラー対称になるように、それぞれの積層材の枚数は偶数枚となるように構成される。積層数は、必要とされる熱伝導部材の剛性に対応して、部材の厚さを決定し、さらに使用する炭素繊維の太さ、それぞれの炭素繊維シートの厚さ等の要素に応じて任意に設定する。 Lamination in each direction is configured to be mirror-symmetric with respect to the central plane CP in the thickness direction of the heat conducting member, so that the number of the respective lamination materials is an even number. The number of layers is determined according to the required rigidity of the heat conductive member, and the thickness of the member is determined. Further, the number of layers is arbitrary depending on factors such as the thickness of the carbon fiber used and the thickness of each carbon fiber sheet. Set to.
上述したミラー対称に配置すると、熱伝導部材に表裏がなく、最終製品とした時の部材の反り等を軽減することができる。 When the mirrors are arranged symmetrically as described above, the heat conducting member has no front and back, and warping of the member when it is used as a final product can be reduced.
また、−１５°〜１５°方向、好ましくは０゜方向に一方向の炭素繊維シートと７５°〜１０５°方向、好ましくは９０°方向に配向した炭素繊維シートを交互に積層することもできる。 Alternatively, carbon fiber sheets unidirectionally oriented in the −15 ° to 15 ° direction, preferably 0 ° direction, and carbon fiber sheets oriented in the 75 ° to 105 ° direction, preferably 90 ° direction, can be alternately laminated.
最外側或いは最内側には薄い炭素繊維クロス、炭素繊維の二方向織で例えば平織、綾織、朱子織等の炭素繊維織物を積層することにより、熱伝導部材の割れの防止や熱伝導部材に溝堀、切削、穴あけ、研磨等の加工を施すとき、加工精度を上げるために効果がある。該炭素繊維織物は通常０．０５〜０．５ｍｍの厚さのものを１〜５層積層することができる。炭素繊維織物は本質的には伝熱に寄与する層ではないので、その積層厚みは薄い方が、０°方向等炭素繊維シートの配向方向に良好な熱伝導性を発現しやすくなるが、余り薄過ぎると加工精度が低下するので好ましくない。 By laminating carbon fiber fabrics such as plain weave, twill weave and satin weave with thin carbon fiber cloth and carbon fiber bi-directional weave on the outermost or innermost side, preventing cracks in the heat conduction member and grooves in the heat conduction member It is effective to increase processing accuracy when processing such as moat, cutting, drilling, and polishing. The carbon fiber fabric can be laminated with 1 to 5 layers usually having a thickness of 0.05 to 0.5 mm. Since carbon fiber fabrics are not essentially layers that contribute to heat transfer, the thinner the laminated thickness, the easier it is to express good thermal conductivity in the orientation direction of the carbon fiber sheet, such as the 0 ° direction. If it is too thin, the processing accuracy is lowered, which is not preferable.
炭素繊維シートを構成する炭素繊維は、前述のようにその引張弾性率が好ましくは４００ＧＰａ以上のものが選択されている。より好ましくは、引張弾性率６００ＧＰａ以上のピッチ系炭素繊維を選択するのがよい。 As described above, the carbon fiber constituting the carbon fiber sheet is selected so that its tensile elastic modulus is preferably 400 GPa or more. More preferably, a pitch-based carbon fiber having a tensile modulus of 600 GPa or more is selected.
「ＦＲＭの作製」
ＦＲＭを作製する工程は主に公知の方法である特開２０００−２０３９７３、特開２００１−５８２５５、および特開２００２−２９４３５９を使用することにより提供される。
"Production of FRM"
The process of manufacturing FRM is mainly provided by using publicly known methods, such as Japanese Patent Laid-Open Nos. 2000-203973, 2001-58255, and 2002-294359.
初めに所定の積層構成からなる炭素繊維シートと炭素質マトリックスからなる炭素繊維強化炭素複合材料（以下Ｃ／Ｃプリフォームという）を作製し、この後にＣ／Ｃプリフォームに所定の金属を含浸することにより、炭素繊維強化金属複合材料（ＦＲＭ）を作製する。本発明の炭素繊維強化金属複合材料に用いられるC／Cプリフォームの密度としては、１．４ｇ／ｃｍ3 〜２ｇ／ｃｍ3 、好ましくは１．５ｇ／ｃｍ3 〜１．８ｇ／ｃｍ3 のものを採用することができる。 First, a carbon fiber reinforced carbon composite material (hereinafter referred to as a C / C preform) composed of a carbon fiber sheet having a predetermined laminated structure and a carbonaceous matrix is produced, and then the C / C preform is impregnated with a predetermined metal. Thus, a carbon fiber reinforced metal composite material (FRM) is produced. The density of the C / C preform used for the carbon fiber reinforced metal composite material of the present invention is 1.4 g / cm 3 to 2 g / cm 3 , preferably 1.5 g / cm 3 to 1.8 g / cm 3 . Things can be adopted.
また、Ｃ／Ｃプリフォームの製造には生コークス粉末を５０重量％以上含有する炭素粉末を分散させた分散液を熱処理温度５００℃以上の炭素繊維シートに含浸させ、次いで溶媒を揮発させて炭素質マトリックス前駆体含有炭素繊維シートを加圧下に成形、焼成する方法（特開平３−２４７５６３号公報参照。）を採用することができる。 For the production of C / C preform, a carbon fiber sheet having a heat treatment temperature of 500 ° C. or higher is impregnated with a dispersion in which carbon powder containing 50% by weight or more of raw coke powder is dispersed, and then the solvent is volatilized to form carbon. A method of forming and firing a carbon fiber sheet containing a porous matrix precursor under pressure (see JP-A-3-247563) can be employed.
炭素繊維強化金属複合材料を構成する金属成分としては、その用途に応じて任意に選択することができるが、マグネシウム、アルミニウム、チタン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、銀、スズおよび各金属の合金等を挙げることができる。 The metal component constituting the carbon fiber reinforced metal composite material can be arbitrarily selected according to its use, but magnesium, aluminum, titanium, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, silver, tin, and each metal And the like.
好ましい金属成分は、アルミニウム、マグネシウム、銅および該金属の合金等である。これらの金属成分は、本発明の炭素繊維強化金属複合材料の特異性の一つとされる耐熱性、熱膨張率、軽量性、熱伝導率および機械的物性を充足する上で好適である。金属成分の含有量は１０〜５５体積％以下、１５〜４５体積％以下、好ましくは３５体積％以下、さらに好ましくは３０体積％とするのが望ましい。金属成分の含有量が５５体積％を超えると剛性、強度が低下する場合があり、１０体積％未満では耐熱性、熱伝導率が満足できない場合がある。 Preferred metal components include aluminum, magnesium, copper and alloys of the metal. These metal components are suitable for satisfying heat resistance, thermal expansion coefficient, light weight, thermal conductivity, and mechanical properties, which are one of the peculiarities of the carbon fiber reinforced metal composite material of the present invention. The content of the metal component is 10 to 55% by volume or less, 15 to 45% by volume or less, preferably 35% by volume or less, and more preferably 30% by volume. If the content of the metal component exceeds 55% by volume, the rigidity and strength may decrease, and if it is less than 10% by volume, the heat resistance and thermal conductivity may not be satisfied.
本発明の炭素繊維強化金属複合材料の炭素繊維の繊維体積含有率は４０〜７０体積％、好ましくは５０〜６５体積％とするのが望ましい。４０体積％未満では剛性、強度が低下する場合があり、７０体積％を超えると金属マトリックスが少なく成形体とならない場合がある。 The fiber volume content of the carbon fiber of the carbon fiber reinforced metal composite material of the present invention is 40 to 70% by volume, preferably 50 to 65% by volume. If it is less than 40% by volume, the rigidity and strength may be reduced, and if it exceeds 70% by volume, the metal matrix may be small and a molded article may not be formed.
本発明の炭素繊維強化金属複合材料の炭素質マトリックスの体積含有率は５〜２０体積％とするのが望ましい。前記範囲外では強度、剛性が低下する場合がある。 The volume content of the carbonaceous matrix of the carbon fiber reinforced metal composite material of the present invention is desirably 5 to 20% by volume. Outside the above range, strength and rigidity may decrease.
前記の如くして本発明の炭素繊維強化金属複合材料としては金属成分の種類により異なるが、アルミニウムを含浸した場合、密度：１．９ｇ／ｃｍ3 〜２．４ｇ／ｃｍ3、好ましくは、２．０ｇ／ｃｍ3 〜２．２ｇ／ｃｍ3 の範囲である。 As described above, the carbon fiber reinforced metal composite material of the present invention varies depending on the type of metal component, but when impregnated with aluminum, the density is 1.9 g / cm 3 to 2.4 g / cm 3 , preferably 2 The range is from 0.0 g / cm 3 to 2.2 g / cm 3 .
本発明の炭素繊維強化金属複合材料の形状としては特に限定されるものではなく、各種用途により任意に選択することができ、例えば、板、ブロック、シート、フィルム、顆粒、粉、繊維、織物、不織布、機械加工された部品等の成形品を挙げることができる。 The shape of the carbon fiber reinforced metal composite material of the present invention is not particularly limited, and can be arbitrarily selected depending on various uses, for example, a plate, a block, a sheet, a film, a granule, a powder, a fiber, a fabric, Mention may be made of molded articles such as nonwoven fabrics and machined parts.
本発明の炭素繊維強化金属複合材料は、液晶基盤やシリコンウェハの搬送に使用される部材であるロボットハンドやフィンガとしても使用でき、特に３００℃以上の耐熱性を要求される用途に好ましく使用することができる。 The carbon fiber reinforced metal composite material of the present invention can also be used as a robot hand or finger that is a member used for transporting a liquid crystal substrate or a silicon wafer, and is preferably used particularly for applications requiring heat resistance of 300 ° C. or higher. be able to.
Ｃ／Ｃプリフォームへの金属の含浸は、溶融金属を押し子で封入し加圧装置で加圧し含浸させるが、該溶融金属の温度がその融点の５０℃〜２５０℃高い温度であり、該溶融金属の圧力が押し子断面積当たり１９．６ＭＰａ（２００ｋｇ／ｃｍ2）以上であることが好ましい。これにより高度の金属充填率が得られ、高密度かつ高性能の複合材料を実現することができる。 In the impregnation of the metal into the C / C preform, the molten metal is sealed with a presser and pressurized with a pressurizing apparatus to impregnate the molten metal, and the temperature of the molten metal is 50 ° C to 250 ° C higher than its melting point, The pressure of the molten metal is preferably 19.6 MPa (200 kg / cm 2 ) or more per pusher cross-sectional area. Thereby, a high metal filling rate can be obtained, and a high-density and high-performance composite material can be realized.
「後加工」
FRM部材は切削、研磨、穴あけ、切断、溝加工などさまざまな加工をすることができる。また公知の方法によりセラミック、サーメット、金属、合金などの皮膜の形成も可能である。
"Post-processing"
FRM members can be processed in various ways such as cutting, polishing, drilling, cutting and grooving. Further, it is possible to form a film of ceramic, cermet, metal, alloy or the like by a known method.
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。もっとも本発明は実施例等により限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to the examples.
１）金属充填率、密度
金属充填率の充填率は以下の式により算出した。
1) Metal filling rate and density The filling rate of the metal filling rate was calculated by the following formula.
[(金属充填前の気孔率−金属充填後の気孔率) ／金属充填前の気孔率] ×100
密度は電子分析天びんを用いてアルキメデス法により室温（２５℃）で測定した。金属成分の含浸前の成形体の気孔率は、その見かけ密度から炭素の密度を２．１ｇ／ｃｍ3 と仮定して算出した計算値である。
[(Porosity before filling metal-Porosity after filling metal) / Porosity before filling metal] × 100
The density was measured at room temperature (25 ° C.) by the Archimedes method using an electronic analytical balance. The porosity of the compact before impregnation with the metal component is a calculated value calculated from the apparent density on the assumption that the density of carbon is 2.1 g / cm 3 .
２）比熱
セイコーインスツルメンツ社製の「EXSTAR６０００」（商品名）を用いＤＳＣ法（ＤＳＣ：示差走査熱量計）により、昇温温度５℃／分、乾燥窒素気流中室温から測定した。比較校正にはサファイアを用いた。
2) Specific heat It measured from DSC method (DSC: differential scanning calorimeter) from the room temperature in dry nitrogen stream by DSC method (DSC: differential scanning calorimeter) using "EXSTAR6000" (brand name) by Seiko Instruments. Sapphire was used for comparative calibration.
３）熱膨張率（寸法安定性）
熱膨張率はアルバック理工社製のレーザ干渉型熱膨張率測定装置「LIX-1」（商品名）を用いて室温から２００℃まで測定した。
3) Thermal expansion coefficient (dimensional stability)
The coefficient of thermal expansion was measured from room temperature to 200 ° C. using a laser interference type thermal expansion coefficient measuring device “LIX-1” (trade name) manufactured by ULVAC-RIKO.
４）熱伝導率
アルバック理工製のレーザフラッシュ装置（商品名、「TC−7000」）を用いて、材料の熱拡散率を測定した。測定した熱拡散率に密度と比熱を掛け合わせることで、熱伝導率を算出した。
［一方向性炭素繊維シートの製造例１］
横糸として、繊維が６００デニールのポリエステル繊維（融着温度１６０℃）を使用した。該ポリエステル繊維には縦糸と融着するため共重合ナイロン糸（融着温度１１０℃）を螺旋状に８質量％からませている。
4) Thermal conductivity The thermal diffusivity of the material was measured using a laser flash apparatus (trade name, “TC-7000”) manufactured by ULVAC-RIKO. The thermal conductivity was calculated by multiplying the measured thermal diffusivity by the density and specific heat.
[Production Example 1 of Unidirectional Carbon Fiber Sheet]
As the weft, a 600 denier polyester fiber (fusion temperature 160 ° C.) was used. In order to fuse the warp yarn to the polyester fiber, a copolymer nylon yarn (fusing temperature 110 ° C.) is spirally incorporated from 8% by mass.
縦糸は、撚りのない、ピッチ系繊維（日本グラファイトファイバー社製商品名「ＸＮ８０」、炭素繊維の引張弾性率７８０ＧＰａ、引張強度３４３０ＭＰａ、熱伝導率３２０Ｗ／ｍＫ、密度２．１７ｇ/ｃｍ3。）を使用した。 The warp is a pitch-based fiber with no twist (trade name “XN80” manufactured by Nippon Graphite Fiber Co., Ltd., carbon fiber tensile elastic modulus 780 GPa, tensile strength 3430 MPa, thermal conductivity 320 W / mK, density 2.17 g / cm 3 ). It was used.
縦糸供給装置においては、上記の様に炭素繊維糸が多数の撚りのない縦糸を織前に導き、そして横糸供給装置から送られてくる横糸に織り込んで平織り物を製織した。その後１３０℃に加熱した熱ロールに通して横糸に含まれるナイロン糸を溶融させて縦糸と横糸を固着させ、撚りのない扁平な縦糸１１とした一方向性炭素繊維シートＡを製造した。 In the warp supply device, as described above, the carbon fiber yarn led to a large number of untwisted warp yarns before weaving, and woven into the weft yarn sent from the weft supply device to weave a plain weave. Thereafter, the nylon yarn contained in the weft was melted by passing it through a heat roll heated to 130 ° C. to fix the warp and the weft, and the unidirectional carbon fiber sheet A as a flat warp 11 having no twist was produced.
得られた一方向性炭素繊維シートＡは、縦糸の密度が３．５本／ｃｍ、横糸密度１．４５本／ｃｍ、縦糸の幅２．８ｍｍ、縦糸ピッチ／縦糸幅比１．００、織物目付３００ｇ／ｍ2、織物厚さ０．２５ｍｍであった。
［一方向性炭素繊維シートの製造例２，３］
以下の表１に示す炭素繊維を用いて、製造例１と同様にして一方向性炭素繊維シートＢ，Ｃを製造した。製造例１〜３で製造した一方向性炭素繊維シートの諸物性を表１に示す。
The obtained unidirectional carbon fiber sheet A has a warp density of 3.5 / cm, a weft density of 1.45 / cm, a warp width of 2.8 mm, a warp pitch / warp width ratio of 1.00, and a woven fabric. The fabric weight was 300 g / m 2 and the fabric thickness was 0.25 mm.
[Production Examples 2 and 3 of unidirectional carbon fiber sheet]
Unidirectional carbon fiber sheets B and C were produced in the same manner as in Production Example 1 using the carbon fibers shown in Table 1 below. Table 1 shows various physical properties of the unidirectional carbon fiber sheets produced in Production Examples 1 to 3.
又、以下に示すものは、比較例で使用している炭素繊維織物或いは、本発明の一方向性炭素繊維シートとの組み合わせで使用できる炭素繊維織物の例を示している。 Moreover, what is shown below has shown the example of the carbon fiber fabric used in the comparative example, or the carbon fiber fabric which can be used in combination with the unidirectional carbon fiber sheet of this invention.
実施例１
炭素繊維強化材として、表１の炭素繊維シートＡを使用した。積層構成は炭素繊維シートＡを０°方向に２０枚積層し、Ａｌを含浸することによって炭素繊維強化金属複合材料を作製した。作製した部材には外観上の割れや反りは観察されなかった。また作製した材料の密度、熱物性（熱膨張率と熱伝導率）を評価した。その結果、従来の金属に比べて、開発した部材の軽量性、寸法安定性（熱膨張率が小さい）を確認した。さらにCFRPの部材と比較して、熱伝導率は大幅に向上していた。
Example 1
The carbon fiber sheet A of Table 1 was used as a carbon fiber reinforcement. The laminated structure was such that 20 carbon fiber sheets A were laminated in the 0 ° direction and impregnated with Al to produce a carbon fiber reinforced metal composite material. No cracks or warpage in appearance were observed in the produced member. In addition, the density and thermal properties (thermal expansion coefficient and thermal conductivity) of the produced materials were evaluated. As a result, the lightness and dimensional stability (small thermal expansion coefficient) of the developed member were confirmed compared to conventional metals. In addition, the thermal conductivity was significantly improved compared to the CFRP member.
実施例２
炭素繊維強化材として、表１の炭素繊維シートＢを使用した。積層構成は炭素繊維シートＢを０°方向に２０枚積層し、Ａｌを含浸することによって炭素繊維強化金属複合材料を作製した。作製した部材には外観上の割れや反りは観察されなかった。また作製した材料の密度、熱物性（熱膨張率と熱伝導率）を評価した。その結果、従来の金属に比べて、開発した部材の軽量性、寸法安定性（熱膨張率が小さい）を確認した。さらにCFRPの部材と比較して、熱伝導率は大幅に向上していた。
Example 2
The carbon fiber sheet B of Table 1 was used as a carbon fiber reinforcement. The laminated structure was such that 20 carbon fiber sheets B were laminated in the 0 ° direction and impregnated with Al to produce a carbon fiber reinforced metal composite material. No cracks or warpage in appearance were observed in the produced member. In addition, the density and thermal properties (thermal expansion coefficient and thermal conductivity) of the produced materials were evaluated. As a result, the lightness and dimensional stability (small thermal expansion coefficient) of the developed member were confirmed compared to conventional metals. In addition, the thermal conductivity was significantly improved compared to the CFRP member.
実施例３
炭素繊維強化材として、表１の炭素繊維シートＣを使用した。積層構成は炭素繊維シートＣを０°方向に２０枚積層し、Ａｌを含浸することによって炭素繊維強化金属複合材料を作製した。作製した部材には外観上の割れや反りは観察されなかった。また作製した材料の密度、熱物性（熱膨張率と熱伝導率）を評価した。その結果、従来の金属に比べて、開発した部材の軽量性、寸法安定性（熱膨張率が小さい）を確認した。さらにCFRPの部材と比較して、熱伝導率は大幅に向上していた。
Example 3
The carbon fiber sheet C of Table 1 was used as a carbon fiber reinforcement. As for the laminated structure, 20 carbon fiber sheets C were laminated in the 0 ° direction and impregnated with Al to prepare a carbon fiber reinforced metal composite material. No cracks or warpage in appearance were observed in the produced member. In addition, the density and thermal properties (thermal expansion coefficient and thermal conductivity) of the produced materials were evaluated. As a result, the lightness and dimensional stability (small thermal expansion coefficient) of the developed member were confirmed compared to conventional metals. In addition, the thermal conductivity was significantly improved compared to the CFRP member.
実施例４
炭素繊維強化材として、表１の炭素繊維シートＣを使用した。積層構成は炭素繊維シートＣを０°方向に２０枚積層し、Cuを含浸することによって炭素繊維強化金属複合材料を作製した。作製した部材には外観上の割れや反りは観察されなかった。また作製した材料の密度、熱物性（熱膨張率と熱伝導率）を評価した。その結果、従来の金属に比べて、開発した部材の軽量性、寸法安定性（熱膨張率が小さい）を確認した。さらにCFRPの部材と比較して、熱伝導率は大幅に向上していた。
Example 4
The carbon fiber sheet C of Table 1 was used as a carbon fiber reinforcement. As for the laminated structure, 20 carbon fiber sheets C were laminated in the 0 ° direction and impregnated with Cu to produce a carbon fiber reinforced metal composite material. No cracks or warpage in appearance were observed in the produced member. In addition, the density and thermal properties (thermal expansion coefficient and thermal conductivity) of the produced materials were evaluated. As a result, the lightness and dimensional stability (small thermal expansion coefficient) of the developed member were confirmed compared to conventional metals. In addition, the thermal conductivity was significantly improved compared to the CFRP member.
実施例５
炭素繊維強化材として、表１の炭素繊維シートＣを使用した。積層構成は炭素繊維シートＣを０°方向と９０°方向にそれぞれ交互に５枚ずつ重ねた上で中央の積層部が９０°二層となるようにミラー積層（計２０枚）し、Alを含浸することによって炭素繊維強化金属複合材料を作製した。作製した部材には外観上の割れや反りは観察されなかった。また作製した材料の密度、熱物性（熱膨張率と熱伝導率）を評価した。その結果、従来の金属に比べて、開発した部材の軽量性、寸法安定性（熱膨張率が小さい）を確認した。さらにCFRPの部材と比較して、熱伝導率は大幅に向上していた。
Example 5
The carbon fiber sheet C of Table 1 was used as a carbon fiber reinforcement. The laminated structure was made by stacking five carbon fiber sheets C alternately in the 0 ° direction and 90 ° direction, respectively, and then mirror stacking so that the central laminated portion was 90 ° two layers (20 sheets in total), and Al A carbon fiber reinforced metal composite material was prepared by impregnation. No cracks or warpage in appearance were observed in the produced member. In addition, the density and thermal properties (thermal expansion coefficient and thermal conductivity) of the produced materials were evaluated. As a result, the lightness and dimensional stability (small thermal expansion coefficient) of the developed member were confirmed compared to conventional metals. In addition, the thermal conductivity was significantly improved compared to the CFRP member.
比較例１
積層構成は実施例３と同様の積層とし、ＣＦＲＰを作製した。軽量、寸法安定性については優れた結果を示したが、熱伝導率については実施例３より劣っていた。
Comparative Example 1
The laminated structure was the same as that of Example 3 to produce CFRP. Although the result which was excellent about lightweight and dimensional stability was shown, it was inferior to Example 3 about thermal conductivity.
比較例２
実施例２において一方向性炭素繊維シートを使用せずに、シート材に使用している炭素繊維束を一方向に並べることにより積層材を作製した。最終的な積層構成は一方向シート材を使用しなかったことを除けば実施例２と同様である。このプリフォームにＡｌを含浸することによって炭素繊維強化金属複合材料を作製した。一方向シート材を使用した実施例２と比較して、繊維束の引きそろえ性が十分でなく、繊維がうねっているために、繊維自体の物性を複合材に発揮できないために熱伝導率は低い結果となった。
Comparative Example 2
In Example 2, a laminated material was produced by arranging the carbon fiber bundles used for the sheet material in one direction without using the unidirectional carbon fiber sheet. The final laminated structure is the same as that of Example 2 except that the unidirectional sheet material was not used. A carbon fiber reinforced metal composite material was produced by impregnating this preform with Al. Compared with Example 2 using a unidirectional sheet material, the fiber bundle is not sufficiently aligned, and the fibers are wavy, so the physical properties of the fibers themselves cannot be exhibited in the composite material, so the thermal conductivity is The result was low.
比較例３
炭素繊維強化材として、炭素繊維シートＣのみを１０枚、０°方向と９０°方向にそれぞれ交互に５枚ずつ重ねた上で中央の積層部が９０°二層となるように（計２０枚）に積層し、CFRPを作製した。実施例５に比べて、熱伝導率が劣っていた。
Comparative Example 3
As carbon fiber reinforcing material, only 10 carbon fiber sheets C are stacked one by one in the 0 ° direction and 90 ° direction alternately, and the central laminated portion becomes 90 ° two layers (20 sheets in total). ) To prepare CFRP. Compared to Example 5, the thermal conductivity was inferior.
比較例４
炭素繊維強化材として、炭素繊維織物Ｄのみを２０枚積層し、CFRPを作製した。実施例５に比べて、熱伝導率が劣っていた。
Comparative Example 4
As a carbon fiber reinforcement, only 20 carbon fiber fabrics D were laminated to produce CFRP. Compared to Example 5, the thermal conductivity was inferior.
比較例５および６
従来材のアルミニウムおよび銅製の板材を作製した。実施例と比較して、熱伝導率には優れているが、密度が大きく（軽量ではない）かつ熱膨張率が大きく、寸法安定性がＦＲＭ（実施例）と比較して著しく劣っていた。
Comparative Examples 5 and 6
Conventional plate materials made of aluminum and copper were prepared. Compared to the examples, the thermal conductivity was excellent, but the density was large (not lightweight) and the coefficient of thermal expansion was large, and the dimensional stability was significantly inferior compared to the FRM (Example).
Claims (5)
炭素繊維として、炭素繊維束を一方向に並べて、熱融着性樹脂含有繊維で該炭素繊維束間が分かれないように融着した一方向性炭素繊維シートを任意方向に配向させて複数積層したものを使用することを特徴とする前記製造方法。
In the method for producing a carbon fiber reinforced metal composite material, in which a metal is pressurized and dispersed in a carbon composite material composed of carbon fiber and a carbonaceous matrix,
As carbon fibers, carbon fiber bundles are arranged in one direction, and a plurality of unidirectional carbon fiber sheets fused with heat-fusible resin-containing fibers so as not to separate between the carbon fiber bundles are laminated in an arbitrary direction. What is used is a manufacturing method.
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