JP2005179090A - 内包フラーレンの製造装置、及び、内包フラーレンの製造方法 - Google Patents
内包フラーレンの製造装置、及び、内包フラーレンの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005179090A JP2005179090A JP2003419058A JP2003419058A JP2005179090A JP 2005179090 A JP2005179090 A JP 2005179090A JP 2003419058 A JP2003419058 A JP 2003419058A JP 2003419058 A JP2003419058 A JP 2003419058A JP 2005179090 A JP2005179090 A JP 2005179090A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fullerene
- deposition
- substrate
- endohedral
- deposition substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/152—Fullerenes
- C01B32/156—After-treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0869—Feeding or evacuating the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0873—Materials to be treated
- B01J2219/0875—Gas
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0894—Processes carried out in the presence of a plasma
- B01J2219/0898—Hot plasma
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
【課題】内包フラーレン製造装置において堆積条件を最適化するには、さまざまな形状の堆積基板や、堆積条件を変化させた堆積実験を行う必要がある。
しかし、従来の内包フラーレン製造装置は、一枚の基板をロードして堆積を行う方式であるため、真空引きとパージ、プラズマの停止や立ち上げに時間がかかり、実験効率が悪いという問題があった。
【解決手段】複数の基板を装着可能な回転円板を使用して、真空室中で基板の交換ができるようにした。基板を大気中に取り出すことなく、内包フラーレンの成膜を連続して行うことが可能になった。内包フラーレンの生成効率が高い最適の堆積基板や堆積条件を、短期間でみつけることができる。
【選択図】 図3
しかし、従来の内包フラーレン製造装置は、一枚の基板をロードして堆積を行う方式であるため、真空引きとパージ、プラズマの停止や立ち上げに時間がかかり、実験効率が悪いという問題があった。
【解決手段】複数の基板を装着可能な回転円板を使用して、真空室中で基板の交換ができるようにした。基板を大気中に取り出すことなく、内包フラーレンの成膜を連続して行うことが可能になった。内包フラーレンの生成効率が高い最適の堆積基板や堆積条件を、短期間でみつけることができる。
【選択図】 図3
Description
本発明は、真空容器内において、内包対象原子のプラズマ流に、フラーレンを導入し、プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレン製造装置に係り、特に、真空容器内で堆積基板を交換可能なマルチローダを備えた内包フラーレン製造装置に関する。
プラズマ・核融合学会誌 第75巻第8号 1999年8月 p.927〜933「フラーレンプラズマの性質と応用」
内包フラーレンは、フラーレンとして知られるC60 、C70 、C76、C78、C82、C84などの球状炭素分子に、例えば、アルカリ金属などの内包対象原子を内包した、エレクトロニクス、医療などへの応用が期待される材料である。内包フラーレンの製造方法としては、真空室中で加熱したホットプレートに対し金属蒸気を噴射してプラズマを発生させ、さらに、発生した金属プラズマ流にフラーレン蒸気を噴射し、プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる方法が知られている。
従来の内包フラーレンの製造装置は、図6に示すように、メインチャンバー101と、内包対象原子のプラズマ流を形成するための手段と、プラズマ流にフラーレンを導入するための手段と、プラズマ流の下流に配置した堆積基板115とを有している。
アルカリ金属のプラズマ流の形成手段は、ホットプレート107と、アルカリ金属蒸発用オーブン108と、アルカリ金属導入管109とから構成されている。蒸発用オーブン108で発生させたアルカリ金属蒸気をアルカリ金属導入管109からホットプレート107上に噴射すると、接触電離によってアルカリ金属イオンと電子からなるプラズマが生成する。生成したプラズマは電磁コイル104により形成された均一磁場(B=2〜7kG)に沿ってメインチャンバー101内の軸方向に閉じ込められ、ホットプレート107から堆積基板115に向かって流れるプラズマ流となる。
フラーレンを導入するための手段は、フラーレン昇華用オーブン110と、再昇華円筒111とから構成されている。再昇華円筒111において、フラーレン昇華用オーブン110から昇華したC60などのフラーレン蒸気をプラズマ流に噴射すると、電子親和力が大きいC60にプラズマ流を構成する電子が付着してC60の負イオンが発生する。その結果、アルカリ金属として、例えば、ナトリウムを用いた場合に、
の反応により、プラズマ流は、アルカリ金属イオン、フラーレンイオン、及び残留電子が混在するプラズマ流となる。
の反応により、プラズマ流は、アルカリ金属イオン、フラーレンイオン、及び残留電子が混在するプラズマ流となる。
このようなプラズマ流の下流に堆積基板115を配置し、堆積基板115に正のバイアス電圧を印加すると、質量の小さいアルカリ金属イオンが減速され、質量の大きいフラーレンイオンが加速されることでアルカリ金属イオンとフラーレンイオンの相互作用が大きくなり、内包化が起こりやすくなる。また、バイアス電圧制御装置118により、バイアス電圧を制御して内包率を向上させることが可能である。(非特許文献1)
(堆積基板のロード・アンロード)
従来の内包フラーレン製造装置では、堆積基板挿入ロッド116の先端に取り付けた一枚の堆積基板115をメインチャンバー101に挿入して堆積を行っていた。また、堆積基板115を出し入れする作業は、手作業で挿入ロッド116を操作することにより、大気中からロードロックチャンバー102に、及び、ロードロックチャンバー102からメインチャンバー101に堆積基板を移動することにより行っていた。図7(a)〜(f)は、従来の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図である。
従来の内包フラーレン製造装置では、堆積基板挿入ロッド116の先端に取り付けた一枚の堆積基板115をメインチャンバー101に挿入して堆積を行っていた。また、堆積基板115を出し入れする作業は、手作業で挿入ロッド116を操作することにより、大気中からロードロックチャンバー102に、及び、ロードロックチャンバー102からメインチャンバー101に堆積基板を移動することにより行っていた。図7(a)〜(f)は、従来の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図である。
図7(a)において、メインチャンバー121は、ゲートバルブ122を介してロードロックチャンバー123に接続されている。メインチャンバー121、ロードロックチャンバー123の真空引きは、それぞれ、真空ポンプ124、125により行う。
大気中からロードロックチャンバーに堆積基板を導入する時は、最初に、メインチャンバー121は真空排気されており、ゲートバルブ122は閉じられており、ロードロックチャンバー123は、窒素導入管126から導入した窒素ガスでパージしている。堆積基板導入ロッド129の先端には堆積基板128が取り付けられている。
次に、堆積基板128をロードロックチャンバー123に挿入し、ゲートバルブ127を閉じる。窒素ガスの導入を停止し、ロードロックチャンバーの真空排気を行う(図7(b))。
ロードロックチャンバー123の真空排気が完了した時点で、ゲートバルブ122を開き、堆積基板128をメインチャンバー121に導入する(図7(c))。
次に、ゲートバルブ122を閉じ、プラズマ130を発生させ、堆積基板128上に内包フラーレン膜を堆積する(図7(d))。堆積終了後、プラズマ130を停止し、ゲートバルブ122を開き、堆積基板128をロードロックチャンバー123に移動する(図7(e))。
次に、ゲートバルブ122を閉じ、ロードロックチャンバー123の真空排気を停止し、窒素ガスでロードロックチャンバー123をパージした後、ゲートバルブ127を開き、堆積基板128を大気中に取り出し、例えば、基板交換などの作業を行う(図7(f))。
(イオン密度分布と堆積基板)
堆積基板近傍でプラズマ流の半径方向におけるイオン密度分布を測定すると、アルカリ金属イオンとフラーレンイオンの密度分布は必ずしも一致するわけではない。図4(a)は、堆積基板にバイアス電圧を印加しない場合の、半径方向のイオン密度分布を示す図である。
堆積基板近傍でプラズマ流の半径方向におけるイオン密度分布を測定すると、アルカリ金属イオンとフラーレンイオンの密度分布は必ずしも一致するわけではない。図4(a)は、堆積基板にバイアス電圧を印加しない場合の、半径方向のイオン密度分布を示す図である。
Naイオンの密度は、プラズマ流の中心部分にピークを持ち、周辺にいくに従ってイオン密度が低くなる。一方、フラーレンイオンの密度は、プラズマ流の中心よりも外側の円周上にピークを持つ。
1個のフラーレン分子に何個のアルカリ金属が内包される確率が大きいかは、フラーレンとアルカリ金属の種類や製造条件などに依存する。例えば、Na内包C60の場合には、1個のC60分子が1個のNa原子を内包する確率が高い。この場合、堆積基板上で、アルカリ金属イオンとフラーレンイオンの密度が不一致となる部分では、内包フラーレンの生成に寄与しないイオンが多くなり、内包フラーレンの生成効率を低くする原因になる。また、1個のフラーレンに2個以上の原子が内包される場合でも、イオン密度分布が内包される原子数に対応した適切な分布になっていないと、やはり、生成効率が低くなる。
この問題を解決する方法として、図4(c)に示すようなプラズマ流の半径方向に沿って複数のプレートに分割した形状の堆積基板を使用し、各プレートに独立して制御可能なバイアス電圧を印加する方法が知られている。
図4(c)は、堆積基板を3枚の分割プレート43、44、45に分割した例である。図4(d)に示すように分割プレートに印加するバイアス電圧を制御する。例えば、分割プレート44、45を浮遊電位(プラズマと同じ電位)にして、中央のプレート43には浮遊電位に対し+1Vのバイアス電圧を印加すると、図4(b)に示すように、正イオンであるNaイオンの分布はプラズマ流の外側に広がり、負イオンであるC60イオンの分布はプラズマ流の中心にピークを持つ形状に変化し、内包フラーレンの生成効率を向上することができる。
堆積基板の形状としては、必ずしも3枚のプレートに分割した形状が最適なわけではない。内包フラーレン製造装置の形状や大きさ、堆積条件、内包原子、フラーレンの種類によっては、図4(e)に示す2枚に分割した堆積基板や、図4(f)に示す5枚に分割した堆積基板に例を示すように、3分割基板以外の基板の方が、優れた内包フラーレンの堆積を行える可能性もある。また、図4(g)、(h)に示すように、プレート前面にグリッド電極を設け、プレートとは異なるバイアス電圧を印加することにより、例えば、プラズマ中のイオン速度を制御して、内包フラーレンの生成効率を向上することも可能である。
プラズマ中のイオン密度分布を制御して基板に堆積される内包フラーレンの生成効率を最適化するには、内包フラーレンの種類、製造装置の構造的要因などにより、さまざまな形状の堆積基板や、堆積条件を変化させた堆積実験を行う必要がある。
しかし、従来の内包フラーレン製造装置では、一枚の基板をロードして、真空引き後、薄膜を堆積し、堆積が終了するとロードロックチャンバーをパージして大気中に基板を取り出し、他の基板に交換するという作業を繰り返すために、真空引きとパージ、及び、プラズマの停止や立ち上げに時間がかかり、実験効率が悪いという問題があった。
複数の堆積基板を装着可能なパレットと呼ぶ円板状部材を筐体内に配置したマルチローダを内包フラーレン製造装置の真空室にゲートバルブを介して接続し、真空引きした筐体内でパレットを回転させて堆積基板を交換することにより、複数の基板上に連続して内包フラーレン膜の堆積を行うことにした。
また、マルチローダからの基板の取り出し部分に窒素パージボックスを配置することにした。
さらに、プラズマやプラズマの原料物質による真空室の汚染を最小限にするため、マルチローダ内に遮蔽部材を配置したり、メインチャンバーに遮蔽用シャッターを配置することにした。
また、マルチローダからの基板の取り出し部分に窒素パージボックスを配置することにした。
さらに、プラズマやプラズマの原料物質による真空室の汚染を最小限にするため、マルチローダ内に遮蔽部材を配置したり、メインチャンバーに遮蔽用シャッターを配置することにした。
(1)種類の異なる堆積基板を使用したり、バイアス電圧などの堆積条件を変更した複数の条件だし用の堆積を、各堆積ごとに基板を大気中に取り出すことなく、真空室中で連続して行うことが可能になった。内包フラーレンの生成効率が高い最適の堆積基板や堆積条件を、短期間でみつけることができる。条件だしに携わるエンジニアやオペレータの作業時間を短縮することも可能になる。
(2)大気と反応して変質しやすい内包フラーレンを製造する場合には、窒素パージボックスを使用することにより、堆積した内包フラーレンを大気に触れさせることなく、溶剤に溶かしたり分析を行ったりする処理室に搬送することが可能になり、より精度の高い堆積膜の評価を行うことができる。
(3)Naなどの反応性、腐食性の高い材料を使用する場合に、マルチローダ内に遮蔽部材を配置すれば、マルチローダ内の汚染防止に効果が高い。また、メインチャンバーに遮蔽用シャッターを配置した場合には、真空室の汚染防止効果があるだけでなく、プラズマを停止せずに基板のロード・アンロードを行うことが可能になり、作業時間の短縮が可能になる。
図3は、本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例に係る断面図であり、メインチャンバー21にゲートバルブ23を介してマルチローダ22を接続している。内包原子であるNaなどのアルカリ金属のプラズマ流の形成手段は、ホットプレート27と、アルカリ金属蒸発用オーブン28と、アルカリ金属導入管29とから構成されている。蒸発用オーブン28で発生させたアルカリ金属蒸気をアルカリ金属導入管29からホットプレート27上に噴射すると、接触電離によってアルカリ金属イオンと電子からなるプラズマが生成する。生成したプラズマは電磁コイル24により形成された均一磁場(B=2〜7kG)に沿ってメインチャンバー21内の軸方向に閉じ込められ、ホットプレート27から堆積基板35に向かって流れるプラズマ流32となる。フラーレンを導入するための手段は、フラーレン昇華用オーブン30と、再昇華円筒31とから構成されている。再昇華円筒31において、フラーレン昇華用オーブン30から昇華したC60などのフラーレン蒸気をプラズマ流に噴射すると、電子親和力が大きいC60にプラズマ流を構成する電子が付着してC60の負イオンが発生する。その結果、
の反応により、プラズマ流32は、アルカリ金属イオン、フラーレンイオン、及び残留電子が混在するプラズマ流39となる。
の反応により、プラズマ流32は、アルカリ金属イオン、フラーレンイオン、及び残留電子が混在するプラズマ流39となる。
プラズマの照射により、プラズマ流39の下流に配置した堆積基板35上に内包フラーレン膜が堆積する。堆積基板35にバイアス電圧制御装置38により制御したバイアス電圧を印加して、内包フラーレンの生成効率を最適化する。
マルチローダ22に格納されたパレット40は、複数の堆積基板を装着することができ、回転軸41を中心に回転可能である。堆積基板35のパレット40とメインチャンバー21間の搬送は、基板挿入ロッド36により行う。パレット40、基板挿入ロッド36は、モータで駆動され、コンピュータ制御によりロード・アンロードの作業を自動的に行うことができる。マルチローダを使用することにより、複数の堆積基板に対する内包フラーレン膜の堆積と基板交換を真空室中で連続して行うことが可能である。
(マルチローダの構造)
図1(a)、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの断面図である。マルチローダは、堆積基板3を装着する円板状のパレット2と、パレットを格納する筐体1から構成されている。
図1(a)、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの断面図である。マルチローダは、堆積基板3を装着する円板状のパレット2と、パレットを格納する筐体1から構成されている。
パレット2、筐体1は、ステンレスなどの材料で作製されており、フランジ7を介して、内包フラーレン製造装置のメインチャンバーと接続する。筐体1の下部には、真空ポンプと接続するための図示しない排気用のフランジがある。実施例では、パレット2に、10枚の堆積基板が装着可能である。パレット2は中心に回転軸5が取り付けられており、筐体外部に取り付けられたパレット回転用モータ6により、ベベルギアを介して回転駆動を行う。
図2(a)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの側面図である。マルチローダ13は、側面に配置したフランジ12を介してメインチャンバー10に取り付けられている。メインチャンバー10の周囲には磁場コイル11が配置されている。マルチローダ13は、下部に取り付けた真空ポンプ14により真空排気を行う。マルチローダの駆動装置は、パレット回転用モータ15以外に、基板挿入ロッド移動用モータ17、基板着脱用モータ16により構成される。
基板挿入ロッド移動用モータ17により、基板挿入ロッドを水平移動させ、パレットからメインチャンバーまでの基板の移動を行う。また、基板着脱用モータ16により、基板をパレット上で回転させることで、パレット上の基板支持部に基板を挟んで固定したり、基板支持部から取り外す操作を行う。
図2(b)は、堆積基板をマルチローダから大気中に取り出す側のマルチローダの正面図である。マルチローダの筐体には、開閉可能な蓋18が配置されており、蓋18を開いて、パレットから基板を取り出すことができる。
(ロード/アンロード手順)
図5(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)は、本発明の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図であり、図5(b)、(d)、(f)、(h)、(j)、(l)は、それぞれ図5(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)に対応するパレットの正面図である。製造装置外部から堆積基板をパレット上に装着する作業は、ゲートバルブ62が閉じられ、メインチャンバー61が真空引きされた状態で、マルチローダの筐体63を窒素ガスでパージした後、筐体の蓋を開き、例えば、手作業で行う。
図5(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)は、本発明の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図であり、図5(b)、(d)、(f)、(h)、(j)、(l)は、それぞれ図5(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)に対応するパレットの正面図である。製造装置外部から堆積基板をパレット上に装着する作業は、ゲートバルブ62が閉じられ、メインチャンバー61が真空引きされた状態で、マルチローダの筐体63を窒素ガスでパージした後、筐体の蓋を開き、例えば、手作業で行う。
図5(b)に示す実施例では、パレットに最大10枚の堆積基板を装着することができる。堆積基板の装着完了後、筐体の蓋を閉じて、窒素ガス導入を停止し、筐体の真空排気を行う。
最初に、堆積基板A上に、内包フラーレン膜の堆積を行う(図5(a))。まず、基板挿入ロッド67を突き出し、堆積基板に対し基板挿入ロッド67を固定した後、挿入ロッド67を設定角度だけ回転させる。同時に堆積基板65も同じ角度だけ回転し、パレット64から脱離可能になる。ゲートバルブ62を開き(図5(c))、次に、挿入ロッド67をさらに突き出し、堆積基板65をメインチャンバー61に搬送する(図5(e))。所定位置に堆積基板を搬送した状態で、プラズマ68を堆積基板65に照射し、堆積基板65上に内包フラーレン膜を堆積する(図5(g))。
次に、プラズマ68を停止して、挿入ロッド67をパレットの位置まで移動させる。パレット位置で挿入ロッド67を設定角度だけ回転して堆積基板65をパレット64に固定する(図5(i))。
次に、パレット64を回転させ、堆積基板Bを挿入ロッド67による搬送位置まで移動させる(図5(k))。基板Aに対して説明した以上の手順を、基板Bを含め他のパレット上の堆積基板に対しても同様に行い、パレット上の堆積基板に対し、設定した堆積を完了した時点で、ゲートバルブ62を閉じる。
次に、筐体63の真空排気を停止して、窒素パージを行った後、筐体の蓋を開けて、堆積基板を製造装置外部に取り出す。
製造装置外部からパレットに対する堆積基板の装着作業は、パレットをパレット回転モータによりステップ駆動で回転させながら行うことも可能である。また、図5に示す堆積基板のロード・アンロード手順を示す断面図では、図5(g)に示す内包フラーレンの堆積時以外はプラズマを停止する場合について説明してあるが、プラズマを流したまま堆積基板の交換を行うことも可能であり、その場合、プラズマを立ち上げたり、停止するのに要する時間を短縮できるという効果がある。
(内包フラーレン製造装置の第二実施例)
図3に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例では、マルチローダ22の位置では磁場コイル24による磁界が作用せずにプラズマが広がってしまうため、内包フラーレン膜の堆積を行うことはできない。そのため、パレット40の位置から基板挿入ロッド36を用いて堆積基板35を磁界の作用する位置まで搬送して、プラズマを照射し膜の堆積を行う必要があり、基板挿入ロッド36の出し入れに要する時間が堆積実験の効率を下げる要因であった。
図3に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例では、マルチローダ22の位置では磁場コイル24による磁界が作用せずにプラズマが広がってしまうため、内包フラーレン膜の堆積を行うことはできない。そのため、パレット40の位置から基板挿入ロッド36を用いて堆積基板35を磁界の作用する位置まで搬送して、プラズマを照射し膜の堆積を行う必要があり、基板挿入ロッド36の出し入れに要する時間が堆積実験の効率を下げる要因であった。
図8に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第二実施例では、パレット218を磁場コイル204と磁場コイル205の間に配置している。また、パレット、及び、その周辺の装置部材の材料は、ステンレス(非磁性)やモリブデンなどの非磁性材料を使用している。そのため、パレット218上においてもプラズマが堆積基板上に照射され、パレット上での内包フラーレン膜の堆積が可能である。パレットに対する基板の装着は、ロードロックチャンバー202、ゲートバルブ203を介して行う。
(パージボックス)
図3に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例では、マルチローダの筐体に取り付けられた蓋を開けて装置外部から直接パレットに堆積基板の着脱を行っていた。しかし、内包フラーレン膜の中には極めて反応性の高いものもあり、空気中の水分や酸素と反応して変質する場合もある。
図3に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例では、マルチローダの筐体に取り付けられた蓋を開けて装置外部から直接パレットに堆積基板の着脱を行っていた。しかし、内包フラーレン膜の中には極めて反応性の高いものもあり、空気中の水分や酸素と反応して変質する場合もある。
図9(a)、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るパージボックスの断面図である。パージボックス231は、マルチローダ234に取り付けられたボックスであり、導入管241から窒素を供給しパージしている。パージボックスには、外部から作業ができるように、開口部236、237、238、246からパージボックス内部に突き出た作業用手袋239、247が取り付けられている。作業者は、パージボックス開閉蓋240からデシケータ245をパージボックス231内部に入れてパージボックスの外部から操作をおこない、堆積基板のパレットへの取り付けや取り外しを行うことができる。
(装置汚染防止用の遮蔽部材)
内包フラーレンを構成する内包原子の中には、極めて反応性の高い材料や腐食性の高い材料がある。例えば、内包原子としてNaを用いた場合は、Naが水に対し爆発を伴う激しい反応をするので、真空容器内部に付着したNaの取り扱いには細心の注意が必要である。
内包フラーレンを構成する内包原子の中には、極めて反応性の高い材料や腐食性の高い材料がある。例えば、内包原子としてNaを用いた場合は、Naが水に対し爆発を伴う激しい反応をするので、真空容器内部に付着したNaの取り扱いには細心の注意が必要である。
図10(a)、(b)、(c)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係る装置汚染防止用の遮蔽部材を説明するための図である。
図10(a)に示す実施例では、マルチローダ256に遮蔽部材を配置している。遮蔽部材260は、マルチローダ256の筐体内壁のゲートバルブ255に隣接する側に取り付けられ、パレット257と筐体内壁との隙間を遮蔽するように配置されている。遮蔽部材260とパレット257との間には3mmから10mm程度の隙間があり、パレットは自由に回転することができる。遮蔽部材260を配置することにより、Naなどから構成される気体、または、プラズマが、マルチローダ256の筐体内に拡散してくることを最小限に防止することができ、作業の安全性向上、装置のクリーニングの簡略化に効果がある。
図10(b)、(c)に示す実施例では、メインチャンバー261に遮蔽部材を配置している。遮蔽用シャッター264は、メインチャンバーの内包フラーレン膜生成位置近傍に、外部からの操作で出し入れ可能なように取り付けられている。
図10(b)に示すように、プラズマ262を堆積基板に照射して内包フラーレン膜を生成する時は、シャッター264がプラズマ262の流れを妨げないように、格納部に格納しておく。図10(c)に示すように、堆積基板を挿入ロッド269により引き出し、堆積基板の交換を行う時は、メインチャンバーの内部にシャッター264を出してプラズマ262を遮蔽する。プラズマを停止しなくても堆積基板の交換が可能であり、マルチローダの汚染も防止できる。従って、プラズマを停止し、再度立ち上げるという操作が不要なため作業時間の短縮、実験の効率化に効果がある。
(内包フラーレン製造装置の第三実施例)
フラーレンに内包する原子が気体の場合、例えば、フッ素を内包する内包フラーレンの製造方法としては、真空室中にCF4などの原料ガスを導入し、真空室周囲に配置した高周波誘導コイル304に交流電流を流すことにより、前記原料ガスを構成する粒子を励起し、CF3 +、F-などのイオンや電子からなるプラズマを発生させる高周波誘導プラズマ方式が知られている。
フラーレンに内包する原子が気体の場合、例えば、フッ素を内包する内包フラーレンの製造方法としては、真空室中にCF4などの原料ガスを導入し、真空室周囲に配置した高周波誘導コイル304に交流電流を流すことにより、前記原料ガスを構成する粒子を励起し、CF3 +、F-などのイオンや電子からなるプラズマを発生させる高周波誘導プラズマ方式が知られている。
生成したプラズマは磁場コイル302により形成された均一磁場(B=2〜7kG)に沿ってメインチャンバー301内の軸方向に閉じ込められ、プラズマ発生部から堆積基板307に向かって流れるプラズマ流となる。プラズマ流が通るグリッド電極310に正のバイアス電圧を印加することにより、電子やフッ素イオンなどの負電荷のみを選択的に通過させる。また、グリッド電極により加速された電子は10eV以上のエネルギーを持ち、フラーレン昇華用オーブン305から噴射されるフラーレン分子に衝突することにより、フラーレン分子から電子を奪うことでフラーレンの正イオンC60 +を発生させる。プラズマを構成するC60 +とF-は反応してフッ素内包フラーレンとなり堆積基板307上に堆積する。
メインチャンバー301には、ゲートバルブ312を介してマルチローダ311が取り付けられている。マルチローダの中には複数の堆積基板を装着可能なパレット313が配置されており、パレットの回転と基板挿入ロッド315の操作により堆積基板の交換ができる。
図11に示すような高周波誘導プラズマによる内包フラーレンの生成においては、プラズマ中のイオン密度分布がプラズマ流の半径方向において均一であるため、堆積基板を分割してバイアス電圧の面内分布を制御する必要がない。従って、一枚の連続した円板状の堆積基板を用い、堆積基板上に均一のバイアス電圧を印加して内包フラーレンの生成を行う。
このような高周波誘導プラズマによる内包フラーレンの生成においても、堆積条件をさまざまに変化させて、堆積条件を最適化する実験は必要であり、マルチローダを用いて堆積基板を交換することにより、堆積実験の効率を向上することが可能である。
1 筐体
2 パレット
3 堆積基板
4 支柱
5 パレット回転軸
6 パレット回転用モータ
7、12 フランジ
10 メインチャンバー
11 磁場コイル
13 マルチローダ
14 真空ポンプ
15 パレット回転用モータ
16 基板着脱用モータ
17 基板挿入ロッド移動用モータ
18 マルチローダ開閉蓋
19 基板挿入ロッド挿入部
21、101、121、201、301 メインチャンバー
22、311 マルチローダ
102、123、202 ロードロックチャンバー
23、103、122、127、203、312 ゲートバルブ
24、104、204、205、302 磁場コイル
25、26、105、106、124、125、206、207、208、308、309 真空ポンプ
126 窒素導入管
27、107、209 ホットプレート
28、108、210 アルカリ金属蒸発用オーブン
29、109、211 アルカリ金属蒸気導入管
30、110、212、305 フラーレン昇華用オーブン
31、111、213、306 再昇華用円筒
32、112、214 アルカリ金属プラズマ
33、113、216 ラングミュア・プローブ
34、114、217 プローブ電流測定装置
35、115、128、215、307 堆積基板
36、116、129、220、315 堆積基板挿入ロッド
37、117、221 バイアス電圧供給用配線
38、118、222 バイアス電圧制御装置
223 アルカリ金属・フラーレンプラズマ
130 プラズマ
40、218、313 パレット
41、219、314 パレット回転軸
43、44、45、46、47、48、49、50、51 分割プレート
52 メッシュ電極
53 電極支持部材
303 内包原子導入管
304 高周波誘導コイル
310 グリッド電極
61 メインチャンバー
62 ゲートバルブ
63 筐体
64 パレット
65 堆積基板
66 堆積基板支持部材
67 堆積基板挿入ロッド
68 プラズマ
231、243 パージボックス
232、251、261 メインチャンバー
233、255、265 ゲートバルブ
234、256、266 マルチローダ
235、244 マルチローダ開閉蓋
239、247 基板取り扱い用手袋
236、237、238、246 基板取り扱い用開口部
240 パージボックス開閉蓋
241、242 窒素導入管
245 デシケータ
252、262 プラズマ流
253、263 堆積基板
254 原料元素ガス
257、267 パレット
258、268 パレット回転軸
259、269 堆積基板挿入ロッド
260 遮蔽部材
264 遮蔽用シャッター
2 パレット
3 堆積基板
4 支柱
5 パレット回転軸
6 パレット回転用モータ
7、12 フランジ
10 メインチャンバー
11 磁場コイル
13 マルチローダ
14 真空ポンプ
15 パレット回転用モータ
16 基板着脱用モータ
17 基板挿入ロッド移動用モータ
18 マルチローダ開閉蓋
19 基板挿入ロッド挿入部
21、101、121、201、301 メインチャンバー
22、311 マルチローダ
102、123、202 ロードロックチャンバー
23、103、122、127、203、312 ゲートバルブ
24、104、204、205、302 磁場コイル
25、26、105、106、124、125、206、207、208、308、309 真空ポンプ
126 窒素導入管
27、107、209 ホットプレート
28、108、210 アルカリ金属蒸発用オーブン
29、109、211 アルカリ金属蒸気導入管
30、110、212、305 フラーレン昇華用オーブン
31、111、213、306 再昇華用円筒
32、112、214 アルカリ金属プラズマ
33、113、216 ラングミュア・プローブ
34、114、217 プローブ電流測定装置
35、115、128、215、307 堆積基板
36、116、129、220、315 堆積基板挿入ロッド
37、117、221 バイアス電圧供給用配線
38、118、222 バイアス電圧制御装置
223 アルカリ金属・フラーレンプラズマ
130 プラズマ
40、218、313 パレット
41、219、314 パレット回転軸
43、44、45、46、47、48、49、50、51 分割プレート
52 メッシュ電極
53 電極支持部材
303 内包原子導入管
304 高周波誘導コイル
310 グリッド電極
61 メインチャンバー
62 ゲートバルブ
63 筐体
64 パレット
65 堆積基板
66 堆積基板支持部材
67 堆積基板挿入ロッド
68 プラズマ
231、243 パージボックス
232、251、261 メインチャンバー
233、255、265 ゲートバルブ
234、256、266 マルチローダ
235、244 マルチローダ開閉蓋
239、247 基板取り扱い用手袋
236、237、238、246 基板取り扱い用開口部
240 パージボックス開閉蓋
241、242 窒素導入管
245 デシケータ
252、262 プラズマ流
253、263 堆積基板
254 原料元素ガス
257、267 パレット
258、268 パレット回転軸
259、269 堆積基板挿入ロッド
260 遮蔽部材
264 遮蔽用シャッター
Claims (13)
- 第一の真空容器内において、内包対象原子のプラズマ発生部で発生したプラズマ流に、フラーレン導入部からフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造装置において、前記第一の真空容器にゲートバルブを介して接続した第二の真空容器内に複数の堆積基板を装着可能な基板装着部材を配置し、前記基板装着部材を回転することにより、真空室内において前記堆積基板の交換を行うことを特徴とする内包フラーレンの製造装置。
- 第一の真空容器内において、内包対象原子のプラズマ発生部で発生したプラズマ流に、フラーレン導入部からフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造装置において、前記第一の真空容器内に複数の堆積基板を装着可能な基板装着部材を配置し、前記基板装着部材を回転することにより、真空室内において前記堆積基板の交換を行うことを特徴とする内包フラーレンの製造装置。
- 前記フラーレンがCn(n=60〜84)であることを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造装置。
- 前記内包対象原子がアルカリ金属であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造装置。
- 前記内包対象原子がハロゲン元素であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造装置。
- 前記基板装着部材が円板状部材であることを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造装置。
- 前記堆積基板の取り出し部に不活性ガスを内部に導入したパージボックスを接続し、前記パージボックス内で前記堆積基板の取り出し作業、又は、装着作業を行うことを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造装置。
- 前記第二の真空容器の内壁と前記基板装着部材との間に、プラズマ、又は、前記内包原子からなる気体の拡散を防止するための遮蔽部材を配置したことを特徴とする請求項1記載の内包フラーレンの製造装置。
- 前記第一の真空容器内に、突き出し時にプラズマ流を遮蔽するシャッター、及び前記シャッターの格納部を配置し、前記堆積基板上に内包フラーレン膜を堆積する時は前記シャッターを格納部に入れて、前記堆積基板を交換する時は前記シャッターを突き出し、プラズマ流を遮蔽することを特徴とする請求項1又は2のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造装置。
- 真空容器内において、内包対象原子のプラズマ発生部で発生したプラズマ流に、フラーレン導入部からフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造方法において、真空室内において前記堆積基板の交換を行うことを特徴とする内包フラーレンの製造方法。
- 前記フラーレンが、Cn(n=60〜84)であることを特徴とする請求項10項記載の内包フラーレンの製造方法。
- 前記内包対象原子がアルカリ金属であることを特徴とする請求項10乃至11のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造方法。
- 前記内包対象原子がハロゲン元素であることを特徴とする請求項10乃至11のいずれか1項記載の内包フラーレンの製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003419058A JP2005179090A (ja) | 2003-12-17 | 2003-12-17 | 内包フラーレンの製造装置、及び、内包フラーレンの製造方法 |
PCT/JP2004/018934 WO2005058756A1 (ja) | 2003-12-17 | 2004-12-17 | 内包フラーレンの製造装置、及び、内包フラーレンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003419058A JP2005179090A (ja) | 2003-12-17 | 2003-12-17 | 内包フラーレンの製造装置、及び、内包フラーレンの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005179090A true JP2005179090A (ja) | 2005-07-07 |
Family
ID=34697160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003419058A Pending JP2005179090A (ja) | 2003-12-17 | 2003-12-17 | 内包フラーレンの製造装置、及び、内包フラーレンの製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005179090A (ja) |
WO (1) | WO2005058756A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007057994A1 (ja) * | 2005-11-16 | 2007-05-24 | Ideal Star Inc. | 誘導フラーレン生成装置及び生成方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109734074B (zh) * | 2019-01-31 | 2020-09-18 | 华中科技大学 | 一种内包金属氮化物簇富勒烯及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0225031A (ja) * | 1988-07-13 | 1990-01-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ecr型プラズマcvd装置 |
JPH02132657U (ja) * | 1989-04-10 | 1990-11-05 |
-
2003
- 2003-12-17 JP JP2003419058A patent/JP2005179090A/ja active Pending
-
2004
- 2004-12-17 WO PCT/JP2004/018934 patent/WO2005058756A1/ja active Application Filing
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007057994A1 (ja) * | 2005-11-16 | 2007-05-24 | Ideal Star Inc. | 誘導フラーレン生成装置及び生成方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2005058756A1 (ja) | 2005-06-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8900366B2 (en) | Apparatus for depositing a multilayer coating on discrete sheets | |
JP3700793B2 (ja) | 真空処理装置、真空処理装置の中で基板を処理する方法、及び、真空処理装置用のロック | |
US8147664B2 (en) | Sputtering apparatus | |
JP5480290B2 (ja) | スパッタリング装置、及び電子デバイスの製造方法 | |
JP2009184892A (ja) | カーボンナノチューブ形成装置およびカーボンナノチューブ形成方法 | |
US9082595B2 (en) | Sputtering apparatus | |
TWI385717B (zh) | Plasma doping method and plasma processing device | |
CN107923037A (zh) | 真空处理设备和用于真空处理基底的方法 | |
JPH0218385B2 (ja) | ||
US10262838B2 (en) | Deposition system with integrated cooling on a rotating drum | |
TWI620232B (zh) | Film forming device and film forming method | |
JP4473410B2 (ja) | スパッタリング装置及び成膜方法 | |
WO2007065896A2 (en) | Removable liners for charged particle beam systems | |
JP5689984B2 (ja) | 貴金属膜の連続成膜方法及び電子部品の連続製造方法 | |
JP2008231456A (ja) | プラズマ成膜装置 | |
JP4428873B2 (ja) | スパッタリング装置 | |
KR20200102484A (ko) | 스퍼터링 방법 및 스퍼터링 장치 | |
JP2005179090A (ja) | 内包フラーレンの製造装置、及び、内包フラーレンの製造方法 | |
JP4948088B2 (ja) | 半導体製造装置 | |
TWI454587B (zh) | 濺鍍裝置 | |
JP5619028B2 (ja) | 真空蒸着装置及びそのメンテナンス方法 | |
JP5787917B2 (ja) | 成膜方法及び成膜装置 | |
RU2705834C1 (ru) | Способ нанесения покрытий на изделия из материалов, интенсивно окисляющихся в атмосфере воздуха, и установка для его реализации | |
JP3865841B2 (ja) | 電子ビーム蒸着装置 | |
WO2022002385A1 (en) | Apparatus for moving a substrate, deposition apparatus, and processing system |