JP2005147725A - サンプリングニードルとそれを用いたオートサンプラ - Google Patents
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Abstract
サンプリングニードルの液切れ性を改良する。
【解決手段】
サンプリングニードル5の中心には基端5aから先端5bに至る穴20が形成されている。このサンプリングニードル5が試料容器のセプタムを貫通して試料容器内に挿入されたとき、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するために、サンプリングニードル5の外側面の一部には試料容器のセプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面22が形成されている。平坦面22の表面粗さは他の外側面と同程度である。
【選択図】 図2
Description
通常、試料容器は、試料の揮発や異物混入を防ぐため、気密性の高いセプタム(蓋)で封止されている。サンプリングニードルはセプタムを貫通して試料容器内に挿入されるが、サンプリングニードルを試料容器内に挿入した際、内部で体積変化がおこって加圧状態となる。この試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するため、ニードル側面には放電加工や絞り加工などにより細い溝(幅約0.3mm)が軸方向に設けられている。
このようなサンプリングニードルは液体クロマトグラフのオートサンプラに限らず、他の分析装置においてもセプタムにより封入された容器内の試料を吸引するために使用することができる。
本発明の第2の目的は、クロスコンタミネーションの起こりにくいオートサンプラを提供することである。
サンプリングニードル外側面の平坦面加工は、溝形状の加工に比べて研磨加エが容易になるため、ニードル外周部と同等の面粗さに仕上げることができる。
本発明のサンプリングニードルを使用した本発明のオートサンプラは、クロスコンタミネーションを低減できる。
1は回転式の6ポート2ポジション流路切換バルブであって、等間隔に配置された6つのポートの隣り合う2つずつを連通するパスの位置がバルブの回転により移動することで流路を切り換えるものである。分析すべき試料液体を収容する試料容器(バイアル)3はラック31上に配列されており、この試料容器3から試料液体を吸引採取するサンプリングニードル5はループ状の可撓性導管(以下、ループと記す)6と流路切換バルブ1を介してポンプ2に接続され、このポンプ2により吸引力が付与される。
この実施例のオートサンプラは、サンプリングニードル5で吸引採取した試料の全量をカラム92に導入できることから全量注入方式と呼ばれる。
サンプリングニードル5はステンレス製で、外形が1.2mmの長尺の円筒形状をしており、中心には基端5aから先端5bに至る穴20が形成されている。このサンプリングニードル5が試料容器のセプタムを貫通して試料容器内に挿入されたとき、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するために、サンプリングニードル5の外側面の一部には試料容器のセプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面22が形成されている。この実施例では平坦面22は2面形成されている。
平坦面22の表面粗さは他の外側面と同程度であり、例えば平均粗さRaが0.05mmである。
(1)流路切換バルブ1は破線で示すパスが連通する状態、サンプリングニードル5はサンプリングポジションにある状態において、サンプリングニードル5を試料容器3に挿入し、ポンプ2を作動させて所定量の試料液体を吸引採取する。採取された試料液体は主としてループ6内に保持される。
(2)サンプリングニードル5をインジェクションポジションに移動させ、インジェクションポート4に挿入する。
(4)流路切換バルブ1を戻し、次回の試料採取に備えて洗浄機構10により洗浄が行われ、その後、次回の試料採取まで待機する。
また、平坦面22の面数は実施例のように2つに限らず、1つでもよく、3つ以上であってもよい。
さらに、平坦面22の面数を3以上とした場合、平坦面22が形成されている部分の断面形状が三角形、四角形、五角形などの多角形となるように平坦面で囲まれるようにしてもよい。
本発明のサンプリングニードルを利用したオートサンプラは、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどの分析装置において分析流路に試料を自動的に注入するために利用することができる。
2 ポンプ
3 試料容器
4 インジェクションポート
5 サンプリングニードル
6 ループ
20 サンプリングニードルの穴
22 サンプリングニードル外側面の平坦面
Claims (2)
- セプタムを貫通して試料容器内に挿入され、その試料容器内の試料液体を先端部から吸引するためのサンプリングニードルにおいて、
その外側面には、試料容器内部の加圧状態を大気圧に開放するための、前記セプタムの厚さ以上の長さにわたって軸方向に延びる平坦面が形成されていることを特徴とするサンプリングニードル。 - セプタムを貫通して試料容器内に挿入し、その試料容器内の試料液体を先端部から吸引するサンプリングニードル、前記サンプリングニードルに吸引力を付与する機構、前記サンプリングニードルが採取した試料液体が注入されるインジェクションポート、及び前記サンプリングニードルを移動させる移動機構を少なくとも備えたオートサンプラにおいて、
前記サンプリングニードルとして請求項1に記載のものを使用したことを特徴とするオートサンプラ。
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