JP2005139416A - アクリル樹脂フィルム状物、アクリル樹脂積層フィルム、光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート、積層フィルム又はシート、及び、これらを積層した積層成形品 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
【解決手段】巾20mmの試験片をチャック間距離25mm、速度50mm/min、温度23℃の条件で、終点のチャック間距離33mmとなるように引張試験を行った後の試験片をJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値と、試験前の試験片をJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値との差が30%以下であり、かつ、鉛筆硬度(JIS K5400に基づく測定)が2B以上であるアクリル樹脂フィルム状物(A)。
【選択図】なし
Description
建材用積層フィルムまたはシートには、製造・加工工程中や使用状態において表面の艶変化を発生し易いという問題点がある。すなわち、建材用積層フィルムまたはシートの表面は、所望の適度の艶状態となる様に、絞付加工や艶調整剤の添加、艶調整層の形成等の手段により、所定の艶状態に調整されるのが一般的である。ところが、該建材用積層フィルムまたはシートの場合には、建材用積層フィルムまたはシートの製造工程中に表面を所定の適度の艶状態に調整しても、アルミサッシ基材や鋼板ドア基材等の各種基材の表面にラッピング加工等により貼着する加工工程中や、こうして加工された各種部材を住宅等の建築物に施工後実際に使用している間に、表面の艶が上昇してテカリや艶ムラ等の意匠欠陥状態となり易い傾向があるためである。この意匠欠陥は、上記加工工程時や建材用部材として使用している状態において、熱等により積層フィルムまたはシートの表面温度が高温状態となり、この高温によって表面保護層の熱可塑性樹脂層が軟化することに起因している。すなわち、積層フィルムまたはシートに求められる耐艶戻り性は、表面保護層の熱可塑性樹脂層の耐熱性に対応している。
建材用積層フィルムまたはシートは一般に、例えば合板やパーティクルボード、中密度繊維板(MDF)等の木質系基材や、珪酸カルシウム板やスレート板、木毛セメント板等の無機質系基材、繊維強化プラスティック(FRP)等の合成樹脂系基材等の各種の基材の表面に貼着されて使用されるものであるが、単に平板状の基材に貼着するのみならず、これにVカット加工等の折り曲げ加工を施したり、或いは凹凸形状を有する基材の表面にラッピング法又は真空成形法等の手法により立体成形して貼着して使用する場合もある。特に近年では、消費者の嗜好の多様化によって、各種の特殊な立体形状の化粧部材に対する需要が高まっており、これに伴って建材用積層フィルムまたはシートにも折り曲げ加工性や立体成形性等の二次加工適性が益々強く要請される様になっているためである。
例えば、寒冷地等で積層フィルムまたはシートを積層した基材を折り曲げ加工する際に、基材にV字状の溝を形成して折り曲げ加工(Vカット加工)を行う際、あるいは、表面に凹凸形状を有する長尺状の基材に、該凹凸形状の表面に沿って折り曲げながら貼着する加工(ラッピング加工)を行う際に、表層のアクリル樹脂層の応力緩和が不十分な場合は、折り曲げ部に白化、亀裂、破断等が生じてしまうことがある。
積層成形品を得るための工程中で、擦傷による外観不良を起こさない、さらには、窓等の開口部サッシや、玄関引き戸、玄関ドア等、擦傷の可能性の高い部位への用途拡大の観点から耐擦傷性に優れた建材用積層フィルムまたはシートへの強い要求がある。なお、耐擦傷性の指標として、積層成形品の表層に位置するアクリル樹脂層の鉛筆硬度が2B以上であることが求められる。鉛筆硬度が2B以上であるアクリル樹脂層の場合、該建材用積層フィルムまたはシートを用いて得られる積層成形品は、実用的な耐擦傷性を有し、さらに積層成形品になるまでの工程中で擦傷による外観不良を起こす問題が少なく、上記した窓等の開口部サッシや、玄関引き戸、玄関ドア等、各種外装建築部材に使用できるためである。
[1]巾20mmの試験片を初期のチャック間距離25mm、速度50mm/min、温度23℃の条件で、終点のチャック間距離33mmとなるように引張試験を行った後の試験片をJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値と、試験前の試験片をJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値との差が30%以下であり、かつ、鉛筆硬度(JIS K5400に基づく測定)が2B以上であるアクリル樹脂フィルム状物(A)。
[2]少なくとも片面の60°表面光沢度が100%以下である前記[1]記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)。
[3]熱変形温度(ASTM D648に基づく測定)が80℃以上である前記[1]または[2]記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)。
[4]さらに、少なくとも片面に加飾層を有する前記[1]〜[3]のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)。
[5]前記[1]〜[3]のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)を有するアクリル樹脂積層フィルムであって、さらに他のアクリル樹脂フィルム状物(A’)またはフッ素樹脂フィルム状物(A’’)を有するアクリル樹脂積層フィルム。
[6]さらに、少なくとも片面に加飾層を有する前記[5]記載のアクリル樹脂積層フィルム。
[7]前記[1]〜[3]のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)または前記[5]記載のアクリル樹脂積層フィルムと、側鎖にラジカル重合性不飽和基を有する熱可塑性樹脂(z−1)および光重合開始剤(z−2)を含む光硬化性樹脂組成物(Z)層とを有する光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート。
[8]さらに、少なくとも片面に加飾層を有する前記[7]記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート。
[9]前記[1]〜[3]のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、前記[5]記載のアクリル樹脂積層フィルム、及び、前記[7]記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシートからなる群より選ばれる1つと、熱可塑性樹脂層(C)とを有する積層フィルムまたはシート。
[10]加飾層をさらに有する前記[9]記載の積層フィルムまたはシート。
[11]前記[9]または[10]記載の積層フィルムまたはシートからなる建材用積層フィルムまたはシート。
[12]前記[1]〜[4]のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、前記[5]または[6]記載のアクリル樹脂積層フィルム、前記[7]または[8]記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート、前記[9]または[10]記載の積層フィルムまたはシート、及び、前記[11]記載の建材用積層フィルムまたはシートからなる群より選ばれる1つを、基材(E)に積層したことを特徴とする積層成形品。
[13]前記[1]〜[4]のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、前記[5]または[6]記載のアクリル樹脂積層フィルム、前記[7]または[8]記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート、前記[9]または[10]記載の積層フィルムまたはシート、及び、前記[11]記載の建材用積層フィルムまたはシートからなる群より選ばれる1つに、射出成形金型内で真空成形または圧空成形を施し、その後、該射出成形金型内で前記基材(E)となる樹脂を射出成形して一体化することにより得られる前記[12]記載の積層成形品。
[14]前記[1]〜[4]のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、前記[5]または[6]記載のアクリル樹脂積層フィルム、前記[7]または[8]記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート、前記[9]または[10]記載の積層フィルムまたはシート、及び、前記[11]記載の建材用積層フィルムまたはシートからなる群より選ばれる1つに、真空成形または圧空成形を施し、その後、射出成形金型内に挿入し、該射出成形金型内で前記基材(F)となる樹脂を射出成形することにより得られる前記[12]記載の積層成形品。
本発明のアクリル樹脂フィルム状物(A)は、巾20mmの試験片を初期のチャック間距離25mm、速度50mm/min、温度23℃の条件で、終点のチャック間距離33mmとなるように引張試験を行った後の試験片のJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値と、前記引張試験前の試験片のJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値との差が、30%以下である。その差は、10%以下がより好ましく、5%以下が特に好ましい。アクリル樹脂フィルム状物(A)、並びに、それを含むアクリル樹脂積層フィルム、光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート及び積層フィルムまたはシートにインサート成形またはインモールド成形を施す工程で生じる成形白化は、上記の差に対応している。また、建材用として用いる場合における、寒冷地でVカット加工やラッピング加工等の加工を施す工程で生じる成形白化についても、上記の差に対応している。
多層構造重合体(I)は、下記の単量体成分から構成される、最内層重合体(I−A)、最内層重合体(I−A)とは異なる組成の中間層重合体(I−B)および最外層重合体(I−C)の各重合体層から構成されるものである。
(I−A1)アクリル酸アルキルエステル 50〜99.9質量%
(I−A2)メタクリル酸アルキルエステル 0〜49.9質量%
(I−A3)共重合可能な二重結合を有する
(I−A1)、(I−A2)以外の単量体 0〜20質量%
(I−A4)多官能性単量体 0〜10質量%
(I−A5)グラフト交叉剤 0.1〜10質量%
中間層重合体(I−B)を構成するための単量体成分
(I−B1)アクリル酸アルキルエステル 9.9〜90質量%
(I−B2)メタクリル酸アルキルエステル 9.9〜90質量%
(I−B3)共重合可能な二重結合を有する
(I−B1)、(I−B2)以外の単量体 0〜20質量%
(I−B4)多官能性単量体 0〜10質量%
(I−B5)グラフト交叉剤 0.1〜10質量%
最外層重合体(I−C)を構成するための単量体成分
(I−C1)メタクリル酸アルキルエステル 80〜100質量%
(I−C2)アクリル酸アルキルエステル 0〜20質量%
(I−C3)共重合可能な二重結合を有する
(I−C1)、(I−C2)以外の単量体 0〜20質量%。
ゲル含有率(%)=抽出後質量(g)/抽出前質量(g)×100。
熱可塑性重合体(II)は、メタクリル酸アルキルエステル(II−A)ユニットを主成分としていることが好ましい。具体的には、炭素数1〜4のメタクリル酸アルキルエステル(II−A)50〜100質量%含有し、必要によりアクリル酸アルキルエステル(II−B)0〜50質量%と、必要により共重合可能な二重結合を有する(II−A)、(II−B)以外の単量体(II−C)の少なくとも一種0〜50質量%と、を含む単量体成分を重合して得られるものであり、還元粘度(重合体0.1gをクロロホルム100mLに溶解し、25℃で測定)が0.15L/g以下である重合体が好ましい。このような熱可塑性重合体(II)を併用することで、表面硬度、耐熱性(建材用途の場合は耐艶戻り性)を高めることができる。したがって、ガラス転移温度が80℃以上、好ましくは90℃以上であることが好ましい。
本発明のアクリル樹脂フィルム状物(A)に好適に使用される樹脂組成物(III)は、多層構造重合体(I)と熱可塑性重合体(II)とを含む。好ましくは、多層構造重合体(I)1〜99質量%、熱可塑性重合体(II)1〜99質量%からなる。得られるアクリル樹脂フィルム状物(A)の耐成形白化性の観点から、樹脂組成物(III)中の多層構造重合体(I)の含有量は、より好ましくは50質量%以上、最も好ましくは70質量%以上である。樹脂組成物(III)中の熱可塑性重合体(II)の含有量は、より好ましくは50質量%以下、最も好ましくは30質量%以下である。
本発明において、艶消し性を有するアクリル樹脂フィルム状物(A)は、上記の多層構造重合体(I)または樹脂組成物(III)から得ることができるが、多層構造重合体(I)または樹脂組成物(III)100質量部に対して艶消し剤0.1〜40質量部を含有する樹脂組成物(IV)から得ることが好ましい。艶消し剤を用いることにより、2次成形加工の際の熱によるアクリル樹脂フィルム状物(A)の艶戻りをより軽減することができる。
水酸基を含有する重合体(V)は、炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル1〜80質量部、炭素数1〜13のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル10〜99質量部、および、炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル0〜79質量部の合計100質量部からなる単量体成分を共重合して得られるものである。
水酸基を含有する重合体(VI)は、炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル5〜80質量部、炭素数1〜13のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル10〜94質量部、および、芳香族ビニル単量体1〜80質量部の合計100質量部からなる単量体成分を共重合して得られるものである。
本発明のアクリル樹脂積層フィルムは、本発明のアクリル樹脂フィルム状物(A)を有するものであり、さらに他のアクリル樹脂フィルム状物(A’)またはフッ素樹脂フィルム状物(A’’)とを有するものである。
メタクリル酸アルキルエステル50〜100質量%と、アクリル酸アルキルエステル0〜50質量%と、これらと共重合可能な他のビニル単量体0〜49質量%とからなる熱可塑性樹脂。
(ii−a)アクリル酸アルキルエステル系弾性重合体の存在下にメタクリル酸アルキルエステル系単量体をグラフト重合して硬質重合体を形成してなる2層構造を有する平均粒子径0.2μm未満のゴム含有重合体。
○特開2002−80678号公報記載のアクリル樹脂フィルム用樹脂組成物:
熱可塑性樹脂(i)20〜94.5質量部、およびゴム含有重合体(ii−a)5.5〜80質量部を含んでなり、ゴム含有重合体(ii−a)中のアクリル酸アルキルエステル系弾性重合体の量が5〜72質量部[成分(i)および成分(ii)の合計100質量部]からなる樹脂組成物。
○特開2002−80679号公報記載のアクリル樹脂フィルム用樹脂組成物:
熱可塑性樹脂(i)75〜94.5質量部、およびゴム含有重合体(ii−b)5.5〜25質量部を含んでなり、ゴム含有重合体(ii−b)中の最内層重合体および中間層弾性重合体からなる弾性重合体の量が5〜18質量部[成分(i)および成分(ii)の合計100質量部]からなる樹脂組成物。
(iii−a)一般式CH2=CHX又はCH2=CXYを有するビニルモノマー又はビニリデンモノマーの単独重合体、或いはこれらモノマーの二種以上からなる熱可塑性樹脂。なお、前記一般式中X、Yは、同一であっても異なっていてもよく、各々、H、Cl、F、Br、CH3、COOH、COOCH3、CN、OCOCH3、C6H5、O−低級アルキル基、COCH3、SO3Hである。
(iv−a)80〜100質量%の炭素数1〜8のアクリル酸アルキルエステルおよび/または炭素数1〜4のメタクリル酸アルキルエステル(iv−aa1)、0〜20質量%の(iv−aa1)成分と共重合可能な他の二重結合を有する単量体(iv−aa2)、0〜10質量%の多官能性単量体(iv−aa3)、(iv−aa1)〜(iv−aa3)の合計量100質量部に対して、0.1〜5質量部のグラフト交叉剤の組成からなる最内層重合体(iv−aa)、80〜100質量%の炭素数1〜8のアクリル酸アルキルエステルおよび/または炭素数1〜4のメタクリル酸アルキルエステル(iv−ab1)、0〜20質量%の(iv−ab1)成分と共重合可能な他の二重結合を有する単量体(iv−ab2)、0〜10質量%の多官能性単量体(iv−ab3)、(iv−ab1)〜(iv−ab3)の合計量100質量部に対して、0.1〜5質量部のグラフト交叉剤の組成からなる架橋弾性重合体(iv−ab)、51〜100質量%の炭素数1〜4のメタクリル酸アルキルエステル(iv−ac1)、0〜49質量%の共重合可能な二重結合を有する単量体(iv−ac2)の組成からなるガラス転移温度が少なくとも60℃となる最外層重合体(iv−ac)、を基本構造単位とし、重合体(iv−ab)層と重合体(iv−ac)層間に中間層(iv−ad)として、10〜90質量%の炭素数1〜8のアクリル酸アルキルエステル(iv−ad1)、90〜10質量%の炭素数1〜4のメタクリル酸アルキルエステル(iv−ad2)、0〜20質量%の(iv−ad1)および(iv−ad2)成分と共重合可能な他の二重結合を有する単量体(iv−ad3)、0〜10質量%の多官能性単量体(iv−ad4)、(iv−ad1)〜(iv−ad4)の合計量100質量部に対して、0.1〜5質量部のグラフト交叉剤の組成からなる多層構造重合体。
○特公昭63−8983号記載のアクリル樹脂フィルム用樹脂組成物:
熱可塑性樹脂(iii−a)1〜99質量部、およびゴム含有重合体(iv−a)1〜99質量部からなる樹脂組成物。
○特開平11−80487号公報記載のアクリル樹脂フィルム用樹脂組成物:
熱可塑性樹脂(iii−b)5〜30質量部、およびゴム含有重合体(iv−b)75〜95質量部からなる樹脂組成物。
○特公昭63−8983号記載のアクリル樹脂フィルム用樹脂組成物:
熱可塑性樹脂(iii−a)1〜99質量部、およびゴム含有重合体(iv−a)1〜99質量部からなる樹脂組成物。
○特開平11−80487号公報記載のアクリル樹脂フィルム用樹脂組成物:
熱可塑性樹脂(iii−b)5〜30質量部、およびゴム含有重合体(iv−b)75〜95質量部からなる樹脂組成物。
本発明の光硬化性アクリル樹脂フィルムまたはシートは、本発明のアクリル樹脂フィルム状物(A)または本発明のアクリル樹脂積層フィルムと、側鎖にラジカル重合性不飽和基を有する熱可塑性樹脂(z−1)および光重合開始剤(z−2)を含む光硬化性樹脂組成物(Z)層とを有するものである。
(2) カルボキシル基を有する単量体:(メタ)アクリル酸、アクリロイルオキシエチルモノサクシネート等
(3) エポキシ基を有する単量体:グリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート等
(4) アジリジニル基を有する単量体:2−アジリジニルエチル(メタ)アクリレート、2−アジリジニルプロピオン酸アリル等
(5) アミノ基を有する単量体:(メタ)アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等
(6) スルホン基を有する単量体:2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸等
(7) イソシアネート基を有する単量体:2,4−トルエンジイソシアネートと2−ヒドロキシエチルアクリレートの等モル付加物のような、ジイソシアネートと活性水素を有するラジカル重合性単量体の付加物、2−イソシアネートエチル(メタ)アクリレート等。
(上式中、R1およびR2は、それぞれ、エーテル結合、エステル結合、エポキシ結合または炭素−炭素二重結合を有していてもよい炭素数1〜10の炭化水素残基を表し、R3は水素原子またはエーテル結合、エステル結合、エポキシ結合もしくは炭素−炭素二重結合を有していてもよい炭素数1〜10の炭化水素残基を表し、aおよびbは、それぞれ、0〜3の整数であり、cは4−a−bを満足する1〜4の整数である)
前記構造式(a3−1)で表されるシラン化合物のなかでも、下記構造式(a3−2)〜(a3−7)で表されるシラン化合物を好ましいものとして挙げることができる。
SiR4 n(OCH2CH2OCO(R7)C=CH2)4-n (a3−3)
CH2=C(R7)COO(CH2)pSiR8 n(OR6)3-n (a3−4)
CH2=CHSiR8 n(OR6)3-n (a3−5)
HS(CH2)pSiR8 n(OR6)3-n (a3−6)
前記構造式(a3−2)で表されるシラン化合物としては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルエチルジエトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、メトキシエチルトリエトキシシラン、アセトキシエチルトリエトキシシラン、ジエトキシエチルジメトキシシラン、テトラアセトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、テトラキス(2−メトキシエトキシ)シラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等が挙げられる。
本発明の、アクリル樹脂フィルム状物(A)、アクリル樹脂積層フィルム、及び、光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシートには、各種基材に意匠性を付与するために加飾層(B)を設けることができる。例えば、必要に応じて適当な印刷法により印刷したものを用いることができる。この場合、アクリル樹脂フィルム状物(A)、アクリル樹脂積層フィルム、及び、光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシートからなる群より選ばれる1つに片側印刷処理を施して、片面に加飾層(B)を有するフィルムとして用いることが好ましい。また、成形時には加飾層(B)を基材樹脂との接着面に配することが加飾面の保護や高級感の付与の点から好ましい。加飾層(B)は公知の方法で形成することができるが、印刷法で印刷層、蒸着法で蒸着層として形成することが好ましい。
本発明では、本発明の、アクリル樹脂フィルム状物(A)、アクリル樹脂積層フィルム、及び、光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシートからなる群より選ばれる1つを、基材(E)に積層した積層成形品とすることができる。あるいは、本発明の、アクリル樹脂フィルム状物(A)、アクリル樹脂積層フィルム、及び、光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシートからなる群より選ばれる1つと、熱可塑性樹脂層(C)とを有する積層フィルムまたはシートを、基材(E)に積層した積層成形品とすることもできる。例えば、真空成形または圧空成形等の予備成形を施し、予備成形品を別の金型内に挿入した後、基材である樹脂を射出成形しアクリル積層成形品を得るインサート成形法の場合は、積層フィルムまたはシートを用いることが好ましい。
メチルアクリレート MA、
n−ブチルアクリレート n−BA、
スチレン St、
1,3−ブチレングリコールジメタクリレート 1,3−BD、
アリルメタクリレート AMA、
クメンハイドロパーオキサイド CHP、
t−ブチルハイドロパーオキサイド t−BH、
t−ヘキシルハイドロパーオキサイド t−HH、
n−オクチルメルカプタン n−OM、
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム EDTA、
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル HEMA、
ラウロイルパーオキサイド LPO。
得られた多層構造重合体(I)、熱可塑性重合体(II)、水酸基を含有する重合体(V−1)および熱可塑性重合体(VII−1)の物性、樹脂組成物(III)および樹脂組成物(IV)のゲル含有率、並びに、実施例1〜40および比較例1〜20において得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)及び積層成形品等の物性は、以下のように測定、評価した。
乳化重合にて得られた多層構造重合体(I)のポリマーラテックスを、大塚電子(株)製の光散乱光度計DLS−700(商品名)を用い、動的光散乱法で測定した。
所定量(抽出前質量)の多層構造重合体(I)(重合後、得られた凝固粉)、樹脂組成物(III)(押出後、得られたペレット状物)または樹脂組成物(IV)(押出後、得られたペレット状物)をアセトン溶媒中、還流下で抽出処理し、この処理液を遠心分離により分別して、アセトン不溶分を乾燥した後、質量を測定し(抽出後質量)、以下の式にて算出した:
ゲル含有率(%)=抽出後質量(g)/抽出前質量(g)×100。
ポリマーハンドブック〔Polymer HandBook(J.Brandrup,Interscience,1989)〕に記載されている値を用いてFOXの式から算出した。
重合体0.1gをクロロホルム100mLに溶解し、25℃で測定した。
アクリル樹脂フィルム状物(A)の引張試験は、巾20mm、膜厚125μmの試験片を使用し、東洋精機製作所社製、ストログラフT(商品名)を用いて、初期のチャック間距離25mm、速度50mm/min、温度23℃、終点のチャック間距離33mmとなる条件(a)で、または、初期のチャック間距離25mm、速度300mm/min、温度15℃、終点のチャック間距離33mmとなる条件(b)で、JIS K7127の試験方法に従って行った。
グロスメーター(ムラカミカラーリサーチラボラトリー製、GM−26D型(商品名))を用い、製膜の際に鏡面ロールに接していない方の面の60°での表面光沢を測定した。
樹脂組成物のペレットを、射出成形にて、ASTM D648に基づく熱変形温度測定試験片に成形し、60℃で4時間アニールした。そして、この試験片を使用し、低荷重(0.45MPa)で、ASTM D648に従って測定した。
得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)又はアクリル樹脂積層フィルム又は光硬化性アクリル樹脂フィルムに、グラビア印刷で木目調および漆黒調の加飾層(B)を形成した。
○:フィルム白化なし、
△:フィルム弱い白化あり、
×:フィルム強い白化あり、
*艶消しフィルム(実施例7〜16、比較例4、5)を用いた場合
○:フィルム白化なし、
×:フィルム白化あり、
(割れに関して)
○:フィルム割れなし、
×:フィルム割れあり、
(ゲート付近の印刷状態に関して)
○:印刷の消失なし、
×:印刷の消失あり。
得られた積層フィルムを、アクリル樹脂フィルム状物(A)側がキャビティー側になるように、真空引き機能を持つ金型内に配置し、140℃で1分間加熱した後、真空成形を行い、不要部をトリミングした。キャビティー側の金型の底に1cm2四方で深さ1mmの凹み(位置は、中央のゲートから横方向に3cmの位置)がある金型に、真空成形した積層フィルムをアクリル樹脂フィルム状物側がキャビティー側になるように、金型の底に配置した。次に、積層フィルムの熱可塑性樹脂フィルム側に基材となるABS樹脂(UMG ABS社製、商品名「ダイヤペットABSバルクサムTM25」)を射出成形し、インサート成形により積層成形品を得た。
80℃で400時間加熱した時の成形品の外観を以下のように評価した。
×:白化、曇りあり。
×:艶戻りあり。
JIS K5400に従って測定した。
5枚重ねのガーゼ上に0.049MPaの荷重をかけ、ストローク100mm間を30往復/分の速さで200往復擦傷した時の積層成形品、積層フィルムの外観を以下のように評価した。
△:傷つきあり、擦傷した部分に白化は見られない、
×:傷つきあり、擦傷した部分に白化も見られる。
△:弱い傷つきあり、
×:強い傷つきあり。
成形品の表面に内径38mm、高さ15mmのポリエチレン製円筒を置き、圧着器で試験片に強く密着させ、その開口部に自動車用芳香剤(ダイヤケミカル社製、商品名「グレイスメイトポピー柑橘系」)を5mL注入した。そして、開口部にガラス板で蓋をした後、55℃に保持した恒温槽に入れて4時間放置した。その後、圧着器を取り外し、試験片を水洗した後、風乾し、試験部の表面状態を観察し、以下のように評価した。
×:結晶状物が析出した。
成形品での木目柄印刷または漆黒柄印刷の見え方を目視により以下のように評価した。
△:極わずかに白味がかったように印刷が見える、
×:白味がかったように印刷が見える。
透過型電子顕微鏡JEM100S(日本電子株式会社製、商品名)を用いて、光硬化性アクリル樹脂フィルムの断面観察を行い、光硬化性樹脂組成物(Z)層とアクリル樹脂フィルム状物(A)層の膜厚を測定した。
テーバー磨耗試験(片側500g荷重、CS−10F(商品名)磨耗輪を用い、回転速度60rpm、試験回数100回および500回で試験を実施)後の曇価の値を測定した。そして(試験後の曇価の値)−(試験前の曇価の値)で表される数値を耐磨耗性(%)として示した。
JIS K5400に準じて、碁盤目テープ法により評価した。
東洋精機製作所社製ストログラフTを用い、支点間100mm、曲げ速度3mm/minの条件下でASTM D790の試験方法に従って行った。
積層成形品を得るために行ったラッピング加工時の積層成形品表面の外観を示す。表示は以下のとおりである。
○:フィルム白化なし、
△:フィルム弱い白化あり、
×:フィルム強い白化あり、
(割れに関して)
○:フィルム割れなし、
×:フィルム割れあり。
積層フィルムの表面温度が90℃の状態で24時間保持した後の積層フィルムの外観を示す。表示は以下のとおりである。
×:艶戻りあり。
攪拌機を備えた容器に脱イオン水10.8部を仕込んだ後、MMA0.3部、n−BA4.5部、1,3−BD0.2部、AMA0.05部およびCHP0.025部からなる単量体成分を投入し、室温下にて攪拌混合した。次いで、攪拌しながら、乳化剤(東邦化学工業社製、商品名「フォスファノールRS610NA」)1.3部を上記容器内に投入し、攪拌を20分間継続して乳化液を調製した。
多層構造重合体(I−1)の最内層重合体内側層(I−1−A1)および最内層重合体外側層(I−1−A2)を含む最内層重合体(I−1−A)と同様にして、最内層重合体内側層(I−2−A1)および最内層重合体外側層(I−2−A2)を含む最内層重合体(I−2−A)を得た。なお、最内層重合体内側層(I−2−A1)単独のTgは−48℃、最内層重合体外側層(I−2−A2)単独のTgは−10℃であった。
攪拌機を備えた容器に脱イオン水8.5部を仕込んだ後、MMA0.3部、n−BA4.5部、1,3−BD0.2部、AMA0.05部およびCHP0.025部からなる単量体成分を投入し、室温下にて攪拌混合した。次いで、攪拌しながら、乳化剤(東邦化学工業社製、商品名「フォスファノールRS610NA」)1.3部を上記容器内に投入し、攪拌を20分間継続して乳化液を調製した。
窒素雰囲気下、還流冷却器付き反応容器内に脱イオン水310部を入れ、80℃に昇温した。そして、以下に示す(イ)を添加し、撹拌しながら、以下に示す最内層重合体(I−4−A)用の原料(ロ)を連続的に添加した後、さらに120分間重合を行い、最内層重合体(I−4−A)のラテックスを得た。なお、最内層重合体(I−4−A)単独のTgは−35℃であった。
ジ(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)リン酸60%との
水酸化ナトリウムの混合物の部分中和物 0.5部、
炭酸ナトリウム 0.1部、
ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.5部、
硫酸第一鉄 0.00024部、
EDTA 0.00072部、
(ロ)n−BA 81.0部、
St 19.0部、
AMA 1.0部、
t−BH 0.25部、
モノ(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)リン酸40%と
ジ(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)リン酸60%との
水酸化ナトリウムの混合物の部分中和物 1.1部、
(ハ)MMA 57.0部、
MA 3.0部、
n−OM 0.2部、
t−BH 0.1部。
窒素雰囲気下、還流冷却器付き反応容器内に脱イオン水244部を入れ、80℃に昇温した。そして、以下に示す(ニ)を添加し、撹拌しながら、以下に示す最内層重合体内側層(I−5−A1)用の原料(ホ)の1/15を仕込み、15分間保持した。次いで、残りの原料(ホ)を、水に対する単量体成分[原料(ホ)]の増加率8%/時間で、連続的に添加した後、60分間保持し、最内層重合体内側層(I−5−A1)のラテックスを得た。なお、最内層重合体内側層(I−5−A1)単独のTgは24℃であった。
硫酸第一鉄 0.00012部、
EDTA 0.0003部、
(ホ)MMA 22.0部、
n−BA 15.0部、
St 3.0部、
AMA 0.4部、
1,3−BD 0.14部、
t−BH 0.18部、
モノ(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)リン酸40%と
ジ(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)リン酸60%との
水酸化ナトリウムの混合物の部分中和物 1.0部、
(ヘ)n−BA 50.0部、
St 10.0部、
AMA 0.4部、
1,3−BD 0.14部、
t−HH 0.2部、
モノ(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)リン酸40%と
ジ(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)リン酸60%との
水酸化ナトリウムの混合物の部分中和物 1.0部、
(ト)MMA 57.0部、
MA 3.0部、
n−OM 0.3部、
t−BH 0.06部。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入口等を備えた反応容器に、以下の混合物を仕込んだ。
MMA 79部、
HEMA 20部、
n−OM 0.14部、
LPO 0.5部、
メチルメタクリレート/メタクリル酸塩/メタクリル酸エチルスルホン酸塩の
共重合体 0.05部、
硫酸ナトリウム 0.5部、
イオン交換水 250部。
反応容器に窒素置換したイオン交換水200部を仕込み、さらに乳化剤として花王製、商品名「ラテムルASK」1部と、過硫酸カリウム0.15部とを仕込んだ。
反応容器に下記(チ)および(リ)を仕込み、窒素雰囲気下75℃で、撹拌を行いながら8分間にわたり添加した。その後60分間保持して、最内層重合体内側層(I−6−A1)のラテックスを得た。なお、最内層重合体内側層(I−6−A1)のTgは−37℃であった。続いて、下記(ヌ)を窒素雰囲気下75℃で、撹拌を行いながら120分間にわたり滴下し、その後60分間保持して重合を完結させ、最内層重合体外側層(I−6−A2)を形成させた。なお、最内層重合体外側層(I−6−A2)のTgは−49℃であった。
ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.2部、
硫酸第一鉄 0.0001部、
EDTA 0.0003部、
(リ)MMA 1.6部、
n−BA 8.0部、
1,3−BD 0.4部、
AMA 0.1部、
CHP 0.05部、
東邦化学工業社製:フォスファノールRS610NA 0.9部、
(商品名)
(ヌ)MMA 2部、
n−BA 37部、
1,3−BD 1部、
AMA 0.5部、
CHP 0.5部、
(ル)MMA 4部、
n−BA 6部、
AMA 0.1部、
CHP 0.05部、
(ヲ)MMA 34部、
n−BA 6部、
t−BH 0.5部、
n−OM 0.13部。
窒素導入口、攪拌機、コンデンサーおよび温度計を備えた1Lの4つ口フラスコに、メチルエチルケトン50部を入れ、80℃に昇温した。窒素雰囲気下でメチルメタクリレート79.9部、グリシジルメタクリレート20.1部およびアゾビスイソブチロニトリル0.5部の混合物を3時間かけて滴下した。その後、メチルエチルケトン(沸点79.6℃)80部とアゾビスイソブチロニトリル0.2部の混合物を加え、重合させた。4時間後、メチルエチルケトン74.4部、ハイドロキノンモノメチルエーテル0.5部、トリフェニルホスフィン2.5部およびアクリル酸10.1部を加え、空気を吹き込みながら80℃で30時間攪拌した。その後、冷却した後、反応物をフラスコより取り出し、側鎖にラジカル重合性不飽和基を有する熱可塑性樹脂(z−1)の溶液を得た。
攪拌機、コンデンサーおよび温度計を備えたフラスコに、固形分換算のモル部でIPA−ST(イソプロパノール分散コロイダルシリカゾル(日産化学工業(株)製),シリカ粒子径=15nm)1部、KBM503(γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製),分子量=248)0.1部、水0.3部を入れ、攪拌しながら湯浴の温度を75℃に上げ、その温度で2時間反応させることにより、イソプロパノール中に分散され、表面がシラン化合物で処理されたコロイダルシリカを得た。続いて、イソプロパノールを留去した後にトルエン(沸点110.6℃)を添加することを繰り返し、完全にイソプロパノールをトルエンに置換することにより、トルエン中に分散され、表面がシラン化合物で処理されたコロイダルシリカを得た。
固形分換算の質量部で、側鎖にラジカル重合性不飽和基を有する熱可塑性樹脂(z−1)100部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(光重合開始剤(z−2))3部、コロイダルシリカ(無機微粒子(a−3))66部からなる光硬化性樹脂溶液を、プロペラ型ミキサーで攪拌して調製した。
多層構造重合体(I−1)100部に、配合剤としてチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」2.7部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部を添加した後、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。この混合物[樹脂組成物(III−1)]を230℃に加熱した脱気式押出機(池貝鉄工(株)製PCM−30(商品名))に供給し、混練してペレットを得た。
多層構造重合体(I−1)100部の代わりに、多層構造重合体(I−1)90部および熱可塑性重合体(II−1)[MMA/MA共重合体(MMA/MA=99/1(質量比)、還元粘度ηsp/c=0.06L/g)]10部を用いた以外は、実施例1と同様にして混合物[樹脂組成物(III−2)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。なお、加飾層(B)の形成において、印刷抜けが少なく、良好であった。
多層構造重合体(I−1)100部の代わりに、多層構造重合体(I−1)75部および熱可塑性重合体(II−1)25部を用いた以外は、実施例1と同様にして混合物[樹脂組成物(III−3)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。なお、加飾層(B)の形成において、印刷抜けが少なく、良好であった。
多層構造重合体(I−1)100部の代わりに、多層構造重合体(I−2)90部および熱可塑性重合体(II−1)10部を用いた以外は、実施例1と同様にして混合物[樹脂組成物(III−4)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。なお、加飾層(B)の形成において、印刷抜けが少なく、良好であった。
配合剤の1つとして用いたチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」2.7部の代わりに、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−31」2.1部を添加した以外は、実施例3と同様にして混合物[樹脂組成物(III−5)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。なお、加飾層(B)の形成において、印刷抜けが少なく、良好であった。
多層構造重合体(I−1)75部および熱可塑性重合体(II−1)25部に、配合剤としてチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」1.4部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−67」0.3部を添加した以外は、実施例3と同様にして混合物[樹脂組成物(III−6)]のペレットを得た。そして、この混合物[樹脂組成物(III−6)]のペレットを用い、さらに製膜の際、Tダイのスリット幅を0.5mmの条件で押し出しした溶融状態のアクリル樹脂フィルム状物を2本の金属製冷却ロール間に通し、バンク(樹脂溜まり)のない状態で樹脂を挟持し、圧延されず面転写させた後、これを巻き取り機で紙巻に巻き取ることによって125μmのアクリル樹脂フィルム状物(A)を製造した以外は、実施例3と同様にしてフィルムを製膜した。なお、加飾層(B)の形成において、印刷抜けがなく、良好であった。
多層構造重合体(I−3)100部に、配合剤として旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−31」2.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部を添加した後、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。この混合物[樹脂組成物(III−7)]を230℃に加熱した脱気式押出機(池貝鉄工(株)製PCM−30(商品名))に供給し、混練してペレットを得た。そして、この混合物[樹脂組成物(III−7)]のペレットを用いた以外は、実施例1と同様にしてアクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
多層構造重合体(I−3)100部の代わりに、多層構造重合体(I−4)32部および熱可塑性重合体(II−1)68部を用いた以外は、比較例1と同様にして混合物[樹脂組成物(III−8)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
多層構造重合体(I−3)100部の代わりに、多層構造重合体(I−5)16部および熱可塑性重合体(II−1)84部を用いた以外は、比較例1と同様にして混合物[樹脂組成物(III−9)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
多層構造重合体(I−1)100部、水酸基を含有する重合体(V−1)10部、配合剤としてチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」2.7部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。この混合物[樹脂組成物(IV−1)]を230℃に加熱した脱気式押出機(池貝鉄工(株)製PCM−30(商品名))に供給し、混練してペレットを得た。
多層構造重合体(I−1)100部の代わりに、多層構造重合体(I−1)90部、実施例2で使用した熱可塑性重合体(II−1)10部を用いた以外は、実施例7と同様にして混合物[樹脂組成物(IV−2)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
多層構造重合体(I−1)100部の代わりに、多層構造重合体(I−1)75部、実施例2で使用した熱可塑性重合体(II−1)25部を用いた以外は、実施例7と同様にして混合物[樹脂組成物(IV−3)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
配合剤としてチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」2.7部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブ260」0.4部を用いた以外は、実施例8と同様にして混合物[樹脂組成物(IV−4)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
実施例8と同様にしてペレットを得た。
配合剤として旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−31」2.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部を用いた以外は、実施例9と同様にして混合物[樹脂組成物(IV−5)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
多層構造重合体(I−1)70部、熱可塑性重合体(II−2)[MMA/MA共重合体(MMA/MA=90/10(質量比)、還元粘度ηsp/c=0.056L/g)]20部、水酸基を含有する重合体(V−1)10部、配合剤として熱可塑性重合体(VII−1)3部、チバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」1.4部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−60」0.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−67」0.3部、及び城北化学工業社製商品名「JP333E」0.3部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。この混合物[樹脂組成物(IV−6)]を230℃に加熱した脱気式押出機(池貝鉄工(株)製PCM−30(商品名))に供給し、混練してペレットを得た。そして、この混合物[樹脂組成物(IV−6)]のペレットを用いた以外は、実施例11と同様にしてアクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。なお、実施例13のフィルムを用いた場合、印刷抜けが発生しなかった。
多層構造重合体(I−1)および熱可塑性重合体(II−2)の配合比を多層構造重合体(I−1)65部、熱可塑性重合体(II−2)25部とした以外は、実施例13と同様にして混合物[樹脂組成物(IV−7)]を得、アクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。なお、実施例14のフィルムを用いた場合、印刷抜けが発生しなかった。
熱可塑性樹脂層(C)として、ABS樹脂(UMG ABS社製、商品名「ダイヤペットABS SW7」)を用い、300mm巾のTダイを取り付けた、400メッシュのスクリーンメッシュを設けた40mmφのノンベントスクリュー型押出機(L/D=26)を用いて、シリンダー温度180℃〜220℃、Tダイ温度230℃の条件で、Tダイを介して溶融押出を行った。押出した樹脂は、75℃に温調した3本のポリッシングロールを介して、厚み125μmの熱可塑性樹脂フィルムを製膜した。
実施例8で製作したアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は実施例15と同様に実施して積層フィルムを得た。
多層構造重合体(I−3)100部、水酸基を含有する重合体(V−1)を10部、配合剤として旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−31」2.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部を混合した混合物[樹脂組成物(IV−8)]を用いた以外は、実施例7と同様にしてアクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
多層構造重合体(I−5)16部、熱可塑性重合体(II−1)84部、水酸基を含有する重合体(V−1)を10部、配合剤として旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−31」2.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部、及び旭電化工業社製商品名「アデカスタブ260」0.4部を混合した混合物[樹脂組成物(IV−9)]を用いた以外は、実施例7と同様にしてアクリル樹脂フィルム状物(A)を製膜した。
アクリル樹脂フィルム状物(A)として実施例1で得られたペレット(樹脂組成物(III−1))と、アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)として比較例3で得られたペレット(樹脂組成物(III−9)、ただし、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA31」2.1部の代わりにチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」2.7部を用いた)を用いて、アクリル樹脂積層フィルムを製膜した。
アクリル樹脂フィルム状物(A)として実施例2〜4で得られたペレット(樹脂組成物(III−2)〜(III−4))を用いる以外は、実施例17と同様にアクリル樹脂積層フィルムを製膜した。
多層構造重合体(I−1)と、熱可塑性重合体(II−1)を、それぞれ表6に示す割合で混合する以外は、実施例1と同様に実施して得たペレット(樹脂組成物(II−A’−1))を、アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)として用いる以外は、実施例18と同様にアクリル樹脂積層フィルムを製膜した。
三菱レイヨン社製アクリル系樹脂「アクリペットMD」(商品名)を、アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)として用いる以外は、実施例18と同様にアクリル樹脂積層フィルムを製膜した。なお、このアクリル樹脂フィルム状物(A’−a)を単独で125μmのフィルムにした場合の鉛筆硬度は3Hであった。
アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)の代わりに、フッ素樹脂フィルム状物(A’’)であるSolvay Solexis社製フッ化ビニリデン重合体「HYLAR460」(商品名)を用いる以外は、実施例17と同様にアクリル樹脂積層フィルムを製膜した。
アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)として比較例3で得られたペレット(樹脂組成物(III−9)、ただし、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA31」2.1部の代わりにチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」2.7部を用いた)と、アクリル樹脂フィルム状物(A’−b)として比較例1で得られたペレット(樹脂組成物(III−7))を用いて、各層の厚みを表7に示した値となるように実施する以外は、実施例17と同様に実施した。なお、アクリル樹脂フィルム状物(A’−b)は65mmφ、アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)は40mmφ押出機でそれぞれ押出した。
多層構造重合体(I−6)と、熱可塑性重合体(II−3)[MMA/n−BA共重合体(MMA/n−BA=77/23(質量比)、還元粘度ηsp/c=0.08L/g)]を、それぞれ表6に示す割合で混合し、配合剤として旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−31」1.5部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブAO−50」0.1部、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA−57」0.3部、及び三洋化成工業社製商品名「ポリエチレングリコールPEG20000」2部を添加した後、ヘンシェルミキサーを用いて混合した以外は実施例1と同様に実施し、アクリル樹脂フィルム状物(A’−b)用のペレット(樹脂組成物(II−A’−2))を得た。このペレットを用いる以外は、比較例6と同様に実施した。
比較例2で得られたペレット(樹脂組成物(III−8))をアクリル樹脂フィルム状物(A’−b)として用いる以外は、比較例6と同様に実施した。
多層構造重合体(I−4)と、熱可塑性重合体(II−3)を表6に示す割合で混合する以外は、実施例1と同様に実施し、アクリル樹脂フィルム状物(A’−b)用のペレット(樹脂組成物(II−A’−3))を得た。
比較例3で得られたペレット(樹脂組成物(III−9)、ただし、旭電化工業社製商品名「アデカスタブLA31」2.1部の代わりにチバスペシャリティケミカルズ社製商品名「チヌビン234」2.7部を用いた)を用いて、125μmのアクリル樹脂フィルム状物を製膜する以外は比較例3と同様に実施した。
三菱レイヨン社製アクリル系樹脂「アクリペットMD」(商品名)を、アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)として用いる以外は、比較例6と同様にアクリル樹脂積層フィルムを製膜した。
アクリル樹脂フィルム状物(A’−a)の代わりに、フッ素樹脂フィルム状物(A’’)であるSolvay Solexis社製フッ化ビニリデン重合体「HYLAR460」(商品名)を用いる以外は、比較例6と同様にアクリル樹脂積層フィルムを製膜した。
実施例1で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)上に光硬化性樹脂溶液をコンマロールコーターにて塗工幅250mmで塗工を行った。引き続いて、下記表1の温度条件に設定したトンネル型乾燥炉(巾800mm,高さ100mm,長さ8m,4つの乾燥ゾーン(1ゾーンの長さ2m)に分割,シートの動きに対して向流になるように熱風を送り込む方式)の中を、10m/分の速度で通過させて溶剤を揮発させ、光硬化性樹脂(Z)層を形成した。この時の各乾燥ゾーンの滞在時間を下記表1に示す。
実施例2で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は、実施例24と同様に実施した。
実施例3で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は、実施例24と同様に実施した。
実施例4で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は、実施例24と同様に実施した。
熱可塑性樹脂層(C)として、ABS樹脂(UMG ABS社製、商品名「ダイヤペットABS SW7」)を用い、300mmTダイを取り付けた、400メッシュのスクリーンメッシュを設けた40mmφのノンベントスクリュー型押出機(L/D=26)を用いてシリンダー温度180℃〜220℃、Tダイ温度230℃の条件下で、Tダイを介して溶融押出した樹脂を75℃に温調した3本のポリッシングロールを介して200μm厚みの熱可塑性樹脂フィルムに製膜した。
比較例2で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は、実施例24と同様に実施した。
比較例3で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は、実施例24と同様に実施した。
実施例1で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)に、グラビア印刷にて加飾層(B)として木目柄および漆黒柄を施した。次に、加熱ロールを介して、加飾層(B)が実施例15で得られた熱可塑性樹脂フィルム(C)に接するように配して、熱ラミネーションして積層フィルムを得た。
実施例2〜5で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は実施例29と同様に実施した。
実施例15で得られた熱可塑性樹脂フィルム(C)に加飾層(B)としてグラビア印刷にて木目柄および漆黒柄を施し、最後に加熱ロールを介して、加飾層(B)が実施例3で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)に接するように配して、熱ラミネーションして積層フィルムを得た。
〔物性の測定、評価方法〕の欄(8)に記載の方法で、インモールド成形による積層成形品を得た以外は実施例31と同様に実施した。
実施例6で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は実施例29と同様に実施した。
比較例1〜3で得られたアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は実施例29と同様に実施した。
熱可塑性樹脂層(C)としての厚さ90μmの着色ランダムポリプロピレン樹脂フィルム(理研ビニル工業社製)の表面に、ポリエステルポリオール系ビヒクルにイソシアネート硬化剤を3質量%配合してなる2液硬化型ウレタン樹脂系インキ「ラミスター」(東洋インキ社製;商品名)を使用してグラビア印刷法により加飾層(B)(木目柄および漆黒柄)を印刷し、さらに印刷面上に、アクリル−ポリエステル−塩化酢酸ビニル系熱接着性樹脂をグラビアコート法により乾燥後の塗布量1.5g/m2に塗工して接着層(D)を形成した。しかる後、接着層面に、表面保護層として実施例1と同様の方法で得た50μmのアクリル樹脂フィルム状物(A)を、フィルム表面温度120℃の条件で熱ラミネートし、表面温度180℃の金属製エンボスロールにて導管柄のエンボス加工を施して、建材用積層フィルムを得た。次いで、この建材用積層フィルムに、接着層(D)として水性2液ウレタン系接着剤を乾燥後の塗布量10g/m2にスプレー塗装、乾燥した曲率半径0.5Rの形状のポリエステル樹脂系三次元形状基材に、建材用積層フィルム温度80℃の条件にて三次元ラミネートして、三次元形状を有する積層成形品を得た。
実施例2〜4と同様の方法で得た50μmのアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は実施例37と同様に実施した。
比較例1〜3と同様の方法で得た50μmのアクリル樹脂フィルム状物(A)を用いる以外は実施例37と同様に実施した。
Claims (14)
- 巾20mmの試験片を初期のチャック間距離25mm、速度50mm/min、温度23℃の条件で、終点のチャック間距離33mmとなるように引張試験を行った後の試験片をJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値と、試験前の試験片をJIS K7136(曇価の測定方法)の試験方法にて測定した値との差が30%以下であり、かつ、鉛筆硬度(JIS K5400に基づく測定)が2B以上であるアクリル樹脂フィルム状物(A)。
- 少なくとも片面の60°表面光沢度が100%以下である請求項1記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)。
- 熱変形温度(ASTM D648に基づく測定)が80℃以上である請求項1または2記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)。
- さらに、少なくとも片面に加飾層を有する請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)を有するアクリル樹脂積層フィルムであって、さらに他のアクリル樹脂フィルム状物(A’)またはフッ素樹脂フィルム状物(A’’)を有するアクリル樹脂積層フィルム。
- さらに、少なくとも片面に加飾層を有する請求項5記載のアクリル樹脂積層フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)または請求項5記載のアクリル樹脂積層フィルムと、側鎖にラジカル重合性不飽和基を有する熱可塑性樹脂(z−1)および光重合開始剤(z−2)を含む光硬化性樹脂組成物(Z)層とを有する光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート。
- さらに、少なくとも片面に加飾層を有する請求項7記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、請求項5記載のアクリル樹脂積層フィルム、及び、請求項7記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシートからなる群より選ばれる1つと、熱可塑性樹脂層(C)とを有する積層フィルムまたはシート。
- 加飾層(B)をさらに有する請求項9記載の積層フィルムまたはシート。
- 請求項9または10記載の積層フィルムまたはシートからなる建材用積層フィルムまたはシート。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、請求項5または6記載のアクリル樹脂積層フィルム、請求項7または8記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート、請求項9または10記載の積層フィルムまたはシート、及び、請求項11記載の建材用積層フィルムまたはシートからなる群より選ばれる1つを、基材(E)に積層したことを特徴とする積層成形品。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、請求項5または6記載のアクリル樹脂積層フィルム、請求項7または8記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート、請求項9または10記載の積層フィルムまたはシート、及び、請求項11記載の建材用積層フィルムまたはシートからなる群より選ばれる1つに、射出成形金型内で真空成形または圧空成形を施し、その後、該射出成形金型内で前記基材(E)となる樹脂を射出成形して一体化することにより得られる請求項12記載の積層成形品。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のアクリル樹脂フィルム状物(A)、請求項5または6記載のアクリル樹脂積層フィルム、請求項7または8記載の光硬化性アクリル樹脂フィルム又はシート、請求項9または10記載の積層フィルムまたはシート、及び、請求項11記載の建材用積層フィルムまたはシートからなる群より選ばれる1つに、真空成形または圧空成形を施し、その後、射出成形金型内に挿入し、該射出成形金型内で前記基材(E)となる樹脂を射出成形することにより得られる請求項12記載の積層成形品。
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