JP2005156413A - 材料特性評価装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料台を加熱して試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置において、試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させる。
【解決手段】 試料（Ｓ）表面に圧子（３）を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、試料を載置する試料台（２）と、試料台を加熱する加熱部（例えば、ヒータ６）と、試料台における試料近傍の温度を検出する温度センサ（７）と、温度センサの検出温度に基づいて、加熱部を制御して試料台の温度を制御する温度制御手段（例えば、ＣＰＵ１３）と、を備え、試料台は、セラミックスにより構成した。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料表面に圧子を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置に関する。

従来、試料表面に圧子により荷重を負荷して、くぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置が知られている。また、近年では、試料を加熱した状態で硬さ等の物性値を測定する材料特性評価装置も知られており、試料の材料特性の温度依存性を調べることができるようになっている（例えば、特許文献１）。このような材料特性評価装置は、特に薄膜等の硬さの温度依存性を調べる微小硬さ試験に用いられている。

特許文献１記載の材料特性評価装置は、例えば、試料が載置される試料台と、この試料台上の試料に圧子を押圧する押圧機構と、この圧子の押し込み荷重を検出する荷重検出器と、この圧子の変位量を検出する変位検出器と、試料台上の試料及び圧子を加熱する加熱機構と、試料を加熱する試料台ヒータ等を備えている。

そして材料特性評価試験においては、試料を試料台に載置して、加熱機構によって圧子及び試料を加熱すると同時に、試料台ヒータによって試料台を熱伝導により全体的に加熱する。次いで、試料が設定された温度になったときに押圧機構によって圧子を所定の押込み圧力で試料に押圧させて、試料にくぼみを形成させる。そして、荷重検出器が圧子の押込み荷重を検出するとともに、変位検出器が圧子の押込み変位を検出して、これらの値の関係から試料の硬さ等の物性値を測定する。
特開平５−２６４４２８号公報

しかしながら、圧子が試料に押込まれる際に、加熱により試料台が膨張することがあり、測定誤差が生じてしまうという問題点があった。

そこで、本発明の課題は、試料台を加熱して試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置において、圧子動作中における試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、より精度の高い材料特性評価を行うことのできる材料特性評価装置を提供することである。

上記課題を解決するため、請求項１記載の発明は、図２に示すように、
試料（Ｓ）表面に圧子（３）を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
前記試料を載置する試料台（２）と、
前記試料台を加熱する加熱部（例えば、ヒータ６）と、
前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する温度センサ（７）と、
前記温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する温度制御手段（例えば、ＣＰＵ１３）と、
を備え、
前記試料台は、セラミックスにより構成されていることを特徴とする。
ここで、所定の材料特性とは、例えば、試料の硬さ、弾性係数、密着力表面物性、対磨耗特性等の材料特性を指す。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の材料特性評価装置であって、
前記圧子のくぼみ形成時における押込深さを測定する押込深さ測定手段（例えば、変位計９）を備えることを特徴とする。

請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の材料特性評価装置であって、
前記セラミックスの材質は、窒化ホウ素であることを特徴とする。

請求項１記載の発明によれば、材料特性評価装置の試料台は、セラミックスにより構成されているので、熱膨張係数が小さいため、試料台の熱膨張を低減させることができる。従って、加熱時の試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて材料特性評価の精度を向上させることができる。

請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、押込深さ測定手段により圧子のくぼみ形成時における押込深さを測定することができる。従って、この押込深さを材料特性評価のパラメータとして用いて、くぼみの寸法を算出することができるので、くぼみを直接観察できない薄膜等の材料特性評価が可能となる。また、硬さ以外の試料の材料特性のうち、弾性特性、密着力表面物性、対磨耗特性等を圧子の押込深さに基づいて評価することができる。

請求項３記載の発明によれば、請求項１又は２記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、セラミックスの材質は窒化ホウ素であるので、熱膨張係数及び熱膨張長さが極めて小さいため、圧子動作中の加熱により生じる試料台の熱膨張を大幅に抑えることができる。従って、材料特性評価の精度を格段に向上させることができる。

以下、図を参照して実施の形態としての本発明に係る材料特性評価装置について詳細に説明する。
図１は、本発明に係る材料特性評価装置の構成の模式図、図２は、図１の材料特性評価装置の温度制御系のブロック図である。

材料特性評価装置１は、図１に示すように、試料Ｓを載置する試料台２と、試料Ｓにくぼみを形成する圧子３と、先端部に圧子３を備える圧子軸４と、圧子軸４に所定の試験力を負荷する荷重負荷機構部５と、圧子３のくぼみ形成時における押込深さを測定する押込深さ測定手段としての変位計９と、試料台２の温度制御を行う温度制御部１０と、試料Ｓの硬さを算出する硬さ算出部２０等を備えている。

試料台２は、セラミックスにより構成されており、試料台２を加熱するための加熱部としてのヒータ６と、試料Ｓ近傍の温度を検出する温度センサ７等を備えている。なお、セラミックスの材質は、窒化ホウ素であることが望ましい。窒化ホウ素は、熱膨張係数が、例えば０．８×１０^-6と小さいからである。また、温度が１℃変化したときの熱膨張長さは、アルミニウムの約１／１００程度と極めて小さい。さらに、熱伝導率も高く、耐蝕性にも優れている点で、試料台２を構成するセラミックスの材質として好適である。

荷重負荷機構部５は、磁界内に配置される駆動コイル（図示省略）と、駆動コイルに駆動電流を供給する電源（図示省略）等を備えている。この荷重負荷機構部５においては、操作部８の操作に基づいて、所定の試験力が設定され、次いで駆動コイルに駆動電流が供給されることにより設定された所定の試験力が発生する構成となっている。
また、荷重負荷機構部５は、試験力を試験力信号として硬さ算出部２０に出力する。試験力を硬さを算出するためのパラメータとして用いるためである。なお、ここでいう試験力信号とは、例えば、駆動コイルに駆動電流を供給する際の電圧信号等を指す。

温度制御部１０は、図２に示すように、温度センサ７から出力される温度信号を増幅する増幅器１１と、増幅された温度信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器１２と、各種演算処理を行うＣＰＵ１３と、各種処理の作業領域と記憶領域とを備えるＲＡＭ１４と、温度制御に係る各種プログラムやデータ等を格納するＲＯＭ１５等から構成されている。この温度制御部１０には、ヒータ６、温度センサ７、操作部８等が接続されている。

ＣＰＵ１３は、ＲＯＭ１５に格納されている各種プログラムの中から指定されたプログラムをＲＡＭ１４の作業領域に展開して、この指定プログラムに従った各種処理を実行する。
具体的には、ＣＰＵ１３は、温度センサ７の検出温度に基づいて、ヒータ６を制御して試料台２の温度を制御する温度制御手段として機能する。例えば、温度センサ７の検出温度を入力し、この検出温度と予め設定された設定温度との関係に基づいて、電源（図示省略）から電圧を所定の周期でヒータ６内の駆動回路（図示省略）に出力させてヒータ６のオンオフをＰＩＤ制御する。

変位計９は、操作部８の操作により、荷重負荷機構部５に設定された所定の試験力を負荷したときにおける、圧子３の試料Ｓに対する押込深さを測定する。この変位計９は、例えば、静電容量差に基づいて圧子３の押込深さを検出する静電容量型の変位計を用いる。

硬さ算出部２０は、図２に示すように、荷重負荷機構部５及び変位計９と接続されている。この硬さ算出部２０は、荷重負荷機構部５から出力される試験力信号を増幅する増幅器２１ａと、増幅された試験力信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器２２ａと、変位計９から出力される変位信号を増幅する増幅器２１ｂと、増幅された変位信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器２２ｂと、各種演算処理を行うＣＰＵ２３と、各種処理の作業領域と記憶領域とを備えるＲＡＭ２４と、形成されるくぼみの寸法算出や試料Ｓの硬さ算出等に係る各種プログラムやデータ等を格納するＲＯＭ２５等から構成されている。

ＣＰＵ２３は、ＲＯＭ２５に格納されている各種プログラムの中から指定されたプログラムをＲＡＭ２４の作業領域に展開して、この指定プログラムに従った各種処理を実行する。
具体的には、ＣＰＵ２３は、変位計９から出力される圧子３の変位信号（押込深さ）に基づいてくぼみの寸法を算出して、次いで、算出されたくぼみの寸法及び荷重負荷機構部５から出力される試験力信号に基づいて試料Ｓの硬さ等の材料特性を評価する。

なお、温度センサ７は、図１に示すように、試料Ｓ近傍に設置されており、温度センサ７は試料Ｓ近傍の温度を検出するので、この検出温度を実際の試料温度とみなすものとする。
また、操作部８は、例えばキーボードやマウス等からなり、ヒータ６の設定温度等の数値データや材料特性評価に関するコマンドを入力、或いは選択するためのものである。

次に、上記構成の材料特性評価装置１の材料特性評価としての硬さ試験における温度制御について説明する。この温度制御に入る前提として、図１に示すように、材料特性評価装置１の試料台２に試料Ｓが載置され、設定温度が設定されているものとする。例えば、設定温度が３００℃と設定されている場合は、試料Ｓが３００℃のときの硬さを測定することとなる。

温度制御では、先ずＣＰＵ１３が、温度センサ７の検出温度に基づいて、ヒータ６を制御して、試料台２の温度を制御する。具体的には、温度センサ７によって試料台２における試料Ｓ近傍の温度が検出され、その検出温度が温度信号として温度制御部１０に入力される。この温度信号は、温度制御部１０内の増幅器１１によって増幅され、次いでＡ／Ｄ変換器１２によってＡ／Ｄ変換される。そして、増幅された温度信号がＣＰＵ１３に入力される。次いで、ＣＰＵ１３がその温度信号と設定温度との関係に基づいて、電源から所定周期のヒータ印加電圧を出力させて、ヒータ６のオンオフをＰＩＤ制御する。

次いで、設定温度に温度制御された状態で、材料特性評価装置１の操作部８を操作すると、この操作入力に基づいて、荷重負荷機構部５が、駆動コイル（図示省略）に所定の駆動電流を供給して駆動力を発生させる。この駆動力により圧子軸４をその軸方向に押圧して、移動させて試料Ｓ表面にくぼみを形成させて、このくぼみに基づいて試料Ｓの硬さを測定する。

より具体的には、例えば、くぼみ形成時に荷重負荷機構部５から出力される試験力信号が硬さ算出部２０の増幅器２１ａによって増幅された後、Ａ／Ｄ変換器２２ａによってＡ／Ｄ変換されて、ＣＰＵ２３に入力されるとともに、くぼみ形成時の圧子３の押込深さが変位計９により測定され、この変位計９から出力される変位信号が硬さ算出部２０の増幅器２１ｂによって増幅された後、Ａ／Ｄ変換器２２ｂによってＡ／Ｄ変換されて、ＣＰＵ２３に入力される。
そして、ＣＰＵ２３は、入力した変位信号に基づいて圧子３により試料Ｓに形成されたくぼみの寸法を算出して、次いで、算出されたくぼみの寸法及び入力した試験力信号に基づいて、試料Ｓの硬さを算出する。

以上説明した本発明に係る材料特性評価装置１によれば、試料台２が熱膨張係数の小さいセラミックスにより構成されているので、試料台２の熱膨張を抑えることができる。従って、圧子動作中の試料台２の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、より精度の高い硬さ試験を行うことができる。

なお、温度制御をＣＰＵ１３により行うとしているが、他に制御回路等を備える構成としてもよい。
また、上記実施形態では、硬さ算出部２０を備えて、材料特性評価として試料Ｓの硬さ試験を行っているが、これに限定されるものではない。例えば、試料Ｓの弾性係数を算出するプログラムをＲＯＭ２５に格納しておき、試料Ｓに対する圧子３の押込中の押込深さを経時的に測定することにより、試料Ｓの弾性係数を測定することも可能である。その他、試料Ｓの密着力表面物性や対磨耗特性等の物性値も評価することができる。

本発明に係る材料特性評価装置の構成の模式図である。 図１の材料特性評価装置の温度制御系のブロック図である。

符号の説明

１ 材料特性評価装置
２ 試料台
３ 圧子
６ ヒータ（加熱部）
７ 温度センサ
９ 変位計（押込深さ測定手段）
１３ ＣＰＵ（温度制御手段）

Claims (3)

1. 試料表面に圧子を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
   前記試料を載置する試料台と、
   前記試料台を加熱する加熱部と、
   前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する温度センサと、
   前記温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する温度制御手段と、
   を備え、
   前記試料台は、セラミックスにより構成されていることを特徴とする材料特性評価装置。
2. 前記圧子のくぼみ形成時における押込深さを測定する押込深さ測定手段を備えることを特徴とする請求項１記載の材料特性評価装置。
3. 前記セラミックスの材質は、窒化ホウ素であることを特徴とする請求項１又は２記載の材料特性評価装置。

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