JP2005075714A - ペロブスカイト型結晶粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
られた結晶粒子を有機溶媒で精製する精製工程を有することを特徴としている。
【効果】 本発明の結晶粒子の製造方法によれば、400℃以下の穏やかな条件下でも良好な誘電特性を有する誘電体膜を作製しうる結晶粒子を得ることができる。
【選択図】 なし
Description
低温形成する方法が述べられている。しかしながら、この方法では、基板を液体窒素温度まで冷却し、成膜後は長時間の熟成が必要であり、生成した結晶化膜の電気特性に関しては記述されていない。
(I)前記結晶粒子を構成する金属種Aを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体から選ばれる少なくとも一種と、
前記結晶粒子を構成する金属種Bを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体から選ばれる少なくとも一種とを有機溶媒に溶解させる溶解工程、
(II)前記溶解工程で調製した溶液に水を添加し、溶液中の前駆体を加水分解して結晶粒子を得る加水分解工程、
(III)前記加水分解工程で得られた結晶粒子を有機溶媒で精製する精製工程
を有することを特徴としている。なお、本明細書中、平均粒径とは、粒度分布の頻度の中央値から求められるいわゆるメジアン径を意味する。
とにより、加熱炉での高温焼成による結晶化が必要な従来のプロセスと比較して誘電体膜の形成プロセスが簡便になり、生産性が大幅に向上する。さらに、該結晶粒子を用いれば、高温での結晶化工程が不要となり、高温での結晶化工程が必要な従来のゾル−ゲル法では適用不可能であった耐熱性の低い各種基板に対しても誘電特性の良好な結晶化膜を作製することが可能になる。
(I)前記結晶粒子を構成する金属種Aを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体から選ばれる少なくとも一種と、
前記結晶粒子を構成する金属種Bを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体から選ばれる少なくとも一種とを有機溶媒に溶解させる溶解工程、
(II)前記溶解工程で調製した溶液に水を添加し、溶液中の前駆体を加水分解して結晶粒子を得る加水分解工程、
(III)前記加水分解工程で得られた結晶粒子を有機溶媒で精製する精製工程
を有することを特徴としている。
前記金属アルコキシドは、金属原子とアルコールとが反応した化合物であり、下記一般式(1)で表される。
[式(1)中、Mは、Li、Na、Ca、Sr、Ba、La、Ti、Zr、Ta、Nb
から選択された金属を表しており、aは、金属Mの価数に応じた1〜7の整数であり、R1は、アルコールのOH基を除いた残基である。]
上記金属アルコキシドを形成するアルコールとしては、たとえば、下記式(2)に示すものを好適例として挙げることができる。
[式(2)中、R1は、炭素原子数1〜6の飽和または不飽和の炭化水素基、あるいは炭素原子数1〜6の、アルコキシル基で置換された炭化水素基を示す。]
上記一般式(2)において、R1が炭素原子数1〜6の飽和または不飽和の炭化水素基
の場合は、アルコールとして、たとえば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、ブタノール、アミルアルコール、シクロヘキサノール等を挙げることができる。
された炭化水素基の場合は、アルコールとして、たとえば、メトキシメタノール、メトキシエタノール、エトキシメタノール、エトキシエタノール、メトキシプロパノール、エトキシプロパノール、プロポキシプロパノール等を挙げることができる。
前記金属カルボキシレートは、金属原子とカルボン酸が反応した化合物であり、下記一般式(3)で表される。
[式(3)中、Mは、Li、Na、Ca、Sr、Ba、La、Ti、Zr、Ta、Nb
から選択された金属を表しており、aは、金属Mの価数に応じた1〜7の整数であり、R2は、カルボン酸のCOOH基を除いた残基である。]
上記金属カルボキシレートを形成するカルボン酸としては、たとえば、下記式(4)に示すものを好適例として挙げることができる。
[式(4)中、R2は、炭素原子数1〜10の飽和または不飽和の炭化水素基で置換された炭化水素基を示す。]
上記一般式(4)で示されるカルボン酸としては、たとえば、酢酸、プロピオン酸、2−メチルプロピオン酸、ペンタン酸、2,2−ジメチルプロピオン酸、ブタン酸、ヘキサン酸、2−エチルヘキサン酸、オクチル酸、ノナン酸、デカン酸などを挙げることができる。
ート;等を好適に使用することができる。
前記金属錯体は、金属原子に有機化合物が配位した化合物であり、下記一般式(5)で表される。
[式(5)中、Mは、Li、Na、Ca、Sr、Ba、La、Ti、Zr、Ta、Nb
から選ばれる金属を表しており、aは、金属Mの価数に応じた1〜7の整数であり、bは0〜7の整数、cは0〜7の整数であり、a=b+cを満たす。dは1〜7の整数である。R1は、上述したアルコールのOH基を除いた残基であり、R2は、上述したカルボン酸のCOOH基を除いた残基である。R3は、有機化合物である。]
金属原子に配位する有機化合物R3としては、エーテル類があり、たとえば下記式(6
−1)および(6−2)に示す化合物を挙げることができる。
[式(6−1)中、R4、R5は、それぞれ炭素原子数1〜10の飽和又は不飽和の炭化
水素基を示し、mは1〜4の整数である。]
(R6O)n ・・・式(6−2)
[式(6−2)中、R6は、炭素原子数1〜10のアルキレン基を示し、nは1〜3の整数である。]
具体的なエーテル類としては、たとえば、メチラール、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジアミルエーテル、ジエチルアセタール、ジヘキシルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、トリオキサン、ジオキサン等を挙げることができる。
(7)および(8)に示す化合物を挙げることができる。
R7(C=O)(CH2)x(C=O)R8 ・・・式(8)
[式(7)および(8)中、R7、R8は、水酸基で置換されていてもよい炭素原子数1
〜10の飽和又は不飽和の炭化水素基を示す。また式(8)中、xは1〜10の整数である。]
具体的なケトン類としては、たとえば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、メチルシクロヘキシルケトン、ジエチルケトン、エチルブチルケトン、トリメチルノナノン、アセトニルアセトン、ジメチルオキシド、ホロン、シクロヘキサノン、ダイアセトンアルコール、アセチルアセトン等を挙げることができる。
[式(9−1)中、R9は、水素原子、または炭素原子数1〜10の、酸素原子、水酸基、アシル基で置換されていてもよい飽和もしくは不飽和の炭化水素基を示し、R10は、炭素原子数1〜10の、アルコキシ基で置換されていてもよい飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、yは1〜2の整数である。]
(COOR11)2 ・・・式(9−2)
[式(9−2)中、R11は炭素原子数1〜10の飽和又は不飽和の炭化水素基を示す。]
具体的なエステル類としては、たとえば、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸シクロヘキシル、プロピオン酸メチル、酪酸エチル、オキシイソ酪酸エチル、アセト酢酸エチル、乳酸エチル、メトキシブチルアセテート、シュウ酸ジエチル、マロン酸ジエチル等を挙げることができる。
等を好適に使用することができる。
前記金属アルコキシド、金属カルボキシレートまたは金属錯体を溶解する際に使用する有機溶媒としては、たとえば、アルコール系溶媒、多価アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒等を挙げることができる。
溶液中に水を金属種Aの1モルに対して通常5〜300倍モル、好ましくは10〜200倍モル、より好ましくは20〜100倍モル添加し、溶液中の前駆体を加水分解して結晶化を行う。
る。
成する金属水酸化物、金属イオン等の不純物が含まれている。
(1)誘電体膜がイオン導電性を示し、リーク電流が増大する
(2)誘電体膜の誘電損失が大きくなる
等の問題が生じる。
(A)メチルセルソルブへABOx型の結晶構造を有する平均粒径100nm以下の粒子αモルを5重量%になるように加え、攪拌または超音波照射によって分散させる。
(B)(A)で作製した粒子分散液を15000rpm回転/1時間遠心分離を行って粒
子を沈降させ、上澄を分離する。
(C)(B)で分離した上澄液中に含まれる金属種Aの量βモル、金属種Bの量γモルをICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置)で測定する。
(D)(C)で測定された金属種A、金属種Bの量を元に、以下の計算式によって金属種Aの液中濃度を算出する。
また、加水分解・縮合物を結晶化させて作製した結晶粒子には大量の水分も含まれている。とくに、このような結晶粒子をそのまま有機溶媒中に分散させた組成物において、該組成物中に1重量%以上の水が存在すると、
(3)ABOx型の結晶構造を有する粒子の分散性を悪化させる
等の問題が生じる。組成物中における粒子の分散性が悪化すると、粒子の平均粒径が大きくなり、沈降や、膜形成した際の膜の白濁などにつながるおそれがある。
において、有機溶媒で結晶粒子を精製する方法は、精製後、結晶粒子と有機溶媒とを分離することが可能であればどのような手法を用いてもよいが、たとえば、有機溶媒を結晶粒子に加え、デカンテーションあるいは遠心分離によって該粒子を沈降させて、上澄液を除去し、再度、有機溶媒を沈降した結晶粒子に加えて、加熱する工程を2〜5回繰り返すことで結晶粒子に含まれる上記不純物および水分を除去し、これらの濃度を減少させることができる。また、たとえば有機溶媒を粒子に加え、半透膜を用いた透析を2〜5回繰り返すことで含まれる上記不純物および水の濃度を減少させることもできる。
物中の、金属種Aの液中濃度および水の濃度を上記所定の濃度まで低減させることが可能となり、上記の(1)〜(3)の問題を解決することができる。
コール系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒等を挙げることができる。
たのと同様のアルコール系溶媒、多価アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒等を挙げることができる。
オキシエチレン縮合物(プルロニック型)、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、パーフルオロアルキル基含有オリゴマー等を使用することもできる。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
メチルセルソルブ25.77gに、Ba(OCH2CH3)2を25.77g加えて溶解
し、110℃で1時間加熱した。その後、この溶液にTi(OCH(CH3)2)4を32
.21g加え、さらに110℃で1時間加熱した。生成した濃褐色の溶液にメタノール58gを添加してBa濃度0.8mmol/g、Ti濃度0.8mmol/gの原料溶液を調製した。
が10重量%になるようにメチルセルソルブを加え、さらに分散剤としてエチレンジアミンのポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレン縮合物を粒子重量100に対して0.1添加し、超音波分散機で結晶粒子1を分散させ、組成物1を作製した。
製作所)により動的散乱法にて測定した結果を図1に示す。これによれば粒子径は40nmを主体とした粒子分布(平均粒径約40nm)であることがわかる。なお、誘電体形成用組成物1は容易に孔径200nmのフィルターで濾過し、粗大粒子を除去することが可能であった。
造になっていることが判断できる。
(結晶粒子2および組成物2の作製)
メチルセルソルブ25.77gに、Ba(OCH2CH3)2を25.77g加えて溶解
し、110℃で1時間加熱した。その後、この溶液にTi(OCH(CH3)2)4を32
.21g加え、さらに110℃で1時間加熱した。生成した濃褐色の溶液にメタノール58gを添加してBa濃度0.8mmol/g、Ti濃度0.8mmol/gの原料溶液を調製した。
量%になるようにメチルセルソルブを加え、超音波分散機で結晶粒子を分散させ、組成物2を作製した。
結晶構造になっていることが判断できる。
(組成物1、2を用いた誘電体膜の形成)
熱酸化法により得られた膜厚1000nmの酸化シリコン層が表面に形成された直径6インチのシリコンウェーハ上に、スパッタリング法によって、膜厚100nmのPtからなる下部電極を形成した。
(誘電体膜の誘電特性)
次いで、上記誘電体膜1、2に、それぞれメタルマスクを介して、スパッタリング法により直径0.2mmの200nm膜厚のPt上部電極を形成した。
て好適に使用できる状態であることが分かる。一方、誘電体膜2では、0.2MV/cmにおいて1×10-2A/cm2を超えるリーク電流があり、キャパシタとしての使用が不
可能であった。
Claims (2)
- 金属種AがLi、Na、Ca、Sr、Ba、Laから選ばれる一種類以上の金属であり、金属種BがTi、Zr、Ta、Nbから選ばれる一種類以上の金属であるABOx型の結晶構造を有する平均粒径100nm以下の結晶粒子を製造する方法であって、
(I)前記結晶粒子を構成する金属種Aを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体から選ばれる少なくとも一種と、
前記結晶粒子を構成する金属種Bを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体から選ばれる少なくとも一種とを有機溶媒に溶解させる溶解工程、
(II)前記溶解工程で調製した溶液に水を添加し、溶液中の前駆体を加水分解して結晶粒子を得る加水分解工程、
(III)前記加水分解工程で得られた結晶粒子を有機溶媒で精製する精製工程
を有することを特徴とする結晶粒子の製造方法。 - 前記加水分解工程において、液体状態の水あるいは水を含む有機溶媒を、溶液中に滴下することを特徴とする請求項1に記載の結晶粒子の製造方法。
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