JP2005051205A - Gas supply system, valve assembly and method for forming reactant pulse by operating valve assembly - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガス供給装置、および半導体プロセスにおけるプロセスガスの制御用弁の分野に関する。 The present invention relates to the field of gas supply devices and process gas control valves in semiconductor processes.
半導体基板を処理する処理装置において、遮断弁は、プロセスガスの制御および切換に用いられる。従来技術の弁は、ダイアフラム弁である。ダイアフラムは、可撓性のある膜によって形成され、これは、弁の閉じる状態において、開口部の周りの座に対して押圧され、したがって開口部を閉じる。開放状態において、ダイアフラムは、ガスの通過を可能とする座から間隔をあけられる。模範的な弁は、特許文献1に記載される。遮断弁の問題は、死空間であり、弁の遮断後、プロセスガスが弁の下流の死空間にまだ存在する。この死空間は、弁装置それ自体、および/または弁装置に接続される管において、存在し得る。弁の遮断状態において、死空間に存在するプロセスガスは、好ましくないことに、管を通ってさらに下流に移動し、好ましくない影響をもたらす。特許文献2において、死空間のない弁アセンブリが開示された。弁は、1つの供給ポートと2つの排出ポートとを含み、全て膜において開く。閉じた状態において、供給ポートは、弁座に対して押圧される膜によって閉鎖されるが、2つの排出ポートは、互いに連通している。開放状態において、供給ポートは、排出ポートに連通している。供給ポートから弁座を通って排出ポートに流体のサンプルを供給した後、弁の閉鎖後の流体サンプルは、2つの排出ポート間での流体の通過によって弁から離れて運ばれることができ、弁装置内、または弁に接続される管の内部背後に、流体サンプルは残存しない。死空間の影響は、このようにして除去されるけれども、この弁アセンブリは、遮断の程度が、弁座に対する膜のシールの程度に完全に左右されるという不都合を未だ有する。 In a processing apparatus for processing a semiconductor substrate, a shut-off valve is used for control and switching of a process gas. The prior art valve is a diaphragm valve. The diaphragm is formed by a flexible membrane that is pressed against the seat around the opening in the closed state of the valve, thus closing the opening. In the open state, the diaphragm is spaced from a seat that allows the passage of gas. An exemplary valve is described in US Pat. The problem with the shut-off valve is the dead space, after the valve is shut off, process gas is still present in the dead space downstream of the valve. This dead space may exist in the valve device itself and / or in a tube connected to the valve device. In the shut-off state of the valve, the process gas present in the dead space undesirably travels further downstream through the tube, leading to undesirable effects. In U.S. Patent No. 6,043,836, a valve assembly without a dead space is disclosed. The valve includes one supply port and two discharge ports, all open in the membrane. In the closed state, the supply port is closed by a membrane pressed against the valve seat, but the two discharge ports are in communication with each other. In the open state, the supply port communicates with the discharge port. After supplying a fluid sample from the supply port through the valve seat to the discharge port, the fluid sample after closing of the valve can be transported away from the valve by the passage of fluid between the two discharge ports, There is no fluid sample remaining in the device or behind the interior of the tube connected to the valve. Although the effects of dead space are eliminated in this way, this valve assembly still has the disadvantage that the degree of blockage depends entirely on the degree of membrane sealing against the valve seat.
原子層堆積(ALD)法の場合、少なくとも2つの相互に反応する反応物質が、一連の交互かつ反復するパルスで反応チャンバに供給されるが、異なる反応物質の適切な分離が絶対的に必要とされ、また、この装置の長期の使用後に磨耗を生じさせる可能性がある。さらなる問題は、ALDに用いられる多くの反応物質は、室温で液体または固体の状態であり、非常に低い蒸気圧を有することである。したがって、ガス供給システムは、システム中に、反応物質の凝縮を生じさせ得るいずれのコールドスポットも有することなく、加熱されることを必要とする。その結果、弁は、高温で操作される必要があり、それは、300℃になり得る。このような条件下におけるこのタイプの弁の性能は、比較的知られていない。 In the case of atomic layer deposition (ALD), at least two mutually reactive reactants are fed into the reaction chamber in a series of alternating and repeating pulses, but the proper separation of the different reactants is absolutely necessary. And can cause wear after prolonged use of the device. A further problem is that many reactants used in ALD are in a liquid or solid state at room temperature and have a very low vapor pressure. Thus, the gas supply system needs to be heated without having any cold spots in the system that can cause condensation of the reactants. As a result, the valve needs to be operated at an elevated temperature, which can be 300 ° C. The performance of this type of valve under such conditions is relatively unknown.
本発明の目的は、死空間のいかなる影響もなく反応物質を遮断することができるとともに、パルスの分離を低下させることなく、弁部材、たとえば膜と、弁座との間のシールの低下を許容する一方、反応物質の好適に分離されたパルスを放つように操作されることができるガス供給システムを提供することである。本発明のさらなる目的は、低蒸気圧反応物質のためのガス供給システムおよび弁アセンブリであって、死空間を有さず、かつ、反応物質の凝縮を回避するために、弁アセンブリの操作温度を高くして、反応物質の、反復され、かつ好適に分離されたパルスを発することが可能なガス供給システムおよび弁アセンブリを提供することである。 The object of the present invention is to allow the reactants to be blocked without any effect on the dead space and to allow a reduction in the seal between the valve member, e.g. the membrane and the valve seat, without reducing the separation of the pulses. On the other hand, it is to provide a gas supply system that can be operated to emit suitably separated pulses of reactants. It is a further object of the present invention to provide a gas supply system and valve assembly for low vapor pressure reactants that has no dead space and reduces the operating temperature of the valve assembly to avoid condensation of the reactants. To provide a gas supply system and valve assembly that can be raised and repeated and suitably separated pulses of reactants.
本発明の目的はさらにまた、反応物質の、反復され、かつ好適に分離されたパルスの形成を確実にするダイアフラム弁による、反応物質の切換に関する方法であって、死空間の影響を除去するとともに、パルス分離を低下させることなく、膜と弁座との間のシールの低下を許容する方法を提供することである。 A further object of the present invention is a method for reactant switching by means of a diaphragm valve that ensures the formation of repeated, and preferably separated, pulses of reactants, which eliminates the effects of dead space. It is to provide a method that allows a reduction in the seal between the membrane and the valve seat without reducing the pulse separation.
本発明は、反応器に反応ガスをパルス的に供給するガス供給システムであって、
第1および第2ポート間の第1流体通路と第3および第4ポート間の第2流体通路とを有する4ポートダイアフラム弁である第1弁であって、弁の閉じた状態において流体通路が分離され、開放状態において2つの流体通路が互いに連通するように、これらの流体通路は、分離可能であり、弁座に隣接する両側の空間に連通している第1弁と、
第1ポートに接続される反応物質の供給部と、
第2ポートに接続されるパージガスの供給部と、
第3ポートに接続されるパージガスの供給部と、
前記反応器に対する接続のために配列される第4ポートと、
開放状態において第1ポートを排出部に流体連通するようにし、閉じた状態において前記流体連通を閉鎖する第2弁と、を含み、
反応ガスが反応物質の供給部から、第1ポートおよび第4ポートを介して、反応器に流れるように、第1弁が開放状態であり、第2弁が閉じた状態である反応物質フロー状態が設けられ、
パージガスが第2ポートから第1ポートを介して排出部に流れるように、かつパージガスが第3ポートから第4ポートを介して反応器に流れるように、第1弁が閉じられ、第2弁が開放状態であるパージ状態が設けられることを特徴とするガス供給システムである。
The present invention is a gas supply system for supplying a reaction gas in a pulsed manner to a reactor,
A first valve that is a four-port diaphragm valve having a first fluid passage between the first and second ports and a second fluid passage between the third and fourth ports, wherein the fluid passage is in a closed state. A first valve that is separable and that communicates with the space on both sides adjacent to the valve seat, such that the two fluid passages are separated and communicate with each other in the open state;
A reactant supply connected to the first port;
A purge gas supply connected to the second port;
A purge gas supply connected to the third port;
A fourth port arranged for connection to the reactor;
A second valve that fluidly communicates the first port with the discharge portion in the open state and closes the fluid communication in the closed state;
A reactant flow state in which the first valve is open and the second valve is closed so that the reaction gas flows from the reactant supply section to the reactor through the first port and the fourth port. Is provided,
The first valve is closed and the second valve is closed so that the purge gas flows from the second port through the first port to the exhaust and the purge gas flows from the third port through the fourth port to the reactor. The gas supply system is provided with a purge state which is an open state.
本発明において、第2弁は、2つの分離可能な流体通路を含む4ポート弁であり、一方の通路は、反応物質流体通路であり、他方の通路は、一端部でパージガスの供給部に連通し、他端部で前記排出部に連通する排出部パージ通路であることを特徴とする。 In the present invention, the second valve is a four-port valve including two separable fluid passages, one passage being a reactant fluid passage and the other passage communicating with a purge gas supply at one end. And a discharge portion purge passage communicating with the discharge portion at the other end.
本発明において、パージ供給部と第2ポートとの間における前記接続のためのパージ流体通路と、
前記パージ流体通路の開閉を選択的に切り換える、前記パージ流体通路における第3弁と、を含むことを特徴とする。
In the present invention, a purge fluid passage for the connection between the purge supply unit and the second port;
And a third valve in the purge fluid passage that selectively switches between opening and closing of the purge fluid passage.
本発明において、前記弁と、反応物質の供給部を第1ポートに接続する反応物質流体通路とが組み込まれた単一の弁本体を有する弁アセンブリを含むことを特徴とする。 The invention includes a valve assembly having a single valve body incorporating the valve and a reactant fluid passage connecting the reactant supply to the first port.
本発明において、前記弁と、反応物質の供給部を第1ポートに接続する反応物質流体通路と、前記パージ流体通路が組み込まれた単一の弁本体を有する弁アセンブリを含むことを特徴とする。
本発明において、弁本体は、ヒータを備えることを特徴とする。
The present invention includes a valve assembly including the valve, a reactant fluid passage connecting the reactant supply to the first port, and a single valve body incorporating the purge fluid passage. .
In the present invention, the valve body includes a heater.
本発明において、上述の複数の弁本体を有する弁アセンブリを含み、弁本体は、前記複数の弁本体の第2流体通路が互いに直接接続されるように、同一方向に並列して搭載されることを特徴とする。 The present invention includes a valve assembly having a plurality of valve bodies described above, and the valve bodies are mounted in parallel in the same direction so that the second fluid passages of the plurality of valve bodies are directly connected to each other. It is characterized by.
本発明において、各弁本体において前記排出部パージ通路が延び、前記複数の弁本体の各排出部パージ通路が互いに直接に接続されることを特徴とする。 In the present invention, the discharge portion purge passage extends in each valve body, and the discharge portion purge passages of the plurality of valve bodies are directly connected to each other.
本発明において、前記弁アセンブリを加熱するヒータを含むことを特徴とする。
本発明において、前記弁アセンブリを実質的に包含する共通の熱分離外套部をさらに含むことを特徴とする。
また本発明は、上述のガス供給システムに用いるのに適した弁アセンブリである。
The present invention includes a heater for heating the valve assembly.
The present invention is further characterized by further including a common thermal isolation mantle that substantially includes the valve assembly.
The present invention is also a valve assembly suitable for use in the gas supply system described above.
さらに本発明は、上述のガス供給システムを操作することによるプロセス流体の切換え方法であって、
第1および第2ポート間の第1流体通路と第3および第4ポート間の第2流体通路とを有する4ポートダイアフラム弁である第1弁であって、弁の閉じた状態において流体通路が分離され、開放状態において2つの流体通路が互いに連通するように、これらの流体通路は、分離可能であり、弁座に隣接する両側の空間に連通している第1弁を設けるステップと、
反応物質を供給するステップと、
反応物質フローステップの期間中に、前記第1弁を開放状態で維持するとともに、第1ポートを介して、前記第1流体通路を通って、前記第2流体通路に前記反応物質を流すステップと、
反応物質フローステップの終期に、前記第1弁を閉鎖するステップと、
第1弁の閉じた状態の期間中に、第2流体通路を通って、第1弁の弁座の反応物質下流側に沿ってパージガスを流すステップと、
一端部で前記第1流体通路の第1ポートと連通し、他端部で反応物質の供給部に連通する反応物質流体通路を設けるステップと、
開放状態においては第1ポートに排出部との流体連通をもたらし、閉じた状態においては前記流体連通を遮断する第2弁を設けるステップと、
第1弁の開放状態の期間中に、第2弁を閉じた状態で維持するステップと、
第1弁の閉じた状態の期間中に、第2弁を開放状態で維持するとともに、パージガスが第1弁の弁座の反応物質上流側に沿って流れるように、パージガスを、第2ポートを介して第1流体通路を通って第1ポートに、また、反応物質流体通路の少なくとも一部を通って排出部に向かって流すステップと、を含むことを特徴とする方法である。
Furthermore, the present invention is a process fluid switching method by operating the gas supply system described above,
A first valve that is a four-port diaphragm valve having a first fluid passage between the first and second ports and a second fluid passage between the third and fourth ports, wherein the fluid passage is in a closed state. Providing a first valve which is separable and which is separable so that the two fluid passages are in communication with each other in the open state and are in communication with the space on both sides adjacent to the valve seat;
Supplying reactants;
Maintaining the first valve open during the reactant flow step and flowing the reactant through the first fluid passage through the first fluid passage to the second fluid passage through a first port; ,
Closing the first valve at the end of the reactant flow step;
Flowing a purge gas along the reactant downstream side of the valve seat of the first valve through the second fluid passage during the closed state of the first valve;
Providing a reactant fluid passage at one end communicating with the first port of the first fluid passage and at the other end communicating with a reactant supply;
Providing a second valve for bringing the first port into fluid communication with the discharge portion in the open state and blocking the fluid communication in the closed state;
Maintaining the second valve closed during the open period of the first valve;
During the closed state of the first valve, the second valve is maintained in the open state, and the purge gas is supplied to the second port so that the purge gas flows along the reactant upstream side of the valve seat of the first valve. Through the first fluid passage to the first port and through at least a portion of the reactant fluid passage to the discharge.
本発明において、前記第2ポートに連通するパージ流体通路を設けるステップと、
前記パージ流体通路の開閉を選択的に切り換える、前記パージ流体通路における第3弁を設けるステップと、
前記第1弁の閉じた状態において前記第3弁を開放状態で維持するとともに、パージガスを、前記パージ流体通路を通って、また、前記第1流体通路を通って前記第2弁を介して流すステップと、
前記第1弁の開放状態で、前記第3弁を閉じた状態で維持するステップと、をさらに含むことを特徴とする。
In the present invention, providing a purge fluid passage communicating with the second port;
Providing a third valve in the purge fluid passage for selectively switching between opening and closing the purge fluid passage;
While the first valve is closed, the third valve is maintained in an open state, and purge gas is allowed to flow through the purge fluid passage and through the first fluid passage through the second valve. Steps,
And maintaining the third valve closed with the first valve open.
本発明において、前記弁と、前記反応物質流体通路と、前記パージ流体通路とが組み込まれる単一の弁本体を設けるステップをさらに含むことを特徴とする。 The present invention further includes providing a single valve body into which the valve, the reactant fluid passage, and the purge fluid passage are incorporated.
本発明において、反応物質を供給するステップが、低蒸気圧の反応物質を供給するステップを含む方法であって、単一の弁本体を加熱するステップを含むことを特徴とする。 In the present invention, the step of supplying a reactant includes a step of supplying a reactant having a low vapor pressure, and the method includes the step of heating a single valve body.
本発明において、第2反応物質はまた、請求項12記載の方法に従って切り換えられ、反応物質および第2反応物質のパルスは、反応器に交互に供給されることを特徴とする。
In the present invention, the second reactant is also switched according to the method of
第1ポートおよび第2ポートの間の第1流体通路と、第3ポートおよび第4ポートの間の第2流体通路とを有する、4つのポートを備える反応物質遮断弁を含むガス供給システムを提供する。弁の閉じた状態において流体通路が分離され、弁の開放状態において流体通路が互いに連通するように、これらの流体通路は、分離可能にされるとともに、弁座に隣接する両側の空間に連通している。ガス供給システムは、一端部で前記第1流体通路の第1ポートと連通しており、他端部で反応物質の供給部と連通している反応物質流体通路をさらに含む。第2弁は、排出部と選択的に連通して前記反応物質流体通路を切り換えるように設けられ、前記第2ポートおよび第3ポートは、パージガスの供給部に接続され、前記第4ポートは、反応器に接続される。ガス供給システムの好都合な実施形態において、第1弁および第2弁、ならびに反応物質流体通路は、単一の弁本体に組み込まれる。本発明の一局面に従えば、バルブ本体はヒータを備える。 Provided is a gas supply system including a four-port reactant shutoff valve having a first fluid passage between a first port and a second port and a second fluid passage between a third port and a fourth port To do. These fluid passages are separable and communicate with the space on both sides adjacent to the valve seat so that the fluid passages are separated in the closed state of the valve and the fluid passages communicate with each other in the open state of the valve. ing. The gas supply system further includes a reactant fluid passage that communicates at one end with the first port of the first fluid passage and communicates with the reactant supply at the other end. The second valve is provided so as to selectively communicate with the discharge unit and switch the reactant fluid passage, the second port and the third port are connected to a purge gas supply unit, and the fourth port is Connected to the reactor. In an advantageous embodiment of the gas supply system, the first and second valves and the reactant fluid passage are integrated into a single valve body. According to one aspect of the present invention, the valve body includes a heater.
本発明のさらなる局面に従えば、本発明に従うガス供給システムを操作することによるプロセス流体切換方法を提供し、該方法は、弁の閉じた状態において膜と弁座との間に形成されたシールの両側に沿って不活性ガスを流すステップを含む。この方法は、第1弁であって、第1ポートおよび第2ポートの間の第1流体通路と、第3ポートおよび第4ポートの間の第2流体通路とを有する4ポートダイアフラム弁である第1弁を設けるステップを含み、これらの流体通路は、弁の閉じた状態において流体通路が分離され、弁の開放状態において2つの流体通路が互いに連通するように、分離可能にされるとともに、弁座に隣接する両側の空間に連通している。この方法は、反応物質を供給するステップと、反応物質フローステップの期間中に前記第1弁を開放状態で維持するステップと、第1ポートを介して前記第1流体通路を通って前記第2流体通路に対して、前記反応物質を流すステップと、反応物質フローステップの終期に、前記第1弁を閉じるステップとをさらに含む。この方法は、第2流体通路を通って、かつ第1弁の閉じた状態の期間中に第1弁の座の反応物質下流側に沿ってパージガスを流すステップを含む。この方法は、一端部で前記第1流体通路の第1ポートと連通し、かつ他端部で反応物質の供給部と連通する反応物質流体通路を設けるステップであって、第2弁が、前記第1弁が閉じた状態にあるときに、パージステップの期間中に排出部に選択的に連通して前記反応物質流体通路を切り換えるように設けられるステップと、第1弁の座の反応物質上流側がパージされるように、パージステップの期間中に第1弁の第2ポートを介して前記第1流体通路を通って第1ポートに、さらに前記反応物質流体通路を通って排出部に対してパージガスを流すステップとを含む。 According to a further aspect of the present invention, there is provided a process fluid switching method by operating a gas supply system according to the present invention, the method comprising a seal formed between the membrane and the valve seat in the closed state of the valve. Flowing an inert gas along both sides. The method is a first valve, a four-port diaphragm valve having a first fluid passage between a first port and a second port and a second fluid passage between a third port and a fourth port. Providing a first valve, the fluid passages being separable such that the fluid passages are separated in the closed state of the valve and the two fluid passages are in communication with each other in the open state of the valve; It communicates with the space on both sides adjacent to the valve seat. The method includes supplying a reactant, maintaining the first valve open during a reactant flow step, and passing the second fluid through the first fluid passage through a first port. The method further includes flowing the reactant to the fluid passage and closing the first valve at the end of the reactant flow step. The method includes flowing a purge gas through the second fluid passage and along the reactant downstream side of the first valve seat during the closed state of the first valve. The method includes the step of providing a reactant fluid passage at one end communicating with the first port of the first fluid passage and at the other end communicating with a reactant supply portion, wherein a second valve comprises A step provided to selectively communicate with the discharge during the purge step and to switch the reactant fluid passage when the first valve is closed; and a reactant upstream of the seat of the first valve During the purge step, through the first fluid passage through the first fluid passage to the first port and further through the reactant fluid passage to the outlet during the purge step. Flowing a purge gas.
特許文献2によって記載されたように、ダイアフラム弁アセンブリは、1つの供給ポートと2つの排出ポートとを含み、膜に直接に隣接して開く流体溝に接続されたポートは、たとえばフランス、モンペリエ、クオリフローS.A.社から商業的に入手することができる。また、4つのポートを含む弁は、この供給業者およびその他の供給業者から入手可能である。これらの4ポート弁は、様々な構成で利用可能であり、本発明に関して、2つの分離可能な流体通路を含む構成であって、第1通路が、ポートの第1対を接続し、第2通路が、ポートの第2対を接続し、ここにおいて弁の閉じた状態において流体通路は分離され、弁の開放状態において2つの流体通路は相互に連通している構成を用いることが望まれる。この既知の弁は、所望の効果に達するように、創意に富む方法で、少なくとも1つの他方の弁、およびパージガスの供給部とともに用いられ、かつ組み合わせられるであろう。 As described by U.S. Patent No. 6,057,033, the diaphragm valve assembly includes one supply port and two exhaust ports, the ports connected to the fluid groove opening directly adjacent to the membrane are, for example, Montpellier, France, Quality Flow S. A. Commercially available from the company. Also, valves with four ports are available from this supplier and other suppliers. These four-port valves are available in a variety of configurations, and in the context of the present invention are configurations that include two separable fluid passages, where the first passage connects a first pair of ports and a second It is desirable to use a configuration in which the passages connect a second pair of ports where the fluid passages are separated when the valve is closed and the two fluid passages are in communication with each other when the valve is open. This known valve will be used and combined with at least one other valve and purge gas supply in a creative manner to achieve the desired effect.
本発明は、以下において、添付図面を参照してより詳細に記載され、ここにおいて同一の参照符号は同一の部分を示す。2つの分離可能なガス通路を含む4ポート弁は、ガス通路が分離される閉じた状態が、図1に概略的に示され、2つのガス通路が互いに連通している開放状態が、図2に示される。弁の全体は10で示され、弁本体は12で示される。閉じた状態において、膜20は、ビーム25を介してアクチュエータ24によって作用する力によって弁座22に対して押圧される。弁は、流体溝31、33、35および37にそれぞれ連通している4つのポート30、32、34、36を含み、これらの流体溝は、膜および/または弁座の付近で排出する。図1に示すように閉じた状態において、ポート30および32は、流体溝31および33と膜に隣接する空間28とを介して互いに連通している。同様に、ポート34および36は、溝35および37と膜に隣接する空間26とを介して互いに連通している。空間26および28は、弁座22の両側に位置する。
The invention will now be described in more detail with reference to the accompanying drawings, in which like reference numerals refer to like parts. A four-port valve containing two separable gas passages is shown schematically in FIG. 1 in a closed state in which the gas passages are separated, and in an open state in which the two gas passages are in communication with each other. Shown in The entire valve is indicated at 10 and the valve body is indicated at 12. In the closed state, the
本発明に従えば、弁10の閉じた状態において、ポート32および34は、パージガスの供給源と連通している。パージガスの第1フローは、ポート32、流体溝33、空間28、流体溝31およびポート30を通過する。パージガスの第2フローは、ポート34、流体溝35、空間26、流体溝37、およびポート36を通過する。その結果、座22に対して押圧された膜20によって形成された弁におけるシールの両側は、パージガスによってパージされ、弁および流体溝における反応物質の全ての痕跡は、パージガスのフローによって弁から放出される。
In accordance with the present invention, when the
図2に示すように、弁の開放状態において、膜20は、座22に対して間隔をあけた関係で移動され、流体を空間28から空間26まで、またはその逆に流すように通路を自由にする。
As shown in FIG. 2, in the open state of the valve, the
本発明の好適な実施形態に従えば、反応物質は、弁座22に対して下流の位置でパージ期間中のポートに供給される。このようなポートは、たとえばポート30である。反応物質フローステップの期間中、反応物質は、ポート30に供給され、流体溝31、空間28、空間26および流体溝37を通って流れ、ポート36で弁本体を離れる。その結果、弁の開放状態における反応物質フローステップの期間中、反応物質は、流体溝31を通って一方向に流れ、他方、弁の閉じた状態の期間中、パージガスは、反対または逆流方向に流体溝31を通って流れる。このようにして、反応物質のフローは、弁の機械的シールによるのみならず、パージガスの逆流によって形成される流体溝31の拡散障壁によっても妨げられる。
In accordance with a preferred embodiment of the present invention, reactants are supplied to the port during the purge period at a location downstream from the
反応物質フローステップを円滑にするために、ポート30は、反応物質の供給部と接続され、反応物質フローステップの期間中、ポート30は、反応物質の供給部と連通中である。さらに、弁の閉じた状態で弁のパージを可能とするために、ポート30は、ガスの排出部に連通され、パージステップの期間中、ポート30は、排出部と連通中である。少なくとも1つの弁は、ポート30が排出部に連通中である第1状態と、ポート30が反応物質の供給源と連通中であるがポート30が排出部と連通中でない第2状態との間で切り換えるように設けられる。ここで留意すべきは、本開示内容において、AがBと「接続される」ということを特定する場合、AおよびBの間にガス流路、たとえば導管が存在することを意味するが、閉じた状態の弁を含んでもよい。AがBと「連通している」、または「連通中である」ということを特定する場合、これは、AおよびBの間にガス流路、たとえば導管が、存在するとともに、ガスがAからBに流れるように開いていることを意味する。
To facilitate the reactant flow step,
図3は、図1および図2において示されるような弁10を記号で示す。弁全体は、参照符号300で示される。縦線310および横線320は2つの分離された流体通路をそれぞれ表す。弁330は、弁の切換機能を表し、すなわち弁330を開くことによって、第1流体通路310および第2流体通路320は、互いに連通するようにされる。図4において、図3の4ポート弁を含む本発明の2つの基本的な実施形態が示される。
FIG. 3 symbolizes a
図4(A)において、第2弁を含む実施形態を示す。反応物質流体通路510が設けられ、一端部で弁300のポート30に接続され、他端部において反応物質の供給部に接続される(図示せず)。第2弁500は、排出部に選択的に連通して反応物質流体通路を切り換えることができる。ポート32は、流量を制限する流量制限装置405を含むパージガス管410を通って、パージガスの供給部に接続される。ポート34は、反応器パージガスの供給部に接続され、ポート36は、反応器に接続される。反応物質フローステップの期間中、弁330は、開放され、弁500は、閉鎖される。反応物質は、反応物質流体管を介してポート30に流れ、開いている弁330を介してポート36に流れる。パージガスは、パージガス管410を介して、ポート32および弁330を介してポート36に流れる。パージステップの期間中、弁330は閉鎖され、弁500は開放され、パージガスは、パージガス管410を通ってポート32に、第1流体通路310を通ってポート30に、反応物質流体管および弁500を通って排出部に流れる。パージステップの期間中、パージガスポート34に供給され、第2流体通路320を通ってポート36に流れる。図4Bにおいて、第3弁400は、パージガス流体管410において、反応物質の不要な希釈を防ぐために、反応物質フローステップの期間中に第1導管を通るパージガスのフローを遮断することができるように設けられる。
In FIG. 4A, an embodiment including a second valve is shown. A
3つの弁を含む本発明の好適な実施形態は、図5に示される。第2および第3の弁(400,500)は、前述の、図3において示される4ポート切換弁300と同様に表される。ポート34は、反応器パージ供給部に接続され、プロセス反応器と接続されるポート36と連通している。ポート32は、パージ流体通路410および弁機能430を含む弁400を通って弁パージ供給部に接続される。ポート30は、反応物質流体通路510および弁機能530を含む弁500を通って、反応物質の供給部および排出部に交互に連通している。排出部は、真空ポンプを使用することによって低い圧力で維持されてもよく、または排出部は、大気圧にされてもよい。好適な実施形態において、弁500はまた、2つの分離可能な流体通路510および520を有する4ポート弁である。ポート50およびポート52の間の第1流体通路510は、反応物質流体通路であり、ここにおいてポート50は、反応物質の供給部に接続され、ポート52は、弁300のポート30に連通している。第2流体通路520は、ポート54およびポート56の間に設けられる。ポート54は、排出パージ供給部に接続され、ポート56は、排出部に接続される。弁530を開くことによって、バルブ500の第1および第2流体通路は、互いに連通するように切り換えられる。4ポート弁500の利点は、この方法で排出パージの接続を本願発明者が見出したことであるが、この接続は、他の方法で形成されてもよい。一般的に、ガスの積極的なフローのない、かつ一端部が排出部に連通している、全ての導管において、排出部から導管に対する不純物の逆拡散が生じることが予想され得る。したがって、ガスの積極的なフローは、好ましくは、このような導管内に維持される。
A preferred embodiment of the present invention comprising three valves is shown in FIG. The second and third valves (400, 500) are represented in the same manner as the 4-
留意すべきは、弁500は、互いに連通するように切換え可能な2対の分離可能な流体通路を含む4ポート弁として示されるけれども、同一の機能をまた、2つの導管によって行うことができ、ここにおいて、各導管は、Tクロス(T-cross)を備え、両方のTクロスは、第3導管を介して接続され、ここにおいて第3導管は、2ポート弁を含む。しかしながら、前述の4ポート弁を用いることによって、全ての必要とされる構成要素は、非常にコンパクトにして設けられ、これは好都合である。
It should be noted that although the
さらに好適な実施形態において、図5に示す3つの弁は、図6に概略的に示すように、1つの弁本体に組み込まれ、ここにおいて弁アセンブリ全体は、600で示される。この組込みは、反応物質の凝縮を防ぐための、低い蒸気圧の反応物質とともに用いる弁アセンブリの加熱を単純化する。50〜300℃の範囲の温度に加熱することが必要とされてもよい。弁が1つの本体に組み込まれるとき、本体は、全体として加熱かつ分離されてもよい。好ましくは、この実施形態において、全ての3つの弁は、ダイアフラム弁である。 In a further preferred embodiment, the three valves shown in FIG. 5 are integrated into one valve body, as shown schematically in FIG. This incorporation simplifies the heating of the valve assembly used with the low vapor pressure reactant to prevent reactant condensation. It may be necessary to heat to a temperature in the range of 50-300 ° C. When the valve is incorporated into one body, the body may be heated and separated as a whole. Preferably, in this embodiment, all three valves are diaphragm valves.
本発明に従う弁アセンブリが用いられる反応物質供給システムの概略図が、図7に示される。本発明の弁アセンブリは、600で示される。蒸発チャンバ710が、反応物質供給ポート50を介して弁アセンブリ600に連通している。加熱される領域760は、弁アセンブリ600、蒸発チャンバ710、およびこれらの間の接続部を含む。反応物質756は、反応物質容器750に含まれ、反応物質供給ライン752を通って蒸発チャンバ710に供給される。反応物質供給管752は、反応物質756の液体流を制御するための反応物質フロー制御装置732と、遮断弁720および722とを含む。反応物質容器750の上部領域は、窒素マニホールド管712および窒素供給管754を介して窒素で加圧される。窒素供給管754は、圧力スイッチ726およびチェック弁728を備える。窒素は、質量流量制御装置734を含む導管735を介して蒸発チャンバ710に直接供給されてもよい。弁アセンブリ600の種々のポートは、窒素マニホールド管712に接続される。マニホールド管と弁パージポート44とを接続する導管714は、窒素流量を制限する流量制限装置740を備える。マニホールド管712と反応物質パージポート34とを接続する導管713は、反応物質パージ流量を定値で制御する質量流量制御装置730を備える。マニホールド管712とポンプパージポート54とを接続する導管715は、流量制限装置742を備える。弁アセンブリ600のポート36は、プロセス反応器に接続され、ポート56は、排出部に接続され、好ましくはポンプに連通している。
A schematic diagram of a reactant supply system in which a valve assembly according to the present invention is used is shown in FIG. The valve assembly of the present invention is indicated at 600. An
完全なプロセスシステムが、図7に示すような反応物質供給システムを複数含み得ることは明らかであろう。さらに、図7に示す反応物質供給システムは、一例にすぎず、多くの変形が可能である。N2の代わりに、別のパージガスを用いてもよく、たとえば、ArおよびHeのような希ガスまたはその他の不活性ガスを用いてもよい。さらに、パージガスは、異なる目的で用いられてもよく、たとえば反応物質容器を加圧するためにArを、その他のパージ用途のためにN2を用いてもよい。 It will be apparent that a complete process system may include multiple reactant delivery systems as shown in FIG. Furthermore, the reactant supply system shown in FIG. 7 is merely an example, and many variations are possible. Instead of N 2 , another purge gas may be used, for example, a rare gas such as Ar and He or other inert gas may be used. In addition, the purge gas may be used for different purposes, such as Ar for pressurizing the reactant vessel and N 2 for other purging applications.
図8は、本発明の弁アセンブリの実施形態を示す。図8(A)は側面図であり、図8(B)は正面図であり、図8(C)は平面図である。弁アセンブリ全体は、800で示される。弁アセンブリ800は、単一の弁本体810を含み、ここにおいて、供給ポート834、844、850および854、排出ポート836および856、ならびに弁アクチュエータ820、830および840が搭載される。図6に概略的に示される弁アセンブリと同様に、834は、反応器パージ供給ポートであり、844は、弁パージ供給ポートであり、854は、排出部パージ供給ポートであり、850は、反応物質供給ポートである。排出ポート836は、反応器に接続され、排出ポート856は、排出部に接続される。好ましくは、弁アセンブリ800は、弁アセンブリを加熱するとともに、50〜300℃の範囲で、より好ましくは、150〜250℃の温度範囲で、高温で弁を維持するために、ヒータを備える(図示せず)。ヒータは、ヒータを弁本体の穴部または収納部に挿入することによって、弁本体中に組み込まれてもよい。代替的に、ヒータ本体が設けられ、ここにおいて、ヒータ本体は、ヒータを含むとともに、ヒータ本体は、弁本体810と親しく接し、好ましくは少なくとも部分的に、弁本体810を含む。好ましくは、弁本体またはヒータ本体および温度制御装置の温度を検出する温度センサが設けられ、弁本体の温度は、定値で維持かつ制御されることができる。
FIG. 8 shows an embodiment of the valve assembly of the present invention. FIG. 8A is a side view, FIG. 8B is a front view, and FIG. 8C is a plan view. The entire valve assembly is indicated at 800. The
薄膜の基板に対する堆積に関する実際のプロセス、たとえばALDプロセスを利用するとき、複数の反応物質が必要とされる。図9において、本発明の実施形態が示され、ここにおいて、本発明の3つの同一の弁アセンブリ800、900および1000は、並行して接続かつ搭載される。図9(A)は平面図であり、図9(B)は側面図である。弁アセンブリ800に関して、同一の部分は、図8における同一の参照符号と同一である。弁アセンブリ800、900および1000に関して、類似の部分は、同一の下2桁を有する参照符号で示される(たとえば、アセンブリ800、900および1000の反応物質供給ポートはそれぞれ850、950および1050である。)。弁アセンブリ800の排出ポート836は、弁アセンブリ900の反応器パージ供給ポート956に接続される。弁アセンブリの排出ポート856は、弁アセンブリ900の排出部パージ供給ポート954に接続される。弁アセンブリ1000は、弁アセンブリ900が弁アセンブリ800に接続されるのと同様にして、弁アセンブリ900に接続される。
When utilizing an actual process for depositing a thin film on a substrate, such as an ALD process, multiple reactants are required. In FIG. 9, an embodiment of the present invention is shown, in which three
好ましくは、接続された弁アセンブリは、弁アセンブリを加熱するためのヒータを備え、より好ましくは、並行して接続された弁アセンブリは、構成する弁アセンブリにわたって延び、かつ好ましくは少なくとも部分的に前記弁アセンブリを取り囲む単一のヒータを備える。図9において、弁アセンブリが搭載されたヒータ本体803を示す。ヒータ本体803は、高い熱伝導率を有する材料、たとえばアルミニウムのプレートである。より好ましくは、ヒータ本体803は、高い熱伝導率を有する材料、たとえばアルミニウムのブロックまたはアセンブリであり、ここに、前記弁アセンブリと、接続された弁アセンブリの種々の供給ポートに接続される導管を含むこれらの接続部とを収納する多数の収納部が設けられる。これは、接続点でのコールドスポットを回避し、かつ/または並行して接続される弁アセンブリおよびこれらの接続部の加熱および熱分離を単純化させる。
Preferably, the connected valve assembly comprises a heater for heating the valve assembly, more preferably the parallel connected valve assemblies extend across the constituent valve assemblies, and preferably at least partially A single heater is provided surrounding the valve assembly. FIG. 9 shows a
弁パージ供給ポート844、944および1044はそれぞれ、導管845、945および1045を通って、外部弁パージ供給ポート846、946および1046と接続される。反応器パージ供給ポート834は、導管833を通って、外部反応器パージ供給ポート832と接続される。最後に、排出部パージ供給ポート854は、導管853を通って、外部排出部パージ供給ポート852に接続される。導管845、945、1045、833および853を通って流れるとき、N2またはパージガスは、加熱され、弁アセンブリの1つに入る前にヒータ本体の温度を帯びる。したがって、導管845、945、1045、833および853は、有効な長さのヒータ本体803に渡って延びる。好ましくは、この長さは、導管の直径の10倍であり、より好ましくは、この長さは、導管の直径の20倍である。これは、弁アセンブリのうち1つの供給ポートのうち1つに供給する前のN2およびパージガスの適切な予熱を可能とする。
Valve
切断面線A−Aに沿った図9の接続された弁アセンブリの断面図が、図10に示される。同一の部分には、図9における同一の参照符号が与えられる。また、図10において、分離材料807およびカバー809が示される。分離材料は、接続された弁アセンブリの熱分離と、分離材料の機械的保護とをもたらす。ヒータ本体803は、好ましくはアルミニウムのブロックであり、弁アセンブリ、これらの接続部および必要な導管が収納可能な収納部を設けるように機械加工される。このようにして、弁アセンブリは、底から加熱されるのみならず、ヒータ本体の上方に延びる部分によって側面からも加熱される。ヒータ本体は、1つまたは複数のヒータを備える(図示せず)。これらの1つまたは複数のヒータは、ヒータ本体803における収納部または穴部に搭載されてもよい。好ましくは、ヒータ本体803はまた、温度を検出するための温度センサを備える。ヒータおよび温度センサは、好ましくは、定値で弁アセンブリの温度を制御する制御装置に接続される。
A cross-sectional view of the connected valve assembly of FIG. 9 along section line AA is shown in FIG. The same parts are given the same reference numerals in FIG. Also shown in FIG. 10 is a
本発明に従う方法は、以下において、図11(A)および図11(B)を参照して記載される。図11(A)は、反応物質フロー状態における図6の弁アセンブリの概略図であり、図11(B)は、パージ状態における弁アセンブリである。図11(A)および図11(B)において、同一の部分は、図6における同一の参照符号と同一である。反応物質フロー状態において、弁330は開かれ、弁530は閉じられる。図11(A)において示すように、反応物質は、反応物質供給ポート50に供給され、反応物質は、矢印1110によって示されるように、S2およびS1の間の反応物質流体通路を通って流れる。反応物質のフローは、矢印1112によって示されるように、弁330を通過し、ポート36で弁アセンブリから離れる。好ましくは、反応物質フローステップの期間中、反応器パージガスは、ポート34からポート36に流れ、排出部パージガスは、ポート54からポート56に流れる。好ましくは、反応物質フローステップの期間中、弁430は閉じられ、その結果弁パージガスは流れない。しかしながら、反応物質フローステップの期間中、パージガスフローまたはこれらの不存在の応用例は、本発明に不可欠ではない。
The method according to the present invention is described below with reference to FIGS. 11A and 11B. FIG. 11A is a schematic view of the valve assembly of FIG. 6 in a reactant flow state, and FIG. 11B is a valve assembly in a purge state. 11A and 11B, the same portions are the same as the same reference numerals in FIG. In the reactant flow state,
パージステップの期間中、反応物質フローステップの完了後、弁330は閉じられ、弁530および430は開かれる。弁パージガスは、矢印1120、1122によって示されるように、弁パージ供給ポート44から点S1に向かって流れる。点S1において、弁パージガスフローは、弁座の反応物質上流側で弁330を通過する。その後、弁パージガスは、矢印1124によって示されるように、S1からS2に流れる。最後に、弁パージガスは、弁530を通過し、ポート56を介して弁アセンブリを離れる。弁パージガスフローと同時に、反応器パージガスが、ポート34に供給され、ポート36に流れる。反応器パージガスは、座の反応物質下流側で弁330を通過する。このようにして、弁パージステップの期間中、弁330の座は、両側でパージされる。好ましくは、弁パージステップの期間中、排出部パージガスは、ポート54で供給され、ポート54からポート56に流れる。
During the purge step, after completion of the reactant flow step,
反応物質フローステップの期間中、反応物質は、弁パージステップの期間中に弁パージガスがS1からS2に反対方向に流れるのに反して、S2からS1に流れる。これは、弁330の機械的密閉に加えて、追加的なパージガス拡散隔膜を提供し、弁パージステップの期間中に反応物質ガスが反応物質供給ポート50から反応器に流れ得ないように保護する。
During the reactant flow step, the reactant flows from S2 to S1 while the valve purge gas flows in the opposite direction from S1 to S2 during the valve purge step. This provides an additional purge gas diffusion diaphragm in addition to the mechanical seal of the
本発明の本質的な特徴、すなわち弁パージステップの期間中、パージガスがダイアフラム弁の座の両側に沿って流れることが達成される限り、いくつかの選択肢が選択されてもよいことが理解されるであろう。弁パージステップの期間中、反応物質供給ポート50に対する反応物質の供給を遮断することができる。しかしながら、多くの場合、反応物質供給ポート50に反応物質の連続的なフローを供給し、パージステップの期間中に、反応物質を、弁530を通って排出部に向かって流し、反応物質フローステップの期間中に、反応物質を、弁330を通って反応器に向かって流すことは好都合となるであろう。さらに、弁パージは、反応物質フローステップの期間中に閉鎖されてもよく、または連続的な弁パージが反応物質フローステップおよび弁パージステップの両方の期間中に供給されてもよい。好ましくは、反応器パージフローおよび排出部パージフローは、全てのステップの期間中に等値で維持される。
It is understood that several options may be selected as long as the essential feature of the present invention is achieved, that is, purge gas flows along both sides of the diaphragm valve seat during the valve purge step. Will. During the valve purge step, the reactant supply to the
10 弁
12 弁本体
20 膜
22 弁座
24 アクチュエータ
25 ビーム
26,28 空間
30 第1ポート
31,33,35,37 流体溝
32 第2ポート
34 第3ポート
36 第4ポート
DESCRIPTION OF
Claims (16)
第1および第2ポート(30,32)間の第1流体通路(310)と第3および第4ポート(34,36)間の第2流体通路(320)とを有する4ポートダイアフラム弁(300)である第1弁であって、弁の閉じた状態において流体通路が分離され、開放状態において2つの流体通路が互いに連通するように、これらの流体通路は、分離可能であり、弁座(22)に隣接する両側の空間に連通している第1弁と、
第1ポート(30)に接続される反応物質の供給部と、
第2ポート(32)に接続されるパージガスの供給部と、
第3ポート(34)に接続されるパージガスの供給部と、
前記反応器に対する接続のために配列される第4ポート(36)と、
開放状態において第1ポート(30)を排出部に流体連通するようにし、閉じた状態において前記流体連通を閉鎖する第2弁(500)と、を含み、
反応ガスが反応物質の供給部から、第1ポート(30)および第4ポート(36)を介して、反応器に流れるように、第1弁が開放状態であり、第2弁が閉じた状態である反応物質フロー状態が設けられ、
パージガスが第2ポート(32)から第1ポート(30)を介して排出部に流れるように、かつパージガスが第3ポート(34)から第4ポート(36)を介して反応器炉に流れるように、第1弁が閉じられ、第2弁が開放状態であるパージ状態が設けられることを特徴とするガス供給システム。 A gas supply system for supplying a reaction gas in a pulsed manner to a reactor,
A four-port diaphragm valve (300) having a first fluid passage (310) between the first and second ports (30, 32) and a second fluid passage (320) between the third and fourth ports (34, 36). The fluid passages are separable so that the fluid passages are separated when the valve is closed and the two fluid passages communicate with each other in the open state. 22) a first valve communicating with the space on both sides adjacent to
A reactant supply connected to the first port (30);
A purge gas supply connected to the second port (32);
A purge gas supply connected to the third port (34);
A fourth port (36) arranged for connection to the reactor;
A second valve (500) that causes the first port (30) to be in fluid communication with the drain in the open state and closes the fluid communication in the closed state;
A state in which the first valve is open and the second valve is closed so that the reaction gas flows from the reactant supply section to the reactor through the first port (30) and the fourth port (36). A reactant flow state is provided,
Purge gas flows from the second port (32) through the first port (30) to the discharge and purge gas flows from the third port (34) through the fourth port (36) to the reactor furnace. And a purge state in which the first valve is closed and the second valve is open.
前記パージ流体通路の開閉を選択的に切り換える、前記パージ流体通路における第3弁(430)と、を含むことを特徴とする請求項1または2記載のガス供給システム。 A purge fluid passage (410) for said connection between the purge supply and the second port (32);
3. The gas supply system according to claim 1, further comprising a third valve (430) in the purge fluid passage that selectively switches between opening and closing of the purge fluid passage. 4.
第1および第2ポート(30,32)間の第1流体通路(310)と第3および第4ポート(34,36)間の第2流体通路(320)とを有する4ポートダイアフラム弁(300)である第1弁であって、弁の閉じた状態において流体通路が分離され、開放状態において2つの流体通路が互いに連通するように、これらの流体通路は、分離可能であり、弁座(22)に隣接する両側の空間に連通している第1弁を設けるステップと、
反応物質を供給するステップと、
反応物質フローステップの期間中に、前記第1弁(300)を開放状態で維持するとともに、第1ポート(30)を介して、前記第1流体通路(310)を通って、前記第2流体通路(320)に前記反応物質を流すステップと、
反応物質フローステップの終期に、前記第1弁(300)を閉鎖するステップと、
第1弁(300)の閉じた状態の期間中に、第2流体通路(320)を通って、第1弁(300)の弁座(22)の反応物質下流側に沿ってパージガスを流すステップと、
一端部で前記第1流体通路(310)の第1ポート(30)と連通し、他端部で反応物質の供給部に連通する反応物質流体通路(510)を設けるステップと、
開放状態においては第1ポート(30)に排出部との流体連通をもたらし、閉じた状態においては前記流体連通を遮断する第2弁(500)を設けるステップと、
第1弁(300)の開放状態の期間中に、第2弁(500)を閉じた状態で維持するステップと、
第1弁(300)の閉じた状態の期間中に、第2弁(500)を開放状態で維持するとともに、パージガスが第1弁(300)の弁座(22)の反応物質上流側に沿って流れるように、パージガスを、第2ポート(32)を介して第1流体通路を通って第1ポート(30)に、また、反応物質流体通路(510)の少なくとも一部を通って排出部に向かって流すステップと、を含むことを特徴とする方法。 A process fluid switching method by operating the gas supply system according to any one of claims 1 to 10,
A four-port diaphragm valve (300) having a first fluid passage (310) between the first and second ports (30, 32) and a second fluid passage (320) between the third and fourth ports (34, 36). The fluid passages are separable so that the fluid passages are separated when the valve is closed and the two fluid passages communicate with each other in the open state. 22) providing a first valve in communication with the space on both sides adjacent to
Supplying reactants;
During the reactant flow step, the first valve (300) is maintained open and the second fluid is routed through the first fluid passage (310) via the first port (30). Flowing the reactant into the passage (320);
Closing the first valve (300) at the end of the reactant flow step;
Flowing a purge gas through the second fluid passageway (320) and downstream of the reactant in the valve seat (22) of the first valve (300) during the closed state of the first valve (300). When,
Providing a reactant fluid passage (510) at one end communicating with the first port (30) of the first fluid passage (310) and at the other end communicating with a reactant supply;
Providing a second valve (500) for bringing the first port (30) in fluid communication with the discharge portion in the open state and blocking the fluid communication in the closed state;
Maintaining the second valve (500) closed during the open state of the first valve (300);
During the closed period of the first valve (300), the second valve (500) is maintained in the open state, and the purge gas is along the reactant upstream side of the valve seat (22) of the first valve (300). The purge gas through the first fluid passageway through the second port (32) to the first port (30) and through at least a portion of the reactant fluid passageway (510). Flowing toward the surface.
前記パージ流体通路(410)の開閉を選択的に切り換える、前記パージ流体通路(410)における第3弁(400)を設けるステップと、
前記第1弁(300)の閉じた状態において前記第3弁(400)を開放状態で維持するとともに、パージガスを、前記パージ流体通路(410)を通って、また、前記第1流体通路(310)を通って前記第2弁(32)を介して流すステップと、
前記第1弁(300)の開放状態で、前記第3弁(400)を閉じた状態で維持するステップと、をさらに含むことを特徴とする請求項12記載の方法。 Providing a purge fluid passage (410) in communication with the second port (32);
Providing a third valve (400) in the purge fluid passage (410) for selectively switching opening and closing of the purge fluid passage (410);
While the first valve (300) is closed, the third valve (400) is maintained open, and purge gas is passed through the purge fluid passage (410) and the first fluid passage (310). ) Through the second valve (32),
The method of claim 12, further comprising maintaining the third valve (400) closed with the first valve (300) open.
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