JP2005187239A - Glass substrate and its production method, and magnetic recording medium and its production method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a glass substrate which does not undergo strength deterioration even in long-time use and storage at high temperature and high humidity, suppresses the elution of an alkali component or a glass skeletal component at a very high level, and enhances the work efficiency of an elution treatment. <P>SOLUTION: In the case of conducting ion-exchange reactions by immersing a glass substrate 2 composed of a glass material in a melt containing a lithium salt, different ion-exchange reactions are successively caused to occur at least twice between ions contained in the melt and ions contained in the surface part of the glass substrate 2, by an immersion treatment performed once; thereby, after the successively occurring different ion-exchange reactions, the ion concentrations of two or more kinds of ions present on the surface part of the glass substrate 2 and corresponding to the successively occurring different ion-exchange reactions are changed to values lower than the ion concentrations of the same two or more kinds of ions present in the glass substrate. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、ガラス基板およびガラス基板の製造方法、並びに、磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法に関する。   The present invention relates to a glass substrate, a glass substrate manufacturing method, a magnetic recording medium, and a magnetic recording medium manufacturing method.

近年、磁気記録媒体である磁気ディスクは、急激な高記録密度化が進んでいる。磁気ディスク装置は、高速回転する磁気ディスク上を、磁気ヘッドを僅かに浮上させて走査させることによってランダムアクセスを実現しているが、高記憶密度と高速アクセスとを両立させる為には、磁気ディスクの回転数を上げることと、磁気ディスクと磁気ヘッドとのスペーシング（ヘッド浮上量）を小さくすることが求められている。   In recent years, magnetic recording disks, which are magnetic recording media, have been rapidly increasing in recording density. The magnetic disk device realizes random access by scanning the magnetic disk slightly floating on the magnetic disk rotating at high speed. However, in order to achieve both high storage density and high speed access, the magnetic disk There is a need to increase the rotational speed of the magnetic disk and to reduce the spacing (head flying height) between the magnetic disk and the magnetic head.

磁気ディスクの基板材料は、従来、Ｎｉ−Ｐめっきを施したアルミニウム基板が主流であったが、磁気ディスクの小型化、薄型化や磁気ディスクの低浮上化等のニーズから高剛性で、高速回転させても変形しづらく、表面の平滑性の高いガラス基板が使われる割合が増加している。   Conventionally, aluminum substrates with Ni-P plating have been the mainstream substrate material for magnetic disks, but they are highly rigid and rotate at high speeds due to the need for smaller, thinner magnetic disks and lower flying height. Even if it is made, it is hard to deform | transform and the ratio that the glass substrate with high surface smoothness is used is increasing.

かかるガラス基板に用いられるガラス材料には、溶融点を下げてガラス化や成形性を良くするために、アルカリ金属が数％〜数十％添加されている。ところが、これらアルカリ金属は原子半径が小さくてマイグレーションし易いので、徐々に表面に析出して大気中の二酸化炭素やハロゲンと反応して炭酸塩や塩化物として表面に析出する。このアルカリ成分の溶出は高温高湿下で顕著であり、記録再生ができなくなって、直接エラーとなったり、磁気ヘッドに移着してその浮上を妨げたり腐食させたりして、磁気ディスクとしての信頼性を低下させる原因となる。   In order to lower the melting point and improve the vitrification and formability, a glass material used for such a glass substrate is added with an alkali metal of several percent to several tens of percent. However, these alkali metals have small atomic radii and are likely to migrate, so they gradually precipitate on the surface and react with carbon dioxide and halogen in the atmosphere to precipitate as carbonates and chlorides on the surface. The elution of this alkaline component is remarkable under high temperature and high humidity, making it impossible to record / reproduce, causing an error directly, or transferring to a magnetic head to prevent or corrode its floating, It becomes a cause of reducing reliability.

また、かかるガラス基板に用いられるガラス材料には、溶融点を下げてガラス化や成形性を良くするために、アルカリ金属の添加の他に、数％〜十数％のアルミニウムやボロンを添加し、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉガラス骨格Ｓｉの一部を４配位のアルミニウムやボロンに置換しガラス骨格構造を柔軟化させている。ところが、これらアルミニウムやボロンは、一定のガラス組成比条件を満たさない場合は３配位のアルミニウムやボロンとして存在し、この場合は４配位のシリコン成分と完全に置換されず、ガラス骨格の崩れや分相化を起こし、これらアルミニウムやボロンもアルカリ金属と同様にマイグレーションを起こし、徐々に表面に析出して大気中の二酸化炭素やハロゲンと反応して炭酸塩や塩化物を表面に形成し、エラーとなったり磁気ヘッドに移着し、磁気ディスクとしての信頼性を低下させる原因となる。   Moreover, in order to lower the melting point and improve the vitrification and formability to the glass material used for such a glass substrate, in addition to the addition of alkali metal, several to dozens of dozens of aluminum and boron are added. , Si—O—Si glass skeleton Si is partially replaced with tetracoordinate aluminum or boron to soften the glass skeleton structure. However, these aluminum and boron exist as tri-coordinate aluminum and boron when a certain glass composition ratio condition is not satisfied. In this case, the tetra-coordinate silicon component is not completely replaced, and the glass skeleton is broken. Phase and phase separation, migration of these aluminum and boron as well as alkali metals, gradually deposited on the surface and react with carbon dioxide and halogen in the atmosphere to form carbonates and chlorides on the surface, This may cause an error or transfer to the magnetic head, leading to a decrease in the reliability of the magnetic disk.

その結果、従来からアルカリ成分の溶出を抑制するための種々の提案がなされており、例えば特許文献１に開示されているように、硝酸ナトリウムと硝酸カリウムの溶融塩に浸漬する化学強化処理の後に、温水に浸漬して洗浄し、さらに熱濃硫酸に浸漬するアルカリイオン封止処理が提案されており、また特許文献２に開示されているように、磁気記録用ガラス基板を硫酸水素塩またはピロ硫酸塩の溶融塩に接触させてガラス成分の溶出を抑制することが提案されている。   As a result, various proposals have been made to suppress the elution of alkali components from the past. For example, as disclosed in Patent Document 1, after chemical strengthening treatment immersed in a molten salt of sodium nitrate and potassium nitrate, Alkaline ion-sealing treatment in which the glass substrate for magnetic recording is immersed in hot water, washed, and further immersed in hot concentrated sulfuric acid has been proposed, and as disclosed in Patent Document 2, hydrogen sulfate or pyrosulfuric acid is used. It has been proposed to suppress elution of glass components by contacting with a molten salt.

特開平１０−２２６５３９号公報JP-A-10-226539 特開２０００−８２２１１号公報JP 2000-82211 A 特開２０００−２２０２５９号公報JP 2000-220259 A 特開２０００−２２０２６０号公報JP 2000-220260 A

しかしながら、最近における高記憶密度化の動きは、アルカリ溶出の抑制をより高いレベルで要求し、上述のような従来の技術では、十分にその要求を満たすことはできない。
アルカリ溶出の抑制効果を高めようとすると、酸処理を行う特許文献１では、ガラスの骨格自身も破壊されて却ってアルカリイオン溶出量が増大したり、骨格成分であるシリコン、アルミニウム、ボロンの溶出量が増大してしまう。 However, the recent trend toward higher memory density requires a higher level of suppression of alkali elution, and the conventional technology as described above cannot sufficiently satisfy the demand.
In Patent Document 1 where acid treatment is performed to increase the suppression effect of alkali elution, the skeleton of the glass itself is destroyed and the elution amount of alkali ions increases, or the elution amounts of silicon, aluminum, and boron as skeleton components Will increase.

また、溶融塩による処理を行う特許文献２では、処理が高温であるために、化学強化処理を施したガラス基板は、表面の圧縮応力を形成しているイオンの拡散および熱による歪の緩和が起こり、強度の低下が生じやすいという課題がある。
そこで、本発明の目的は、高温高湿下での長時間の使用、保存においても強度劣化がなく、アルカリ成分やガラス骨格成分の溶出を一段と高いレベルで抑制すると共に、溶出抑制処理の作業効率を向上させることが可能な、ガラス基板およびガラス基板の製造方法、並びに、磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。 Moreover, in patent document 2 which performs the process by molten salt, since the process is high temperature, the glass substrate which performed the chemical strengthening process can relieve | moderate the distortion | strain by the spreading | diffusion of the ion which forms the compressive stress of a surface, and a heat | fever. It occurs, and there is a problem that strength is likely to decrease.
Therefore, the object of the present invention is that there is no deterioration in strength even when used and stored for a long time under high temperature and high humidity, and the elution of alkali components and glass skeleton components is suppressed to a higher level, and the work efficiency of the elution suppression treatment It is an object to provide a glass substrate, a glass substrate manufacturing method, a magnetic recording medium, and a magnetic recording medium manufacturing method.

本発明は、ガラス材料からなるガラス基材を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理してイオン交換反応を行わせる場合において、前記溶融液中に含まれるイオンと、前記ガラス基材の表面部分に含まれるイオンとの間で、１回の浸漬処理で少なくとも２回に渡る継続した異なるイオン交換反応を起こさせることにより、当該継続した異なるイオン交換反応後に、前記ガラス基材の表面部分に存在する該継続した異なるイオン交換反応に対応した少なくとも２種類のイオンのイオン濃度を、前記ガラス基材の内部に存在する同一の少なくとも２種類のイオンのイオン濃度よりも低い値に変更する置換工程を具えることによって、ガラス基板の製造方法を提供する。   In the case where the glass substrate made of a glass material is immersed in a melt containing a lithium salt to cause an ion exchange reaction, the ion contained in the melt and the surface of the glass substrate By causing a continuous different ion exchange reaction at least twice in one immersion treatment with the ions contained in the part, after the continuous different ion exchange reaction, on the surface portion of the glass substrate A substitution step of changing the ion concentration of at least two kinds of ions corresponding to the continued different ion exchange reaction existing to a value lower than the ion concentration of at least two kinds of the same ions existing inside the glass substrate. By providing, the manufacturing method of a glass substrate is provided.

本発明は、ガラス材料からなるガラス基材を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理してイオン交換反応を行わせる場合において、前記ガラス基材の表面部分に存在するアルカリ金属イオンを、リチウムイオンに置換する工程と、前記置換された前記リチウムイオンを、水素イオンに置換する工程とを具えることによって、ガラス基板の製造方法を提供する。   In the present invention, when an ion exchange reaction is performed by immersing a glass substrate made of a glass material in a melt containing a lithium salt, an alkali metal ion present on the surface portion of the glass substrate is converted to lithium. A method for producing a glass substrate is provided by comprising a step of substituting ions and a step of substituting the substituted lithium ions with hydrogen ions.

ここで、前記置換後における前記表面部分に存在する前記リチウムのイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在する前記リチウムのイオン濃度よりも低くしてもよい。
前記置換後における前記表面部分に存在するアルカリ金属イオンのイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在するアルカリ金属イオンのイオン濃度よりも低くしてもよい。
前記置換後における前記表面部分に存在する水素のイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在する水素のイオン濃度よりも高くしてもよい。
前記ガラス基材が、アルカリ金属以外のガラス骨格成分として、アルミニウムおよびボロンを含有している場合において、前記置換後における前記表面部分に存在するアルミニウムおよびボロンのイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在するアルミニウムおよびボロンのイオン濃度よりも低くしてもよい。
前記表面部分において置換される前記アルカリ金属イオンは、ナトリウムおよびカリウムイオンを主体成分としてもよい。 Here, the lithium ion concentration present in the surface portion after the substitution may be lower than the lithium ion concentration present in the glass substrate.
The ion concentration of alkali metal ions present in the surface portion after the substitution may be lower than the ion concentration of alkali metal ions present in the glass substrate.
The ion concentration of hydrogen present in the surface portion after the substitution may be higher than the ion concentration of hydrogen present in the glass substrate.
In the case where the glass substrate contains aluminum and boron as glass skeleton components other than alkali metals, the ion concentrations of aluminum and boron present in the surface portion after the substitution are the inside of the glass substrate. May be lower than the ion concentration of aluminum and boron.
The alkali metal ion substituted in the surface portion may contain sodium and potassium ions as main components.

本発明は、上記記載のガラス基板の製造方法を用いて、該ガラス基材上に、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層を順次積層する工程を具えることによって、磁気記録媒体の製造方法を提供する。   The present invention provides a method for producing a magnetic recording medium by comprising a step of sequentially laminating at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on the glass substrate using the glass substrate production method described above. Provide a method.

本発明は、ガラス基材中でイオン濃度が異なるガラス基板であって、１回の浸漬処理でリチウムおよびアルカリ金属イオンを含む少なくとも２回に渡る継続した異なるイオン交換反応を起こさせることにより、前記ガラス基材の表面部分に存在する前記継続した異なるイオン交換反応に対応した前記リチウムおよびアルカリ金属イオンを含む少なくとも２種類のイオンのイオン濃度が、前記ガラス基材の内部に存在する同一の少なくとも２種類のイオンのイオン濃度よりも低い値に変更された置換層を具えることによって、ガラス基板を構成する。   The present invention is a glass substrate having different ion concentrations in a glass substrate, and causes at least two continuous different ion exchange reactions including lithium and alkali metal ions in one immersion treatment, The ion concentration of at least two kinds of ions including the lithium and alkali metal ions corresponding to the different ion exchange reactions existing in the surface portion of the glass substrate is the same at least 2 existing in the glass substrate. A glass substrate is constructed by providing a substitution layer that is changed to a value lower than the ion concentration of the type of ions.

本発明は、ガラス基材中でイオン濃度が異なるガラス基板であって、前記ガラス基材の表面部分に存在するリチウムのイオン濃度が、前記ガラス基材の内部に存在する前記リチウムのイオン濃度よりも低くすることによって、ガラス基板を構成する。
本発明は、上記記載のガラス基板を用いて、該ガラス基材上に、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が順次積層することによって、磁気記録媒体を構成する。 The present invention is a glass substrate having a different ion concentration in a glass substrate, wherein the ion concentration of lithium present in the surface portion of the glass substrate is greater than the ion concentration of lithium present in the glass substrate. Also, the glass substrate is configured by lowering.
In the present invention, a magnetic recording medium is formed by sequentially laminating at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on the glass substrate using the glass substrate described above.

本発明によれば、ガラス材料からなるガラス基材を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理してイオン交換反応を行わせる場合において、溶融液中に含まれるイオンと、ガラス基材の表面部分に含まれるイオンとの間で、１回の浸漬処理で少なくとも２回に渡る継続した異なるイオン交換反応を起こさせることにより、当該継続した異なるイオン交換反応後に、ガラス基材の表面部分に存在する該継続した異なるイオン交換反応に対応した少なくとも２種類のイオンのイオン濃度を、ガラス基材の内部に存在する同一の少なくとも２種類のイオンのイオン濃度よりも低い値に変更するようにしたので、１回の浸漬処理で、ガラス成分の溶出を一段と高いレベルで効率良く抑制することができ、溶出抑制処理の作業効率を向上させることが可能となり、また、そのリチウム塩の反応水溶液はほぼ中性であることから、ガラス骨格の破壊や表面性の悪化を生じることも無く、基板強度の劣化も防ぐことができる。   According to the present invention, when an ion exchange reaction is performed by immersing a glass base material made of a glass material in a melt containing a lithium salt, the ions contained in the melt and the surface of the glass base Present in the surface part of the glass substrate after the different ion exchange reactions continued by causing at least two different ion exchange reactions to occur at least twice in one immersion treatment with the ions contained in the part. Because the ion concentration of at least two kinds of ions corresponding to the different ion exchange reaction to be continued is changed to a value lower than the ion concentration of the same at least two kinds of ions existing inside the glass substrate. A single dipping process can efficiently suppress the elution of glass components at a higher level, and the work efficiency of the elution suppression process can be improved. Next, also, the reaction solution of the lithium salt since it is almost neutral, causing the deterioration of the fracture and the surface of the glass network without any, can prevent deterioration of the substrate strength.

また、本発明によれば、ガラス成分の溶出抑制処理を施したガラス基板を用いて磁性層を形成しているので、耐候性および寿命に優れた、信頼性の高い磁気記録媒体を作成することができる。   Further, according to the present invention, since the magnetic layer is formed using the glass substrate subjected to the elution suppression treatment of the glass component, a highly reliable magnetic recording medium excellent in weather resistance and life is produced. Can do.

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
[第１の例]
本発明の第１の実施の形態を、図１〜図７に基づいて説明する。
（ガラス基板の製造方法）
まず、ガラス基板の製造方法の概要について説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[First example]
A first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
(Glass substrate manufacturing method)
First, the outline | summary of the manufacturing method of a glass substrate is demonstrated.

本発明は、ガラス基板の製造方法において、ガラス材料からなるガラス基材を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理することにより、そのガラス基材と溶融液との間でイオンの置換を行う工程を有することに特徴がある。
すなわち、この工程とは、ガラス材料からなるガラス基材２を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理して、溶融液中に含まれるイオンと該ガラス基材２の表面部分４に含まれるイオンとの間で置換反応を起こさせ、ガラス基材２の内部３に対する表面部分４のイオン濃度の比を変更する置換工程である。
従って、最終的に、表面部分４（最表面層）に含まれるイオンのイオン濃度と、ガラス基材２の内部３に含まれるイオンのイオン濃度との比は、異なったものとなっている。
図１は、置換工程としてのアルカリ溶出抑制処理を示す。図２は、アルカリ溶出抑制処理が施されて作成されたガラス基板１の基板構造を示す。 In the method for producing a glass substrate, the present invention performs an ion substitution between the glass substrate and the melt by immersing a glass substrate made of a glass material in a melt containing a lithium salt. It is characterized by having a process.
That is, this process is performed by immersing a glass substrate 2 made of a glass material in a melt containing a lithium salt so that ions contained in the melt and the surface portion 4 of the glass substrate 2 are included. This is a substitution step in which a substitution reaction is caused between the ions and the ratio of the ion concentration of the surface portion 4 to the inside 3 of the glass substrate 2 is changed.
Therefore, finally, the ratio between the ion concentration of ions contained in the surface portion 4 (outermost surface layer) and the ion concentration of ions contained in the interior 3 of the glass substrate 2 is different.
FIG. 1 shows an alkali elution suppression process as a replacement step. FIG. 2 shows the substrate structure of the glass substrate 1 created by performing the alkali elution suppression treatment.

この置換工程には、ステップＳ１の置換の途中工程（第１の置換工程）と、ステップＳ２の置換の最終工程（第２の置換工程）とに分けられる。   This replacement process is divided into a process in the middle of replacement in step S1 (first replacement process) and a final process in replacement in step S2 (second replacement process).

まず、ステップＳ１では、最表面層４におけるナトリウムイオンやカリウムイオンが、リチウムイオンに置換される。その結果、最表面層４のリチウムイオンのイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のリチウムイオンのイオン濃度よりも高くなる。またこれと同時に、最表面層４のナトリウムイオンやカリウムイオンのイオン濃度は、ガラス基材２の内部３のナトリウムイオンやカリウムイオンのイオン濃度よりも低くなる。   First, in step S1, sodium ions and potassium ions in the outermost surface layer 4 are replaced with lithium ions. As a result, the ion concentration of lithium ions in the outermost surface layer 4 becomes higher than the ion concentration of lithium ions in the interior 3 of the glass substrate 2. At the same time, the ion concentration of sodium ions and potassium ions in the outermost surface layer 4 is lower than the ion concentration of sodium ions and potassium ions in the interior 3 of the glass substrate 2.

引き続き、ステップＳ２では、最表面層４のリチウムイオンが水素イオンと置換されて、最表面層４のリチウムイオンのイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のリチウムイオンのイオン濃度よりも最終的に低くなる。
これにより、最終結果として、図２に示すように、ガラス基板１には、ガラス基材２の内部３上に最表面層４が形成された形で構成される。最表面層４の膜厚は、０〜２００ｎｍ位までの範囲である。
この場合、最表面層４とガラス基材２の内部３とにおける最終的なイオン濃度を比較すると、以下のようになる。 Subsequently, in step S2, lithium ions in the outermost surface layer 4 are replaced with hydrogen ions, so that the ion concentration of lithium ions in the outermost surface layer 4 is more final than the ion concentration of lithium ions in the interior 3 of the glass substrate 2. It becomes low.
Thereby, as a final result, as shown in FIG. 2, the glass substrate 1 is configured in a form in which the outermost surface layer 4 is formed on the inside 3 of the glass substrate 2. The film thickness of the outermost surface layer 4 is in the range of about 0 to 200 nm.
In this case, the final ion concentration in the outermost surface layer 4 and the inside 3 of the glass substrate 2 is compared as follows.

最表面層４におけるリチウムのイオン濃度は、ガラス基材２の内部３におけるリチウムのイオン濃度よりも低い。また、最表面層４におけるナトリウムおよびカリウムのイオン濃度は、ガラス基材２の内部３におけるナトリウムおよびカリウムのイオン濃度よりも低い。最表面層４における水素のイオン濃度は、ガラス基材２の内部３における水素のイオン濃度よりも高い。
なお、このガラス基板１は、従来の磁気記録用ガラス基板の製造方法に広く用いられてきた研磨工法により作製したガラス基板においても、また、加熱軟化したガラス材を、一対の平坦なプレス面を有する金型で加圧成形することにより製造したガラス基板、いわゆる成形ガラス基板においても同様である。 The ion concentration of lithium in the outermost surface layer 4 is lower than the ion concentration of lithium in the interior 3 of the glass substrate 2. Moreover, the ion concentration of sodium and potassium in the outermost surface layer 4 is lower than the ion concentration of sodium and potassium in the interior 3 of the glass substrate 2. The ion concentration of hydrogen in the outermost surface layer 4 is higher than the ion concentration of hydrogen in the interior 3 of the glass substrate 2.
The glass substrate 1 is a glass substrate produced by a polishing method widely used in conventional methods for producing glass substrates for magnetic recording. Also, a glass material that has been heat-softened is formed of a pair of flat press surfaces. The same applies to a glass substrate manufactured by pressure molding with a mold having a so-called molded glass substrate.

(ガラス基板の基板深さとイオン濃度の関係)
以下、上記製造方法により作成されたガラス基板１について説明する。
図３〜図５は、上記製造方法により作成されたガラス基板１の表面部分の深さと金属イオン濃度との関係を示す。
図３は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板１を浸漬する前の状態であり、ガラス基板１の表面部分の深さと、リチウムイオン（Ｌｉ）、ナトリウムイオン（Ｎａ）、カリウムイオン（Ｋ）のアルカリイオン濃度との関係を示す。
図４は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板１を浸漬する置換の途中工程の状態を示す。
ただし、このアルカリ溶出抑制処理の条件は、溶液温度１７０℃、浸漬時間１時間である。
リチウムイオンが、ガラス基板１の最表面層４のナトリウムイオン、カリウムイオンとイオン交換を行い、最表面層４にリチウムイオンが多い層が形成されていることがわかる。
これは、最表面層４のナトリウムイオンやカリウムイオンがリチウムイオンに置換され、その結果、最表面層４のリチウムイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のリチウムイオン濃度よりも高くなり、また、最表面層４のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度よりも低くなることに起因する。 (Relationship between substrate depth and ion concentration of glass substrate)
Hereinafter, the glass substrate 1 produced by the manufacturing method will be described.
3-5 shows the relationship between the depth of the surface part of the glass substrate 1 produced with the said manufacturing method, and metal ion concentration.
FIG. 3 shows a state before the glass substrate 1 is immersed in a melt containing a lithium salt. The depth of the surface portion of the glass substrate 1 and lithium ions (Li), sodium ions (Na), potassium ions (K ) Shows the relationship with the alkali ion concentration.
FIG. 4 shows a state in the middle of substitution in which the glass substrate 1 is immersed in a melt containing a lithium salt.
However, the conditions for this alkali elution suppression treatment are a solution temperature of 170 ° C. and an immersion time of 1 hour.
It can be seen that the lithium ions exchange ions with sodium ions and potassium ions of the outermost surface layer 4 of the glass substrate 1, and a layer having a large amount of lithium ions is formed on the outermost surface layer 4.
This is because sodium ions and potassium ions in the outermost surface layer 4 are replaced with lithium ions, and as a result, the lithium ion concentration in the outermost surface layer 4 is higher than the lithium ion concentration in the interior 3 of the glass substrate 2, This is because the sodium ion or potassium ion concentration in the outermost surface layer 4 is lower than the sodium ion or potassium ion concentration in the interior 3 of the glass substrate 2.

図５は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板１を浸漬する置換工程の終了後の状態を示す。
ただし、このアルカリ溶出抑制処理の条件は、溶液温度１７０℃、浸漬時間３時間である。
溶融液中の水分子が解離してなる水素イオン（Ｈ）が、置換後の最表面層４のリチウムイオンとイオン交換を行い、最表面層４に水素イオンが多い層が形成されていることがわかる。
そして、最表面層４のリチウムイオンが水素イオンと置換されることにより、最表面層４のリチウムイオン濃度がガラス基材２の内部３のリチウムイオン濃度よりも最終的に低くなることがわかる。 FIG. 5 shows a state after the end of the replacement process in which the glass substrate 1 is immersed in a melt containing a lithium salt.
However, the conditions for this alkali elution suppression treatment are a solution temperature of 170 ° C. and an immersion time of 3 hours.
Hydrogen ions (H) formed by dissociation of water molecules in the melt undergo ion exchange with lithium ions in the outermost surface layer 4 after substitution, and a layer having a large amount of hydrogen ions is formed in the outermost surface layer 4 I understand.
And it turns out that the lithium ion density | concentration of the outermost surface layer 4 finally becomes lower than the lithium ion density | concentration of the inside 3 of the glass base material 2 by replacing the lithium ion of the outermost surface layer 4 with a hydrogen ion.

これは、リチウムイオンは他のアルカリイオンであるナトリウムイオンやカリウムイオンに比べて、イオン半径が小さく、ガラス中の非架橋酸素と強く結びついて他のアルカリイオンに比べて溶出が少ないリチウムイオンを、ナトリウムイオンやカリウムイオンと置換させた上で、最表面層４においてリチウムイオンのイオン濃度を一旦高くしておき、引き続き、この高濃度なリチウムイオンを水素イオンで置換することにより、最終的に、最表面層４のリチウム、ナトリウム、カリウムイオン濃度がガラス基材２の内部３のリチウム、ナトリウム、カリウムイオン濃度よりも低くなることに起因しており、これにより、アルカリイオンの溶出が高いレベルで効率よく抑制されることになる。   This is because lithium ions have a smaller ion radius than other alkali ions such as sodium ions and potassium ions, and are strongly bound to non-bridging oxygen in the glass, resulting in less elution than other alkali ions. After substituting with sodium ions and potassium ions, the ion concentration of lithium ions in the outermost surface layer 4 is once increased, and subsequently, by replacing the high concentration lithium ions with hydrogen ions, finally, This is because the concentration of lithium, sodium, and potassium ions in the outermost surface layer 4 is lower than the concentration of lithium, sodium, and potassium ions in the interior 3 of the glass substrate 2, thereby causing a high level of alkali ion elution. It will be suppressed efficiently.

図６〜図７は、上記製造方法により作成されたガラス基板１の表面部分の深さと基材成分の濃度との関係を示す。
図６は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板を浸漬する前のガラス基板１の表面部分の深さに対する、シリコン（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、およびボロン（Ｂ）のガラス骨格金属濃度の関係を示す。 FIGS. 6-7 shows the relationship between the depth of the surface part of the glass substrate 1 produced with the said manufacturing method, and the density | concentration of a base-material component.
FIG. 6 shows the glass skeleton metal concentrations of silicon (Si), aluminum (Al), and boron (B) with respect to the depth of the surface portion of the glass substrate 1 before immersing the glass substrate in a melt containing a lithium salt. The relationship is shown.

図７は、リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板１を浸漬する第１および第２の置換工程を経た、ガラス基板１の表面部分の深さに対する、シリコン、アルミニウム、およびボロンのガラス骨格金属濃度の関係を示す。
ただし、このアルカリ溶出抑制処理の条件は、溶液温度１７０℃、浸漬時間３時間である。 FIG. 7 shows the glass skeleton metals of silicon, aluminum, and boron with respect to the depth of the surface portion of the glass substrate 1 after the first and second substitution steps in which the glass substrate 1 is immersed in a melt containing a lithium salt. The concentration relationship is shown.
However, the conditions for this alkali elution suppression treatment are a solution temperature of 170 ° C. and an immersion time of 3 hours.

図６および図７から、最表面層４（〜２００ｎｍ位まで）の範囲において、シリコン、アルミニウム、ボロンは減少している。これにより、４配位シリコン骨格と置換せずに、３配位として存在しシリコン骨格から分相化したガラス表面のアルミニウムやボロンを効果的に除去した最表面層４が形成されていることがわかる。   From FIGS. 6 and 7, silicon, aluminum, and boron decrease in the range of the outermost surface layer 4 (up to about 200 nm). As a result, the outermost surface layer 4 is formed by effectively removing aluminum and boron on the glass surface present as a tricoordinate and phase-separated from the silicon skeleton without replacing the tetracoordinate silicon skeleton. Understand.

このように、最表面層４のアルミニウム、ボロンのイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のアルミニウム、ボロンのイオン濃度よりも低い状態を取るようになり、その結果、アルミニウムやボロンの骨格成分の溶出も抑制することができる。   As described above, the ion concentration of aluminum and boron in the outermost surface layer 4 is lower than the ion concentration of aluminum and boron in the interior 3 of the glass substrate 2, and as a result, the skeletal components of aluminum and boron are obtained. Elution can also be suppressed.

本発明に使用されるリチウム塩としては、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩、リン酸塩等を挙げることができる。また、これらの混合物を用いてもよい。さらに、ナトリウム塩等アルカリ金属と混合してもよい。混合物を用いることによって、溶融温度の低下を図ることができると共に、イオン交換反応の制御を行うことができる。   Examples of the lithium salt used in the present invention include nitrates, sulfates, carbonates and phosphates. Moreover, you may use these mixtures. Furthermore, you may mix with alkali metals, such as a sodium salt. By using the mixture, the melting temperature can be lowered and the ion exchange reaction can be controlled.

（応用例）
以下、ガラス基板１の製造方法の応用例について説明する。
ガラス基板１の製造方法では、リチウム塩の溶融液にガラス基板１を浸漬処理してアルカリ成分の溶出を抑制するのであるが、これらリチウム塩の中では、硝酸塩が水に対する溶解度が高く好ましい。 (Application examples)
Hereinafter, application examples of the method for manufacturing the glass substrate 1 will be described.
In the manufacturing method of the glass substrate 1, the glass substrate 1 is immersed in a molten lithium salt to suppress elution of alkali components. Among these lithium salts, nitrates are preferable because of their high solubility in water.

リチウム塩が高濃度に存在することにより、水溶液の沸点は上昇し、水溶液でありながら１００℃以上での処理が可能である。硝酸リチウムの場合、１０００ｇの水に対し、２６００ｇの硝酸リチウムを加えることにより、１７０〜１８０℃の処理が可能である。
アルカリイオン溶出の抑制効果は、処理温度が高い方が有効であるが、処理温度が高すぎると、化学強化処理を施したガラス基板では、表面の圧縮応力を形成しているイオンの拡散および熱による歪の緩和が生じ、強度の低下が生じる。このため処理温度は１００〜２００℃、さらには１３０〜１８０℃が好ましい。 When the lithium salt is present in a high concentration, the boiling point of the aqueous solution rises, and treatment at 100 ° C. or higher is possible while being an aqueous solution. In the case of lithium nitrate, treatment at 170 to 180 ° C. is possible by adding 2600 g of lithium nitrate to 1000 g of water.
The suppression effect of alkaline ion elution is effective when the treatment temperature is high. However, if the treatment temperature is too high, the glass substrate subjected to chemical strengthening treatment diffuses ions and heat that forms compressive stress on the surface. The strain is relaxed by this, and the strength is reduced. Therefore, the treatment temperature is preferably 100 to 200 ° C, more preferably 130 to 180 ° C.

また、アルカリイオン溶出の抑制の処理時間は、一般的には長い方が有効であるが、処理時間が短すぎると、アルカリイオン溶出抑制効果は得られず、逆に、処理時間が過剰に長くなるとガラス骨格成分であるシリコンやアルミニウム及びボロンの骨格構造が崩れ、これら骨格成分の溶出を生じると共に、それに伴いアルカリイオンの溶出も逆に増えてしまうことになる（後述する図１２参照）。   In addition, the longer the treatment time for suppressing alkali ion elution, the more effective, but if the treatment time is too short, the effect of suppressing alkali ion elution cannot be obtained, and conversely, the treatment time is excessively long. Then, the skeletal structure of silicon, aluminum, and boron, which are glass skeleton components, collapses, and elution of these skeletal components occurs. In addition, the elution of alkali ions also increases conversely (see FIG. 12 described later).

リチウム塩を含有する水溶液のｐＨは、好ましくはｐＨ５〜９であり、より好ましくは中性であり、酸やアルカリのようにガラスを侵す作用も小さく、溶出抑制処理によるガラス骨格の破壊や表面性の悪化を生じることもない。   The pH of the aqueous solution containing the lithium salt is preferably 5 to 9, more preferably neutral, and has a small action of eroding glass like acid and alkali, and the destruction of the glass skeleton and surface properties due to elution suppression treatment It will not cause any deterioration.

本発明では、ガラス基板１を、加熱したリチウム塩水溶液で処理する前に、ガラス基板の割れを防止するため、ガラス基板を１００〜１５０℃に予熱しておくことが好ましい。
リチウム塩の溶融液に浸漬中、ガラス基板１の表面全体が均一にイオン交換できるようにするために、ガラス基板１を端面で保持、すなわち、基板の厚さ方向の面を複数箇所で支持して実質的に鉛直方向に沿って立てた状態で、主表面において溶融液と接触しない部分ができるだけ存在しないようにすることが望ましい。 In this invention, before processing the glass substrate 1 with the heated lithium salt aqueous solution, in order to prevent a crack of a glass substrate, it is preferable to pre-heat a glass substrate to 100-150 degreeC.
In order to allow uniform ion exchange of the entire surface of the glass substrate 1 during immersion in the molten lithium salt, the glass substrate 1 is held at the end face, that is, the surface in the thickness direction of the substrate is supported at a plurality of locations. Thus, it is desirable that there is as little a portion of the main surface that does not come into contact with the melt as long as it stands substantially along the vertical direction.

また、本発明のガラス基板１の製造方法では、ガラス基板１をリチウム塩の溶融液に浸漬処理後水洗浄を行うのが好ましい。水洗浄により、浸漬処理後ガラス基板表面に残存するリチウム塩、ナトリウム塩およびカリウム塩を洗い流し、ガラス基板１の表面で異物などの欠陥の発生を防止することができる。
洗浄方法としては、通常の浸漬洗浄、また必要に応じてスクラブ洗浄を行うことができる。さらに温水洗浄を併用してもよい。また、市販の洗浄剤（中性洗剤、界面活性剤、アルカリ性洗剤など）を併用してもよい。洗浄後は、溶剤蒸気乾燥等公知の方法により乾燥することができる。
また、各洗浄工程では、加熱や超音波印加を行ってもよい。 Moreover, in the manufacturing method of the glass substrate 1 of this invention, it is preferable to perform the water washing | cleaning after the glass substrate 1 is immersed in the melt of lithium salt. By washing with water, lithium salt, sodium salt and potassium salt remaining on the surface of the glass substrate after the immersion treatment can be washed away, and the occurrence of defects such as foreign matters on the surface of the glass substrate 1 can be prevented.
As a cleaning method, normal immersion cleaning and scrub cleaning as necessary can be performed. Furthermore, you may use warm water washing | cleaning together. Commercially available detergents (neutral detergents, surfactants, alkaline detergents, etc.) may be used in combination. After washing, it can be dried by a known method such as solvent vapor drying.
In each cleaning process, heating or ultrasonic application may be performed.

本発明のガラス基板のガラス材料としては、リチウムイオンと交換可能なアルカリ金属イオンを有するガラス材料を用いることができる。例えば、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス等のガラスを用いることができる。アルミノシリケートガラスは、化学強化処理によるアルカリ溶出抑制効果が大きくなり、好ましい。
また、本発明は、必要に応じて、以下に述べるような化学強化処理を施したガラス基板１に対して有効である。
化学強化処理は、加熱により溶融した化学強化処理液にガラス基板を浸漬し、ガラス表面層のイオンを化学処理液中のイオンでイオン交換させる方法、すなわち、イオン交換法によって行う。 As the glass material of the glass substrate of the present invention, a glass material having alkali metal ions exchangeable with lithium ions can be used. For example, glass such as soda lime glass, aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, or the like can be used. Aluminosilicate glass is preferable because the effect of suppressing alkali elution by the chemical strengthening treatment is increased.
Moreover, this invention is effective with respect to the glass substrate 1 which performed the chemical strengthening process described below as needed.
The chemical strengthening treatment is performed by a method in which a glass substrate is immersed in a chemical strengthening treatment solution melted by heating, and ions in the glass surface layer are ion exchanged with ions in the chemical treatment solution, that is, an ion exchange method.

イオン交換法では、ガラス転移温度（Ｔｇ）以下の温度領域で化学強化処理液に浸漬し、ガラス基板表面付近のアルカリ金属イオン、例えばリチウムイオンまたはナトリウムイオンをそれよりもイオン半径の大きいアルカリ金属イオン、例えばナトリウムイオンまたはカリウムイオンと置換し、イオン交換した部分の容積増加によってガラス表面に強い圧縮応力を発生させてガラス表面を強化する。   In the ion exchange method, an alkali metal ion in the vicinity of the glass substrate surface, such as lithium ion or sodium ion, is immersed in a chemical strengthening treatment solution in a temperature range below the glass transition temperature (Tg), and an alkali metal ion having a larger ion radius than that. For example, it replaces with sodium ions or potassium ions, and the glass surface is strengthened by generating a strong compressive stress on the glass surface by increasing the volume of the ion-exchanged portion.

化学強化処理液としては、硝酸カリウム（ＫＮＯ３）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）などの溶融塩やこれらの塩を混合したもの（例えばＫＮＯ３＋ＮａＮＯ３，ＫＮＯ３＋Ｋ２ＣＯ３など）の溶融塩を用いることができる。 As the chemical strengthening treatment liquid, molten salt such as potassium nitrate (KNO 3 ), sodium nitrate (NaNO 3 ), potassium carbonate (K 2 CO 3 ), or a mixture thereof (for example, KNO 3 + NaNO 3 , KNO 3 + K). 2 CO 3 etc.) molten salts can be used.

化学強化処理液の温度は、イオン交換を促進するためには高温であることが好ましいが、ガラス基板の変形を防止するため、ガラス転移温度以下が好ましい。通常、３５０℃〜７００℃、特に３５０℃〜４５０℃であることが好ましい。
浸漬時間は、０．５〜１０時間であることが望ましい。０．５時間以下では化学強化の効果が不十分であり、１０時間以上では、表面が粗れて平滑度が低下する。 The temperature of the chemical strengthening treatment liquid is preferably high in order to promote ion exchange, but is preferably equal to or lower than the glass transition temperature in order to prevent deformation of the glass substrate. Usually, it is preferably 350 ° C to 700 ° C, particularly preferably 350 ° C to 450 ° C.
The immersion time is desirably 0.5 to 10 hours. If it is 0.5 hours or less, the effect of chemical strengthening is insufficient, and if it is 10 hours or more, the surface becomes rough and the smoothness decreases.

化学強化する際には、ガラス基板の割れやヒビを防止するため、また化学強化処理液中の溶融塩がガラス基板表面において結晶化することを防止するため、ガラス基板を化学強化処理液に浸漬する前に、ガラス基板を２００℃〜３５０℃に予熱することが望ましい。
化学強化処理液溶に浸漬中、ガラス基板の表面全体を均一に化学強化できるようにするために、ガラス基板を端面で保持、即ち、基板の厚さ方向の面を複数箇所で支持して実質的に鉛直方向に沿って立てた状態で、主表面において処理液と接触しない部分ができるだけ存在しないようにすることが望ましい。 When chemically strengthening, in order to prevent cracking and cracking of the glass substrate, and to prevent the molten salt in the chemical strengthening treatment liquid from crystallizing on the glass substrate surface, the glass substrate is immersed in the chemical strengthening treatment solution. It is desirable to preheat the glass substrate to 200 ° C. to 350 ° C. before performing.
In order to be able to uniformly chemically strengthen the entire surface of the glass substrate during immersion in the chemical strengthening treatment solution, the glass substrate is held at the end face, that is, the surface in the thickness direction of the substrate is supported at a plurality of locations. In particular, it is desirable that there is as little as possible a portion of the main surface that does not come into contact with the treatment liquid in a state where it stands along the vertical direction.

（まとめ）
以上説明した、本発明のガラス基板１の製造方法についてまとめる。
ガラス基板１を、リチウム塩を含有する溶融液中に浸漬することによって、まず第１の置換工程では、リチウムイオンと、ナトリウムイオンおよびカリウムイオンとのイオン交換反応を生じさせ、最表面層４のナトリウムイオンやカリウムイオンがリチウムイオンに置換され、その結果、最表面層４のリチウムイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のリチウムイオン濃度よりも高い層を形成すると共に、最表面層４のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度は、ガラス基材２の内部３のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度よりも低くなる。引き続き、第２の置換工程では、最表面層４のリチウムイオンが水素イオンと置換されて、最表面層４のリチウムイオン濃度がガラス基材２の内部３のリチウムイオン濃度よりも最終的に低い層を形成し、ガラス基板１中のリチウムイオンやナトリウムイオンおよびカリウムイオン成分の溶出を抑制することができる。 (Summary)
The manufacturing method of the glass substrate 1 of this invention demonstrated above is put together.
By immersing the glass substrate 1 in a melt containing a lithium salt, first, in the first substitution step, an ion exchange reaction between lithium ions, sodium ions, and potassium ions is caused. Sodium ions and potassium ions are replaced with lithium ions. As a result, a layer in which the lithium ion concentration in the outermost surface layer 4 is higher than the lithium ion concentration in the interior 3 of the glass substrate 2 is formed. The sodium ion or potassium ion concentration is lower than the sodium ion or potassium ion concentration in the interior 3 of the glass substrate 2. Subsequently, in the second substitution step, lithium ions in the outermost surface layer 4 are replaced with hydrogen ions, and the lithium ion concentration in the outermost surface layer 4 is finally lower than the lithium ion concentration in the interior 3 of the glass substrate 2. A layer can be formed and elution of the lithium ion, sodium ion, and potassium ion component in the glass substrate 1 can be suppressed.

また、上記置換工程において、同時に、４配位シリコン骨格と置換せずに、３配位として存在しシリコン骨格から分相化した最表面層４のアルミニウムやボロンを効果的に除去し、その結果として、アルミニウムやボロンの骨格成分の溶出を抑制することができる。
また、溶融液を用いた処理であるために、リチウムイオンとのイオン交換並びに水素イオンとのイオン交換が非常に短い時間で行うことができ、化学強化を施したガラス基板１に対しても、表面に形成されている圧縮応力層への影響が小さく、ガラス強度の低下は殆ど生じなくすることができる。 Further, in the above substitution step, at the same time, aluminum and boron in the outermost surface layer 4 existing as a tricoordinate and phase-separated from the silicon skeleton are effectively removed without replacing the tetracoordinate silicon skeleton, and as a result As a result, elution of the skeleton components of aluminum and boron can be suppressed.
In addition, since the treatment is performed using the melt, ion exchange with lithium ions and ion exchange with hydrogen ions can be performed in a very short time, and the glass substrate 1 subjected to chemical strengthening can also be used. The influence on the compressive stress layer formed on the surface is small, and the glass strength can be hardly lowered.

[第２の例]
本発明の第２の実施の形態を、図８〜図１５に基づいて説明する。なお、前述した第１の例と同一部分については、その説明を省略し、同一符号を付す。 [Second example]
A second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. In addition, about the same part as the 1st example mentioned above, the description is abbreviate | omitted and the same code | symbol is attached | subjected.

（実施例１：磁気記録媒体の製造方法）
本例では、第１の例のガラス基板１を用いて、磁気記録媒体を製造する場合の例である。
図８は、磁気記録媒体の作成処理を示す。
この処理では、ガラス基板１を、以下に説明するステップＳ１１のガラス成形工程、ステップＳ１２の穴あけ工程、ステップＳ１３のアルカリ溶出抑制処理工程によって作成した後、ステップＳ１４の磁性層等を形成する成膜工程を経て、磁気記録媒体１００を製造する。 (Example 1: Manufacturing method of magnetic recording medium)
In this example, a magnetic recording medium is manufactured using the glass substrate 1 of the first example.
FIG. 8 shows a magnetic recording medium creation process.
In this process, the glass substrate 1 is formed by a glass forming process in step S11 described below, a drilling process in step S12, and an alkali elution suppressing process process in step S13, and then a film formation for forming a magnetic layer and the like in step S14. Through the steps, the magnetic recording medium 100 is manufactured.

＜ガラス成形工程＞
ステップＳ１１では、基板材料として、軟化点６２０℃のアルミナシリケイト系ガラスからなるマーブル形状のガラス材を用意した。また、加圧成形用の金型として、タングステンカーバイト系の超硬合金からなる金型を一対用意した。この金型のプレス面は平坦であり、研磨により鏡面加工された面に、保護膜として白金系合金が３μｍとなるようにスパッタリングし、中心線平均粗さが１ｎｍの表面を得た。
加圧成形は、金型のプレス面に前記ガラス材料を挟み、６３０℃まで加熱した後、３５０ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加え、ガラス材料が所定の厚さとなるまで行った。加圧時間は、約０．５分であった。加圧成形後、冷却し、厚さ０．６４ｍｍ、直径６５ｍｍのディスク用のガラス基板を得た。 <Glass forming process>
In step S11, a marble glass material made of an alumina silicate glass having a softening point of 620 ° C. was prepared as a substrate material. A pair of molds made of tungsten carbide cemented carbide was prepared as pressure molds. The pressing surface of this mold was flat, and a surface having a center line average roughness of 1 nm was obtained by sputtering a mirror-finished surface by polishing so that a platinum-based alloy was 3 μm as a protective film.
The pressure molding was performed by sandwiching the glass material between the press surfaces of the mold and heating to 630 ° C., and then applying a pressure of 350 kg / cm 2 until the glass material had a predetermined thickness. The pressurization time was about 0.5 minutes. After the pressure molding, it was cooled to obtain a disk glass substrate having a thickness of 0.64 mm and a diameter of 65 mm.

＜穴あけ工程＞
ステップＳ１２では、上記加圧成形工程により形成されたガラス基板１をダイヤモンド砥石のコアドリルにより直径２０ｍｍの内径を形成し、ディスク用ガラス基板１を得た。 <Drilling process>
In step S12, the glass substrate 1 formed by the pressure forming step was formed with an inner diameter of 20 mm with a core drill of a diamond grindstone to obtain a disk glass substrate 1.

＜アルカリ溶出抑制処理工程＞
ステップＳ１３では、上記穴あけ工程を終えたガラス基板１を、リチウム塩を含有する水溶液で処理を行った。処理液として、１０００ｇの純水にＬｉＮＯ３を２６００ｇ加えた水溶液を１３０℃に加熱したものを用意した。 <Alkali elution suppression treatment process>
In step S <b> 13, the glass substrate 1 after the drilling process was processed with an aqueous solution containing a lithium salt. A treatment solution prepared by heating 2100 g of LiNO3 to 1000 g of pure water and heating to 130 ° C. was prepared.

そして、ガラス基板１を１００℃に予熱した後、３時間浸漬して行った。浸漬の際には、ガラス基板１の表面が均一に処理されるようガラス基板１の端面で保持した。
上記溶出抑制処理を終えたガラス基板１を、中性洗剤とＰＶＡスポンジを用いたスクラブ洗浄、アルカリ洗剤洗浄（２％セミクリ−ン ＰＨ＝１２、横浜油脂製）、１８ＭΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。 And after preheating the glass substrate 1 to 100 degreeC, it immersed for 3 hours and performed. During the immersion, the glass substrate 1 was held on the end surface so that the surface of the glass substrate 1 was uniformly processed.
The glass substrate 1 that has been subjected to the above elution suppression treatment is scrubbed using a neutral detergent and a PVA sponge, washed with an alkaline detergent (2% semi-clean PH = 12, made by Yokohama Oils and Fats), and ultrapure water of 18 MΩ or more is used. Rinse thoroughly and perform isopropyl alcohol vapor drying.

＜成膜工程＞
ステップＳ１４では、上記処理を行ったガラス基板１に、スパッタ法を用いて、Ｃｒ下地層、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層、カーボン（Ｃ）保護層を順次形成し、ディップコート法を用いてフッ素系液体潤滑剤を塗布して、磁気記録媒体として作成した。 <Film formation process>
In step S14, a Cr underlayer, a Co—Cr—Pt magnetic layer, and a carbon (C) protective layer are sequentially formed on the glass substrate 1 that has been subjected to the above-described treatment using a sputtering method, and a dip coating method is used. A fluorinated liquid lubricant was applied to prepare a magnetic recording medium.

なお、本発明は、磁気記録用ガラス基板の製造方法に周知な研磨工法により作成したガラス基板に有効であり、また、加熱軟化したガラス材を、一対の平坦なプレス面を有する金型で加圧成形することにより製造したガラス基板、いわゆる、成形ガラス基板においても効果が著しく存在する。   The present invention is effective for a glass substrate prepared by a well-known polishing method in a method for manufacturing a magnetic recording glass substrate, and heat-softened glass material is added with a mold having a pair of flat press surfaces. Even in a glass substrate manufactured by pressure molding, that is, a so-called molded glass substrate, the effect is remarkably present.

また、プレス成形は、金型にガラス材料を挟み込み、ガラス材料を軟化点付近まで加熱した後、圧力を加えて実施する。ガラス材料に加える圧力は、２００〜５００ｋｇ／ｃｍ２であることが好ましい。圧力が小さいとガラス材料が所定の厚さとならず、圧力が大きいと成形面の平坦度が低下し、割れの原因になり、さらには金型に加わる負荷が大きくなるという問題が生じるので、注意を要する。   Further, the press molding is performed by putting a glass material in a mold, heating the glass material to near the softening point, and then applying pressure. The pressure applied to the glass material is preferably 200 to 500 kg / cm2. If the pressure is low, the glass material will not have the prescribed thickness. If the pressure is high, the flatness of the molding surface will be reduced, causing cracks and increasing the load applied to the mold. Cost.

プレス終了後、ガラス転移温度以下まで冷却した後、型を開き、取り出すことによって、金型の表面形状を反映したガラス基板が得られる。
また、本発明において、ディスク用の環状円盤のガラス基板とするための内径および外径の穴あけ工法としては、公知の方法が利用できる。例えば、ダイヤモンド砥石からなるコアドリルによる穴あけ加工法は、加工精度の点から、また、生産性の点から有効な方法である。 After completion of pressing, the glass substrate is cooled to a glass transition temperature or lower, and then the mold is opened and taken out, whereby a glass substrate reflecting the surface shape of the mold is obtained.
Moreover, in this invention, a well-known method can be utilized as a drilling method of an internal diameter and an external diameter for setting it as the glass substrate of the annular disk for disks. For example, a drilling method using a core drill made of a diamond grindstone is an effective method from the viewpoint of processing accuracy and productivity.

（磁気記録媒体）
図９は、上記製造方法により作成された磁気記録媒体１００の構造を示す。
溶出抑制処理を施したガラス基板１上に、少なくとも記録層としての磁気記録層を形成する。
本例では、ガラス基板１上に、Ｃｒ下地層２０、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層２１、カーボン（Ｃ）保護層２２、潤滑層２３が順次形成された磁気記録媒体１００として構成した。
また、本発明によって得られるガラス基板１は、光学材料、建築材料、および機械部品等にも適用することができる。 (Magnetic recording medium)
FIG. 9 shows the structure of the magnetic recording medium 100 produced by the above manufacturing method.
At least a magnetic recording layer as a recording layer is formed on the glass substrate 1 subjected to the elution suppression treatment.
In this example, the magnetic recording medium 100 is formed by sequentially forming a Cr underlayer 20, a Co—Cr—Pt magnetic layer 21, a carbon (C) protective layer 22, and a lubricating layer 23 on a glass substrate 1.
Moreover, the glass substrate 1 obtained by this invention is applicable also to an optical material, a building material, a machine component, etc.

（磁気記録媒体の評価）
図１０〜図１２は、以上のようにして製造されたガラス基板１および磁気記録媒体１００の評価内容を示す。
図１０は、ガラス基板１および磁気記録媒体１００に対する評価法３０を示す。
この評価法３０の項目３１は、ガラス基板１におけるアルカリ溶出量、ガラス骨格成分溶出量、表面粗さ、および磁気記録媒体１００におけるエラー数、デプスプロファイルとした。各項目３１に対応して、測定方法３２、サンプル３３をそれぞれ示した。 (Evaluation of magnetic recording media)
10 to 12 show the evaluation contents of the glass substrate 1 and the magnetic recording medium 100 manufactured as described above.
FIG. 10 shows an evaluation method 30 for the glass substrate 1 and the magnetic recording medium 100.
Items 31 of this evaluation method 30 were the alkali elution amount, the glass skeleton component elution amount, the surface roughness, the number of errors in the magnetic recording medium 100, and the depth profile. Corresponding to each item 31, a measurement method 32 and a sample 33 are shown.

（実施例２）
実施例２は、溶出抑制処理において、処理液の温度を１７０℃とし、処理時間は１時間とした以外は実施例１と同じ条件で製造し、評価した。 (Example 2)
Example 2 was manufactured and evaluated under the same conditions as in Example 1 except that the temperature of the treatment liquid was 170 ° C. and the treatment time was 1 hour in the elution suppression treatment.

（実施例３）
実施例３は、溶出抑制処理において、処理液の温度を１７０℃とし、処理時間は３時間とした以外は実施例１と同じ条件で製造し、評価した。 (Example 3)
Example 3 was manufactured and evaluated under the same conditions as in Example 1 except that the temperature of the treatment liquid was 170 ° C. and the treatment time was 3 hours in the elution suppression treatment.

（実施例４）
実施例４は、溶出抑制処理において、処理液の温度を１７０℃とし、処理時間は５時間とした以外は実施例１と同じ条件で製造し、評価した。 Example 4
Example 4 was manufactured and evaluated under the same conditions as in Example 1 except that in the elution suppression treatment, the temperature of the treatment liquid was 170 ° C. and the treatment time was 5 hours.

（実施例５，６，７，８）
実施例５，６，７，８は、成形工程を研磨工程で行った以外はそれぞれ実施例１，２，３，４と同じ条件で製造し、評価した。研磨によるガラス基板は、実施例１で使用したものと同じガラス材料からなる厚さ１ｍｍのガラス板をΦ６５ｍｍに切り出した後、酸化セリウムを用いて厚みが０．６４ｍｍとなるまで研磨した後、コロイダルシリカを用い中心線平均粗さが１ｎｍ以下となるように研磨することにより得た。 (Examples 5, 6, 7, 8)
Examples 5, 6, 7, and 8 were produced and evaluated under the same conditions as in Examples 1, 2, 3, and 4, respectively, except that the molding process was performed in the polishing process. The glass substrate by polishing is a colloidal after cutting a 1 mm thick glass plate made of the same glass material as used in Example 1 to Φ65 mm and then polishing it to 0.64 mm using cerium oxide. It was obtained by polishing so that the center line average roughness was 1 nm or less using silica.

（実施例９）
実施例９は、穴あけ工程とアルカリ溶出抑制処理との間に、化学強化処理を施した以外は実施例３と同じ条件で製造し、評価した。
穴あけ工程を終えたガラス基板を洗浄後、化学強化処理を施した。
化学強化処理条件は、硝酸カリウム（６０重量％）、硝酸ナトリウム（４０重量％）を混合した化学強化処理液を用意し、この化学強化処理液を４００℃に加熱し、３５０℃で予熱した上記ガラス基板を２時間浸漬して行った。
浸漬の際には、ガラス表面が均一に処理されるようにガラス基板の端面で保持した。上記化学強化処理を終えたガラス基板を２００℃まで徐冷した後、２０℃の水槽に浸漬して急冷し約２０分放置した。その後、中性洗剤とＰＶＡスポンジを用いたスクラブ洗浄、１８ＭΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。 Example 9
Example 9 was manufactured and evaluated under the same conditions as Example 3 except that a chemical strengthening treatment was performed between the drilling step and the alkali elution suppression treatment.
The glass substrate after the drilling process was washed and then chemically strengthened.
The chemical strengthening treatment conditions were prepared by preparing a chemical strengthening treatment liquid in which potassium nitrate (60 wt%) and sodium nitrate (40 wt%) were mixed, heating the chemical strengthening treatment liquid to 400 ° C., and preheating at 350 ° C. The substrate was immersed for 2 hours.
During the immersion, the glass surface was held at the end face so that the glass surface was uniformly treated. The glass substrate after the chemical strengthening treatment was gradually cooled to 200 ° C., immersed in a 20 ° C. water bath, rapidly cooled, and left for about 20 minutes. Thereafter, scrub cleaning using a neutral detergent and PVA sponge, rinsing with ultrapure water of 18 MΩ or more, and isopropyl alcohol vapor drying were performed.

（実施例１０）
実施例１０は、ガラス基板の成形工程を、研磨工程で行った以外は実施例９と同じ条件で製造し、評価を行った。 (Example 10)
Example 10 was manufactured and evaluated under the same conditions as in Example 9 except that the glass substrate forming step was performed in the polishing step.

（比較例）
図１１は、比較例１，２の処理条件４０を示す。
処理条件４０は、処理剤４１、温度４２、時間４３に分けられる。溶出抑制処理工程における処理以外は実施例１と同じである。
比較例１は、溶出抑制処理を行っていない以外は、実施例１と同じである。比較例２は、溶出抑制処理の処理温度を１００℃以下の８０℃としたこと以外は実施例１と同じである。 (Comparative example)
FIG. 11 shows the processing conditions 40 of Comparative Examples 1 and 2.
The processing condition 40 is divided into a processing agent 41, a temperature 42, and a time 43. The process is the same as that of Example 1 except for the process in the elution suppression process.
Comparative Example 1 is the same as Example 1 except that no elution suppression treatment is performed. Comparative Example 2 is the same as Example 1 except that the treatment temperature of the elution suppression treatment is 80 ° C. of 100 ° C. or less.

図１２は、実施例１〜１０、比較例１〜２の評価結果５０を示す。
実施例１〜１０は、溶出抑制処理によって、アルカリ溶出量、骨格成分溶出量とも減量しており、エラー数の増加もわずかである。
特に、溶出抑制処理を３時間以上行った実施例３〜４、実施例７〜８、実施例９〜１０においては、アルカリ溶出量、骨格成分溶出量とも激減しており、エラー数の増加も殆どみられない。 FIG. 12 shows evaluation results 50 of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2.
In Examples 1 to 10, both the amount of alkali elution and the amount of skeleton component elution were reduced by the elution suppression treatment, and the number of errors increased slightly.
In particular, in Examples 3 to 4, Example 7 to 8, and Examples 9 to 10 in which the elution suppression treatment was performed for 3 hours or more, both the alkali elution amount and the skeleton component elution amount were drastically reduced, and the number of errors also increased. It is hardly seen.

また、成形ガラス基板（実施例１〜４）と同様、研磨ガラス基板（実施例５〜８）においても、全く同様な傾向が確認される。さらに、化学強化処理を施したガラス基板においても（実施例９〜１０）、アルカリ溶出量、骨格成分溶出量とも減少し、本処理の併用が極めて有効であることがわかる。   Moreover, the same tendency is confirmed also in the polished glass substrate (Examples 5 to 8) as in the case of the molded glass substrate (Examples 1 to 4). Furthermore, also in the glass substrate which performed the chemical strengthening process (Examples 9-10), both alkali elution amount and frame | skeleton component elution amount reduce, and it turns out that the combined use of this process is very effective.

比較例１は、溶出抑制処理をしていないので、アルカリ腐蝕（炭酸塩、塩化物の析出）が発生して、８０℃，８０％，１０００時間放置によってエラー数が激増した。   In Comparative Example 1, since no elution suppression treatment was performed, alkali corrosion (precipitation of carbonate and chloride) occurred, and the number of errors increased drastically when left at 80 ° C., 80% for 1000 hours.

比較例２は、処理温度が１００℃以下であり、処理時間を１０時間と長くしても十分なアルカリ腐蝕防止効果が得られていない。その結果、８０℃，８０％，１０００時間放置によってエラー数が増加した。   In Comparative Example 2, the treatment temperature is 100 ° C. or less, and even if the treatment time is increased to 10 hours, a sufficient alkaline corrosion prevention effect is not obtained. As a result, the number of errors increased when left at 80 ° C., 80% for 1000 hours.

また、実施例１〜１０、比較例１〜２のガラス基板表面近傍元素デプスプロフアイル評価から、比較例１〜２は、図３に示すように、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンともほぼ均一に分布している。
これに対して、アルカリ溶出量が減量した、実施例１〜２、実施例５〜６のガラス基板１は、図４に示すように、最表面層４のナトリウムイオンやカリウムイオンがリチウムイオンに置換される。 Moreover, from the glass substrate surface vicinity element depth profile evaluation of Examples 1-10 and Comparative Examples 1-2, as shown in FIG. 3, Comparative Examples 1-2 are substantially uniform with respect to lithium ions, sodium ions, and potassium ions. Is distributed.
On the other hand, as for the glass substrate 1 of Examples 1-2 and Examples 5-6 in which the amount of alkali elution decreased, as shown in FIG. 4, the sodium ion and potassium ion of the outermost surface layer 4 become lithium ion. Replaced.

その結果、最表面層４のリチウムイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のリチウムイオン濃度よりも高くなり、かつ、最表面層４のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のナトリウムイオンやカリウムイオン濃度よりも低くなることがわかる（第１の置換工程）。   As a result, the lithium ion concentration in the outermost surface layer 4 is higher than the lithium ion concentration in the inner portion 3 of the glass substrate 2, and the sodium ion and potassium ion concentration in the outermost surface layer 4 is higher in the glass substrate 2. It can be seen that the concentration is lower than the sodium ion or potassium ion concentration of 3 (first substitution step).

さらに、アルカリ溶出量が激減し、８０℃，８０％，１０００時間放置によってエラー数増加が殆ど認められなかった、実施例３〜４、実施例７〜８、実施例９〜１０のガラス基板１は、図５に示すように、最表面層４のリチウムイオンが水素イオンと置換されて、最表面層４のリチウムイオン濃度が、ガラス基材２の内部３のリチウムイオン濃度よりも最終的に低くなることがわかる（第２の置換工程）。   Further, the glass substrate 1 of Examples 3-4, Examples 7-8, and Examples 9-10, in which the amount of alkali elution was drastically reduced and almost no increase in the number of errors was observed when left at 80 ° C., 80% for 1000 hours. As shown in FIG. 5, lithium ions in the outermost surface layer 4 are replaced with hydrogen ions, so that the lithium ion concentration in the outermost surface layer 4 is finally higher than the lithium ion concentration in the interior 3 of the glass substrate 2. It turns out that it becomes low (2nd substitution process).

（磁気記録媒体の比較）
図１３〜図１５は、以上の実施例１〜１０および比較例１〜２で得られたガラス基板１の０〜２００ｎｍまでの最表面層４と、２００ｎｍ深さ以降のガラス基材２の内部３の組成差異を断面図で表した結果を示す。
図１３は、比較例１〜２から得られたガラス基板１に相当する。
図１４は、実施例１〜２および実施例５〜６から得られた置換の途中工程におけるガラス基板１に相当する。さらに、図１５は、実施例３〜４、実施例７〜８および実施例９〜１０から得られた第２の置換工程後のガラス基板１に相当する。
図１４に示す置換の途中工程におけるリチウムのイオン濃度は、２６．６ｗｔ％である。
これに対して、図１５に示す置換工程の終了後におけるリチウムのイオン濃度は、３．８ｗｔ％となり、置換の途中工程後に比べて減少していることがわかる。また、このとき、水素のイオン濃度は、３４．８ｗｔ％に増加している。 (Comparison of magnetic recording media)
FIGS. 13 to 15 show the outermost surface layer 4 of 0 to 200 nm of the glass substrate 1 obtained in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2, and the inside of the glass substrate 2 after the depth of 200 nm. The result of having represented the composition difference of 3 with sectional drawing is shown.
FIG. 13 corresponds to the glass substrate 1 obtained from Comparative Examples 1 and 2.
FIG. 14 corresponds to the glass substrate 1 in the middle step of substitution obtained from Examples 1-2 and Examples 5-6. Furthermore, FIG. 15 is equivalent to the glass substrate 1 after the 2nd substitution process obtained from Examples 3-4, Examples 7-8, and Examples 9-10.
The ion concentration of lithium in the process of substitution shown in FIG. 14 is 26.6 wt%.
In contrast, the lithium ion concentration after the completion of the substitution step shown in FIG. 15 is 3.8 wt%, which is lower than after the substitution middle step. At this time, the ion concentration of hydrogen is increased to 34.8 wt%.

以上の評価結果から、ガラス基板１を、リチウム塩を含有する水溶液に接触させることにより、ガラス表面性の悪化や強度の劣化がなく、ガラス成分、特に、アルカリイオン成分やガラス骨格成分の溶出を防ぐことができる。
また、加熱軟化したガラス材料を、加圧成形することにより得られるガラス基板並びに研磨加工により得られるガラス基板１とも、この効果が高いことを確認できた。
また、化学強化を施したガラス基板１に対しても本処理は有効である。すなわち、溶融液を用いた処理であるために、リチウムイオンとのイオン交換並びに水素イオンとのイオン交換が非常に短い時間で行うことができ、化学強化を施したガラス基板１に対しても、表面に形成されている圧縮応力層への影響が小さく、強度の低下は殆ど生じない。 From the above evaluation results, by bringing the glass substrate 1 into contact with an aqueous solution containing a lithium salt, the glass surface properties are not deteriorated and the strength is not deteriorated. Can be prevented.
Moreover, it has confirmed that this effect was high with the glass substrate obtained by press-molding the glass material heat-softened, and the glass substrate 1 obtained by grinding | polishing.
This treatment is also effective for the glass substrate 1 subjected to chemical strengthening. That is, since the treatment is performed using a melt, ion exchange with lithium ions and ion exchange with hydrogen ions can be performed in a very short time, and even for the glass substrate 1 subjected to chemical strengthening, The influence on the compressive stress layer formed on the surface is small, and the strength is hardly lowered.

従って、本処理を施したガラス基板１、すなわち、アルカリ金属イオンの溶出を著しく抑制した強度劣化のないガラス基板１を用いて製造することにより、耐候性および寿命に優れた、高い信頼性の磁気記録媒体１００を作成することができる。   Therefore, by manufacturing using the glass substrate 1 that has been subjected to this treatment, that is, the glass substrate 1 that does not significantly deteriorate the elution of alkali metal ions and has no deterioration in strength, it has excellent weather resistance and long life, and has high reliability. The recording medium 100 can be created.

本発明の第１の実施の形態である、ガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing method of the glass substrate which is the 1st Embodiment of this invention. ガラス基板の基板構造を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the board | substrate structure of a glass substrate. リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板を浸漬する前の深さ方向に対するアルカリイオン濃度を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the alkali ion density | concentration with respect to the depth direction before immersing a glass substrate in the molten liquid containing lithium salt. リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板を浸漬する置換の途中工程における深さ方向に対するアルカリイオン濃度を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the alkali ion density | concentration with respect to the depth direction in the middle process of the substitution which immerses a glass substrate in the melt containing a lithium salt. リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板を浸漬する置換工程の終了後における深さ方向に対するアルカリイオン濃度を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the alkali ion density | concentration with respect to the depth direction after completion | finish of the substitution process which immerses a glass substrate in the molten liquid containing lithium salt. リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板を浸漬する前のガラス基板１の表面部分の深さに対するガラス骨格成分濃度の関係を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the relationship of the glass skeleton component density | concentration with respect to the depth of the surface part of the glass substrate 1 before immersing a glass substrate in the molten liquid containing lithium salt. リチウム塩を含有する溶融液にガラス基板を浸漬する第１および第２の置換工程を経た、ガラス基板１の表面部分の深さに対する、シリコン、アルミニウム、およびボロンのガラス骨格金属濃度の関係を示す特性図である。The relationship of the glass skeleton metal density | concentration of a silicon, aluminum, and boron with respect to the depth of the surface part of the glass substrate 1 which passed through the 1st and 2nd substitution process which immerses a glass substrate in the melt containing lithium salt is shown. FIG. 本発明の第２の実施の形態である、磁気記録媒体の製造方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing method of the magnetic recording medium which is the 2nd Embodiment of this invention. 磁気記録媒体の基板構造を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the board | substrate structure of a magnetic recording medium. ガラス基板および磁気記録媒体に対する評価法を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the evaluation method with respect to a glass substrate and a magnetic recording medium. 比較例の処理条件を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the process conditions of a comparative example. 実施例、比較例の評価結果を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the evaluation result of an Example and a comparative example. 比較例から得られたガラス基板の断面構造を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the cross-section of the glass substrate obtained from the comparative example. 実施例から得られた置換の途中工程におけるのガラス基板の断面構造を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the cross-section of the glass substrate in the middle process of the substitution obtained from the Example. 実施例から得られた置換工程の終了後におけるガラス基板の断面構造を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the cross-sectional structure of the glass substrate after completion | finish of the substitution process obtained from the Example.

符号の説明Explanation of symbols

１ ガラス基板
２ ガラス基材
３ ガラス基材２の内部３
４ 表面部分（最表面層）
２０ Ｃｒ下地層
２１ Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層
２２ カーボン保護層
２３ 潤滑層
１００ 磁気記録媒体
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Glass substrate 2 Glass base material 3 Inside glass base material 3
4 Surface part (outermost surface layer)
20 Cr Underlayer 21 Co—Cr—Pt Magnetic Layer 22 Carbon Protective Layer 23 Lubricating Layer 100 Magnetic Recording Medium

Claims (15)

ガラス材料からなるガラス基材を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理してイオン交換反応を行わせる場合において、
前記溶融液中に含まれるイオンと、前記ガラス基材の表面部分に含まれるイオンとの間で、１回の浸漬処理で少なくとも２回に渡る継続した異なるイオン交換反応を起こさせることにより、
当該継続した異なるイオン交換反応後に、前記ガラス基材の表面部分に存在する該継続した異なるイオン交換反応に対応した少なくとも２種類のイオンのイオン濃度を、前記ガラス基材の内部に存在する同一の少なくとも２種類のイオンのイオン濃度よりも低い値に変更する置換工程
を具えたことを特徴とするガラス基板の製造方法。 In the case where a glass substrate made of a glass material is immersed in a melt containing a lithium salt to cause an ion exchange reaction,
By causing different ion exchange reactions continued at least twice in one immersion treatment between ions contained in the melt and ions contained in the surface portion of the glass substrate,
After the continuous different ion exchange reaction, the ion concentration of at least two kinds of ions corresponding to the continuous different ion exchange reaction present on the surface portion of the glass substrate is the same as that existing in the glass substrate. A method for producing a glass substrate, comprising a substitution step of changing to a value lower than the ion concentration of at least two kinds of ions. ガラス材料からなるガラス基材を、リチウム塩を含有する溶融液に浸漬処理してイオン交換反応を行わせる場合において、
前記ガラス基材の表面部分に存在するアルカリ金属イオンを、リチウムイオンに置換する工程と、
前記置換された前記リチウムイオンを、水素イオンに置換する工程と
を具えたことを特徴とするガラス基板の製造方法。 In the case where a glass substrate made of a glass material is immersed in a melt containing a lithium salt to cause an ion exchange reaction,
Replacing alkali metal ions present on the surface portion of the glass substrate with lithium ions;
And a step of substituting the substituted lithium ions with hydrogen ions. 前記置換後における前記表面部分に存在する前記リチウムのイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在する前記リチウムのイオン濃度よりも低いことを特徴とする請求項１又は２記載のガラス基板の製造方法。   3. The glass substrate according to claim 1, wherein an ion concentration of the lithium existing in the surface portion after the substitution is lower than an ion concentration of the lithium existing inside the glass base material. Method. 前記置換後における前記表面部分に存在するアルカリ金属イオンのイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在するアルカリ金属イオンのイオン濃度よりも低いことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。   4. The ion concentration of alkali metal ions present in the surface portion after the substitution is lower than the ion concentration of alkali metal ions present in the glass substrate. The manufacturing method of the glass substrate of description. 前記置換後における前記表面部分に存在する水素のイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在する水素のイオン濃度よりも高いことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。   5. The glass substrate according to claim 1, wherein an ion concentration of hydrogen existing in the surface portion after the substitution is higher than an ion concentration of hydrogen existing in the glass base material. Manufacturing method. 前記ガラス基材が、アルカリ金属以外のガラス骨格成分として、アルミニウムおよびボロンを含有している場合において、
前記置換後における前記表面部分に存在するアルミニウムおよびボロンのイオン濃度は、前記ガラス基材の内部に存在するアルミニウムおよびボロンのイオン濃度よりも低いことを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。 In the case where the glass substrate contains aluminum and boron as glass skeleton components other than alkali metals,
6. The ion concentration of aluminum and boron present in the surface portion after the substitution is lower than the ion concentration of aluminum and boron present in the glass substrate. The manufacturing method of the glass substrate of description. 前記表面部分において置換される前記アルカリ金属イオンは、ナトリウムおよびカリウムイオンを主体成分とすることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate according to any one of claims 1 to 6, wherein the alkali metal ion substituted in the surface portion contains sodium and potassium ions as main components. 請求項１ないし７のいずれかに記載のガラス基板の製造方法を用いて、該ガラス基材上に、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層を順次積層する工程
を具えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 The method for producing a glass substrate according to any one of claims 1 to 7, further comprising a step of sequentially laminating at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on the glass substrate. A method for manufacturing a magnetic recording medium. ガラス基材中でイオン濃度が異なるガラス基板であって、
１回の浸漬処理でリチウムおよびアルカリ金属イオンを含む少なくとも２回に渡る継続した異なるイオン交換反応を起こさせることにより、
前記ガラス基材の表面部分に存在する前記継続した異なるイオン交換反応に対応した前記リチウムおよびアルカリ金属イオンを含む少なくとも２種類のイオンのイオン濃度が、前記ガラス基材の内部に存在する同一の少なくとも２種類のイオンのイオン濃度よりも低い値に変更された置換層
を具えたことを特徴とするガラス基板。 A glass substrate having different ion concentrations in a glass substrate,
By causing at least two consecutive different ion exchange reactions involving lithium and alkali metal ions in one immersion treatment,
The ion concentration of at least two types of ions including the lithium and alkali metal ions corresponding to the continued different ion exchange reactions present on the surface portion of the glass substrate is the same at least as present in the glass substrate. A glass substrate comprising a substitution layer changed to a value lower than the ion concentration of two kinds of ions. ガラス基材中でイオン濃度が異なるガラス基板であって、
前記ガラス基材の表面部分に存在するリチウムのイオン濃度が、前記ガラス基材の内部に存在する前記リチウムのイオン濃度よりも低いことを特徴とするガラス基板。 A glass substrate having different ion concentrations in a glass substrate,
A glass substrate, wherein an ion concentration of lithium existing on a surface portion of the glass base material is lower than an ion concentration of lithium existing inside the glass base material. 前記表面部分に存在するアルカリ金属イオンのイオン濃度が、前記ガラス基材の内部に存在するアルカリ金属イオンのイオン濃度よりも低いことを特徴とする請求項９又は１０記載のガラス基板。   11. The glass substrate according to claim 9, wherein an ion concentration of alkali metal ions existing in the surface portion is lower than an ion concentration of alkali metal ions existing in the glass substrate. 前記表面部分に存在する水素のイオン濃度が、前記ガラス基材の内部に存在する水素のイオン濃度よりも高いことを特徴とする請求項９ないし１１のいずれかに記載のガラス基板。   12. The glass substrate according to claim 9, wherein an ion concentration of hydrogen existing in the surface portion is higher than an ion concentration of hydrogen existing inside the glass base material. 前記ガラス基材が、アルカリ金属以外のガラス骨格成分として、アルミニウムおよびボロンを含有している場合において、
前記表面部分に存在するアルミニウムおよびボロンのイオン濃度が、前記ガラス基材の内部に存在するアルミニウムおよびボロンのイオン濃度よりも低いことを特徴とする請求項９ないし１２のいずれかに記載のガラス基板。 In the case where the glass substrate contains aluminum and boron as glass skeleton components other than alkali metals,
13. The glass substrate according to claim 9, wherein the ion concentration of aluminum and boron present in the surface portion is lower than the ion concentration of aluminum and boron present in the glass substrate. . 前記表面部分において置換される前記アルカリ金属イオンは、ナトリウムおよびカリウムイオンが主体であることを特徴とする請求項９ないし１３のいずれかに記載のガラス基板。   The glass substrate according to any one of claims 9 to 13, wherein the alkali metal ions substituted in the surface portion are mainly sodium and potassium ions. 請求項９ないし１４のいずれかに記載のガラス基板を用いて、該ガラス基材上に、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が順次積層されたことを特徴とする磁気記録媒体。
A magnetic recording medium comprising the glass substrate according to claim 9, wherein at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially laminated on the glass substrate.
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