JP2005173570A - トナー及び該トナーを用いた画像を形成するための方法と装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも変性ポリエステル系樹脂からなるバインダー樹脂、着色剤及び離型剤を含有する乾式トナーにおいて、活性水素と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤及び離型剤を水系媒体中に分散剤の存在下で分散せしめ、得られた分散液を架橋剤及び伸長剤と反応させ得られた分散液から溶媒を除去することにより得られたトナーであって、該トナーの形状は紡錘形であり、その形状係数SF−1が140〜200であることを特徴とする乾式トナー。
【選択図】 図1
Description
(トナー形状)
本発明において、トナーの形状係数を示すSF−1及びSF−2は従来公知の係数であり、例えば、SF−1は、日立製作所製FE−SEM(S−800)を用い倍率500倍に拡大したトナー像を100個無作為にサンプリングし、その画像情報はインターフェースを介して例えばニコレ社製画像解析装置(Luzex III)に導入し解析を行うことにより得ることができる。
トナーの平均粒径及び粒度分布はカーコールターカウンター法による。トナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−IIやコールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)があげられる。本発明においてはコールターカウンターTA−II型を用いて、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科技研)及びPC9801パーソナルコンピューター(NEC製)接続し測定した。
耐ホットオフセット性に関しては、これまでにもバインダー樹脂の分子量分布を制御する様々な検討が行われてきた。低温定着性と耐ホットオフセット性という相反する性質の両立を図るために例えば、分子量分布の広いバインダー樹脂を用いたり、また、分子量が数十万・数百万の高分子成分と、分子量が数千から数万の低分子成分の、少なくとも2つの分子量ピークを有するような樹脂を混合し、それぞれの成分の機能を分離したりする方法である。高分子成分は架橋構造を持っているかゲルの状態であると耐ホットオフセットにはより効果的である。しかし、光沢性や透明性なども求められているフルカラートナーにおいては、高分子成分の多量の導入は好ましくない。本発明のトナーは、ウレア結合を介してポリエステルを伸長させ高分子量化できるので、透明性や光沢性を満足しながら、耐ホットオフセットに効果がある高分子量成分を適正な量1%以上加えることで、耐ホットオフセット性をも達成することが可能になった。
トナー中のバインダー成分(樹脂成分)の分子量分布は以下に示す方法により測定される。トナー約1gを三角フラスコで精評した後、THF(テトラヒドロフラン)10〜20gを加え、バインダー濃度5〜10%のTHF溶液とする。40℃のヒートチャンバー内でカラムを安定させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてTHFを1ml/minの流速で流し、前記THF試料溶液20μlを注入する。試料の分子量は、単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とリテンションタイムとの関係から算出する。検量線はポリスチレン標準試料を用いて作成される。単分散ポリスチレン標準試料としては、例えば東ソー社製の分子量2.7×102〜6.2×106の範囲のものを使用する。検出器には屈折率(RI)検出器を使用する。カラムとしては、例えば東ソー社製のTSKgel、G1000H、G2000H、G2500H、G3000H、G4000H、G5000H、G6000H、G7000H、GMHを組み合わせて使用する。
THF可溶樹脂分の数平均分子量(Mn)は2000〜15000で、Mw/Mn(Mw:重量平均分子量)の値は5以下が好ましい。5超だと、シャープメルト性に欠け、光沢性が損なわれる。また、THF不溶分を1〜25%含むポリエステル樹脂を使用することで耐ホットオフセット向上につながる。
樹脂又はトナー約1.0g(A)を秤量する。
トナーの場合、樹脂以外のTHF不溶解成分量(W1)とTHF溶解成分量(W2)は別途公知の方法例えばTG法による熱減量法で調べておき、下記式より求める。
本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも活性水素と反応可能な変性ポリエステル系樹脂からなるバインダー成分及び着色剤からなるトナー組成分を溶解又は分散させて形成した溶解又は分散物を、分散剤を含む水素媒体中で架橋剤及び/又は伸長剤と反応させ、得られた分散液から溶媒を除去することにより得られたものである。
本発明のトナーに用いるワックスとしては、融点が50〜120℃の低融点のワックスが、バインダー樹脂との分散の中でより離型剤として効果的に定着ローラーとトナー界面との間で働き、これにより定着ローラーにオイルの如き離型材を塗布することなく高温耐オフセットに対し効果を示す。
本発明で用いる着色剤としては、公知の染料及び顔料が全て使用でき、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物が使用できる。着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%である。
本発明で用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物690部、テレフタル酸256部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後160℃まで冷却し、これに18部の無水フタル酸を加えて2時間反応し変性されていないポリエステル(a)を得た。
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物800部、イソフタル酸180部、テレフタル酸60部、およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応を行いイソシアネート基含有プレポリマー(1)を得た。
攪拌棒および温度計のついた反応槽中にイソホロンジアミン30部とメチルエチルケトン70部を仕込み、50℃で5時間反応を行いケチミン化合物(1)を得た。
ビーカー内に前記のプレポリマー(1)14.3部、ポリエステル(a)55部、酢酸エチル78.6部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、離型剤であるライスWAX(融点83℃)10部、銅フタロシアニンブルー顔料4部を入れ、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで5分攪拌し、ビーズミルで30分間20℃で分散した。これをトナー材料溶液(1)とする。
(プレポリマーの製造例)
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物856部、イソフタル酸200部、テレフタル酸20部、およびジブチルチンオキサイド4部を入れ、常圧で250℃で6時間反応し、さらに50〜100mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに18部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応を行いイソシアネート基含有プレポリマー(2)を得た。
攪拌棒および温度計のついた反応槽中にイソホロンジアミン30部とメチルエチルケトン70部を仕込み、50℃で5時間反応を行いケチミン化合物(1)を得た。
ビーカー内に前記のプレポリマー(1)15.4部、ポリエステル(a)50部、酢酸エチル95.2部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、カルナバワックス(分子量1800、酸価2.5、針進入度1.5mm/40℃)を20部、銅フタロシアニンブルー顔料3部を入れ、85℃にてTK式ホモミキサーで10000rpmで攪拌し、ビーズミルにて実施例1と同様にして分散した。以後実施例1と同様に操作を行って母体トナー粒子(2)を得た。
(プレポリマーの製造例)
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物100部、イソフタル酸130部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、160℃まで冷却して、水酸基含有プレポリマー(3)を得た。
上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物589部、テレフタル酸ジメチルエステル464部を常圧下、230℃で6時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、デッドポリマー(I)を得た。
ビーカー内に前記のプレポリマー(3)15.3部、デッドポリマー(I)63.6部、トルエン40部および酢酸エチル40部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、ライスWAX10部、銅フタロシアニンブルー顔料4部を入れ、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、その後、ビーズミルにて30分間25℃で分散を行った。最後に、伸長剤としてジフェニルメタンジイソシアネート1.1部を加え溶解させた。これをトナー材料溶液(2)とする。
(プレポリマーの製造例)
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物755部、イソフタル酸195部、テレフタル酸15部、およびジブチルチンオキサイド4部を入れ、常圧で220℃で8時間反応し、さらに50〜100mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに10部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応を行いイソシアネート基含有プレポリマー(4)を得た。
攪拌棒および温度計のついた反応槽中にイソホロンジアミン30部とメチルエチルケトン70部を仕込み、50℃で5時間反応を行いケチミン化合物(1)を得た。
ビーカー内に前記のプレポリマー(1)15.4部、ポリエステル(a)50部、酢酸エチル95.2部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、カルナバワックス(分子量1800、酸価2.5、針進入度1.5mm/40℃)を20部、銅フタロシアニンブルー顔料3部を入れ、85℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に分散させた後、ビーズミルにて15℃で50分間分散させた。これをトナー材料溶液(4)とする。
(トナーバインダーの合成)
ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物395部およびイソフタル酸166部をジブチルチンオキサイド2部を触媒として重縮合し、比較トナーバインダー(比較1)を得た。
ビーカー内に前記の比較トナーバインダー(比較1)100部、酢酸エチル溶液180部、銅フタロシアニンブルー顔料4部、分散剤としてハイドロキシアパタイト10%液(日本化学工業(株)製スーパータイト10)とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを入れ、50℃にてTK式ホモミキサーで10000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させた。次いで実施例1と同様にトナー化したが脱溶剤工程においてゆっくり攪拌をあげて8時間かけて脱溶剤を行った。トナー粒子100部に疎水性シリカ0.3部と、疎水化酸化チタン0.3部をヘンシェルミキサーにて混合した。
(トナーバインダーの合成)
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物343部、イソフタル酸166部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、80℃まで冷却し、トルエン中にてトルエンジイソシアネート14部を入れ110℃で5時間反応を行い、次いで脱溶剤し、ウレタン変性ポリエステルを得た。ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物363部、イソフタル酸166部を実施例1と同様に重縮合し、変性されていないポリエステルを得た。上記ウレタン変性ポリエステル350部と変性されていないポリエステル650部をトルエンに溶解、混合後、脱溶剤し、比較トナーバインダー(比較2)を得た。
比較トナーバインダー(2)100部、帯電制御剤としてサリチル酸クロム錯体(オリエント化学社製E−81)2部、銅フタロシアニンブルー顔料4部を下記の方法でトナー化した。まず、ヘンシェルミキサーを用いて予備混合した後、連続式混練機で混練した。ついでジェット粉砕機微粉砕した後、気流分級機で分級した。トナー粒子100部に疎水性シリカ0.3部と、疎水化酸化チタン0.3部をヘンシェルミキサーにて混合した。
ポリエステル樹脂(ビスフェノール系樹脂、花王社製) 90部
(Mn=6000、Mw=70000、Tg=64℃)
カーボンブラック(BP1300、キャボット社製) 10部
ライスワックス(融点82℃) 10部
ジエチルエーテル/ジクロロメタン混合溶液(50:50) 300g
上記成分をボールミルによって10時間混合して分散させた。得られた分散液を、アラビアゴムの2%水溶液400gに投入し、ホモミキサーによって3分間分散処理した。その後、2000gの純水中に投入し、ウォーターバス中において80℃に保持し、スリーワンモーターにて攪拌しながら4時間保持した。それにより平均粒子径6.0μmの凹部を有する規則性のない不定形粒子を得た。この状態の懸濁液の温度を98℃に上昇し、その温度で1時間保持して、ほぼ同一粒子径のままで球形化し実施例1同様にQミキサーで帯電制御剤を加えて比較トナー3を得た。
ポリエステル樹脂(Mw:7000、Tm(融点)110℃、
酸価25mgKOH/g) 90部
ポリエステル樹脂(Mw:8万、Tm143℃、
酸価20mgKOH/g) 10部
カルナバワックス(融点82℃、体積平均粒径590μm) 5部
カーボンブラック(#44:三菱化成製) 8部
3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸のジルコニウム塩 1部
上記組成の混合物をヘンシェルミキサー中で十分撹搬混合した後、ロールミルで100〜110℃の温度で約30分間加熱溶融し、室温まで冷却後、得られた混練物をジェットミルで粉砕し、風力分級機で分級後(所望の粒度分布をもつトナーとして得られた物量は、仕込み量の11%であった)、トナー100部に対してシリカ(R974日本アエロジル社製)を1.0部およびチタニア(T805日本アエロジル社製)0.5部添加し、ヘンシェルミキサーで攪拌混合後メッシュを通して大粒径の粒子を削除しトナーを得た。
[混合工程]
スチレン−n−ブチルアクリレート樹脂 90部
(共重合比55:45、Mn=3100、Mw=8200、溶液重合により作製)
カーボンブラック(キャボット社製) 5部
ポリプロピレン(分子量約8000、三井石油化学社製) 5部
上記成分をバンバリーミキサー(神戸製鋼社製)により、混練して分散物とした。この分散物100部を酢酸エチル400部中に投入し、これを20℃において2時間撹拌することにより、スチレン−n−ブチルアクリレート樹脂を溶解したトナー配合物混合溶液500部を得た。
樹脂微粒子 22部
(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体、0.10μm、Tg57℃)
カルボキシメチルセルロース 0.03部
(エーテル化度0.75、平均重合度850、第一工業製薬社製)
イオン交換水 99.97部
上記成分を超音波分散機に導入し、これを撹拌して生成した溶液を、水系媒体とした。得られた水系媒体220gをホモジナイザー(IKA社製)により10000rpmで撹拌している中に、上記トナー配合物混合溶液100gをゆっくりと投入し、その後2分間撹拌して停止し、分散懸濁溶液320gを得た。
分散懸濁工程で生成した分散懸濁液を撹拌しながら50℃に昇温した。3時間50℃に保ちその後室温まで冷却した。
溶剤除去工程で得られた微粒子懸濁液の200gに、10規定塩酸40gを添加し、さらに吸引濾過によりイオン交換水を用いて4回の洗浄を繰り返した。
脱水工程で得られた微粒子ケークを真空乾燥機で乾燥し、45μmメッシュで篩分した。
実施例1と同様にした。
JISK0070に規定の方法による。但し、サンプルが溶解しない場合は溶媒にジオキサンまたはテトラヒドロフラン等を用いる。
ホソカワミクロン製パウダーテスターを用いてかさ密度を測定した。流動性の良好なトナーほど、かさ密度は大きい。以下の4段階で評価した。
△:0.25〜0.30
○:0.30〜0.35
◎:0.35以上
(4)耐熱保存性
トナーを50℃×8時間保管後、42メッシュのふるいにて2分間ふるい、金網上の残存率をもって耐熱保存性とした。耐熱保存性の良好なトナーほど残存率は小さい。以下の4段階で評価した。
△:20〜30%
○:10〜20%
◎:10%未満
(5)定着下限温度(℃)
定着ローラーとして(株)リコー製複写機imagio NEO450の定着部を改造した装置を用いて、これにリコー製のタイプ6200紙をセットし複写テストを行った。定着画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる定着ロール温度をもって定着下限温度とした。
上記定着下限温度と同様に定着評価し、定着画像へのホットオフセットの有無を目視評価した。ホットオフセットが発生した定着ロール温度をもつ定着ロール温度をもってホットオフセット発生温度とした。
ブロー法にて低温低湿、高温高湿の帯電量を測定し、その変動幅を評価する。キャリアにシリコーン樹脂コート鉄粉を用い、環境は30℃90%条件と10℃30%条件で測定しその変化が少ないことが必要。
△:差が大きい
○:差がやや大きい
◎:差が少なく安定
応用例1
実施例1〜4及び比較例1.2、3についてリコー製imagio Color4000改造機を使用し画像出し評価及び転写性評価を実施した。また微小ドット再現性も評価した。微小ドット再現性は、1ドット独立画像(1200dpi)を出力し、感光体上における潜像に対するドットの再現性を評価するものであり、顕微鏡観察によって5段階評価(ランク5が最高点)を行った。それらの結果を表3に記載した。
2 帯電器
3 レーザ光
4 現像装置
5 転写装置
6 クリーニング装置
9 除電ランプ
Claims (15)
- 水系媒体中において造粒された、少なくともバインダー樹脂と着色剤とからなるトナーであって、
該バインダー樹脂の主成分が変性及び/又は未変性のポリエステル樹脂であり、
該トナーの体積平均粒径(Dv)と個数平均粒径(Dn)との比Dv/Dnが1.00〜1.30であり、
該トナーの形状係数SF−1が140〜200であり、
該トナーの形状が紡錘形であることを特徴とするトナー。 - 該トナーのDv/Dnが1.00〜1.20であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該トナーの形状係数SF−1が150〜180であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のトナー。
- 体積平均粒径Dvが3.0〜7.0μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナー。
- 該トナーの3μm以下の粒子が1〜10個数%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナー。
- 活性水素と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤及び離型剤を水系媒体中に分散剤の存在下で分散せしめて、得られた分散液を架橋剤及び/又は伸長剤と反応させて得られた分散液から溶媒を除去することにより得られたトナーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のトナー。
- 有機溶媒中に活性水素と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤及び離型剤からなるトナー組成分を、分散剤の存在下で分散させて得られた分散液を水系媒体中で架橋剤及び/又は伸長剤と反応させて、得られた分散液から溶媒を除去することにより得られたトナーであることを特徴とする請求項6に記載のトナー。
- 有機溶媒中に、活性水素と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤及び離型剤からなるトナー組成分を、分散剤の存在下で分散させ得られた分散液を水系媒体中で架橋剤及び/又は伸長剤と反応させて、得られた分散液を邪魔板や突起物のない攪拌槽で攪拌した後、該分散液から溶媒を10〜50℃で除去することによって得られたトナーであることを特徴とする請求項7に記載のトナー。
- トナー中のテトラヒドロフラン可溶樹脂分の分子量分布において、分子量2500〜10000の領域にメインピークが存在し、かつテトラヒドロフラン不溶解樹脂分を1〜25%含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のトナー。
- トナー中のテトロヒドロフラン可溶樹脂分の分子量分布おいて、分子量2500未満の成分が0.1〜5.0%であることを特徴とする請求項9に記載のトナー。
- トナー中の変性ポリエステル系樹脂のガラス転移点が40〜70℃であり、
酸価が1〜30mgKOH/gであることを特徴とする請求項6〜10のいずれかに記載のトナー。 - 二成分系現像剤に使用されるトナーであることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のトナー。
- トナー像担持体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写工程と該転写後にトナー像担持体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング工程とを有する画像形成方法において、
請求項1〜12のいずれかに記載のトナーを使用することを特徴とする画像形成方法。 - トナー像担持体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写手段と該転写後にトナー像担持体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング手段とを有する画像形成装置において、
請求項1〜12のいずれかに記載のトナーを使用することを特徴とする画像形成装置。 - 転写材上のトナー像を、2本のローラの間を通すことによって加熱溶融して定着を行う画像形成装置であって、2本のローラ間に加わる面圧(ローラ荷重/接触面積)が1.5×105Pa以下で定着をおこなう画像形成装置において、
請求項1〜12のいずれかに記載のトナーを使用することを特徴とする画像形成装置。
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