JP2005147725A

JP2005147725A - サンプリングニードルとそれを用いたオートサンプラ

Info

Publication number: JP2005147725A
Application number: JP2003381925A
Authority: JP
Inventors: Aimei Maeda; 愛明前田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2003-11-12
Filing date: 2003-11-12
Publication date: 2005-06-09
Anticipated expiration: 2023-11-12
Also published as: JP4082333B2

Abstract

【課題】
サンプリングニードルの液切れ性を改良する。
【解決手段】
サンプリングニードル５の中心には基端５ａから先端５ｂに至る穴２０が形成されている。このサンプリングニードル５が試料容器のセプタムを貫通して試料容器内に挿入されたとき、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するために、サンプリングニードル５の外側面の一部には試料容器のセプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面２２が形成されている。平坦面２２の表面粗さは他の外側面と同程度である。
【選択図】図２

Description

本発明は、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどの分析装置において分析流路に試料を自動的に注入するためのオートサンプラと、そのようなオートサンプラなどで使用されて試料を吸引するためのサンプリングニードルに関する。

液体クロマトグラフのオートサンプラでは、試料導入を行なうために、サンプリングニードルを試料容器（バイアル）に挿入して所定量の試料液体を吸引採取し、採取した試料液体を液体クロマトグラフの分析用の流路に挿入する（特許文献１参照。）。
通常、試料容器は、試料の揮発や異物混入を防ぐため、気密性の高いセプタム（蓋）で封止されている。サンプリングニードルはセプタムを貫通して試料容器内に挿入されるが、サンプリングニードルを試料容器内に挿入した際、内部で体積変化がおこって加圧状態となる。この試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するため、ニードル側面には放電加工や絞り加工などにより細い溝（幅約０．３ｍｍ）が軸方向に設けられている。
特開２００３−２１５１１８号公報

放電加エや絞り加エによりニードル側面に設けられた細い溝の内面は、研磨加エが困難であるため、外周部よりも面粗さが粗くなっている。そのため溝部の液切れ性が悪く、試料吸引後も溝部に試料が残りやすいため、クロスコンタミネーション（相互汚染）が大きくなる欠点があった。
このようなサンプリングニードルは液体クロマトグラフのオートサンプラに限らず、他の分析装置においてもセプタムにより封入された容器内の試料を吸引するために使用することができる。

本発明の第１の目的は、液体クロマトグラフのオートサンプラなどで使用されるサンプリングニードルの液切れ性を改良してクロスコンタミネーションが起こりにくくすることである。
本発明の第２の目的は、クロスコンタミネーションの起こりにくいオートサンプラを提供することである。

第１の目的を達成するための本発明のサンプリングニードルは、セプタムを貫通して試料容器内に挿入され、その試料容器内の試料を先端部から吸入するために使用されるものであって、その外側面には、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するための、前記セプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面が形成されていることを特徴とするものである。

第２の目的を達成するための本発明のオートサンプラは、セプタムを貫通して試料容器内に挿入し、その試料容器内の試料液体を先端部から吸引するサンプリングニードル、前記サンプリングニードルに吸引力を付与する機構、前記サンプリングニードルが採取した試料液体が注入されるインジェクションポート、及び前記サンプリングニードルを移動させる移動機構を少なくとも備えたオートサンプラであって、前記サンプリングニードルとして本発明のものを使用したものである。

本発明のサンプリングニードルは、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するために、その外側面にはサンプリングニードルが貫通するセプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面が形成されているので、サンプリングニードル外周部の接液面において面粗さが粗い部分がなくなり、サンプリングニードル外側面の液切れ性の悪さに起因したクロスコンタミネーションを低減できる。
サンプリングニードル外側面の平坦面加工は、溝形状の加工に比べて研磨加エが容易になるため、ニードル外周部と同等の面粗さに仕上げることができる。
本発明のサンプリングニードルを使用した本発明のオートサンプラは、クロスコンタミネーションを低減できる。

図１に本発明の液体クロマトグラフ用オートサンプラの一実施例の要部流路を示す。
１は回転式の６ポート２ポジション流路切換バルブであって、等間隔に配置された６つのポートの隣り合う２つずつを連通するパスの位置がバルブの回転により移動することで流路を切り換えるものである。分析すべき試料液体を収容する試料容器（バイアル）３はラック３１上に配列されており、この試料容器３から試料液体を吸引採取するサンプリングニードル５はループ状の可撓性導管（以下、ループと記す）６と流路切換バルブ１を介してポンプ２に接続され、このポンプ２により吸引力が付与される。

図示しない移動機構により駆動されるサンプリングニードル５は、図中に破線で示す位置（サンプリングポジション）で試料液体を吸引した後、実線で示す位置（インジェクションポジション）に移動してインジェクションポート４に挿入され、挿入後のサンプリングニードル５とインジェクションポート４との間は液密性が保たれる。インジェクションポート５はこれに接続されるべき流路切換バルブ１に直接に連結されている。

この液体クロマトグラフの移動相液体は送液ポンプ９１から移動相送液流路７を経て流路切換バルブ１を通過し、さらにカラム上流側流路８を経てカラム９２へと流れる。１０は、別のバルブ（低圧バルブ）１１、洗浄ポート１２等を含む洗浄機構であって、次回の試料を分析するに先立ってサンプリングニードル５等を洗浄して、前回の試料による汚染を防ぐ重要な役割を担うものである。
この実施例のオートサンプラは、サンプリングニードル５で吸引採取した試料の全量をカラム９２に導入できることから全量注入方式と呼ばれる。

実施例では、インジェクションポート４とこれに接続されるべき流路切換バルブとの間を配管を介することなく直接に連結しているので、デッドボリウムが減少し、また試料が通過する経路の配管接続部が少なくなるので、クロスコンタミネーションも低減される利点を有する。しかし、本発明は、インジェクションポート４と流路切換バルブ１とが個別に配置され、両者間が配管で接続されている形式のオートサンプラにも適用されるものである。

図２はサンプリングニードル５の一実施例を示したものである。（Ａ）は正面図、（Ｂ）は先端側の側面図、（Ｃ）はＣ−Ｃ線位置での断面図である。
サンプリングニードル５はステンレス製で、外形が１．２ｍｍの長尺の円筒形状をしており、中心には基端５ａから先端５ｂに至る穴２０が形成されている。このサンプリングニードル５が試料容器のセプタムを貫通して試料容器内に挿入されたとき、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するために、サンプリングニードル５の外側面の一部には試料容器のセプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面２２が形成されている。この実施例では平坦面２２は２面形成されている。
平坦面２２の表面粗さは他の外側面と同程度であり、例えば平均粗さＲａが０．０５ｍｍである。

このオートサンプラによる試料導入は以下のようなシーケンスで行われる。
（１）流路切換バルブ１は破線で示すパスが連通する状態、サンプリングニードル５はサンプリングポジションにある状態において、サンプリングニードル５を試料容器３に挿入し、ポンプ２を作動させて所定量の試料液体を吸引採取する。採取された試料液体は主としてループ６内に保持される。
（２）サンプリングニードル５をインジェクションポジションに移動させ、インジェクションポート４に挿入する。

（３）流路切換バルブ１を６０度回転させ、実線で示すパスが連通する状態とすると、送液ポンプ９１から送液される移動相液体は移動相送液流路７からループ６、サンプリングニードル５、サンプリングニードル５が挿入された状態のインジェクションポート４、及び配管４１を経由して、カラム上流側流路８からカラム９２へと流れる。これにより主にループ６中に保持されていた試料液体はカラム９２へ運ばれ分析が行われる。
（４）流路切換バルブ１を戻し、次回の試料採取に備えて洗浄機構１０により洗浄が行われ、その後、次回の試料採取まで待機する。

実施例では平坦面２２はサンプリングニードル５の外側面の中間部に設けられているが、先端部までは延在するように形成してもよい。
また、平坦面２２の面数は実施例のように２つに限らず、１つでもよく、３つ以上であってもよい。
さらに、平坦面２２の面数を３以上とした場合、平坦面２２が形成されている部分の断面形状が三角形、四角形、五角形などの多角形となるように平坦面で囲まれるようにしてもよい。

本発明のサンプリングニードルは液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどの分析装置において分析流路に試料を注入するために利用することができる。
本発明のサンプリングニードルを利用したオートサンプラは、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどの分析装置において分析流路に試料を自動的に注入するために利用することができる。

一実施例のオートサンプラを示す流路図である。一実施例のサンプリングニードルを示す図であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は先端側の側面図、（Ｃ）はＣ−Ｃ線位置での断面図である。

符号の説明

１流路切換バルブ
２ポンプ
３試料容器
４インジェクションポート
５サンプリングニードル
６ループ
２０サンプリングニードルの穴
２２サンプリングニードル外側面の平坦面

Claims

セプタムを貫通して試料容器内に挿入され、その試料容器内の試料液体を先端部から吸引するためのサンプリングニードルにおいて、
その外側面には、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するための、前記セプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面が形成されていることを特徴とするサンプリングニードル。
セプタムを貫通して試料容器内に挿入し、その試料容器内の試料液体を先端部から吸引するサンプリングニードル、前記サンプリングニードルに吸引力を付与する機構、前記サンプリングニードルが採取した試料液体が注入されるインジェクションポート、及び前記サンプリングニードルを移動させる移動機構を少なくとも備えたオートサンプラにおいて、
前記サンプリングニードルとして請求項１に記載のものを使用したことを特徴とするオートサンプラ。