JP2005029738A - 有機顔料分散体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高い明度、鮮明性、着色力および安定した粘度特性を有する顔料分散体の製造方法を提供する。
【解決手段】フタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーンから選ばれたアスペクト比が３以上であり、かつ長径の平均粒子径が１００ｎｍより大きい針状の粗製顔料を、樹脂または樹脂と有機溶剤の混合物の存在下に、２本ロールを使用して、長径の平均粒子径が１０〜１００ｎｍ未満である微細顔料に摩砕しながら分散させることを特徴とする顔料分散体の製造方法。
【選択図】 なし

Description

本発明は有機顔料粒子が微細でかつ均一に、樹脂または樹脂と有機溶剤の混合物を含むビヒクル中に分散され、高い明度、鮮明性および着色力を有する有機顔料分散体の製造方法に関するものである。

微細な有機顔料分散体の製造方法としては、粗大で不揃いな粗製有機顔料粒子を、アシッドペースティング法、アシッドスラリー法、ソルトミリング法等の顔料化工程により微細化し、その後で樹脂、溶剤等に分散させる方法が一般的である。
しかしながらこれらの方法では、顔料化において乾燥工程が必要なため、有機顔料粒子が強固な乾燥凝集を起こしてしまい、この凝集をほぐして分散させるのに、多大なエネルギーと時間を要することが多い。また微細で均一に分散させることが困難である場合も多く、高い明度、鮮明性および着色力を有する有機顔料分散体を得ることが困難であることも多い。

微細な有機顔料粒子を得る顔料化工程に、ボールミル、アトライタ、振動ミル等による乾式粉砕法を用いることもできる。乾式粉砕法は乾燥工程を必要とせず、乾燥凝集の懸念がないという点で有用な方法であるが、粉砕工程において有機顔料粒子が凝集してしまうことが多く、この凝集をほぐして分散させるのに、多大なエネルギーと時間を要する。

乾式粉砕法により微細化した有機顔料粒子を、油性ビヒクル中で顔料化し分散体を得る技術が、特許文献１に公開されている。
特開２００１−３２３１８２号公報

本発明は、多大なエネルギーと時間を要することがなく、また微細で均一に分散させることができるフタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン顔料分散体の製造方法を提供する。

本発明は、乾燥工程や粉砕工程において顔料が凝集することのないフタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン顔料分散体の製造方法を提供する。

本発明者らは、鋭意努力した結果、従来技術の問題点を解消し、上記の課題を解決する発明を得るに至った。
すなわち本発明は、フタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーンから選ばれたアスペクト比が３以上であり、かつ長径の平均粒子径が１５０ｎｍより大きい針状の粗製顔料を、樹脂または樹脂と有機溶剤の混合物の存在下に、２本ロールを使用して、長径の平均粒子径が１０〜１００ｎｍ未満である微細顔料に摩砕しながら分散させることを特徴とする顔料分散体の製造方法に関する。

本発明の方法により製造されたフタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン分散体は、上記の優れた特徴により、インキ、塗料、プラスチック等の着色剤としての用途の他に、カラーフィルタ用レジストインキ、インキジェット用インキに用いることで、良好な特性を実現することができる。

本発明おいては、摩砕により針状粒子が粉砕される際、粒子の破壊によって露出した活性面に、迅速かつ効果的にビヒクルが吸着することで、微細なフタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン顔料粒子を凝集させることなく安定に分散させることが可能になる。

また、分散時の摩砕により得られる微細なフタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン顔料粒子の大部分は、ソルトミリング法等の従来の顔料化法で得られるアスペクト比が２以下の球状、角状、米粒状ではなく、多くの粒子は、微細でありながらアスペクト比が２〜５程度の細長い形状を有している。
このような微細でかつ細長い形状の粒子は、アスペクト比が２以下の粗製顔料を用いたのでは、本発明の方法によっても得ることはできず、アスペクト比が３以上の針状の粗製顔料を用いることで、得ることができる。

本発明においては、このように従来の顔料化法で製造されたフタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン顔料粒子とは異なる、微細でかつ細長い形状の顔料粒子が、ビヒクル中に安定に分散されていることで、分散体に高い明度、着色力、安定した粘度特性をもたらすことができる。

本発明により、高い明度、鮮明性、着色力および安定した粘度特性を有するフタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン顔料分散体が得られる。

本発明において使用する、アスペクト比が３以上で、長径の平均粒子径が１００ｎｍより大きい針状の粗製フタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーン顔料としては、特に制限はないが、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７を用いると、良好な結果が得られる。 また、必要に応じて２種類以上の顔料を混合して使用してもよい。

本発明において、２本ロールを使用する他に、必要に応じて他の装置による摩砕および分散工程を合わせて行うことで、顔料分散体を製造してもよい。他の摩砕および分散工程に用いる装置については、特に制限はないが、摩砕工程においては、２本ロールと同様に、強力な衝撃力、剪断力で、針状の粗製有機顔料粒子を効率良く粉砕し、微細化できることが好ましく、分散工程においては、摩砕による針状粒子の破壊によって露出した活性面に、迅速かつ効果的にビヒクルを吸着させることができることが好ましい。

また、必要に応じて減圧状態や加圧状態、または窒素ガスなどの不活性ガスを充填した状態で、摩砕および分散工程を行ってもよい。

本発明において、２本ロール等で摩砕および分散工程を行う際に使用する有機溶剤としては、特に制限はないが、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、ニトロベンゼン、アニリン、ピリジン、キノリン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、イソブタノール、ｎ−ブタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテール、ジエチレングリコールモノエチルエーテール、ジエチレングリコールモノブチルエーテール、プロピレングリコール、プロピレンゴリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘササン、ハロゲン化炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピロリドン等を挙げることができる。また必要に応じて２種類以上の溶剤を混合して使用してもよい。

本発明において、２本ロール等で摩砕および分散工程を行う際に使用する有機溶剤の沸点は、特に制限はないが、５０〜１７０℃であることが好ましい。

本発明において、２本ロール等で摩砕および分散工程を行う際に使用する樹脂としては、特に制限はないが、ロジン、ロジン誘導体、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、ゴム誘導体、タンパク誘導体、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、スチレン樹脂、スチレン−マレイン酸共重合樹脂、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアマイド樹脂、ポリイミド樹脂、アルキッド樹脂、ゴム系樹脂、セルロース類、ベンゾグアナミン樹脂、尿素樹脂、および上記樹脂のオリゴマー、モノマー類を挙げることができる。

本発明において、２本ロール等で摩砕および分散工程を行う際に使用する樹脂の添加量は、特に制限はないが、質量部で顔料１００部に対して、１０〜９０部が好ましい。

本発明において、２本ロール等で摩砕および分散工程を行う際に使用する樹脂の軟化点については、特に制限はないが、４０〜１８０℃であることが好ましい。

本発明においては、２本ロール等で摩砕および分散を行う工程前または工程中に、顔料粒子の微細化を促進する目的や、顔料の結晶転位による他の結晶型の生成を防止する目的で、顔料誘導体を添加してもよい。添加する顔料誘導体としては、特に制限はないが、摩砕および分散させたい顔料と同じ骨格を有するものであることが好ましく、さらに置換基として、スルホン酸基およびスルホン酸の造塩基、スルホン酸アミド基、フタルイミドメチル基を有するものがさらに好ましい。

本発明においては、２本ロール等で摩砕および分散を行う工程前または工程中に、必要に応じて界面活性剤等の添加剤を添加してもよい。

本発明においては、２本ロール等で、摩砕および分散を行う工程の後に、必要に応じてさらに追加分散工程を行うことで、顔料分散体を製造してもよい。この追加分散工程においても、必要に応じて有機溶剤、樹脂、顔料誘導体、界面活性剤等の添加剤を添加してもよい。

追加分散工程に用いる装置については、特に制限はないが、ビーズミル等の撹拌型の分散機を用いることができる。

次に本発明を、実施例および比較例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例における部は、質量部を示す。

アスペクト比が３〜４で、長径の平均粒子径が２００〜３００ｎｍの針状の粗製のＣ．Ｉ．ピグメントグリーン３６顔料７０部とアクリル系樹脂３０部からなる混合物を、あらかじめ十分に混合した後、２本ロールミルに通して練肉し、シート状物とした。このシート状物を数枚に折り畳み、再度２本ロールミルに通した。
この工程を２０回繰り返した後、粉砕機で粉砕してカラーチップを得た。
得られたカラーチップ２５部と塗料用溶剤４０部を混合してビーズミルで分散した後、塗料用溶剤３５部を添加して追加分散し、液状の顔料分散体組成物を得た。
この液状顔料分散体組成物をガラス基板に塗布し、オーブンにて乾燥させ、塗膜を得た。
得られた塗膜の光沢、ヘイズ値と明度を評価した。また液状顔料分散体組成物の粘度を評価した。
評価結果を表１に示した。

［比較例１］
実施例１で用いた針状の粗製のＣ．Ｉ．ピグメントグリーン３６顔料１７．５部とアクリル系樹脂７．５部、塗料用溶剤４０部を混合しビーズミルで分散した後、塗料用溶剤３５部を添加して追加分散し、液状の顔料分散体組成物を得た。
この液状顔料分散体組成物を実施例１と同様の方法により、光沢、ヘイズ値、明度と粘度を評価した。評価結果を表１に示した。

［比較例２］
実施例１で用いた針状の粗製のＣ．Ｉ．ピグメントグリーン３６顔料をソルトミリング法により微細化し、得られた微細化顔料を実施例１と同様の方法で、２本ロールミル分散とビーズミル分散を行って液状の顔料分散体組成物を得た。
この液状顔料分散体組成物を実施例１と同様の方法により、光沢、ヘイズ値、明度と粘度を評価した。評価結果を表１に示した。

アスペクト比が４〜５で、長径の平均粒子径が３００〜６００ｎｍの 針状の粗製のＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６顔料７０部とアクリル系樹脂３０部からなる混合物を、あらかじめ十分に混合した後、２本ロールミルに通して練肉し、シート状物とした。このシート状物を数枚に折り畳み、再度２本ロールミルに通した。
この工程を２０回繰り返した後、粉砕機で粉砕してカラーチップを得た。
得られたカラーチップ２５部と塗料用溶剤４０部を混合してビーズミルで分散した後、塗料用溶剤３５部を添加して追加分散し、液状の顔料分散体組成物を得た。
この液状顔料分散体組成物をガラス基板に塗布し、オーブンにて乾燥させ、塗膜を得た。
得られた塗膜の光沢、ヘイズ値と明度を評価した。また液状顔料分散体組成物の粘度を評価した。
評価結果を表２に示した。

［比較例３］
実施例１で用いた針状の粗製のＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６顔料１７．５部とアクリル系樹脂７．５部、塗料用溶剤４０部を混合しビーズミルで分散した後、塗料用溶剤３５部を添加して追加分散し、液状の顔料分散体組成物を得た。
この液状顔料分散体組成物を実施例２と同様の方法により、光沢、ヘイズ値、明度と粘度を評価した。評価結果を表２に示した。

［比較例４］
実施例２で用いた針状の粗製のＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６顔料をソルトミリング法により微細化し、得られた微細化顔料を実施例２と同様の方法で、２本ロールミル分散とビーズミル分散を行って液状の顔料分散体組成物を得た。
この液状顔料分散体組成物を実施例２と同様の方法により、光沢、ヘイズ値、明度と粘度を評価した。評価結果を表２に示した。

Claims (1)

1. フタロシアニンブルーまたはフタロシアニングリーンから選ばれたアスペクト比が３以上であり、かつ長径の平均粒子径が１５０ｎｍより大きい針状の粗製顔料を、樹脂または樹脂と有機溶剤の混合物の存在下に、２本ロールを使用して、長径の平均粒子径が１０〜１００ｎｍである微細顔料に摩砕しながら分散させることを特徴とする顔料分散体の製造方法。