JP2005156355A - Method and apparatus for measuring young's modulus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁性薄膜のΔＥ効果に伴うヤング率変化量を測定するためのヤング率測定方法及びヤング率測定装置に関する。 The present invention relates to a Young's modulus measuring method and a Young's modulus measuring apparatus for measuring a Young's modulus change amount associated with a ΔE effect of a magnetic thin film.
従来、薄膜のヤング率測定方法といえば、振動リード法と応力印加法が代表的である。振動リード法とは、薄膜と基板を２重構造梁と考えてその共振周波数を測定し、薄膜のない場合の基板の共振周波数と比較して薄膜のヤング率を算出するものである。 Conventionally, the vibration lead method and the stress application method are typical methods for measuring the Young's modulus of a thin film. The vibration lead method is to calculate the Young's modulus of the thin film by comparing the resonance frequency of the substrate without the thin film by measuring the resonance frequency of the thin film and the substrate as a double-structured beam.
非特許文献１には、上記の振動リード法による薄膜のヤング率の算出方法について記載されている。ここで、共振周波数の検出には、光梃子法により試料表面にレーザビームを当て、反射光を光位置検出ダイオードにより、振幅がピーク値をとる周波数を見る。また、励起振動を与えるには、近傍にスピーカをおいて音波により励振する方法がある。 Non-Patent Document 1 describes a method for calculating the Young's modulus of a thin film by the above-described vibration lead method. Here, for the detection of the resonance frequency, a laser beam is applied to the sample surface by the optical insulator method, and the frequency at which the amplitude reaches a peak value is observed by the reflected light by the optical position detection diode. In order to apply excitation vibration, there is a method in which a speaker is placed in the vicinity and excited by sound waves.
また、応力印加法とは、薄膜と基板の２重構造梁の中央に直接荷重を与え、その撓み量から薄膜のヤング率を算出する方法である。非特許文献２には、上記応力印加法について、記載されている。 The stress application method is a method in which a load is directly applied to the center of the double-structure beam of the thin film and the substrate, and the Young's modulus of the thin film is calculated from the amount of bending. Non-Patent Document 2 describes the stress application method.
ここで、磁性薄膜のΔＥ効果とは、次のように説明される。つまり、非特許文献３には、強磁性体にかかる張力による自発磁化の回転のために余分な伸びを生じる。そのためにヤング率Ｅｆが低下（変化）する。この効果をΔＥ効果と説明されている。ΔＥ効果は、磁歪λの存在のために生じるので、当然λに比例する。そして、被測定磁性薄膜を積層した振動体に外部磁場が掛かると、該外部磁場の方向に沿うような自発磁化の回転によって、該磁歪薄膜の伸びを生じ、それとともにヤング率Ｅｆの低下（変化）がみられる。 Here, the ΔE effect of the magnetic thin film is explained as follows. That is, in Non-Patent Document 3, extra elongation occurs due to rotation of spontaneous magnetization due to tension applied to the ferromagnetic material. For this reason, Young's modulus E f decreases (changes). This effect is described as the ΔE effect. Since the ΔE effect occurs due to the presence of magnetostriction λ, it is naturally proportional to λ. When an external magnetic field is applied to the vibrating body on which the magnetic thin film to be measured is laminated, the magnetostrictive thin film is stretched by the rotation of the spontaneous magnetization along the direction of the external magnetic field, and the Young's modulus E f is lowered along with it ( Change).
前述の振動リード法では、共振周波数の検出に光梃子法を用いているため、光の行路長をできるだけ長くすることによって、精度を上げることができる。しかしながら、その行路長を長くすることによって、測定装置自体が大型化することや、測定精度に対する空気の揺らぎの影響が大きくなることが課題となっている。 In the above-described vibration lead method, the optical insulator method is used to detect the resonance frequency, so that the accuracy can be improved by making the optical path length as long as possible. However, by increasing the path length, it is a problem that the measuring device itself is increased in size and the influence of air fluctuations on the measurement accuracy is increased.
また、応力印加法については、被測定薄膜及び基板に直接荷重を与えるため、原理的に破壊試験となるため、センサやアクチュエータなど、最終製品上の薄膜を直接評価することはできない。更に、被測定薄膜の厚さが薄くなるにつれて、薄膜全体の体積に対して表面積が大きくなり、膜の変形には表面エネルギーの変化が無視できなくなり、煩雑な処理が必要となっている。 In addition, since the stress application method directly applies a load to the thin film to be measured and the substrate, and thus a destructive test is performed in principle, the thin film on the final product such as a sensor or an actuator cannot be directly evaluated. Furthermore, as the thickness of the thin film to be measured decreases, the surface area increases with respect to the volume of the entire thin film, and changes in the surface energy cannot be ignored for deformation of the film, requiring complicated processing.
本発明の目的は、磁性薄膜のΔＥ効果に伴うヤング率変化量を、正確かつ簡便に測定可能な薄膜ヤング率測定方法および小型のヤング率測定装置を提供することである。 An object of the present invention is to provide a thin-film Young's modulus measuring method and a small-sized Young's modulus measuring apparatus capable of accurately and simply measuring the amount of Young's modulus change associated with the ΔE effect of a magnetic thin film.
上記課題を解決するための手段として、本発明によれば、第１電極が積層された振動体と、該第１電極と該振動体に対向した位置に配置された第２電極からなり、試料ホルダを兼備する前記第１電極が積層された振動体上に被測定試料である磁性薄膜を堆積し、前記第１電極と第２電極間に印加された駆動信号によって発生する静電力により、前記振動体が一体で機械的に振動している状態で、外部磁場が印加されるに伴って、前記振動体の機械的な共振周波数が変化する該第１電極と第２電極間の検出信号の共振周波数の変化量を検出し、該共振周波数の変化量より、前記被測定磁性薄膜のヤング率を算出するヤング率測定方法が得られる。 As a means for solving the above-described problems, according to the present invention, a sample comprising: a vibrating body in which a first electrode is laminated; and a first electrode and a second electrode disposed at a position facing the vibrating body. A magnetic thin film, which is a sample to be measured, is deposited on a vibrating body in which the first electrode that also serves as a holder is laminated, and an electrostatic force generated by a drive signal applied between the first electrode and the second electrode, In a state where the vibration body is integrally vibrated, the detection signal between the first electrode and the second electrode changes in mechanical resonance frequency of the vibration body as an external magnetic field is applied. A Young's modulus measuring method is obtained in which the amount of change in the resonance frequency is detected and the Young's modulus of the magnetic thin film to be measured is calculated from the amount of change in the resonance frequency.
また、上記ヤング率測定装置において、被測定試料である磁性薄膜が、該試料ホルダの第１電極上に所定のマスクを介して、直接堆積され、該第１電極と第２電極間に印加された該駆動信号によって発生する静電力により、該振動体が一体で機械的に振動している状態で、該外部磁場が印加されるに伴って、該振動体の機械的な共振周波数が変化し、該第１電極と第２電極間に現れる該検出信号の共振周波数の変化量を取得し、該共振周波数の変化量より該外部磁場に対する該被測定磁性薄膜のヤング率の変化量を算出するヤング率測定方法が得られる。 In the Young's modulus measuring apparatus, a magnetic thin film, which is a sample to be measured, is directly deposited on the first electrode of the sample holder via a predetermined mask and applied between the first electrode and the second electrode. In addition, due to the electrostatic force generated by the drive signal, the mechanical resonance frequency of the vibrating body changes as the external magnetic field is applied in a state where the vibrating body integrally vibrates. The amount of change in the resonance frequency of the detection signal that appears between the first electrode and the second electrode is acquired, and the amount of change in the Young's modulus of the magnetic thin film to be measured with respect to the external magnetic field is calculated from the amount of change in the resonance frequency. A Young's modulus measurement method is obtained.
さらに、上記ヤング率測定装置において、前記振動体と、前記支持部が同一物で構成されるヤング率測定装置、あるいは、前記振動体及び支持部が、金属薄膜からなるヤング率測定装置が得られる。 Furthermore, in the Young's modulus measuring device, a Young's modulus measuring device in which the vibrating body and the support portion are made of the same material, or a Young's modulus measuring device in which the vibrating body and the supporting portion are made of a metal thin film can be obtained. .
加えて、上記ヤング率測定装置及び方法において、該試料ホルダ、該試料ホルダに均一に外部磁場を印加するための手段と、該試料ホルダに駆動信号を供給する手段と、該試料ホルダからの被測定信号を検出するための手段、制御システム、同期検波部を備え、該駆動信号と同期した検出信号の共振周波数の変化量より該外部磁場に対する該被測定磁性薄膜のヤング率の変化量を算出するヤング率測定装置及び方法が得られる。 In addition, in the above Young's modulus measuring apparatus and method, the sample holder, means for uniformly applying an external magnetic field to the sample holder, means for supplying a drive signal to the sample holder, and a target from the sample holder A means for detecting a measurement signal, a control system, and a synchronous detection unit are provided, and the amount of change in the Young's modulus of the magnetic thin film to be measured with respect to the external magnetic field is calculated from the amount of change in the resonance frequency of the detection signal synchronized with the drive signal. An apparatus and method for measuring Young's modulus is obtained.
本発明に係る磁性膜のヤング率測定装置及びヤング率測定方法によれば、磁性薄膜のΔＥ効果に伴うヤング率変化量を、正確かつ簡便に測定可能なヤング率測定装置及びヤング率測定方法が提供できる。 According to the Young's modulus measuring apparatus and Young's modulus measuring method of a magnetic film according to the present invention, there are a Young's modulus measuring apparatus and Young's modulus measuring method capable of accurately and simply measuring the amount of Young's modulus change associated with the ΔE effect of a magnetic thin film. Can be provided.
以下に、本発明の実施の形態によるヤング率測定方法及びヤング率測定装置について、図面を参照して詳細に説明する。 Hereinafter, a Young's modulus measuring method and Young's modulus measuring apparatus according to embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
最初に、本発明に係るヤング率測定装置の基本原理について説明する。図１は、本発明の実施の形態に係るヤング率測定装置の基本ブロック図である。外部磁場が印加された場合に、被測定磁性薄膜の磁歪効果に伴って、その磁性薄膜のヤング率が変化し（以下、ΔＥ効果）、結果的に、磁性薄膜と基板からなる振動体の共振周波数が変化する。この振動体は、被測定磁性薄膜と基板の複合梁として考えることができ、その共振周波数の変化量Δｆは、数２により表現される。 First, the basic principle of the Young's modulus measuring apparatus according to the present invention will be described. FIG. 1 is a basic block diagram of a Young's modulus measuring apparatus according to an embodiment of the present invention. When an external magnetic field is applied, the Young's modulus of the magnetic thin film changes with the magnetostriction effect of the magnetic thin film to be measured (hereinafter referred to as the ΔE effect), and as a result, the resonance of the vibrating body composed of the magnetic thin film and the substrate The frequency changes. This vibrating body can be considered as a composite beam of the magnetic thin film to be measured and the substrate, and the change amount Δf of the resonance frequency is expressed by the following equation (2).
ここで、ｔf、Ｅf、ρfは、被測定磁性薄膜の厚さ、ヤング率、密度を示し、また、ｔs、Ｅs、ρsは、基板の厚さ、ヤング率、密度を示している。なお、数２のａ’，ｂ’，ｃ’は、それぞれ、
ａ’＝［（１ｔf）／（２ｔs）］・ｆo、
ｂ’＝３／Ｅs、
ｃ’＝ρf／ρs
である。ここで、ｔf、ρf、基板のｔs、Ｅs、ρsは、すでに知られた数値である。
Here, t f , E f , and ρ f indicate the thickness, Young's modulus, and density of the magnetic thin film to be measured, and t s , E s , and ρ s indicate the thickness, Young's modulus, and density of the substrate. Show. In addition, a ′, b ′, and c ′ in Equation 2 are respectively
a ′ = [(1t f ) / (2t s )] · f o ,
b ′ = 3 / E s ,
c ′ = ρ f / ρ s
It is. Here, t f , ρ f , t s , E s , and ρ s of the substrate are already known numerical values.
従って、被測定磁性薄膜と基板からなる複合梁の被測定磁性薄膜のヤング率Ｅfが、外部磁場によって変化することで、複合梁の共振周波数の変化量Δｆが変化することが分かる。 Therefore, it can be seen that the amount of change Δf in the resonance frequency of the composite beam changes when the Young's modulus E f of the magnetic thin film to be measured of the composite beam composed of the magnetic thin film to be measured and the substrate changes due to the external magnetic field.
ここで、外部磁場が変化すると被測定磁性薄膜を積層した振動体の複合梁の共振周波数ｆoは、数２に従って低下（変化）する。 Here, the resonance frequency f o of the composite beams of the vibrating body formed by laminating the measured magnetic thin film when the external magnetic field is changed, decreases with the number 2 (change).
以上の展開より、被測定磁性薄膜を積層した振動子の共振周波数の変化量Δｆを求めることで、ΔＥ効果による磁性薄膜のヤング率Ｅｆは、数３により、算出することが可能となる。 From the above development, the Young's modulus E f of the magnetic thin film due to the ΔE effect can be calculated by Equation 3 by obtaining the amount of change Δf of the resonance frequency of the vibrator in which the magnetic thin film to be measured is laminated.
以下、本発明に係る磁性薄膜のヤング率測定装置について、図面を参照して詳細に説明する。図２は、ヤング率測定装置の試料ホルダの説明図である。試料ホルダは、第１電極薄膜２１が積層された振動体２２、第１電極薄膜２１が積層された振動体２２を支持するための支持部２４と、振動体２２に対向した位置に配置された第２電極薄膜２３と、第１電極薄膜２１を有する振動体２２、支持部２４、第２電極薄膜２３を固着するための基板２５から構成される試料ホルダから構成されている。
Hereinafter, a magnetic thin film Young's modulus measuring apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 2 is an explanatory diagram of a sample holder of the Young's modulus measuring apparatus. The sample holder is disposed at a position facing the vibrating
振動体２２と支持部２４を同一物で構成することによって、振動体２２と支持部２４の接続部における振動の伝達損失は低減され、測定精度を向上させることが可能である。図２では、振動体２２の両端を支持する両端固定を示しているが、振動体２２と支持部２４を同一物で構成する構造としては、他に振動子の一端のみを支持する片持ち架構造、振動子の外周を支持するダイヤフラム構造も適用できる。
By configuring the vibrating
本実施の形態による試料ホルダは、ポリシリコンの構造体層と二酸化珪素などの犠牲層の組合せによる標準化された２層、あるいは３層ポリシリコンＭＥＭＳプロセスによって製造でき、ＩＣ回路技術との適合性もよくＳ／Ｎ比の向上が期待でき、結果として、試料ホルダモジュール全体の小型化にも有利である。 The sample holder according to this embodiment can be manufactured by a standardized two-layer or three-layer polysilicon MEMS process using a combination of a polysilicon structure layer and a sacrificial layer such as silicon dioxide, and is also compatible with IC circuit technology. The improvement of the S / N ratio can be expected well, and as a result, it is advantageous for miniaturization of the entire sample holder module.
また、他の製造法としては、シリコンや水晶の結晶面によるエッチングレートの差を利用するバルクエッチング技術が適用でき、振動体２２の部材として、振動体２２を支持するための支持部２４として、振動体２２と同様の材料を使用することができる。更に、被測定磁性薄膜への磁気的影響を少なくするために、基板２５を含む試料ホルダの部材は非磁性材から成ることが望ましい。
Further, as another manufacturing method, a bulk etching technique using a difference in etching rate depending on a crystal plane of silicon or quartz can be applied, and as a member of the vibrating
また、上記試料ホルダにおいて、振動体２２及び支持部２４は、非磁性金属薄膜からなることも可能である。製造方法としては、前述の２層、あるいは３層ポリシリコンＭＥＭＳプロセス同様の半導体薄膜形成技術が適用できる。
In the sample holder, the
なお、上記磁気センサにおいて、静電遮蔽体として、試料ホルダを包む構造の非磁性金属導体を付加することで、寄生容量に起因するノイズが低減され、精度向上が可能である。被測定磁性薄膜は、真空蒸着法、スパッタリング法などによって薄膜形成され、成膜後の薄膜を基板から引き剥がし取り扱うことは、一般に困難である。本実施例に係る被測定試料である磁性薄膜の試料ホルダヘのセットアップについては、試料ホルダの第１電極上に所定のマスクを介して、直接、成膜堆積するものである。このことによって、被測定磁性薄膜のヤング率変化による周波数変化は効率よく振動子の周波数変化として検出される。 In the magnetic sensor, by adding a non-magnetic metal conductor having a structure for wrapping the sample holder as an electrostatic shield, noise due to parasitic capacitance is reduced and accuracy can be improved. The magnetic thin film to be measured is formed into a thin film by a vacuum deposition method, a sputtering method, or the like, and it is generally difficult to handle the thin film after the film is peeled off from the substrate. Regarding the setup of the magnetic thin film, which is the sample to be measured, in the sample holder to the sample holder, the film is deposited directly on the first electrode of the sample holder through a predetermined mask. Thus, the frequency change due to the Young's modulus change of the magnetic thin film to be measured is efficiently detected as the frequency change of the vibrator.
本発明に係るヤング率測定装置は、試料ホルダ１１に均一に外部磁場を印加するための手段１５と、試料ホルダ１１に駆動信号を供給する手段１４と、試料ホルダからの被測定信号を検出するための手段１２及び制御システム１３より構成されている。試料ホルダ１１に外部磁場を印加する手段１５としては、電磁コイルや永久磁石を用いることが可能である。また、試料ホルダ１１に駆動信号を供給する手段１４と、試料ホルダからの被測定信号を検出するための手段１２としては、１００Ｈｚ程度の低周波から、数十ＭＨｚ程度の高周波まで測定可能な市販のインピーダンスアナライザや、更に高周波領域まで対応可能なネットワークアナライザなどの適用が可能である。
The Young's modulus measuring apparatus according to the present invention detects means 15 for uniformly applying an external magnetic field to the
上記インピーダンスアナライザあるいはネットワークアナライザに接続された第１電極薄膜２１と第２電極薄膜２３間に印加される駆動信号によって、両電極間には静電力が発生し、振動体２２は一体で機械的に振動する。その場合、外部磁場が印加されるに伴って、振動体２２の機械的な共振周波数は、被測定磁性薄膜のΔＥ効果によりヤング率が変化し、第１電極薄膜２１と第２電極薄膜２３間に現れる検出信号の共振周波数の変化量が変化する。この共振周波数の変化量より外部磁場に対する被測定磁性薄膜のヤング率の変化量を算出することが可能となる。
The drive signal applied between the first electrode
更に、本発明に係るヤング率測定装置において、同期検波部を備え、駆動信号と同期した検出信号の共振周波数の変化量からヤング率を算出することにより、周囲温度などによる影響を低減でき、Ｓ／Ｎ比の高いヤング率の測定が可能となる。 Furthermore, in the Young's modulus measuring apparatus according to the present invention, the synchronous detection unit is provided, and the Young's modulus is calculated from the amount of change in the resonance frequency of the detection signal synchronized with the drive signal. Measurement of Young's modulus with a high / N ratio is possible.
１１ 試料ホルダ
１２ 被測定信号を検出するための手段
１３ 制御システム
１４ 駆動信号を供給する手段
１５ 外部磁場を印加するための手段
２０ 磁性薄膜
２１ 第１電極薄膜
２２ 振動体
２３ 第２電極薄膜
２４ 支持部
２５ 基板
11
24
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